3,4—二甲氧基苯酚的合成
用1,2-二苯酚合成:通过Williamson合成法得1,2-苯二甲醚,再和混酸反应进行硝化生成4-硝基-1,2-苯二甲醚,再将硝基用Fe/HCl还原为氨基后加入NaNO3/H2SO4在0~5度生成硫酸重氮盐,再在稀硫酸中加热水解使之转变为羟基,这样制得了3,4-二甲氧基苯酚
反应途径如图所示。
1)苯与CHCl3选择性烷基化得二苯基氯甲烷。依次制备Wittig试剂。
2)苯的磺酰化再水解得苯酚,然后在碱性条件下用CH3Br处理,得甲氧基苯。再与丁酰氯进行付克反应。
3将从1)和2)所得产物反应,得目标分子。
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的合成方法主要有以下几种:
1.对甲酚法。对甲酚与烷基化剂进行傅克反应后纯化。国内普遍采用本法合成。
2.混合酚法。混合酚与烷基化剂进行傅克反应后精馏分离,最后结晶。工艺要求较高,目前德国工厂较多适用本法。
3.斯捷尔达马克法。苯酚进行曼尼奇反应后催化氢化直接可得产品。因采用苯酚为主要原料,成本较低,但产品品质为三种工艺中最不稳定的,俄罗斯工厂多采用本法。
中文名称
4-哌啶-4-甲基-苯酚
英文名称
4-(piperidin-4-ylmethyl)phenol
英文别名
PHENOL,4-(4-PIPERIDINYLMETHYL)4-piperidin-4-ylmethylphenol4-(4-hydroxybenzyl)piperidine
CAS号
66414-17-3
合成路线:
1.通过4-吡啶甲醛合成4-哌啶-4-甲基-苯酚
2.通过4-溴苯甲醚合成4-哌啶-4-甲基-苯酚
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1163166
甲醇、乙醚和3,4-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质
沸点/℃
熔点/℃
密度(20 ℃) /g·c
溶解性
甲醇
64.7
—
0.791 5
易溶于水
乙醚
34.5
—
0.713 8
微溶于水
3,4-二甲氧基苯酚
173
33~36
—
易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是 。②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净,分液时有机层在分液漏斗的 (填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO 3 溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO 3 溶液洗涤的目的是 用饱和食盐水洗涤的目的是 。
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是 (填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl 2 干燥
(4)在蒸馏除去乙醚过程中,不可能用到的仪器有 (填正确答案标号)。
A.锥形瓶B.蛇形冷凝管C.温度计D.蒸馏烧瓶
(5)若实验中所取1,2,4-苯三酚的质量为7.56 g,其他物质过量,最后制得3,4-二甲氧基苯酚7.70 g,则3,4-二甲氧基苯酚的产率是 。
中文名称
4-甲氧基丁腈
英文名称
4-methoxybutanenitrile
英文别名
4-methoxy-1-butyronitrileButanenitrile,4-methoxy4-methoxy-butyronitrile4-Methoxybutyronitril
CAS号
57371-37-6
合成路线:
1.通过1-溴-3-甲氧基丙烷和氰化钾合成4-甲氧基丁腈,收率约85%;
2.通过甲醇、甲醇钠和4-溴丁腈合成4-甲氧基丁腈
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/2312124
先进行硝化,再溴代。苯酚的亲电取代活性很高,所以硝化用硝酸钠和稀硫酸就行了。反应会生成2-硝基苯酚和4-硝基苯酚的混合物,需要分离出4-硝基苯酚。
不能先溴代后硝化。因为苯酚溴代会生成2,4,6-三溴苯酚,不能停止在2-溴苯酚的阶段。先引入硝基后,硝基的吸电子作用减弱了亲电取代活性,使单溴代反应容易控制。
4-甲氧基-1-萘酚是一种化学物质,化学式是C 11 H 10 O 2 。CAS号:84-85-5。分子量:174.196。精确质量:174.06800。PSA:29.46000。LogP:2.55400。外观与性状:灰色至棕色-紫色结晶粉末。密度:1.193g/cm 3 。
基本介绍中文名 :4-甲氧基-1-萘酚 英文名 :1-Naphthalenol,4-methoxy- 化学式 :C11H10O2 分子量 :174.19 CAS登录号 :84-85-5 EINECS登录号 :201-566-3 基本信息,物化性质,安全信息,分子结构数据,计算化学数据,急救措施,消防措施,泄露应急处理,操作处置与储存, 基本信息 中文名称:4-甲氧基-1-萘酚 中文别名:1-羟基-4-甲氧基萘 英文名称:4-Methoxy-1-Naphthol 英文别名:4-methoxynaphthalen-1-ol1-Naphthalenol CAS号:84-85-5 分子量:174.19 PSA:29.46000 LogP:2.55400 物化性质 外观与性状:灰色至棕色-紫色结晶粉末 密度:1.193 g/cm 3 熔点:126-129 °C(lit.) 沸点:350.1ºC at 760 mmHg 闪点:228.6ºC 折射率:1.64 安全信息 海关编码:2909500000 WGK Germany:3 危险类别码:R36/37/38 安全说明:S26-S36 危险品标志:Xi 分子结构数据 1、摩尔折射率:52.65 2、摩尔体积(cm 3 /mol):145.9 3、等张比容(90.2K):382.7 4、表面张力(dyne/cm):47.2 5、极化率(10 -24 cm 3 ):20.87 计算化学数据 1.疏水参数计算参考值(XlogP):无 2.氢键供体数量:1 3.氢键受体数量:2 4.可旋转化学键数量:1 5.互变异构体数量:2 6.拓扑分子极性表面积29.5 7.重原子数量:13 8.表面电荷:0 9.复杂度:170 10.同位素原子数量:0 11.确定原子立构中心数量:0 12.不确定原子立构中心数量:0 13.确定化学键立构中心数量:0 14.不确定化学键立构中心数量:0 15.共价键单元数量:1 急救措施 急 救:吸 入: 如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。
