知名唇膏检出影响女性生育能力的违禁成分,成分是什么?
成分是苯酚。
苯酚(Phenol)是一种有机化合物,化学式为C6H5OH,是具有特殊气味的无色针状晶体,有毒,是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。也可用于消毒外科器械和排泄物的处理,皮肤杀菌、止痒及中耳炎。
2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,苯酚在3类致癌物清单中。
苯酚(PHENOL)在化妆品、护肤品里主要作用是防腐剂。
苯酚有毒,影响最大的是女性的生育能力,可能导致不孕或者难以生育,同时,会对肝肾脏器官有损坏。在欧盟化妆品法规中是禁用成分,也是我国《化妆品安全技术规范》(2015版)中的禁用成分。而苯酚在美国没有禁用,而是限制使用。
而这次的检测结果显示,Carmex、Blistex的2款国内进口版本的润唇膏,以及2款海淘版的润唇膏均检出我国化妆品禁用的苯酚。
且检出量不低,分别为3969μg/g、564μg/g,不符合我国化妆品要求,因此被《消费者报道》评为不达标产品。
广东省化妆品科学技术研究会常务副会长张太军接受《消费者报道》采访时表示:“所有进口的化妆品都必须要符合我们国家的法规才允许进口。如果涉及到我们国家目前没有使用的原材料,就要以新原材料的程序进行申报,完成申报后这个产品才可以进口。”
而海淘产品则“不需要遵循我们国家的法规”,张太军说,“这一块目前还是有点争议的。商务部为了方便我国居民享受外国的商品开放了海淘,但仅限于在网上海淘区域内,不能到线下销售。”
而Carmex小蜜媞修护唇膏(管装)、Blistex碧唇小蓝罐修复润唇膏(国际版)两款进口产品含有我国禁用物质苯酚却顺利通过备案,其中或存在瞒报违法行为。
安全贴士
有海外研究指出,每日涂抹润唇膏2次,一年可能吞食约4 支润唇膏。因此,润唇膏采用的成分是否安全可靠非常重要。这里提醒大家,虽然美国没有禁止使用苯酚,但因其毒性较大,尤其使用在可能会吞食的润唇膏产品中,安全起见,建议大家尽量少用或不用上述检出苯酚的4款润唇膏。
提供你几个已解决的问题供参考:
一、要想拥有健康、没有头屑的一头秀发,首先应养成良好的饮食习惯。平时应多摄取碱性食物,如牛奶、蔬菜、水果、海藻等,避免进食过多的酸性食物、油炸食品和甜食。还要忌吃辛辣和刺激性食物,如辣椒、芥末、生葱、生蒜、酒、咖啡和糖。其次,应养成经常洗发的习惯。第三,要尽量避免染发。因为染发剂会损伤毛干,引起头发断裂,还会刺激头皮细胞,导致头屑增多
http://zhidao.baidu.com/question/82332.html
二、可以洗头的时候,在最后一盘过清水的时候,在清水里加入一点白醋,就会发现洗完头后就会发现头屑少了许多
健康主题:
清爽去屑。
健康方式:适合每日使用。
露华浓绿茶去屑洗发露 17.6元/200毫升。能够有效地去除头屑及抑制头皮发痒。
强效去屑
健康主题:去屑特强并控油。
健康方式:适合每日使用。
海飞丝去屑洗发露 22.9元/200毫升。帮助调节头部肌肤的油脂平衡。
头屑发质特别护理
注意减少使用发胶。因为头皮上积存的污垢及发胶很难清洗干净,会增加头屑的产生。
使用芦荟胶,它会起到立即去屑的作用。让芦荟胶在头发上停留5分钟,然后用洗发液及清水洗净。
但是据有关专家称,使用去头屑洗发水并不是对付头皮屑的最好办法。过于频繁地使用强力去屑洗发水,有时不仅不会给头皮滋润,反而会分解剥落那些干燥、疏松的皮肤表面,使头皮屑的脱落情况更加严重。所以头屑多者洗发次数不要太多,以每周1~2次为宜,用温水洗发,洗后不要吹干。因为头皮需要阳光、空气和水的滋润,所以不应长时间戴帽。
http://zhidao.baidu.com/question/121067.html
三、头屑是真菌感染 用一般的洗发水只能管一时 不能彻底解决 药店有售的 采乐 效果非常好 属于药品 但使用方法和洗发水一样 一次就可以见到效果 三次基本就根治了
http://zhidao.baidu.com/question/401927.html
可以洗头的时候,在最后一盘过清水的时候,在清水里加入一点白醋,就会发现洗完头后就会发现头屑少了许多
健康主题:
清爽去屑。
健康方式:适合每日使用。
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强效去屑
健康主题:去屑特强并控油。
健康方式:适合每日使用。
海飞丝去屑洗发露 22.9元/200毫升。帮助调节头部肌肤的油脂平衡。
头屑发质特别护理
注意减少使用发胶。因为头皮上积存的污垢及发胶很难清洗干净,会增加头屑的产生。
使用芦荟胶,它会起到立即去屑的作用。让芦荟胶在头发上停留5分钟,然后用洗发液及清水洗净。
但是据有关专家称,使用去头屑洗发水并不是对付头皮屑的最好办法。过于频繁地使用强力去屑洗发水,有时不仅不会给头皮滋润,反而会分解剥落那些干燥、疏松的皮肤表面,使头皮屑的脱落情况更加严重。所以头屑多者洗发次数不要太多,以每周1~2次为宜,用温水洗发,洗后不要吹干。因为头皮需要阳光、空气和水的滋润,所以不应长时间戴帽。
⊙ 头皮屑的产生是一般的皮肤污垢,也就是表皮的角质层不断的剥落面产生的,也是新陈代谢的结果,头皮屑分为生理性头皮屑及病理性头皮屑。
⊙ 头皮屑过多,毛孔被堵塞,就造成毛发衰弱状态,容易细菌增殖,而刺激皮肤产生头痒问题。
病理性头皮屑则是指头皮因细菌感染、征菌感染,或其它物理、化学性伤害造成头皮的发炎。
生理性头皮屑
⊙一般成人常见为干性皮屑,呈糠状、灰白色的小膦屑散在毛发间。
⊙另一类为油性皮屑,头皮及头发含有油腻黏滑的感觉,上面附厚有厚薄不一的痂皮,此清况以乳幼儿特别常见。
头皮屑发生的原因
⊙皮屑芽孢菌的影响
皮脂腺分布的部位,有一种微生物存在皮屑芽孢茵 PITYRO - SPORUMOVALE ,一种似酵母菌的真菌,正常时与人和平共存,但某些人会突然失去对此种微生物的抵抗力。皮屑芽孢菌会使皮脂分泌旺盛产生头皮屑。
⊙头皮细胞功能失调
头皮的细胞也如皮肤一样有一定的新陈代谢过程。在基底层细胞增殖后,逐渐成熟往外推出,最后成为无生命的角质层的角质层脱落。如果这个过程有了毛病,使头皮细胞成熟过程不完全。即会以片状剥落。譬如老年人、营养不良、接受化受化学治疗或干癣的病人,头皮屑增多即肇因于此。
其它原因如下:
1. 洗发精没冲净。
2. 使用脱脂力过强的不良洗发精。
3. 头皮上的皮脂过多。
4. 饮食不当、饮酒、及刺激性食物。
5. 自律神经容易紧张。
6. 睡眠不足、疲劳。
7. 胃肠障碍,营养不均衡,缺乏维他命A、B6、B2。
8. 使用不良美发用品。
9. 内分泌不正常因素。
10. 季节转换。
采乐,大多数人都很有用的。我用的好的是夏士莲的特效去屑的,挺好的。^-^其实每个人的情况不一样的,不好说哪种更好一些。
下面有一些去头皮屑的小方法,有兴趣的话可以试一下。
防止头皮屑九大秘诀
1. 避免吃煎炸、油腻、辣、酒精及咖啡因等食物,因会刺激增加头油及头皮的形成,应戒掉。 �
2. 戒食过甜食品。因为头发属碱性,甜品属酸性,会影响体内的酸碱平衡, 加速头皮的产生。 �
