甲苯法测定药材水分的计算方法

根据大概含水量来预估的，因为测甲苯中的水分含量一般都是用S-300卡尔费休水分测定仪来测量的，甲苯中水分含量应该比较低，如果取样过少的话，测量出来的数据可能不准确，如果取样过多的话，会造成测量时间过长，所以根据经验来讲

去1-4ml左右的样品来测量。一般卡尔费休水分测定仪，要求样品的绝对水含量应该在2-10mg之间

如果甲苯的水分含量在1000ppm

那么取2ml则可以达到2mg的绝对水；相对来讲，如果绝对谁含量太高的话，可能会造成测量时间过长。禾业科技为您解答水分测定遇到的问题。

原理：基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行，温度低，适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，优于干燥法。将供试品和与甲苯（相对密度）混合蒸馏，水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，甲苯收集于水分测定管上层，水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。

本标准适用于各类食品中水分含量的测定。

第一法  直接干燥法

1  原理

食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。

直接干燥法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

2  试剂

2.1  6N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。

2.2  6N氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。

2.3  海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

3  操作方法

3.1  固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00～10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。

3.2  半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5～10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。

3.3  计算

式中：X1——样品中水分的含量，%；

m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量，g；

m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g；

m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。

第二法  减压干燥法

4  原理

食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的食品。

5  仪器

真空干燥箱。

6  操作方法

按第3章要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300～400mmHg)，并同时加热至所需温度(50～60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至恒量。

7  计算

同3.3。

第三法  蒸馏法

8  原理

食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。

9  试剂

甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。

10  仪器

水分测定器：如图所示。

11  操作方法

称取适量样品(估计含水2～5ml)，放入250ml锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。

加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接收管水层的容积。

（图略）

12  计算

式中：X2——样品中水分的含量，ml/100g；

V——接收管内水的体积，ml；

m4——样品的质量，g。

附加说明：

本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。

本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。