中性乙醇在中国药典第几部
中性乙醇在中国药典第三部。在中国药典(2015)三部P8001,非水滴定和一般滴定相比溶剂给出质子的能力不同,指示变色的范围可能会变(其实酚酞本来就是溶在乙醇里的),但既然是滴定,到最后终点时指示剂要回到中性(就是中性乙醇的淡粉色),使用先把整个体系调成对酚酞中性的,加入有机酸后滴定回中性,可以扣掉溶剂带来的误差。
先将酚酞指示剂滴入乙醇,再用0.1的氢氧化钠溶液滴定至微红色,即可。
对酚酞指示液显中性的稀乙醇如何配制:取乙醇加入2滴酚酞指示液,用稀氢氧化钠溶液滴至溶液刚好呈粉红色,即可。ph值为8左右。
酚酞作为一种常用酸碱指示剂,广泛使用于酸碱滴定过程中。通常情况下酚酞遇酸溶液不变色,遇中性溶液也不变色,遇碱溶液变红色。
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酚酞在强碱中由红色迅速退为无色,而在浓酸中也会变色,在稀酸溶液中酚酞滴加过量造成沉淀,使溶液变成白色浑浊。这是由于酒精易溶于水,使试剂中难溶于水的酚酞析出的缘故。
酚酞的醌式或醌式酸盐,在碱性介质中很不稳定,它会慢慢地转化成无色羧酸盐式;遇到较浓的碱液,会立即转变成无色的羧酸盐式。所以,酚酞试剂滴入浓碱液时,酚酞开始变红,很快红色退去变成无色。酚酞遇浓硫酸变橙色。
乙醇溶液中加入2滴酚酞指示液,用0.02mol/L 氢氧化钠滴定液滴至呈微红色,即可。
乙醇(酒精)的储存
⑴存放区域保持通风,温度﹤30℃,远离火种、热源,严禁明火。
⑵区域内配备二氧化碳灭火器。
⑶区域内的电气配置必须是防爆型,包括照明插座及通风设施等。
⑷应与氧化剂、酸类、碱金属、胺类等分开存放,切忌混储。
⑸储存区域要有防静电设施。
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乙醇(酒精)的罐取分装操作
⑴酒精库房内密闭操作,全面通风。
⑵操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。
⑶灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。
⑷禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
⑸罐取时注意酒精控制泄漏,如发生泄漏应尽快用布吸拭干净。
⑹罐取完毕后,应将关紧阀门、盖好拧紧桶盖,防止酒精蒸发。
三、散装乙醇(酒精)的管理
⑴各部门指定安全区域放置。
⑵每班指定专人负责管理及罐装操作,其他未经培训人员2 不得随意罐取使用。
⑶存放在无人员区域时,应定时巡视察看,发现问题及时报告并采取应急措施。
参考资料来源:百度百科——乙醇
jiǎ běn huáng dīng niào piàn
2 英文参考Tolbutamide Tablets
3 甲苯磺丁脲片药典标准3.1 品名3.1.1 中文名甲苯磺丁脲片
3.1.2 汉语拼音Jiaben Huangdingniao Pian
3.1.3 英文名Tolbutamide Tablets
3.2 含量或效价规定
本品含甲苯磺丁脲(C12H18N2O3S)应为标示量的95.0%~105.0%。
3.3 性状本品为白色片。
3.4 鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于甲苯磺丁脲0.5g),加丙酮8ml,振摇使甲苯磺丁脲溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干;取残渣0.2g,加硫酸溶液(1→3)12ml,加热回流30分钟,放冷,即析出白色沉淀,滤过,滤液加20%氢氧化钠溶液使成堿性后,加热,即发生正丁胺的特臭。
(2)上述残渣的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》102图)一致。
3.5 检查3.5.1 溶出度取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C第二法),以磷酸盐缓冲液(pH 6.8)900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时,取溶液10ml滤过,精密量取续滤液2ml,置100ml量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH 6.8)稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在227nm的波长处测定吸光度,按C12H18N2O3S的吸收系数()为429计算每片的溶出量。限度为标示量的75%,应符合规定。
3.5.2 其他应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ A)。
