乙酰胺的制备方法
冰醋酸通氨生成乙酸铵，再经热解脱水而得乙酰胺，经结晶、分离得成品。原料消耗定额：乙酸（99%）1700kg/t，液氨（99%）750kg/t。实验室合成可按下面步骤操作。在5L烧瓶中放入3kg冰醋酸，加入相当于400g氨的碳酸铵。烧瓶上装高效分馏柱、冷凝器和接收器。将反应混合物加热至缓缓沸腾，调节加热使蒸馏速度不超过180mg/h，直到顶温达110℃为止。得1400-1500ml水和乙酸的混合物。换接收器，慢慢加大加热，以同样速度继续蒸馏，直到顶温升到140℃为止。得馏出物500-700ml，主要为乙酸，留作下次投料用。将剩余物移入带分馏柱和空气冷凝器的烧瓶中，常压蒸馏，分别收集210℃以前和210-216℃馏分。后者为乙酰胺，重1150-1200g，前者还可以蒸馏回收部分产品，两者共重1200-1250g，产率87%-90% 。乙酰胺常采用蒸馏与溶剂重结晶的方法进行精制。常用的溶剂有丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、二恶烷或苯与乙酸乙酯混合液。例如，将1kg上述方法制备的乙酰胺，用1L苯和300ml乙酸乙酯的混合溶剂重结晶，可得无色针状纯品。工业生产获得的产品，纯度不低于98%，凝固点不低于76℃。
无气味，味苦。饱和水溶液pH值5.5-6.5。
醋酐
又叫乙酸酐
乙酸酐在水中发生水解生成乙酸,在热水中立即反应. 与醇发生醇解反应生成酯和酸,例如乙酸酐溶于乙醇生成乙酸乙酯和乙酸. 与氨作用生成乙酰胺,在氢化铝锂作用下,乙酸酐可以还原生成伯醇； 与过氧化钠或过氧化氢作用生成过氧化二乙酰； 乙醇钠做催化剂,与苯甲醛发生缩合反应生成肉桂酸. 乙酸酐不是氧化物. 有易燃性和腐蚀性.
1、乙酸乙酯自缩合法（实验室制备方法）：首先将金属钠切为薄片，然后与乙酸乙酯回流反应至反应完全，冷却后加入50%乙酸使pH约为6，最后依次用饱和食盐水洗涤。在常压蒸馏出多余的乙酸乙酯后，再使用减压蒸馏方法蒸出乙酰乙酸乙酯，产率约为50%。 2、双乙烯酮与乙醇酯化法：双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化，得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压蒸馏得成品。3、乙酸乙酯与乙醇钠Claisen缩合：乙酸乙酯中加入无水乙醇和金属钠，油浴加热约1小时，得红色带有绿色荧光的液体，稍待冷却后加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯层，再经减压蒸馏可得产品。①试验中有钠反应，为避免发生爆炸必须保证无水的条件。②油浴温度不要太高，约110℃，避免乙酸乙酯溢出。
乙酰乙酸乙
