ts是什么基团呀

恢复一根已受污染的高效液相色谱柱的关键在于了解污染物的性质，然后寻找一种合适的溶剂将其去除。如果污染物是由于一些强保留物质的多次进样积聚而产生，一个除去这些污染物的简单的冲洗过程往往会使色谱柱恢复性能。有时，在经过了等度操作之后，用20个柱体积的90％～100％的溶剂B（二元反相体系中较强的溶剂）将会除去这些污染物。（表二列出了各种型号的高效液相色谱柱的柱体积，所以读者可以很轻易地确定色谱柱的冲洗体积。）例如，脂质类的化合物可以使用一些非水性的溶剂来去除，如甲醇、乙睛、四氢呋喃。如果你正在使用含水的缓冲流动相，则千万不能将流动相直接跳到强溶剂中。将流动相猛然间改到高比例有机相的举动会导致高效液相色谱流动体系的缓冲沉淀，这将会造成更加严重的问题，如使筛板堵塞，接口管路堵塞，泵的密封垫失效，刮伤泵的柱塞杆，使进样阀转子失灵。相反，应使用非缓冲的流动相来冲洗色谱柱（就是用水来代替缓冲液）。在经过了5～10个柱体积的非缓冲溶剂冲洗之后才能允许较强的溶剂流经色谱柱。

有时，流动相中的强溶剂组分是不能充分去除色谱柱中的污染物的。必须另外使用一种更强的溶剂或一系列的溶剂才能清洗色谱柱。假如污染物是非生物性的，则使用者可以通过一种或更多的其他有机溶剂来去除不需要的化合物。可以使用许多种的溶剂和溶剂组合方式。访问一些色谱柱生产厂商的网站可以浏览到一些推荐使用的溶剂系统。

一般来说，所有的清洗都会遵循一个相似的模式。清洗过程中的溶剂浓度是增加的，通常最后都是使用一些非极性的溶剂（例如：乙酸乙酯，乃至碳氢化合物），它将会有助于溶解一些脂质类和油类化合物。重要的是要确保这一系列的每个溶剂都能与所使用的下一个溶剂互溶。一个清洗循环的结论是，在回到初始的流动相系统之前，可通过中间的可互溶的溶剂反向走。例如，异丙醇就是这个中间步骤的一个极好的溶剂，因为它能够同有机溶剂互溶，如正己烷和二氯甲烷，而且同样也能够和水相溶剂互溶。因为异丙醇有很大的粘度，所以必须确保清洗时流速不能太高，否则会引起泵的压力过载。同样，如果使用了紫外检测器，则需避免使用在紫外光谱区有吸收的溶剂，因为这样会需要大量的清洗溶剂才能去除所有吸收的溶剂以得到一个稳定的基线。对于典型的键合硅色谱柱和无缓冲液的流动相的一个推荐使用的清洗系统就是：

l100％甲醇；

l100％乙睛；

l75％乙睛——25％异丙醇；

l100％异丙醇；

l100％二氯甲烷；

l100％正己烷；

当使用了二氯甲烷或正己烷作为冲洗溶剂后，由于溶剂的不互溶性，需要先用异丙醇冲洗色谱柱，而后才能使用含水的流动相。冲洗色谱柱的清洗溶剂的体积最小为柱体积的十倍。对于一根250mm×4.6mm的色谱柱，分析者可以使用经典的1～2mL/min的高效液相色谱流量。为了要回到原来的流动相，色谱工作者可以跳过颠倒使用该系列的清洗溶剂。推荐使用异丙醇为中间的清洗溶剂，然后用不含缓冲液的流动相冲洗，最后再用最初使用的流动相进行冲洗。四氢呋喃是另一个使用广泛的溶剂，它可以被用来清洗受污染的色谱柱。如果使用者怀疑色谱柱受到了比较严重的污染，则可以用二甲亚砜或二甲基甲酰胺与水以50：50的比例，以小于0.5mL/min的流速进行清洗。成功的反向液相色谱柱的再生需要花费相当多的时间，使用溶剂进行冲洗可以设置梯度程序来进行通宵操作。*