3. 勿将洗发水直接倒在头上。因未起泡的洗发水会对头皮造成刺激,形成头 皮或加剧头皮出现,故应倒在手中搓起泡再搽在头发上。 �
4. 用温水洗头。水过热会刺激头皮油脂分泌,令头油更多;水温过冻令毛孔 收缩,发内的污垢不能清洗掉,应用约20℃温水即可。 �
5. 勿用指甲梳头。应用指腹轻轻按摩头皮,不但可增加血液循环,还可减少 头皮形成。 �
6. 七日换一只洗发水。洗发水的清洁对头发只是短暂性,七日后头皮会适应 ,会失去清洁效果,宜同时买两支洗发水交替使用。 �
7. 喷发胶等化学性用品会伤害发质,刺激皮肤,同样会加剧头皮屑生成。 �
8. 早晚梳头一百下,有助增进血液循环,减少脱发又可减少头皮屑。
9. 可食用一些含锌量较多的食物。如:糙米,蚝,羊,牛,猪,红米,鸡,意大利粉,奶,蛋。
头皮屑多怎么办
头皮屑是头部皮肤新陈代谢的产物。青少年由于新陈代谢旺盛,容易产生头皮屑。头皮屑过多时,可从以下几方面进行防治:
1.意头皮卫生。经常温开水洗头,一般情况下1周洗1次,必要时3~4天洗1次。洗头时不宜使用碱性过强的肥皂,因为碱性肥皂会刺激头皮上皮细胞角化,产生头皮屑。可以使用硫磺药皂或洗发膏洗头。
2.经常梳头。每天早、晚梳头2~3次,能促进头皮的血液循环,增加头发的营养,有利于头发的生长,减少头皮上皮细胞发生角化。
3.戒烟、少饮酒,避免吃辛辣和多脂性食物。瘙痒时忌剧烈搔抓和用锐物刮洗。
4.外用药物。可用硫柳软膏,配方为柳酸2克,硫磺5克。或用氯柳酊,配方为氯霉素1克,柳酸3克,甘油5毫升,75%酒精加至100毫升。
5.必要时可加用内服药物进行辅助治疗,如维生素B610毫克、每日3次,甲状腺素片0.03~0.06克,每日1~2次。经常梳头有哪些好处从古至今讲究养生之道的人都很重视梳头。祖国医学中有许多关于梳头的记载。从现代医学角度来看,梳头不仅可以美容,而且有显著的医疗作用,是大脑保健方法之一。
选对饮食对抗你的头皮屑
蔬菜粥:适用“血虚风燥型”
材料:菠菜50克、大米50克
做法:将菠菜洗净,煮去涩味,切段备用。再将白米淘净,放入锅内,加上适量的水熬至米熟汤稠,再将菠菜放入粥内,继续熬至粥成。空腹时服用,每日一次。
绿豆薏米汤:适合“湿热内蕴型”
材料:薏米200克、绿豆50克
做法:将薏米泡软、煮熟,再加上绿豆煮熟。
1.
建议您:在使用洗发精的同时,加入一小匙的浴盐( 或食盐)后洗净,每星期至少1~2次,不用太久时间,您就会发觉头皮屑慢慢消失无踪,秀发却越来越有光泽和弹性了喔!
您今晚洗头了没?盐先准备一下吧。
2.
风多、灰尘多,发质干燥的人头屑更多。头屑为头皮新陈代谢产物,大致分为两种:一种是大而粘,属油脂性的头屑;另一种是细而干,属干性的头屑。在干燥的季节里,您可以试用下列几种方法来减少头皮屑的产生。
1、用热醋或姜洗头;
2、用洋葱汁擦头皮,然后用温水洗净;
3、用啤酒将头发弄湿,15分钟或更长时间后,用水洗净,最后用洗发膏洗头。每日两次,4—5天可除净头皮屑,且无副作用。洗发之后若有头屑残留在发上时,应采取由前至后、由后至前、由左往右、由右往左细心梳理头发。梳子之中夹上纱布,可使头屑附在梳子上,这样可以干净利落地除去头屑。如果您的头发属油性发质,在任何季节里,都应该用脱脂性较强的洗发剂,每周洗一次即可。洗完发后在头皮上涂些甘油或发乳。
同时,生活应该有规律,心情舒畅,饮食上注意多吃碱性食物,如海带、紫菜。常食鲜奶、豆类、水果等也能起到护发、美发、减少头皮屑作用。
GB 8978-1996
批准日期 1996-10-04 实施日期 1998-01-01
中华人民共和国国家标准
GB 8978-1996
代替 GB 8978-88 污水综合排放标准
Integrated wastewater discharge standard
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》,控制水污染,保护江河、湖泊、运河、渠道、水库和海洋等地面水以及地下水水质的良好状态,保障人体健康,维护生态平衡,促进国民经济和城乡建设的发展,特制定本标准。
1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准按照污水排放去向,分年限规定了69种水污染物最高允许排放浓度及部分行业最高允许排水量。
1.2 适用范围
本标准适用于现有单位水污染物的排放管理,以及建设项目的环境影响评价、建设项目环境保护设施设计、竣工验收及其投产后的排放管理。
按照国家综合排放标准与国家行业排放标准不交叉执行的原则,造纸工业执行《造纸工业水污染物排放标准(GB3544-92)》,船舶执行《船舶污染物排放标准(GB3552-83)》,船舶工业执行《船舶工业污染物排放标准(GB4286-84)》,海洋石油开发工业执行《海洋石油开发工业含油污水排放标准(GB4914-85)》,纺织染整工业执行《纺织染整工业水污染物排放标准(GB4287-92)》,肉类加工工业执行《肉类加工工业水污染物排放标准(GB13457-92)》,合成氨工业执行《合成氨工业水污染物排放标准(GB13458-92)》,钢铁工业执行《钢铁工业水污染物排放标准(GB13456-92)》,航天推进剂使用执行《航天推进剂水污染物排放标准(GB14374-93)》,兵器工业执行《兵器工业水污染物排放标准(GB14470.1~14470.3-93和GB4274~4279-84)》,磷肥工业执行《磷肥工业水污染物排放标准(GB15580-95)》,烧碱、聚氯乙烯工业执行《烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准(GB15581-95)》,其他水污染物排放均执行本标准。
1.3 本标准颁布后,新增加国家行业水污染物排放标准的行业,按其适用范围执行相应的国家水污染物行业标准,不再执行本标准。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
GB3097-82 海水水质标准
GB3838-88 地面水环境质量标准
GB8703-88 地面水环境质量标准
GB8703-88 辐射防护规定
3 定义
3.1 污水:指在生产与生活活动中排放的水的总称。
3.2 排水量:指在生产过程中直接用于工艺生产的水的排放量。不包括间接冷却水、厂区锅炉、电站排水。
3.3 一切排污单位:指本标准适用范围所包括的一切排污单位。
3.4 其他排污单位:指在某一控制项目中,除所列行业外的一切排污单位。
4 技术内容
4.1 标准分级
4.1.1 排入GB3838Ⅲ类水域(划定的保护区和游泳区除外)和排入GB3097中二类海域的污水,执行一级标准。
4.1.2 排入GB 3838中Ⅳ、Ⅴ类水域和排入GB3097中三类海域的污水,执行二级标准。
4.1.3 排入设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水,执行三级标准。
4.1.4 排入未设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水,必须根据排水系统出水受纳水域的功能要求,分别执行4.1.1和4.1.2的规定。