眼晴接触: 分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。
食 入: 漱口,禁止催吐。立即就医。
对保护施救者的忠告:将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。
消防措施 灭火剂:用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。
避免使用直流水灭火,直流水可能导致可燃性液体的飞溅,使火势扩散。
灭火注意事项及防护措施:消防人员须佩戴携气式呼吸器,穿全身消防服,在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音,必须马上撤离。
隔离事故现场,禁止无关人员进入。收容和处理消防水,防止污染环境。
泄露应急处理 作业人员防护措施、防护装备和应急处置程式:建议应急处理人员戴携气式呼吸器,穿防静电服,戴橡胶耐油手套。
禁止接触或跨越泄漏物。
作业时使用的所有设备应接地。
尽可能切断泄漏源。
消除所有点火源。
根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。
环境保护措施:收容泄漏物,避免污染环境。防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。
泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料:
小量泄漏:尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所。禁止冲入下水道。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖,抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
操作处置与储存 操作注意事项:操作人员应经过专门培训,严格遵守操作规程。
操作处置应在具备局部通风或全面通风换气设施的场所进行。
避免眼和皮肤的接触,避免吸入蒸汽。
远离火种、热源,工作场所严禁吸菸。
使用防爆型的通风系统和设备。
如需罐装,应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。
避免与氧化剂等禁配物接触。
搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
倒空的容器可能残留有害物。
使用后洗手,禁止在工作场所进饮食。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。
库温不宜超过37°C。
应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。
保持容器密封。
远离火种、热源。
库房必须安装避雷设备。
排风系统应设有导除静电的接地装置。
采用防爆型照明、通风设定。
禁止使用易产生火花的设备和工具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
花生油的脂肪酸组成主要有棕榈酸(Palmiticacid),硬脂酸(Stearicacid),亚油酸(Linoleicacid),花生酸(Arachidicacid),山萮酸(Behenicacid),油酸(Oleicacid),二十碳烯酸(Eicosenoicacid),二十四烷酸(Lignocericacid)等。花生油中还含特殊嗅味成分:已醛(Hexanal),γ-丁内酯(γ-Butyrola 。
ctone),壬醛(Nonanal),苯甲醛(Benzaldehyde),苯甲醇(Benzylalcohol),2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(2-Methoxy-3-Isopropylpyrazine);芳香成分:1,2,3-三甲基环戊烷(1,2,3-Trimethylcyclopentane),1-乙基-3-甲基环戊烷(1-Ethyl-3-Methylcyclopentane),4-乙基-2-甲氧基苯酚(4-Ethyl-2-Methoxyphenol),4-甲氧基苯酚(4-Methoxyphenol),3-(1,1-二甲基乙基)苯酚[3-(1,1-Dimethylethyl)Phenol],2,3,5-三甲基吡嗪(2,3,5-Trimethylpyrazine),2-甲基-5-丙烯基吡嗪(2-Methyl-5-Propenylpyrazine),糠酸甲酯(Methylfuroate),3,5-二乙基-2-甲基吡嗪(3,5-Diethyl-2-Methylpyrazine),2-乙酰基吡咯[1-(1H-Pyrrole-2-yl)Ethanone],2,4-二甲基噻唑(2,4-Dimethylthiazole),2,5-二甲基噻唑(2,5-Dimethylthiazole),5-甲基-2-糠醛(5-Methyl-2-Furfural)2-已基呋喃(2-Hexylfuran),3-已基呋喃(3-Hexylfuran),2-乙酰基-5-甲基呋喃(2-Acetyl-5-Methylfuran),2,3-二氢苯并呋喃(2,3-Dihydrobenzofuran)。芳香成分的总量约19.77mg/kg,量主要的成分为吡嗪类化合物,含量12.33mg/kg,占花生油芳香成分总量的61.81%,其中2,6-二甲基吡嗪(2,6-Dimethylpyrazine)最为重要,含量为3.92mg/kg,占芳香成分总量的19.83%;次要的成分为呋喃化合物,其中2,3-二氢苯并呋喃含量为1.61mg/kg,占芳香成分总量的8.14%。另含维生素(Vitamin)E。
9.11-9.18斤。
花生油的密度为0.9110-0.9180千克/公升,则5*0.911=4.555千克,5*0.918=4.59千克,所以五升花生油的质量在4.555千克到4.59千克之间,即5公升花生油等于9.11-9.18斤。
由于一次性购买的花生油份量比较多,因此要放在阴凉的地方,远离高温。不能放在灶台,烹饪时会散发大量热量,很容易会加速油液变质。
扩展资料:
注意事项:
通常情况下,不开瓶的花生油可以保存18个月左右,但这是在常温、避光的前提下。如果已经开封了的花生油,最好在半年内使用完。
避光,要避免阳光的暴晒。
避高温,油怕高温,温度到一定程度的时候会引起油的变质,甚至可能引起爆炸。
避暴露,避免长期与空气接触,要做好封闭工作。使用过的油千万不要再倒入原油品中,因为用过的油经氧化后分子会聚合变大,油呈黏。
避免放置于阳光直射或炉边过热处,容易变质,应置于阴凉处,并避免水分渗透,致使劣化。
参考资料来源:百度百科-花生油