在清洗过程中产生了是否应该将色谱柱颠倒过来冲洗的问题。因为大部分的强保留的污染物都会留在色谱柱的前端，将色谱柱颠倒过来清洗会减少已被溶解的污染物流出色谱柱的迁移距离。就填料层的稳定性而言，大部分的现代高效液相色谱柱都是用比普通操作压要高得多的压力装填的；因此，色谱柱的填料层应该不会受到反向的流速的干扰。然而，如果色谱柱顶端的筛板的空隙要比底部的来得大，这种反向的方式则是有害的。比如说，如果底部筛板的空隙为2µm，则足够容纳装填有平均填料粒径为5µm的色谱柱。（含有粒径5±2µm的尺寸分布）。然而生产商往往在色谱柱的顶端安装空隙度比较大的筛板，以防止其被样品或流动相颗粒所堵塞。如果这种筛板的空隙度要比粒径大小分布的最小微粒大，部分填料会经筛板而流出色谱柱，这样就会产生中空。如果色谱柱上有一个箭头来提醒色谱柱的流向，我觉得应该在反向使用色谱柱之前参考说明使用书，浏览生产商的网站，或与技术支持组进行商讨，以确定这是否是一个安全的举动。无论你是否将色谱柱反向使用，最好要将色谱柱同高效液相色谱检测器断开，使污染物或者颗粒留在筛板上而不流经检测池，因为这些物质会污染检测池。

清洗污染的反相色谱柱的频率依懒于有多少不明物质被注射到柱子中，因为反相色谱柱有时在分辨率损失和外来物质的洗脱前可以忍受大量的污染物, 使用者往往等到他们观察到一些异常现象才对柱子进行清洗。然而，长时间累积的污染物会使色谱柱的清洗工作变得更难。正因为如此，如果你知道自己的色谱柱很容易受到脏的样品基体的污染时，我建议定期清洗你的色谱柱。清洗的次数越多，清洗条件也就越简单。

反相硅胶基质色谱柱中残留蛋白质的清洗

如果一些如血浆、血清的生物物质留在了反相液相色谱柱上，色谱工作者必须使用一些不同的清洗程序。在大部分情况下，一些比较纯的有机试剂如乙睛或甲醇是不能溶解肽和蛋白质的，所以它们不能有效清洗反相液相色谱柱。然而加入了缓冲液、酸或者一些离子对试剂的混合有机溶剂能够有效清洗这些物质。起初，可以尝试含比较高浓度的溶剂B的流动相来冲洗色谱柱。

Freiser和他的同事（4）发现来回反复地梯度洗脱，使用三氟乙酸的水溶液和三氟乙酸—正丁醇可以使污染的反相液相色谱柱再生。Bhadway和Day（5）建议进样100µL的三氟乙醇到250mm×4.6mm色谱柱可以达到清洗的目的。如果这些方案都失败了的话，推荐使用Cunico和他的同事们（6）的强洗脱液和溶解性的试剂（见表三）。然而，在用这些试剂冲洗色谱柱之前，应该参考色谱柱的手册，或和生产商进行商议，以确保其不会破坏色谱柱的填料。硅键合色谱柱的填料往往能够与这些试剂共存，而聚合物色谱柱可能会因为与特定溶剂结合而使填料产生膨胀或收缩，从而影响到色谱柱的性能。

表三 用于HPLC反相色谱柱蛋白质物质除去的清洗溶剂

溶剂组成

乙酸1%的水溶液

三氟乙酸1%的水溶液

0.1%三氟乙酸-异丙醇40：60（V：V）（粘稠的，通常降低流速）

TEA-异丙醇40：60（V：V）（在三乙胺混合前用0.25N的磷酸调节pH到2.5）

尿素或胍的水溶液5-8M（调节pH到6-8）

NaCl，Na3PO4，Na2SO4水溶液0.5-1.0M (Na3PO4 pH 7.0)