4.1.5 GB3838中Ⅰ、Ⅱ类水域和Ⅲ类水域中划定的保护区,GB3097中一类海域,禁止新建排污口,现有排污口应按水体功能要求,实行污染物总量控制,以保证受纳水体水质符合规定用途的水质标准。
4.2 标准值
4.2.1 本标准将排放的污染物按其性质及控制方式分为二类。
4.2.1.1 第一类污染物,不分行业和污水排放方式,也不分受纳水体的功能类别,一律在车间或车间处理设施排放口采样,其最高允许排放浓度必须达到本标准要求(采矿行业的尾矿坝出水口不得视为车间排放口)。
4.2.1.2 第二类污染物,在排污单位排放口采样,其最高允许排放浓度必须达到本标准要求。
4.2.2 本标准按年限规定了第一类污染物和第二类污染物最高允许排放浓度及部分行业最高允许排水量,分别为:
4.2.2.1 1997年12月31日之前建设(包括改、扩建)的单位,水污染物的排放必须同时执行表1、表2、表3的规定。
4.2.2.2 1998年1月1日起建设(包括改、扩建)的单位,水污染物的排放必须同时执行表1、表4、表5的规定。
4.2.2.3 建设(包括改、扩建)单位的建设时间,以环境影响评价报告书(表)批准日期为准划分。
4.3 其他规定
4.3.1 同一排放口排放两种或两种以上不同类别的污水,且每种污水的排放标准又不同时,其混合污水的排放标准按附录A计算。
4.3.2 工业污水污染物的最高允许排放负荷量按附录B计算。
4.3.3 污染物最高允许年排放总量按附录C计算。4.3.4 对于排放含有放射性物质的污水,除执行本标准外,还须符合GB8703-88《辐射防护规定》。
表1 第一类污染物最高允许排放浓度 单位:mg/l
序号 污染物 最高允许排放浓度
1 总汞 0.05
2 烷基汞 不得检出
3 总镉 0.1
4 总铬 1.5
5 六价铬 0.5
6 总砷 0.5
7 总铅 1.0
8 总镍 1.0
9 苯并(a)芘 0.00003
10 总铍 0.005
11 总银 0.5
12 总α放射性 1Bq/L
13 总β放射性 10Bq/L
表2 第二类污染物最高允许排放浓度
(1997年12月31日之前建设的单位)
单位:mg/L
序号 污染物 适用范围 一级标准 二级标准 三级标准
1 pH 一切排污单位 6~9 6~9 6~9
2 色度
(稀释倍数) 染料工业 50 180 -
其他排污单位 50 80 -
3 悬浮物
(SS) 采矿、选矿、选煤工业 100 300 -
脉金选矿 100 500 -
边远地区砂金选矿 100 800 -
城镇二级污水处理厂 20 30 -
其他排污单位 70 200 400
4 五日生化需氧量
(BOD5) 甘蔗制糖、苎麻脱胶、湿法纤维板工业 30 100 600
甜菜制糖、酒精、味精、皮革、化纤浆粕工业 30 150 600
城镇二级污水处理厂 20 30 -
其他排污单位 30 60 300
5 化学需氧量
(COD) 甜菜制糖、焦化、合成脂肪酸、湿法纤维板、染料、洗毛、有机磷农药工业 100 200 1000
味精、酒精、医药原料药、生物制药、苎麻脱胶、皮革、化纤浆粕工业 100 300 1000
石油化工工业(包括石油炼制) 100 150 500
城镇二级污水处理厂 60 120 -
其他排污单位 100 150 500
6 石油类 一切排污单位 10 10 30
7 动植物油 一切排污单位 20 20 100
8 挥发酚 一切排污单位 0.5 0.5 2.0
9 总氰化合物 电影洗片(铁氰化合物) 0.5 5.0 5.0
其他排污单位 0.5 0.5 1.0
10 硫化物 一切排污单位 1.0 1.0 2.0
11 氨氮 医药原料药、染料、石油化工工业 15 50 -
其他排污单位 15 25 -
12 氟化物 黄磷工业 10 20 20
低氟地区(水体含氟量<0.5mg/L) 10 20 30
其它排污单位 10 10 20
13 磷酸盐(以P计) 一切排污单位 0.5 1.0 -
14 甲醛 一切排污单位 1.0 2.0 5.0
15 苯胺类 一切排污单位 1.0 2.0 5.0
16 硝基苯类 一切排污单位 2.0 3.0 5.0
17 阴离子表面活性剂(LAS) 合成洗涤剂工业 5.0 15 20
其他排污单位 5.0 10 20
18 总铜 一切排污单位 0.5 1.0 2.0
19 总锌 一切排污单位 2.0 5.0 5.0
20 总锰 合成脂肪酸工业 2.0 5.0 5.0
其他排污单位 2.0 2.0 5.0
21 彩色显影剂 电影洗片 2.0 3.0 5.0
22 显影剂及氧化物总量 电影洗片 3.0 6.0 6.0
23 元素磷 一切排污单位 0.1 0.3 0.3
24 有机磷农药(以P计) 一切排污单位 不得检出 0.5 0.5
25 粪大肠菌群数 医院*、兽医院及医疗机构含病原体污水 500个/L 1000个/L 5000个/L
传染病、结核病医院污水 100个/L 500个/L 1000个/L
26 总余氯
(采用氯化消毒的医院污水) 医院*、兽医院及医疗机构含病原体污水 <0.5** >3(接触时间 ≥1h) >2(接触时间≥1h)
传染病、结核病医院污水 <0.5** >6.5(接触时间≥1.5h >5(接触时间≥1.5h)
注: * 指50个床位以上的医院。
** 加氯消毒后须进行脱氯处理,达到本标准
表3 部分行业最高允许排水量
(1997年12月31日之前建设的单位)
序号 行业类别 最高允许排水量或
最低允许水重复利用率
1 矿 山 工 业 有色金属系统选矿 水重复利用率75%
其他矿山工业采矿、选矿、选煤等 水重复利用率90%(选煤)
脉
金
选
矿 重选 16.0m3/t(矿石)
浮选 9.0m3/t(矿石)
氰化 8.0m3/t(矿石)
碳浆 8.0m3/t(矿石)
2 焦化企业(煤气厂) 1.2m3/t(焦炭)
3 有色金属冶炼及金属加工 水重复利用率80%
4 石油炼制工业(不包括直排水炼油厂)
加工深度分类:
A. 燃料型炼油
B. 燃料+润滑油型炼油厂
C. 燃料+润滑油型+炼油化工型炼油厂(包括加工高含硫原油页岸油和石油添加剂生产基地的炼油厂), A >500万t,1.0m3/t(原油)
250~500万t,1.2m3/t(原油)
<250万t,1.5m3/t(原油)
B >500万t,1.5m3/t(原油)
250~500万t,2.0m3/t(原油)
<250万t,2.0m3/t(原油),
C >500万t,2.0m3/t(原油)
250~500万t,2.5m3/t(原油)
<250万t,2.5m3/t(原油)
5 合成洗涤剂工业 氯化法生产烷基苯 200.0m3/t(烷基苯)
裂解法生产烷基苯 70.0m3/t(烷基苯)
烷基苯生产合成洗涤剂 10.0m3/t(产品)
6 合成脂肪酸工业 200.0m3/t(产品)
7 湿法生产纤维板工业 30.0m3/t(板)
8 制糖工业 某蔗制糖 10.0m3/t(甘蔗)
甜菜制糖 4.0m3/t(甜菜)
9 皮革工业 猪盐湿皮 60.0m3/t(原皮)
牛干皮 100.0m3/t(原皮)
羊干皮 150.0m3/t(原皮)
10 发
酵
酿
造
工
业 酒精工业 以玉米为原料 150.0m3/t(酒精)
以薯类为原料 100m3/t(酒精)
以糖蜜为原料 80.0m3/t(酒)