3.6 含量测定取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于甲苯磺丁脲0.5g),加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)25ml,微热使甲苯磺丁脲溶解,放冷,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.04mg的C12H18N2O3S。
3.7 类别降血糖药。
3.8 规格0.5g
3.9 贮藏遮光,密封保存。
3.10 版本
卫生部药品标准(化学药品及制剂第一册)中收载的标准;
轻质液状石蜡
拼音名:QingzhiYezhuangShila
英文名:PARAFFINUMLIQUIDUMLEVE
书页号:H1-103标准编号:WS1-80(B)-89
本品系自石油中制得的多种液状烃的混合物。
【性状】 本品为无色透明的油状液体;无臭,无味;在日光下不显荧光。
本品在氯仿、乙醚或挥发油中溶解,除蓖麻油外,与多数脂肪油均能任意混合,在水或乙醇中均不溶。
相对密度 本品的相对密度为0.830~0.860(附录11页)。
粘度 本品的运动粘度(附录18页第一法),在40℃时(毛细管内径1mm),不得小于12mm<[2]>/s。
【检查】酸度 取本品5ml,加中性乙醇5ml,煮沸,溶液遇湿润的石蕊试纸应显中性反应。
稠环芳烃 取本品25ml,置分液器中,加正己烷25ml混合后,再精密加入二甲基亚砜5ml,剧烈振摇2分钟,静置使分层,将二甲基亚砜层移入另一分液器中,用正己烷2ml振摇洗涤后,静置俟分层,必要时离心;分取二甲基亚砜层,照分光光度法(附录20页),在260~350nm波长范围内测定吸收度,其最大吸收度不得超过0.1。
固形石蜡 取本品,在105℃干燥2小时,置硫酸干燥器中放冷后,满装于内径约25mm的具塞试管中,密塞,在0℃冷却4小时,如发生浑浊,与同体积的对照液[取盐酸液(0.01mol/L)0.15ml,加稀硝酸6ml与硝酸银试液1ml,用水稀释成50ml]比较,不得更浓。
易炭化物 取本品5ml,置长约160mm,内径约25mm的具塞试管中,加硫酸(含H2SO494.5~95.5%)5ml,置沸水浴中,30秒钟后迅速取出,加塞,用手指按紧,上下强力振摇3次,振幅应在12cm以上,但时间不超过3秒钟,振摇后,放回水浴中,每隔30秒钟,再取出,如上法振摇,自试管浸入水浴中起,经过10分钟后,取出,静置使分层,石蜡层不得显色;酸层如显色,与对照液(取比色用三氯化铁液3ml、比色用氯化钴液1.5ml与比色用硫酸铜液0.5ml,混合后,再加本品5ml制成)比较,不得更深。
【作用与用途】 用作软膏剂及搽剂的基质等。
【贮藏】 密封保存。
注意事项
1、用中性乙醇溶解
2、用酚酞为指示剂
3、终点为粉色
4、应不断振摇,稍块滴定
阿司匹林片为常用的解热、镇痛药,收载于(中国药典2000年版)二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。目前市场上流通的解热、镇痛药物中,含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多。除了中国药典的原含量测定方法以外,针对各个剂型有多种含量测定的方法。
如采用高效液相法测定其含量,可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰,可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便,专一性强,结果准确。
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阿司匹林(Aspirin,乙酰水杨酸)含量测定方法
游离水杨酸照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低于5000,阿司匹林主峰与水杨酸主峰分离度应符合要求。
供试品溶液的制备取该品约100mg,精密称定,置10ml量瓶中,加1%冰醋酸甲醇溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(临用前新配)。
对照品溶液的制备取水杨酸对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加1%冰醋酸甲醇溶液适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置50ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如显水杨酸色谱峰,按外标法以峰面积计算供试品中水杨酸含量,含水杨酸不得过0.1%。
参考资料:百度百科-阿司匹林