DMSO-水 或 DMF-水50：50（V：V）

来自参考文献6。

如果使用了早期的一系列溶剂，则必须确保表三中的溶剂与这个系列中的溶剂都是互溶的。异丙醇是一个良好的中间冲洗溶剂。在体系中的清洗体积最少为20个柱体积。由于一些溶剂清洗系统具有一定的粘滞性，所以必须调整冲洗流速以避免产生超压。在清洗完一根含有胍和尿素的色谱柱后，需要用至少40～50柱体积的色谱级的水进行冲洗。

对于反相高效液相色谱柱来说使用一些如十二烷基磺酸钠（SDS）和Triton的清洗剂来清洗是不妥的，因为这些化合物会强烈地吸附在硅胶基质的表面而难以去除。这些试剂会影响填料表层，改变填料的性质。然而，分离小组的研究发现，肽合成过程中保护基团和净化剂产物对柱子的污染，可以通过在流动相中注射500µL的1％SDS溶液以1mL/min的流速进行冲洗（7）。如果接下来使用含0.1％(V/V)三氟乙酸的5％～95％乙睛的梯度，在开始的条件下进行平衡，多肽的分离效果则可恢复。

具有芳香性的烃称为芳香烃，一般是指分子中含有苯环的化合物。广义的芳香烃应包括非苯芳烃。甲苯、乙苯和丙苯可以被强氧化剂氧化，是苯环上的甲基、乙基、丙基被氧化了。

苯的同系物的通式是CnH2n-6 (n≥6的正整数)。芳香烃的π电子数为4n+2 (n为非负整数)。

近代物理方法证明：苯分子的六个碳原子和六个氢原子都在一个平面内，因此它是一个平面分子，六个碳原子组成一个正六边形，碳键键长是均等的，约为140 pm，介于单键和双键之间。碳氢键键长为108pm，所有的键角都为120°。

从结构上看，苯具有平面的环状结构，键长完全平均化，碳氢比为1。从性质上看，苯具有特殊的稳定性：环己烯的氢化热ΔH=-120kJ/mol，1,3-环己二烯的氢化热ΔH=-232kJ/mol（由于其共轭双键增加了其稳定性）。而苯的氢化热ΔH=-208kJ/mol。1,3-环己二烯失去两个氢变成苯时，不但不吸热，反而放出少量的热量。这说明：苯比相应的环己三烯类要稳定得多，从1,3-环己二烯变成苯时，分子结构已发生了根本的变化，并导致了一个稳定体系的形成。

最简单的联苯是二联苯。在二联苯中，每个苯环都保持了苯的结构特性。连接两个苯环之间的单键可以自由旋转，但当二联苯的四个邻位氢原子都被相当大的基团取代时，单键的旋转将会受到阻碍，并产生出一对光活性异构体。

芳香烃不溶于水，但溶于有机溶剂，如二乙醚、四氯化碳等非极性溶剂。一般芳香烃均比水轻；沸点随相对分子质量升高而升高；熔点除与相对分子质量有关外，还与其结构有关，通常对位异构体由于分子对称，熔点较高。

苯具有特殊的稳定性，一般不易发生加成反应。但在特殊情况下，芳烃也能发生加成反应，而且总是三个双键同时发生反应，形成一个环己烷体系。如苯和氯在阳光下反应，生成六氯代环己烷。

只在个别情况下，一个双键或两个双键可以单独发生反应。

希望我能帮助你解疑释惑。

二.1 。试剂及化学品

所有化学品所用的分析品位除非另有规定。乙酸，乙腈，抗坏血酸，柠檬酸一水合物，铅（四）氧化物，涤等dium磷酸氢二水，分别购自默克（德国达姆施塔特） 。氢氧化铵25 ％ （男/五） ，二氯甲烷，甲醇（高效液相色谱级） ，醋酸钠，亚氯酸盐单段-甲苯磺酸性（ P -专区） ，获得了由日本烟草公司贝克（菲利普斯堡， NJ ，美国） 。亮绿和N ， N ， N9号， N9号-四甲基-1,4苯二胺盐酸盐（ tmpd ）来自爱蝶（ steinheim ，德国） ，并从硅藻土acros （ Geel ，比利时） 。 N ， N -二