味精工业 600.0m3/t(味精)
啤酒工业(排水量不包括麦芽水部分) 16.0m3/t(啤酒)
11 铬盐工业 5.0m3/t(产品)
12 硫酸工业(水洗法) 15.0m3/t(硫酸)
13 苎麻脱胶工业 500m3/t(原麻)或750m3/t(精干麻)
14 化纤浆粕 本色: 150m3/t(浆)漂白: 240m3/t(浆)
15 粘胶纤维工业(单纯纤维) 短纤维
(棉型中长纤维、毛型中长纤维) 300m3/t(纤维)
长纤维 800m3/t(纤维)
16 铁路货车洗刷 5.0m3/辆
17 电影洗片 5m3/1000m(35mm的胶片)
18 石油沥青工业 冷却池的水循环利用率95%
表4 第二类污染物最高允许排放浓度
(1998年1月1日后建设的单位)
单位:mg/L
序号
污染物
适用范围 一级标准
二级标准
三级标准
1 pH
一切排污单位 6~9
6~9
6~9
2 色度(稀释倍数)
一切排污单位 50
80
-
3 悬浮物
(SS)
采矿、选矿、选煤工业 70
300
-
脉金选矿 70
400
-
边远地区砂金选矿 70
800
-
城镇二级污水处理厂 20
30
-
其他排污单位 70
150
400
4
五日生化需氧量
(BOD5)
甘蔗制糖、苎麻脱胶、湿法纤维板、染料、洗毛工业 20
60
600
甜菜制糖、酒精、味精、皮革、化纤浆粕工业 20
100
600
城镇二级污水处理厂 20
30
-
其他排污单位 20
30
300
5
化学需氧量(COD)
甜菜制糖、合成脂肪酸、湿法纤维板、染料、洗毛、有机磷农药工业 100
200
1000
味精、酒精、医药原料药、生物制药、苎麻脱胶、皮革、化纤浆粕工业 100
300
1000
石油化工工业(包括石油炼制) 60
120
-
城镇二级污水处理厂 60
120
500
其他排污单位 100
150
500
6
石油类
一切排污单位 5
10
20
7
动植物油
一切排污单位 10
15
100
8
挥发酚
一切排污单位 0.5
0.5
2.0
9
总氰化合物
一切排污单位 0.5
0.5
1.0
10
硫化物
一切排污单位 1.0
1.0
1.0
11
氨氮 医药原料药、染料、石油化工工业 15
50
-
其它排污单位 15
25
-
12
氟化物
黄磷工业 10
15
20
低氟地区
(水体含氟量<0.5mg/L) 10
20
30
其它排污单位 10
10
20
13
磷酸盐(以P计)
一切排污单位 0.5
1.0
-
14
甲醛
一切排污单位 1.0
2.0
5.0
15
苯胺类
一切排污单位 1.0
2.0
5.0
16
硝基苯类
一切排污单位 2.0
3.0
5.0
17
阴离子表面活性剂(LAS)
一切排污单位 5.0
10
20
18
总铜
一切排污单位 0.5
1.0
2.0
19
总锌
一切排污单位 2.0
5.0
5.0
20
总锰
合成脂肪酸工业 2.0
5.0
5.0
其他排污单位 2.0
2.0
5.0
21
彩色显影剂
电影洗片 1.0
2.0
3.0
22
显影剂及氧化物总量
电影洗片 3.0
3.0
6.0
23
元素磷
一切排污单位 0.1
0.1
0.3
24
有机磷农药(以P计)
一切排污单位 不得检出
0.5
0.5
25
乐果
一切排污单位 不得检出
1.0
2.0
26
对硫磷
一切排污单位 不得检出
1.0
2.0
27
甲基对硫磷
一切排污单位 不得检出
1.0
2.0
28
马拉硫磷
一切排污单位 不得检出
5.0
10
29
五氯酚及五氯酚钠(以五氯酚计)
一切排污单位 5.0
8.0
10
30
可吸附有机卤化物(AOX)(以Cl计)
一切排污单位 1.0
5.0
8.0
31
三氯甲烷
一切排污单位 0.3
0.6
1.0
32
四氯化碳
一切排污单位 0.03
0.06
0.5
33
三氯乙烯
一切排污单位 0.3
0.6
1.0
34
四氯乙烯
一切排污单位 0.1
0.2
0.5
35
苯
一切排污单位 0.1
0.2
0.5
36
甲苯
一切排污单位 0.1
0.2
0.5
37
乙苯
一切排污单位 0.4
0.6
1.0
38
邻-二甲苯
一切排污单位 0.4
0.6
1.0
39
对-二甲苯
一切排污单位 0.4
0.6
1.0
40
间-二甲苯
一切排污单位 0.4
0.6
1.0
41
氯苯
一切排污单位 0.2
0.4
1.0
42
邻-二氯苯
一切排污单位 0.4
0.6
1.0
43
对-二氯苯
一切排污单位 0.4
0.6
1.0
44
对-硝基氯苯
一切排污单位 0.5
1.0
5.0
45
2,4-二硝基氯苯
一切排污单位 0.5
1.0
5.0
46
苯酚
一切排污单位 0.3
0.4
1.0
47
间-甲酚
一切排污单位 0.1
0.2
0.5
48
2,4-二氯酚
一切排污单位 0.6
0.8
1.0
49
2,4,6-三氯酚
一切排污单位 0.6
0.8
1.0
50
邻苯二甲酸二丁脂
一切排污单位 0.2
0.4
2.0
51
邻苯二甲酸二辛脂
一切排污单位 0.3
0.6
2.0
52
丙烯腈
一切排污单位 2.0
5.0
5.0
53
总硒
一切排污单位 0.1
0.2
0.5
54 粪大肠菌群数 医院*、兽医院及医疗机构含病原体污水 500个/L
1000个/L
5000个/L
传染病、结核病医院污水 100个/L
500个/L
1000个/L
55
总余氯(采用氯化消毒的医院污水)
医院*、兽医院及医疗机构含病原体污水 <0.5**
>3(接触时间 ≥1h)
>2(接触时间 ≥1h)
传染病、结核病医院污水 <0.5**
>6.5(接触时间
≥1.5h)
>5(接触时间
≥1.5h)
56
总有机碳
(TOC)
合成脂肪酸工业 20
40
-
苎麻脱胶工业 20
60
-
其他排污单位 20
30
-
注:其他排污单位:指除在该控制项目中所列行业以外的一切排污单位。
* 指50个床位以上的医院。
** 加氯消毒后须进行脱氯处理,达到本标准。
表5 部分行业最高允许排水量
(1998年1月1日后建设的单位)
序号
行业类别 最高允许排水量或最低允许排水重复利用率
1
矿山工业 有色金属系统选矿 水重复利用率75%
其他矿山工业采矿、选矿、选煤等 水重复利用率90%(选煤)
脉
金
选
矿
重选 16.0m3/t(矿石)
浮选 9.0m3/t(矿石)
氰化 8.0m3/t(矿石)
碳浆 8.0m3/t(矿石)
2
焦化企业(煤气厂) 1.2m3/t(焦炭)
3
有色金属冶炼及金属加工 水重复利用率80%
4
石油炼制工业(不包括直排水炼油厂)
加工深度分类:
A。燃料型炼油厂
B。燃料+润滑油型炼油厂
C。燃料+润滑油型+炼油化工型炼油厂 (包括加工高含硫原油页岩油和石油添加剂生产基地的炼油厂) A
>500万t,1.0m3/t(原油)
250~500万t,,1.2m3/t(原油)
<250万t,,1.5m3/t(原油)
B
>500万t,1.5m3/t(原油)
250~500万t,,2.0m3/t(原油)
<250万t,,2.0m3/t(原油)
C
>500万t,2.0m3/t(原油)
250~500万t,,2.5 m3/t(原油)
<250万t,,2.5m3/t(原油)
