邻二甲苯 间二甲苯 对二甲苯 分离
使用烃类物料联产邻二甲苯和对二甲苯,该方法包括两个分离步骤。第一步涉及在一个有至少5段的色谱塔中逆流模拟移动床系统,其中包括注入物料和注入解吸剂、给出抽提液、抽余液和中间抽余液。抽提液精馏得到很纯的对二甲苯,或者通过结晶提纯对二甲苯。连续或间断地取出抽余液。抽余液比中间抽余液更富含邻二甲苯,将其进行精馏而提出解吸剂,按照本方法的第二步,将其注入逆流模拟移动床系统中,连续地得到抽提液。和抽余液。这两种物流中的一个比在此第二步注入的物料更富含邻二甲苯,另一种则不含邻二甲苯。最富含邻二甲苯的物流进行精馏,得到纯度高于98.5%的邻二甲苯。
邻二甲苯,无色透明液体,有类似甲苯的臭味。密度0.88(水=1)、3.66(空气=1),熔点-25.5℃,自燃点463℃,爆炸极限1%~7%。用作溶剂和涂料生产,属于低毒类,急性毒性:LD50 1364mg/kg(小鼠静脉) 生殖毒性:大鼠吸入最低中毒浓度(TDL0):1500mg/m3。
这里的专业人士是啥。我是区级竞赛第二名不知道算不算专业呢
分离苯与二甲苯可以利用沸点不同的原理,苯的沸点在80摄氏度左右,二甲苯的沸点在130摄氏度左右,相差比较大易分离。这个提纯方法叫做分馏。
甲苯的方程式需要些结构简式的。由于这里打不出来我就写分子式了
C7H8+KMnO4==这里是箭头==C7H6O2(苯甲酸)+K2MnO4(锰酸钾)
干馏,是化学反应,固体或有机物在隔绝空气条件下加热分解的反应过程。干馏的结果是生成各种气体、蒸气以及固体残渣。
对煤干馏,可得焦炭、煤焦油、粗氨水、焦炉气
干馏是一个复杂的化学反应过程,包括脱水、热解、脱氢、热缩合、加氢、焦化等反应。不同物质的干馏过程虽各有差别,但一般均可分为三个阶段:①脱水分解。干馏操作初期,温度相对较低,有机物首先脱水,随着温度升高,逐渐分解产生低分子挥发物。②热解。随着干馏温度的继续升高,有机物中的大分子发生键的断裂,即发生热解,得到液体有机物(包括焦油)。这些干馏产物随干馏物质而异,如干馏糠壳可得糠醛,干馏油页岩可得页岩油和一些杂环化合物。③缩合和碳化。当温度进一步提高时,随着水和有机物蒸气的析出,剩余物质受热缩合成胶体。同时,析出的挥发物逐渐减少,胶体逐渐固化和碳化。随着温度升高、加热时间延长,所生成的固体产物中的碳含量逐渐增多,氢、氧、氮和硫等其他元素含量逐渐减少。从木材干馏可得木炭,从煤可得焦炭。
煤焦油中含有苯、甲苯、二甲苯等有机物
分离他们的办法是精馏,而不是煤的干馏
楼主~您明白了吗?
苯具有易挥发、易燃、蒸气有爆炸的特点,沸点为80℃,常温下是液态。甲苯、二甲苯属于苯的同系物,工业上常把苯、甲苯、二甲苯统称为“三苯”,在这三种物质当中以苯的毒性最大。
苯可以引起白血病和再生障碍性贫血已被医学界公认。慢性苯中毒会对皮肤、眼睛和上呼吸道有刺激作用,长期吸入苯能导致再生障碍性贫血,若造血功能完全破坏,可发生致命的颗粒性白细胞消失症,并引起白血病。苯对女性的危害比对男性更多些,育龄妇女长期吸入苯会导致月经失调,孕期的妇女接触苯时,妊娠并发症的发病率会显著增高,甚至会导致胎儿先天缺陷。如果在散发着苯的气味的密封房间里,人可在短时间内出现头晕、胸闷、恶心、呕吐等症状,若不及时脱离现场,便会导致死亡。
人在短时间内吸入高浓度的甲苯或二甲苯,会出现中枢神经麻醉的症状,轻者头晕、恶心、胸闷、乏力,严重的会出现昏迷甚至因呼吸循环衰竭而死亡。
生物碱是碱性的,与酸反应生成可溶于水的盐,加草酸就是用来中和生物碱生成可溶于水的盐的,这样就又能把生物碱弄到水相中,达到提纯的目的。
操作方法应当是一边添加草酸,一边检测pH,直到接近6.5~7时,停止添加草酸。
以优级松节油中的蒎烯为原料,通过蒎烯的异构、酯化、皂化、脱氢等工艺合成制造的樟脑。为双环萜酮类化合物,又称莰-2-酮。结构式为:
简史
第一次世界大战后,由于赛璐珞工业的兴起,加之1933年德国化学家麦尔外因(H.Meerwein)等人发明以偏钛酸为催化剂制取莰烯的同分异构法,因而促使合成樟脑生产的迅速发展,合成樟脑产量在30年代已达到与天然樟脑相当。中国50年代中期开始以松节油为原料合成樟脑。1957年由江苏达丰化工厂生产合成樟脑12吨。1988年全国合成樟脑产量达7804吨,占樟脑总产量的98.6%,比50年代中期增长649倍,75%用于出口。