购自rathburn （沃克本，英国） 。隐色体-孔雀绿和1 p entanesulfonic酸

（钠盐）作了西格玛（圣路易斯， MO ，美国）和孔雀绿草酸（ vetrenal

参考标准） ，由里德尔德-海¨ n （下seelze ，德国许多） 。芳香磺酸保税区的SPE柱（ 3毫升500毫克）分别购自日本烟草公司贝克。水质却毫-Q报告质量（ m illipore， B edford，美国） 。

二.2 。仪器

分装于旋盖聚丙烯管（ 50毫升和6毫升）由sarstedt （宁布雷希特，德国） 。一连串的固相萃取柱装有75毫升水库电源适配器同步处理，采用真空流形（特鲁利贝克） 。样品晒干用蒸发多方面的，由皮尔斯（ rockford ， IL ，美国） 。

二.5 。液相色谱-质谱分析

对于立法会-质谱分析， 10毫升aliquots注射对高效液相色谱系统连续两个高效液相色谱泵（ pe200系列之外， Applied Biosystems ） ，比autowas采样率（ PE 200系列之外， Applied Biosystems ）和一个API - 365质谱检测器（台Applied Biosystems ） 。信用证-质谱受控于分析师软件包（ 1.1版） 。高效液相色谱柱是一个phenomenex月球C （下5032毫米， phenomenex ， Torrance ，美国）与后卫柱（ securityguard采用C18 4 * 2毫米， phenomenex ） 。流动相混合的50毫米醋酸铵， pH值4.4 ，乙腈（ 2:3 ， V / V ）的流向，在200毫升/分钟。前淋洗引入到电离室，为她检测的分析结果，出水是经过柱后反应器充满铅（四）氧化氮和硅藻土（见第2.4节） 。

该MS是配备了电喷雾接口经营处于电离电压为5500 V和A

源温度400 8C条。入口处， declustering和聚焦电位分别定为29 ， 40和180五，分别。串联质谱分析，采用多反应监测（ MRM方法）模式。碰撞能量（行政长官）进行了优化设计，为每一个产品离子微量元素测定。以下痕迹进行了监测：为m / z 329.3 →为m / z 165.0 （行政长官75五） ，男/ z为329.3 →为m / z 208.0 （行政长官55五） ，男/ z为329.3 →为m / z 313.3 （行政长官45五）并为内部标准为m / z 385.0 →为m / z 341.0 （行政长官50五） （图一） 。

国标编号 61616

CAS号 812-01-1

中文名称 氯磺酸甲酯

英文名称 Methyl chlorosulfonate

别 名

分子式 CH3ClO3S；ClSOOOCH3 外观与性状 无色油状液体，有刺激性气味

分子量 130.57 沸 点 133～135℃/分解

熔 点 -70℃ 溶解性 不溶于水

密 度 相对密度(水=1)1.49(10℃)；相对密度(空气=1)4.51 稳定性 稳定

危险标记 14(有毒品) 主要用途 在有机合成反应中起甲基化作用，也用军用毒气

2.对环境的影响:

一、健康危害

侵入途径：吸入、食入。

健康危害：低浓度时有强烈的催泪作用和呼吸道有刺激作用，可引起肺水肿，对皮肤有烧灼作用。在用于工业方面的危害未见报道。

二、毒理学资料及环境行为

毒性：曾用作化学性毒剂。

急性毒性：豚鼠吸入0.5mg/L×30分钟，48小时后死亡；兔吸入4mg/L×30分钟，24小时后死亡。在45～60mg/m3浓度下，人不能耐受1分钟。

危险特性：受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气，遇水或水蒸气反应放热放出有毒的腐蚀性气体。

燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、硫化物。

3.现场应急监测方法:

4.实验室监测方法:

5.环境标准:

6.应急处理处置方法:

一、泄漏应急处理

迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。应急处理人员戴自给式呼吸器，穿一般消防防护服。在确保安全情况下堵漏。小量泄漏：用砂土或其它不燃性吸附剂混合吸收，然后收集运至废物处理场所。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。

二、防护措施

呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，应该佩戴防毒面具。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴供气式呼吸器。

眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。

身体防护：穿聚乙烯薄膜防毒服。

手防护：戴防化学品手套。

其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。特别注意眼和呼吸道的防护。工作毕，彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服。洗后备用。

三、急救措施

皮肤接触：脱去被污染的衣着，用流动清水冲洗皮肤。若有灼伤，就医治疗。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。

食入：误服者用水漱口，给饮牛奶或蛋清，就医。

灭火方法：砂土、干粉。

英文名p-4-甲苯磺酸甲酯的英文别名对位

p-

4-酸盐

4-酸酯

4-酸【对甲苯磺酸甲酯】

对-对-酸酯

对-4-酸酯

对酸酯201-283-5，分子式，分子量，186.22【对甲苯磺酸甲酯】

，硝基，氰基被氢化铝锂还原成某物羰基化合物(酰胺除外)可以通过氢化铝锂还原成醇，例如【对甲苯磺酸甲酯】，酯和羧酸可以通过氢化铝锂还原成伯醇。它的还原性很强，糖和化合物-CO-，甚至羧基-COOH都可以直接还原成醇。

它首先攻击酯键上的羰基氧原子，将其还原为羟基，如乙酸甲酯，-CH3CH(OH)OCH 3-生成半缩醛。【对甲苯磺酸甲酯】半缩醛可以可逆地分解，ch3ch(oh)och3-+ch3oh产生甲醇和乙醛，乙醛进一步还原为乙醇，促进半缩醛的连续分解。

甲醇和对甲苯磺酸甲酯是可混溶的，在正常条件下不会发生化学反应。

一般在反应液中滴加硫酸二甲酯，同时滴加氢氧化钠等溶液，调节反应物的pH值，使其保持在8~9左右。【对甲苯磺酸甲酯】滴加和保温温度根据反应物的性质而定，一般为50~60℃。

如果原料或产品在碱洗条件下不稳定，需要降低反应温度。如果滴加硫酸二甲酯时反应物的pH值没有变化或变化缓慢，说明滴加时温度低，应升高温度直至pH值下降变化明显。

滴加二甲基酯后，继续滴加碱，保持pH8~9，直至不变，然后保温1小时左右。

甲酸甲酯的结构式为。

甲酸甲酯，别名甲酸甲酯，是一种无色芳香的挥发性液体。与乙醇混合，溶于甲醇和乙醚。

容易水解，潮湿空气中的水分也会使其水解。对呼吸道、眼睛、鼻子有很强的刺激作用，可引起胸闷、呼吸困难。

c-化学是一种重要的中间体，用途广泛，可直接作为熏蒸剂和杀菌剂用于处理烟草、干果和谷物

它也经常被用作硝化纤维素和醋酸纤维素的溶剂。【对甲苯磺酸甲酯】

在医学上，它常被用作合成甲基嘧啶磺酸酯、甲氧基嘧啶磺酸酯和甲芬镇咳剂的原料。

性质

1、醛的一般性质可以被氧化或还原

甲酸甲酯含有醛基，可以催化氧化成

2、酯的一般性水解反应在碱性条件下反应【对甲苯磺酸甲酯】，或在加热条件下用无机强酸催化用途

1、用作醋酸纤维素和硝酸纤维素的溶剂和二甲基甲酰胺的原料

2、杀虫剂的溶剂

3、用作酚醛树脂中的固化剂

4、水果和各种烟草熏蒸剂

5、作为医药中间体和熏蒸剂杀菌剂

6、常被用作合成甲基嘧啶磺酸盐【对甲苯磺酸甲酯】、甲氧基嘧啶磺酸盐、甲氧基嘧啶镇咳剂等药物的原料。