5
合成洗涤剂工业
氯化法生产烷基苯 200.0 m3/t (烷基苯)
裂解法生产烷基苯 70.0 m3/t (烷基苯)
烷基苯生产合成洗涤剂 10.0 m3/t(产品)
6
合成脂肪酸工业 200.0m3/t(产品)
7
湿法生产纤维板工业 30.0 m3/t (板)
8 制糖工业 甘蔗制糖 10.0 m3/t
甜菜制糖 4.0 m3/t
9
皮革工业 猪盐湿皮 60.0 m3/t
牛干皮 100.0 m3/t
羊干皮 150.0 m3/t
10 发酵、
酿造
工业 酒精工业
以玉米为原料 100.0 m3/t
以薯类为原料 80.0 m3/t
以糖蜜为原料 70.0 m3/t
味精工业 600.0 m3/t
啤酒行业
(排水量不包括麦芽水部分) 16.0 m3/t
11
铬盐工业 5.0 m3/t (产品)
12
硫酸工业(水洗法) 15.0 m3/t (硫酸)
13
苎麻脱胶工业 500 m3/t (原麻)
750 m3/t (精干麻)
14
粘胶纤维工业
单纯纤维 短纤维
(棉型中长纤维、毛型中长纤维) 300.0 m3/t (纤维)
长纤维 800.0 m3/t(纤维)
15
化纤浆粕 本色: 150 m3/t(浆)
漂白:240 m3/t(浆)
16
制
药
工
业
医
药
原
料
药
青霉素 4700m3/t(氰霉素)
链霉素 1450m3/t(链霉素)
土霉素 1300m3/t(土霉素)
四环素 1900m3/t(四环素)
洁霉素 9200m3/t(洁霉素)
金霉素 3000m3/t(金霉素)
庆大霉素 20400m3/t(庆大霉素)
维生素C 1200m3/t(维生素C)
氯霉素 2700m3/t(氯霉素)
新诺明 2000m3/t(新诺明)
维生素B1 3400m3/t(维生素B1)
安乃近 180m3/t(安乃近)
非那西汀 750m3/t(非那西汀)
呋喃唑酮 2400m3/t(呋喃唑酮)
咖啡因 1200m3/t(咖啡因)
17
有
机
磷
农
药
工
业
乐果** 700m3/t(产品)
甲基对硫磷(水相法)** 300m3/t(产品)
对硫磷(P2S5法)** 500m3/t(产品)
对硫磷(PSCl3法)** 550m3/t(产品)
敌敌畏(敌百虫碱解法) 200m3/t(产品)
敌百虫 40m3/t(产品)
(不包括三氯乙醛生产废水)
马拉硫磷 700m3/t(产品)
18
除
草
剂
工
业 除草醚 5m3/t(产品)
五氯酚钠 2m3/t(产品)
五氯酚 4m3/t(产品)
2甲4氯 14m3/t(产品)
2,4-D 4m3/t(产品)
丁草胺 4.5m3/t(产品)
绿麦隆(以Fe粉还原) 2m3/t(产品)
绿麦隆(以Na2S还原) 3m3/t(产品)
19 火力发电工业 3.5m3(MW·h)
20 铁路货车洗刷 5.0m3/辆
21 电影洗片 5m3/1000m(35mm胶片)
22 石油沥青工业 冷却池的水循环利用率95%
注:
* 产品按100%浓度计。
** 不包括P2S5、PSCl3、PC13原料生产废水
了解历史,或看过古代电视剧的都知道,在古代最毒的物质就是鹤顶红。那么现在最毒的物质还是鹤顶红吗?当然不是,最毒物质是钋元素,在最毒的物质排名中位居第一名。据说,0.1克钋元素可以杀死1000亿人。钋元素是一种银白色金属,能在黑暗中发光,由著名科学家居里夫人与丈夫皮埃尔在1898年发现,是目前已知最稀有的元素之一,钋元素在地壳中含量约为100万亿分之一,同时钋元素也是世界上最毒物质。
钋210毒性比氰化物高1000亿倍,它容易通过核反冲作用而形成放射性气溶胶,污染环境和空气,甚至钋元素能透过皮肤而进入人体,因此必须密封保存。美国原子核管理委员会规定,钋-210最大摄入量为一万亿分之0.8克。在最毒的物质排名中,位居第一名。
二、钚元素
钚是一种放射性元素,是原子能工业的重要原料,可作为核燃料和核武器的裂变剂,钚元素是世界上第二毒的物质。一片阿斯匹林大小的钚元素,足以毒死2亿人,5克的钚元素足以毒死所有人类。钚的毒性比砒霜大4.86亿倍,比马钱子碱大约3.2亿倍,它的威力远胜过核武器,同时钚元素又是制作核武器的物质。毒性:1g钚元素可毒死12亿人,在世界十大最毒的物质排名第二名。
三、肉杆菌
你绝对想不到它竟然是你日常生活中很容易碰到的东西,有的生猪肉中有一种肉杆菌,它分泌出的毒素肉杆菌毒素是世界上最毒的东西,一亿分之7克就可杀死一个人,换算下来就是半公斤这玩意就足够杀光全人类,所以医生告诉大家猪肉千万不能生吃(也不知道是哪个无良医生说的)。还有蜂蜜中也含有肉杆菌,成年人的消化系统可以分解掉,但是婴儿就不行,所以6个月内的不能喝蜂蜜。毒性:一克可以杀1200万人。四、炭疽毒素
炭疽毒素是由一种不常见的大型细菌——烟草杆菌产生的。一旦它的孢子粘在皮肤或肺上,便开始迅速生长并产生一种由三部分组成的致命毒素。这种毒素可以导致细胞大量的死亡,从而导致令人恐惧的结果。美国研究了几十年,准备和前苏联打生物战争的东东,只要5加仑播撒在纽约上空,3天后就会有50万具尸体,人类在制造毁灭方面真是天才。
五、VX神经毒素
一汤匙VX毒素挥发在空中,附近8条街的人全死光,看过电影‘勇闯夺命岛’(就是里面有20个装满VX毒素的玻璃球那个电影),你就知道这玩意儿有多可怕,伊拉克过去曾经在战争中使用过。制造方法简单得让人吃惊,百度搜索上说去污粉加洗洁精一混合就能生成少量,千万不要尝试,除非你想死,你绝对是第一个跑不掉的,你在市场上买的防毒面具什么的根本挡不住这厉害的玩意,在世界十大最毒的物质排名第五名。
六、沙林毒气
沙林,又叫沙林毒气,学名甲氟膦酸异丙酯,可以麻痹人的中枢神经。它是常用的军用毒剂,按伤害作用分类为神经性毒剂。东京地铁沙林毒气事件大家都知道,1994年6月27日,邪教组织“奥姆真理教”于该日黄昏时分至次日清晨在长野县松本市北深志的住宅街内散布沙林毒气,导致8人死亡,660人受伤(松本沙林毒气事件)。1995年(平成7年)3月20日早上,该邪教多名教徒分别在东京的营团地下铁(现东京地下铁)三条路线共五班列车上再次散布沙林毒气,造成13人死亡及约6,300人受伤(东京地铁沙林毒气事件)。
七、蓖麻毒素
这是很有名的毒药,各国的间谍如007克格勃中中情局等经常用来做暗杀的武器,百度搜索上说,用高纯度酒精和乙酸铅就可以制造,一个专业药剂师就能整出这个东东来。毒性:一克可杀35000人,在世界十大最毒的物质排名第五名。八、眼镜王蛇毒
其实有的毒蛇更毒,如澳大利亚海蛇,但我们只讨论常见的名气大的。把眼镜王蛇的毒牙卡在杯子边上,毒液就会流到杯子里,如果你在这个过程中被。。。赶紧坐飞机去大城市医院找血清,赶得上的话还有救,顺便说一句,如果你嘴里没伤口的话,那个毒液可以喝下去,因为你的消化系统会把它分解掉,但前提条件是消化道绝对无伤口。以上几种比起普通毒药来,要厉害很多倍,但还不够资格作为化学武器,为啥?要做化学武器,它们还不够毒!我们接下来进入前5名,那才是毒到够格做化学武器的。
九、二恶英
二恶英是一种剧毒物质,万分之一甚至亿分之一克的二恶英就会给健康带来严重的危害。它是目前已知化学毒素中毒性最猛烈的物质。毒性:1克纯二恶英约可杀死10000人,在世界十大最毒的物质排名第九名,也是非常毒的物质!