合成方法
近代合成樟脑采用异构化合成法。化学反应如下:
从上列反应式可以看出,同分异构化法合成樟脑可以分成以下几个基本工序:松节油的分馏,蒎烯的异构,莰烯的酯化,酯的皂化,异龙脑脱氢和樟脑的提纯。合成樟脑生产示意流程如下图。
蒎烯异构
其反应在具搅拌装置的反应锅中进行,加入以分馏松节油所得的纯度为98%的蒎烯为原料后升温至105℃,除去微量水分。然后加入催化剂新鲜偏钛酸,其量为投入松节油重量的0.15~0.3%(连同锅内留存旧催化剂约为2~2.5%)。反应在减压下(533.3~599.9百帕)进行时,温度控制在120~128℃;在常压下进行时,温度为130~135℃。反应时间约16~18小时,当α-蒎烯含量降低到1%以下时,停止反应。静置4~6小时后,滤液含70%左右莰烯及15%左右三环烯,经分馏除去松油烯、双戊烯等副反应产物,得到含量95%以上的莰烯(包括三环烯)异构转化率76~82%,其中尚含少量副反应产物——葑烯,对合成樟脑的品质有一定影响。
莰烯与冰乙酸酯化
用硫酸作催化剂。莰烯与乙酸配料摩尔比在1∶1.06~1∶1.10之间,酯化反应温度30~48℃,反应3~4小时之后,降温至20℃,继续反应8~10小时,粗酯含量达到86%以上时停止反应。莰烯转化率为89%以上,冰乙酸利用率78%以上。粗酯用温水及稀碱水洗至中性,经分馏得精酯(乙酸异龙脑酯),含酯量为95%以上。
近年来,为解决废酸污染及提高产品质量,在莰烯酯化所用催化剂方面,工业生产已采用聚乙烯(或聚丙烯)—苯乙烯阳离子交换树脂膜,或采用D-72型阳离子树脂催化酯化。其他还研究了用天然氟石作酯化催化剂。
异龙脑酯的皂化
通常采用40~45%的氢氧化钠溶液加压皂化法。酯与45%碱液配料摩尔比为1∶1.05,反应温度140~145℃,反应压力(表压)2~2.5千克/平方厘米,反应时间6~8小时。当异龙脑中含酯量低于0.3%时停止搅拌降温,异龙脑粗品洗涤至中性或微碱性后,在结晶槽冷却至10℃,析出白色异龙脑晶体,熔点208℃以上,含酯量≤0.05%,含碱量≤0.02%,比重0.89,纯度97%。
龙脑脱氢
脱氢反应在脱氢锅中进行,锅内加入100份异龙脑、2份消石灰、20~25份的二甲苯,加热熔化后开始搅拌,升温至140℃,除去水分,再升温至150~180℃,分两次加入0.8份碱式碳酸铜。开始脱氢反应,异龙脑中的水分、溶剂与反应生产的氢气一起通过夹套塔柱分馏,经冷凝,除去水分后大部分二甲苯回入脱氢锅内,氢气则经鼓泡器、阻火器排入大气。当异龙脑含量下降至2%左右,反应结束,锅底放出粗樟脑至气化锅。
樟脑的提纯
将含有二甲苯、催化剂以及少量异龙脑和聚合物的粗樟脑在气化锅中加热至210℃,樟脑、二甲苯以及异龙脑等挥发物受热气化进入樟脑常压蒸馏塔,塔顶馏出二甲苯,樟脑及少量异龙脑由塔底流入升华锅。锅内液温210~212℃。樟脑不断升华进入升华结晶室,不凝性气体通过樟脑尾气吸收器后排入大气。结晶室内温度控制在100~105℃并逐渐降低。一批樟脑升华完毕,经一昼夜冷却至室温,即可从室内取出樟脑成品。
除上述工艺外,20世纪60年代苏联提出了气相法催化脱氢工艺;70年代中国提出以D007-CC大孔离子交换树脂为催化剂,使莰烯一步水合制异龙脑。
理化性质
无色或白色晶体,呈粒状、针状或片状,具粘性,可压制成半透明团块。加少量乙醇、氯仿或乙醚后易研碎成细粉。有特殊香气,刺鼻。味初辛,后清凉。能溶于多种有机溶剂,如二硫化碳、芳烃、丙酮、甲酸、乙酸或汽油,极易溶于氯仿、乙醚和乙醇,微溶于水(14~17℃时溶解度为0.167%),冷水中的溶解度比热水高。比重105830.99,沸点209℃,易升华,点火能发生多烟有光的火焰。热容量0.57千卡/千克·℃,闪点52℃,爆炸极限0.6~3.5%(容积比)。根据松节油来源和合成方法的差别,合成樟脑可以是外消旋、左旋或右旋体。中国合成樟脑比旋值[α]10583为-1.5°~+1.5°。是外消旋体。
产品质量
分医药级和工业级。医药级质量见天然樟脑。工业级质量见表。
用途
作硝化纤维增塑剂,用于制造无烟火药、炸药等。医药方面用于制备中枢神经兴奋剂(如樟脑磺酸钠等)、局部麻醉剂、十滴水、仁丹、万金油及樟脑酊等。有消毒、杀菌、防腐等功用,且具馨香气息,是衣物、书籍、标本、档案的防蛀剂。此外,还用作冷饮、糖果、调味品等的微量添加剂。