问一下,测土壤中的总氮,可以用盐酸提取吗,提取后用分光光度法可以不
测土壤总氮,可以使用NaOH熔融法,也可以使用硫酸-双氧水消解的方法。
消解过程:称取土壤样品0.3~0.5g(称准至0.0002g)装入100mL开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45mL,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10滴H2O2,再加热至微沸,消煮约7~l0min,稍冷后重复加H2O2,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入50mL容量瓶中,冷却至室温后定容。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
复合肥中总氮主要包括硝态氮、尿素、有机氮和铵态氮。下面介绍一下具体测试的方案。
加入5mL盐酸,常温反应10min后,放入已升温至300℃的消解炉上,观察,从样品沸腾后,记时2min后取下冷却。
冷却后即可上凯氏定氮仪测试。
冲击镍中加盐酸是为了降低PH,在电镀的同时也不断的活化工件的表面
另外由于PH低,H离子多,阴极电流效率较低,大量的H离子还原成H,也起到了活化表面的作用
这样作为底镀层结合力就很好
如果是在其他的镀镍中 作用就和上面几位说得一样 不过一般加的是氯化镍 直接加盐酸的没见过
1.500mL全玻璃蒸馏器 。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。
测定步骤
1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
提高玻璃器皿的洁净度、实验室环境等条件即可。
对总氮测定中影响空白值的主要因素———玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究,并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度,通过多组实验数据的比对分析,提出了有效控制空白值的最佳实验条件,以指导实验操作。
过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大,此外,氢氧化钠的纯度和碱性过硫酸钾的配制方法以及保存时间,对测定结果的准确度也有一定的影响。
扩展资料:
影响总氮空白值高的主要因素分析:
1、实验用水对空白值的影响是有差异的,尤其在接近检测限时。建议对于低浓度的水样采用新鲜的去离子水便可达到监测要求。
2、过硫酸钾的纯度直接影响总氮的测定,含氮过高的过硫酸钾是导致空白值偏高的因素之一。总氮分析要求过硫酸钾的含氮量应小于0.0005%。如过硫酸钾纯度不符合做总氮的需要,则必须进行重结晶过程。
3、消解时间对空白值也有影响,消解过程是过硫酸钾分解产生原子氧的过程,时间过短过硫酸钾分解不完全,使空白值偏高。所以,消解时间大于50min已经足够,稍长则更好。 消解时间控制的标准是使碱性过硫酸钾完全分解。
4、实验室环境对空白值的影响很大,总氮的测定不与用氨水,硝酸及其他氨盐类试剂的项目安排在同一个实验室。
5、其他方面的影响。分析过程中使用磨合性好的比色管,用纱布扎紧,以防蹦出。 在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,每次做完样品后,将器皿洗净,特别是做完高浓度样品后,更要充分洗净。灭菌锅,纱布等也用无氨水多洗几次。
参考资料来源:中国知网-HJ636-2012测定总氮时空白值偏高原因分析
: 1、盐酸浓度描述一般用1:1之类的格式,而不是1+1 2、要先知道用量 3、例如约需要300毫升,可以取150毫升浓盐酸,加150毫升水稀释
碱性过硫酸钾消解光度法
方法提要
在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测出吸光度A220及A275,用以校正220nm有机物吸光度的干扰。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨、及大部分有机含氮化合物中氮的总和。检测范围为0.05~4mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-1·cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。
总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
仪器和装置
紫外分光光度计10mm石英比色皿。
医用于提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为0.11~0.14MPa,锅内温度相当于120~124℃。
具玻璃磨口塞比色管25mL。
所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡,清洗后再用无氨水冲洗数次。
试剂
所用蒸馏水均为无氨水。
盐酸。
硫酸。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
氢氧化钠溶液(20g/L)。
碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。
硝酸钾标准储备溶液ρ(TN)=100mg/L将硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g溶于蒸馏水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存。此溶液可稳定6个月。
硝酸钾标准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀释硝酸钾标准储备溶液配制,用时现配。
校准曲线
于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液(10mg/L),加无氨蒸馏水稀释至10.00mL。
加入5mL碱性K2S2O8溶液,塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。将磨口塞比色管置于医用提式蒸汽灭菌器或家用压力锅,加热,使压力表指针到0.11~0.14MPa,此时温度达120~124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温。加1mL(1+9)HCl,用无氨水稀释至25mL,混匀。用10mm石英比色皿,在紫外分光光度计上,以无氨蒸馏水作参比,于波长220nm与275nm处测量吸光度,分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab从及其差值Ar。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:As220为标准溶液在220nm波长的吸光度As275为标准溶液在275nm波长的吸光度Ab220为零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度Ab275为零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。
按Ar值为曲线的纵坐标,NO3-N含量为横坐标(μg),绘制校准曲线。
分析步骤
水样采集后立即放在冰箱中或低于4℃的条件下保存,但不得超过24h。水样放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约0.5mLH2SO4,酸化到pH小于2,并尽快测定。
分析时品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4调节pH至5~9。
取10.0mL试样置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg时,可减少取样量并用无氨水稀释至10.0mL。
试液不含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行,于波长220nm和275nm处测量吸光度,并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
试液含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行后,待试液澄清后取上层清液于波长220nm与275nm处测量吸光度,并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
空白试验以无氨水代替试样,采用与试样分析完全相同的试剂、用量,按校准曲线的操作步骤进行。
水样中总氮的质量浓度计算参见公式(81.9)。
注意事项
当测定在检出限附近时,必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03超过此值,要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。