十、毒鼠强
动物中毒后兴奋跳动、惊叫、痉挛,四肢僵直,多数中毒案例为口服中毒。轻度中毒表现头痛、头晕、乏力、恶心、呕吐、口唇麻木、酒醉感。重度中毒表现突然晕倒,癫痫样大发作,发作时全身抽搐、口吐白沫、小便失禁、意识丧失。毒鼠强可能很少人能想到这个东东居然这么毒,南京大毒杀事件后,全国已经禁止生产和销售。毒性:1克能杀死600名左右成年人。
在酸性或碱性条件下做的反应,如果可能的话,产品后处理的时候,尽量中和一下。否则,产品放久之后可能会分解。
我们这儿用完重氮甲烷后,总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸(应该用稀的盐酸或醋酸),结果和残余的碱剧烈放热,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服 爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂,一摩擦就把乙醚给烧起来了 好恐怖呀
大家用重氮甲烷时一定要千万注意,第一次最好有个有经验的人在旁指导,不要自己随便做,量也不要太大,亚硝基甲基脲最多25克 别贪多,要是需要量大就分几批去做
夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里轻摇了一下,正要准备放气,炸了,还好没伤到我。我的产品阿!!!
有一次我做分液萃取,先是用50ml HCl洗涤有机相(含产品),然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品,结果振摇的时候,塞子被冲开了,产品全部喷出来了。原因是没有放气。
大家洗涤产品的时候一定要小心,如果洗涤会生成气体的话,一定要注意放气。
就在本周,我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候,没有带防护眼镜,结果过氧乙酸溅到眼睛,致使双眼受伤,肿得到现在还不能睁开,还不知道以后会怎样。另一个博士生在使用三乙基铝的时候,不小心弄到了手上,由于没有带防护手套,出事后也没有立刻用大量清水冲洗,结果左手皮肤严重,需要植皮。
两起事故都有一个共同点:麻痹大意,不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜, 手套的话,后果就不会这么严重。而且资料显示,越是博士生,做实验越不谨慎。总抱着侥幸心理,认为不会出事,结果河里面淹死的就是那些会游泳的。
在有机所的五年,耳闻目睹了很多安全事故,深感多一份细心,多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下:欢迎大家就自己知道的进行补充
一、 溶剂处理方面的潜在危险。
A、溶剂无水处理前,一定要预处理
对于低沸点的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高。因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。这一点在有机所是有先例的,当时的惨状是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。
对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或者久置不用的话,一定不要震动,同时要加入还原剂,除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生,在处理久置不用的处理THF的装置的时候,刚一拔磨口活塞,就发生爆炸,满脸血肉模糊。
用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情,肯定是爆炸。大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。
B、 废溶剂的处理,绝对不要发生酸性液体和碱性液体,氧化性液体和还原性液体的混装,这样非常危险。在有机所,废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶,后果也很危险。
二、 实验操作方面的潜在危险。
1、 对于加热、生成气体的反应,一定要小心不要成了封闭体系。
2、 应该小心滴加、冷却的反应,一定要严格遵守,不要图省事。
3、 反应前,一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都会注意。但是,有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候,量在2升左右,发现分液漏斗有一个裂痕,以为没有问题。结果,在手中刚一摇晃时,就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸,更可怕的是,溶液顺着桌面进入插座,引起电源短路,然后引发火灾。
4、 对于容易爆炸的反应物,如过氧化合物,叠氮化合物,重氮化合物,无水高人盐,在使用的时候一定要小心,加热小心,量取小心,处理小心。不要因为震动引起爆炸。举三个例子如下:
某副教授在有机所进修时,加压蒸馏一容易分解的化合物,由于加热没有控制好,发生爆炸,场面极其血腥,胸口的洞缝了五十多针!
某研究生,在做关于过氧化合物的实验时,用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液,完毕,不是小心地把空气放入,而是一下子就通气,结果由于空气的撞击引发爆炸,甲级甲等残废。我们今天看到的现场的照片是:一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。(这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因)
某工作人员,在做叠氮化合物的实验室,反应都处理好了,他觉得反应容器要处理一下,结果在打开瓶塞的时候,一用力,爆炸。
最后是一句忠告,不清楚的实验,不了解化合物性质的实验,精神状态不好时,一定要当心
(2)配体的纯度对于做不对称催化的,以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说 ,至关重要。但是,不同批次合成的配体,其纯度由于采用原料的不同,或者纯化 时所用的硅胶等材料的性能有所不同,就会导致反应的结果不能重复。如果前后配体的 纯度有差异,或者溶剂等使用的不同,导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进 行,有可能导致一些好结果的埋没。
我们在发表论文时,详细写清楚试验的操作,试剂的纯化方法,就是为保证别人按照相同的方法处理,可以重复试验结果。因此,我们必须保证自己的实验方法是在同一条件下进行。
我们在实验过程中,确实也发现某些实验数据较难重复,这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。分析其原因,可能有以下几点: 1、配体的纯度不符合要求,所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合,特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证,导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体;2、反应的操作存在误差:这突出表现在称量这一环节。由于配体和金属盐的量均只有几毫克,静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出;3、反应的溶剂多为丙酮,CH3CN和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂,不同批次处理的溶剂,可能含水量不同,从而导致反应结果不能重复。
为了保证实验数据的可重复性,我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。特别是配体30a在几个反应中展示了优异的性质后,这一要求对于开展其他研究尤为关键。
经过较长时间的实践,我们总结得到以下经验供参考:
A、标准反应条件的建立
1、配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理,再经小量反应证明合格后(能合成出配体),保存在活化后的分子筛中供使用。
2、条件实验中所用的溶剂,如果不能通过指示剂显色来确保其无水,则严格按照标准方法处理后,再经活化后的分子筛进一步处理后,蒸出使用;对于已经筛选出的最佳溶剂,每次新处理后,均用标准反应检验,ee值与以前的实验符合后才能使用。
3、称量过程中,尽可能避免静电的干扰。
B、配体纯度方法的建立
1、对于合成的新配体,在用 磁氢谱和碳谱?定初步纯度后,先用于某一反?得到一个关于反应速率和ee值的数据;然后,用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分,在相同的条件下重复与前相同的反应。如果反应情况(包括速率和ee值)变化不大,表明配体的纯度已经合格;如果反应结果有明显改善,这表明配体纯度有了提高,这需要再次纯化配体,直至反应结果的不同在误差范围内,才表明配体纯度已经合格。 举例如下:对于配体30a, 先用石油醚和丙酮(4:1, v/v)的展开剂经柱层析得到一淡黄色的油状液体,虽然此液体经核磁鉴定,纯度已经很好,但是用囘f 啉配体最常用的模型反应-DA反应(eq 1)一检验, 在以Cu(OTf)2 为Lewis 酸, CH2Cl2为溶剂,-30oC的 反应条件下,却发现反应几乎不进行。再用石油醚和乙酸乙酯(1:1, v/v)的展开剂进一步纯化后,再在相同的条件下一试,反应在一小时内结束,ee值为36%。将配体再次纯化后,重试反应,反应时间和反应的ee值不变。于是认为配体已经很纯,可以用于反应的条件筛选。每次重新合成出来的配体,都在此反应条件下反应。当反应时间和ee值均与上述结果相符,表明配体纯度合格后,才能将配体用于条件反应
(3)首先,你从现在起,有时间就泡在实验室,观察你的师兄们是如何操作的,每一个细节都不要放过。仔细想一想,为什么要这样操作,不懂就问,直到你弄清楚了为什么要这样操作。你也可以想清楚原因后,再去和其他师兄交换意见,看看别人的想法。当然,刚进实验室,你肯定要当当下手,多跑跑腿,这样才能和师兄们套近乎,他们也才愿意和你多交流。
其次,进入实验室后,失败是经常的,但是你一定要弄清楚失败的原因。不要在没有弄清楚原因的情况下,盲目再进行相同的实验操作。记住,分析好原因后,再做试验,做一次试验,就要排除一个可能的因素。不要因为怕导师说你反应开得少,就开一大堆试验。这样的结果是让你陷于大量的体力劳动,没有时间思考,总结提高。
在做每一个实验之前,不要查到一篇文献,就马上按照文献方法去试。反复调研文献,看一看,要得到目标产物,有哪些方法,每种方法的优点和缺点是什么,经过反复比较,选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径,而且是在培养你的判断能力,也是在积累你的经验和知识。你想,一个实验你就可以积累一系列资料,一个学期下来,你将有多大的收获?这种方法累,但是绝对有效。我相信,只要坚持,毕业的时候,你会脱胎换骨。
对于你所采用方法的文献,实验步骤的每一个细节,要问问什么这么做?如果不这样做,后果是什么?能不能用其他方法代替?参考其他合成相同产物的文献,看看别人的实验步骤又是如何?他们做了什么改动?为什么要这样改动?因为实验是相通的,这些问题你一旦掌握了,坚持一个月的时间,其他问题也就迎刃而解了。
在我的周围,有很多人一直到要博士毕业了,这些问题都没有解决,吾未见其明也。
(4) 关于DMF的无水处理方法引起这么多争议,实在出乎我的意料。不可否认,不同的实验对试剂、溶剂的纯度等各方面的要求不同。不需要严格无水的反应,你去进行严格的无水处理就是浪费时间;反之亦然。我也承认,有时候试剂中的一些微量杂质的存在,往往会使反应有出人意料的结果。在我所知道的范围(上海有机所)内,就有两个这样的例子:李安虎博士(戴立信小组)在首例通过叶立德途径实现的高立体选择性的氮杂环丙烷的反应中,使用的是未处理的国产分析纯CH3CN溶剂。文章在Angew. Chem. Int. Ed上发表后,引起了一位法国科学家的注意,但是他在重复该试验的过程中,发现直接使用商业化的分析纯CH3CN溶剂不能重复反应结果,只有在反应体系添加一定量的水后才能重复试验结果,于是专门撰文指正。我们分析原因,认为是国产试剂的含水量比进口试剂的要高;第二个例子是:袁宇博士在杂DA反应中,发现试验结果不能重复,而且所用的苯甲醛越纯,反应结果越差。从而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸,进而发现使用酸为添加剂可以大大改善反应的结果(文章发表在Chem. Eur. J)。
但是,这并不意味着我们的试验不需要严格按照标准方法。特别是当我们在进行未知领域的探索时,需要对反应成功(或者失败)的原因进行总结。如果我们反应所使用的试剂或溶剂含有少量的杂质,那我们如何保证试验的可重复性?我们又如何根据实验结果来分析,设计下一步的实验方案,改进试验结果?
按照一套标准的实验方法进行操作,对于新进实验室的同学更为重要。因为失败是新手们的常事,如果我们不能保证我们试验试剂的纯度以及无水要求是否满足等等,那么一旦实验失败了,我们如何寻找原因?到底是操作失误还是其他?
作为一名即将毕业的同学,在几年试验生涯中,深感按照标准方法试验的重要性。
可能是因为我从事的不对称催化对杂质的敏感程度较高,所以我在几年中,曾经花了很 多时间来重复,寻找原因。
我很庆幸我刚进实验室时,接受了一位师姐的忠告,即一切溶剂、试剂严格按照标准方法处理,哪怕他再繁琐。这个方法就是我推荐给大家的书《Purification of Laboratory Chemicals》,Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition,这也是我们上海有机所每个课题组的导师要求学生严格执行的。因为这本书是 不断综合文献中的最新处理方法,和对各种方法的不足之处的最新发现而修订的。
在我的第一篇文章(J. Am. Chem. Soc)发表半年后,有位韩国化学家到我们所交流的时候,专门提到在他们花了半年的时间合成了一个和我合成的一模一样的配体的时候,却非常失望发现我们的文章都已经发表了。我为什么感谢那位师姐?因为我接受她的忠告后,各种溶剂严格处理,所以只花了两个星期就合成了该配体。而事实上,在我文章发表后,还有国内同行不能重复合成该配体,我们课题组的其他同学一开始的时候也不能重复合成,原因无他,他们的溶剂处理都有问题。
有同学提到,他们的处理方法是参照某某文献的,事实上,很多文献的处理方法是不完善的,也在不断变化的。所以才会有专门的丛书来总结。我想进入实验室时间较长的人,都会发现有些文献的结果是很难重复的,仔细研究他们的实验方法,你会发现有些操作是完全没有必要的,有些是错误的,当然也有可能作者有所保留。
提高我们的化学素养,其中之一就在于根据自己的知识,去判断文献的正确与否,而不是盲从。
说一个减压蒸馏的问题吧。
我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时,由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去,所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华,造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降,我当时没有注意到是这个问题。所以,我将近1kg的产品就那样KO了!悲惨!
因此,提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。最重要的一点是:在减压蒸馏过程中不要离开~!要时刻关注压力的变化,以便采取积极措施!
我做实验总是嫌麻烦,不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水,已弄到皮肤上就很痛,皮肤不是变白就是变黄。尤其最近关于巨能钙双氧水的报道,我真的好害怕那天也因为双氧水……希望XDJM不要嫌麻烦,一定要爱护自己。
还有在使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题。在医院的皮肤外科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗涤用药,医学名叫pp粉。由此一个PPMM托男朋友从化学系弄了一点回去洗……结果弄到全部变黄了而且很痛,主要是她把浓度配的太大了。引以为戒啊!!!
用铝镍合金滴加浓碱加氢还原,注意滴加速度一定要慢!因为反应强烈放热,可能会导致暴沸乃至爆炸事故!
另实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3.有一次我加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废了.....
除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸.
还有一个实验教训,DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作,结果得到一锅“粥”,估计两者发生了反应!
用硫酸镁干燥聚乙二醇,结果会是一锅粥!!!
催化加氢用的催化剂一定要防止着火!!!
不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误,我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了,决不是危言耸听,这都时血淋淋的现实!
不知道各位是否经常用高压釜反应,个人觉得这家伙的危险系数比较大,应该时刻注意压力的变化,有一个我做了很久的氨解实验,一直都是好好的,就放松了警惕,结果有一次压力突变到120kg,还好没爆炸,不然我就完了
高压没感觉有什么危险,我们单位的高压釜120kg的是个500l的,没什么问题,说到突变的情况,什么事情都有可能,搞化工8年,大火爆炸目睹的不少于8次
我的同事用玻璃针筒过滤器过滤时玻璃针筒破裂,划破手掌,差点短掉神经。
烘滴液漏斗、分液漏斗的时候,最好取下活塞之后烘,否则,由于膨胀系数不一样,活塞会把漏斗胀破
我就烘坏了好几个恒压漏斗,结果浪费了老板很多money.一个1000ml恒压漏斗要40元,心都碎了。
化学的危险性特别的大啊,前些天我们实验室楼上一个兄弟做的叠氮化物,那时是夏天,他一直在室温下做,也没什么问题,可是不知道那天怎么了,只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜,镜子都碎了,但还好没有伤到眼睛
所以大家作实验一定不要报侥幸心理,一定要错杀一千也不能放过一个啊呵呵千万要小心,
还有最不能让我理解的是竟有很多研究生能把没有任何处理的钠扔到垃圾桶里,我对面那组的实验室具我老师将已经发生过两次火了,都是刚着了我们组的老师看到了,帮他们灭了(他们实验室竟没有人)这种低级错误可能是很少有人犯吧。
实验中如果要用酸度计,务必遵守酸度计的使用条件如温度/湿度等
我记得我就在实验中吃了亏,分析结果不对,我从缓冲液—试剂一路找来,最后竟发现只是天气变冷了而已
一定要牢记温度的概念,每一步反应的温度都要准确记录,不要记录笼统性的室温,甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后,重复不出来,就有可能是温度的原因。
我有一个项目,夏天做的好好的,到了冬天,突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件,才搞出来了。吓人啊,100万的项目,如果出问题,偶就只有下课了。
高压反应釜一定要安装防爆片;
易燃爆气体,试漏一定要严格(用‘电子笔’);
用电设备不要自己检修(我们单位就有人差点送命);
有毒的实验环境一定要通风良好,戴防毒用具;
实验室要有良好的实验习惯,严格的操作规程,问责制度
大家在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水,是严重一些不起眼的错误可能导致不可挽回的损失!
我见过有人在做无水乙醇与金属钠反应的实验之后,把残余物随手倒到水槽中,结果没有反应完全的金属钠正好碰到水槽中残余的酸,发生爆炸性的反应,一个火球飞出来,幸好没有伤到人!!!
用CaCl2干燥管之前,务必检查一下干燥管是否是通的。
我就是因为没有检查,好几次回流,温度上去后,干燥管被上升的热空气顶飞,炸裂。
我一个师弟出力高氯酸银的时候,瓶口残留的一点,塞子一磨就爆炸了,还好瓶子里面几克的东西没炸,不然他就飞了
大家使用三氯化铝的时候一定要小心,遇水会强烈反应,甚至爆炸!
做NaH的时候,搅拌不小心,瓶子破了,台面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危险。
用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候,后处理一定要加还原剂处理彻底,然后是非常容易爆炸的。
一次做实验时不小心沾到苯酚,烧掉一层皮,教训啊!当时还用稀NaOH洗来着。另一次忘了关水,结果第二天发水了。
说起来很惭愧,我也经历一个差点出事的实验.我有一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时,由于用的时间较长,输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火,好在酒精不多了,一边在管的一端夹死(不让酒精流出),一边用一块大的湿抹布按灭着火处.尽管事故被及时排除,我仍然被吓出一身冷汗.
做高压反应实验的时候,一定不能够带压操作!在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启,不然,可能会飞起来的,十分危险!
大家做实验一定要仔细,不可麻痹,有次我做减压蒸馏,没把冷凝系统固定牢,结果哦,溶剂从瓶口喷了出来,呜呜,产品也被喷出去了!
做过贮氢试验的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶,因为颗粒极细容易氧化燃烧,我们试验室我就见过几回,还好有人在,不然后果不堪设想,最好用湿纸包住。
需要控制PH的时候,一定要用酸度计,不要用试纸,我做过一个实验,两者差了3-4,哈哈,结果可想而知
格式反应需无水四氢呋喃,用金属钠去水。蒸出来后把烧瓶放置了几天,误以为钠已经全反应,就没加醇直接加水进去,开始也没什么异常,过一会,开始冒烟......爆了!幸好只小伤。心有余悸啊!
过氧化钠与水反应,用带火星木条检验。由于平时个人的化学实验素养不怎么样。都是贪多!我取了三药匙的过氧化钠,但是只加入几滴的水,用带火星木条检验,成功。后来好奇新心起作用,我把带火星木条伸到试管底部,结果——爆炸!幸好我取试管的时候取的是硬质大试管。否则小命都没了!原因是:试管底部还有大量的过氧化钠和少量的氧气。把带火星木条伸到试管底部,首先生成二氧化碳,而二氧化碳又与过氧化钠反应生成氧气,带火星木条再与氧气反应生成二氧化碳……这样一下子产生大量气体就爆炸。
所以我们在做实验的时候,一定要严格按照用量去做。
本来是非常简单的中学实验,但是由于用量问题,几乎要了一个大学生的命!
新的砂芯漏斗使用前必须处理好,否则你就等着听响吧!
我来说说把,反应液用酸洗以后,如用NaHCO3中和,应先用水洗,不然分液时产生大量的气体。
在处理干燥剂时一定要小心,不要忙目的通过外观下结论,一定要弄清楚具体是什么,有一次我处理时看见是失效的氧化钙,结果里面有钠,乖乖,差点把小命给赔了。小心,小心,尤其是别人留下的。
丙烯酸也挺危险,上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶,放在了阳光比较强的地方,爆了,差点毁容。
缓慢升温时切记不要离人,不知毁了我多少实验!分液漏斗分离热液旋塞很容易卡死,上个月我捏碎一只,只得在手上贴上多处创口贴,再奋斗三天!
我也献丑说上几句吧,在做有机合成时,有时候最后季铵化阶段,总是做不成,因为酸碱中和迅速放热,产生泡沫,后来中和初期加入消泡剂,效果良好。
加压过柱时,要注意防止因压力过大淋洗剂冲出来。尤其是添加淋洗剂时
加氢还原是,钯炭或雷尼镍一定要当心,不要放在空气中,我有一次做辛弗林合成时,钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧,爆炸。多亏当时救的及时,否则一吨多的乙醇就在旁边釜中,后果将不堪设想。各位一定要小心
减压蒸馏结束后,最好冷却后去真空。
有个厂就是因为没冷却发生暴炸,我也有次着火。
硝化处理食品样品也要注意,一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化,消化时一定不要求快,不然处理大量的淀粉类样品时会发生爆炸。
以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况。
最近我做合成实验两个星期了,照着文献上做的,可是文献上在产物后处理上只用了四个字(乙醇沉析)解释就完了,将业产物从ph14以上和NaCl除去,我只好先做上一次试验性的实验了,开始的时候以为只用乙醇就可以了,所以拼命去加乙醇,累死了,浪费了5-6瓶无水乙醇,还是不能把PH值降下来,当然到后来NACL也是不能的了,后来我想了想呀,不是用乙醇沉析吗,沉就是沉下来的意思,用什么析呢,当然是无水乙醇了,那得在溶解在什么溶液当中才能起沉析作用呀?所以我一下想到了,还得不断地加水然后再加乙醇呀,这样才能得到最后的结果呀,对可溶性B-环糊精产物在水中有强溶解性在乙醇中马上会析出来变得很粘,可是再加点乙醇时再搅拌上一会就会不粘了,再搅拌时还会出现一点粘性也没有的颗粒