5%硫酸乙醇溶液怎么配制?
假如配置100克的5%硫酸乙醇溶液,需要称取98%浓硫酸:100x5%/98%=5.1克,再称取94.9克乙醇,将硫酸慢慢导入乙醇中,边倒边搅拌,直至到完,混合均匀。根据需要量按照以上比例进行调整即可。
(1)你可以那个烧杯,加十毫升乙醇,然后用5毫升量杯量1毫升浓硫酸,沿着烧杯壁缓缓倒入乙醇中,边倒边用玻棒搅拌,加完后,把溶液移入50毫升量筒,用少量乙醇洗涤烧杯,洗液并入量筒,加乙醇到20毫升刻度.
(2)甲醇:0.1%乙酸水=30:70
(2)甲醇:0.1%乙酸水=30:70
莱菔子
英文名:Radish Seed
拉丁名:药材Semen Raphani原植物Raphanus sativus L.
别名:
萝卜子、萝白子、菜头子等。
概述:
为十字花科一年生或二年生草本植物莱菔Raphanussativus L.的种子。全国大部分地区有产。
莱菔子始载于《唐本草》,俗名萝卜。李时珍在《本草纲目》中说:"圃人种莱菔,六月下种,秋采苗,冬掘根,春末抽高苔,开小花,紫碧色;夏初结角,其子大如大麻子,圆长不等,黄赤色,五月亦可再种,其叶有大者如芜菁,细者如花芥,皆有细柔毛,其根有红白二色,其状有长圆二类"。所述即为此种。
产地分布:
药材全国各地皆产;主产于河北、河南、安徽、山东、浙江、黑龙江等地。现时药用的莱菔子除红、白两品种外,各种青萝卜子亦入药,山东则以青萝卜子为主。
形态特征:
萝卜Raphanus sativus L.--十字花科Cruciferae
一年生或二年生草本。根肉质,形状、大小及色泽因品种不同而多变化。茎粗壮,高可达1m,分枝,具纵棱。基生叶丛生,大头状羽裂,长8-30cm,疏生白色糙毛,顶端裂片最大,侧裂片4-6对,沿叶轴对生或互生,向下裂片渐小;茎生叶亦为大头状羽裂,较基生叶为小;茎上部叶有柄或近无柄,长椭圆形至披针形,长2.5-5cm,宽1-2cm,边缘有锯齿或缺刻,极少全缘。总状花序顶生,常组成圆锥状,花淡紫红色或白色,直径15-20mm,萼片4,线状长椭圆形;花瓣4,宽倒卵形,具爪,有显著脉纹;雄蕊6,4长2短。长角果圆柱形,长2-4cm,肉质,种子间常缢缩,有种子1-6粒,成熟时果瓣肥厚而呈海绵状,顶端具细长尖喙。种子近圆形,稍扁,红褐色或灰褐色。花期4-5月,果期5-6月,生长两年后,夏末秋初产莱菔子。全国各地普遍栽培。
生态环境:
适应性较强,对土壤要求不严格,生活在亚热带季风气候,四季分明。全国各地普遍栽培。
生物学特性:
根肉质。茎高1m,多分枝,稍有白粉。基生叶大头状羽裂,侧生裂片4-6对,向基部渐缩小,有粗糙毛;茎生叶长圆形至披针形,边缘有锯齿或缺刻,很少全缘。总状花序顶生,花淡紫红色或白色,直径15-20mm。长角果肉质,圆柱形,长15-30mm,在种子间收缩,熟时变成海绵状横隔,顶端渐尖成喙;种子圆形,稍扁,红褐色,花期4-5月,果期5-6月。全国各地普遍栽培。
适应性较强,对土壤要求不严格,生活在亚热带季风气候,四季分明。全国各地普遍栽培。
生长习性:
喜肥,喜阳光,怕积水。
生长周期:
一至二年生。
采收加工:
夏、秋间种子成熟时割取全株,晒干,搓出种子,除去杂质,晒干。
炮制:
莱菔子:簸去杂质,漂净泥土,捞出,晒干,用时捣碎。
炒菜菔子:取净莱菔子,置锅内用文火炒至微鼓起,并有香气为度,取出,放凉。用2块毛木板对合摩擦破外皮,去皮取仁或打碎。
生用易滑肠,炒用长于降气而消胀。
储藏养护:
放缸瓷内,置30℃以下阴凉干燥处,防虫蛀、泛油、鼠食。如去皮取仁,不宜加工过多,因贮久易泛油变质。晒后待凉收藏,热藏易泛抽变质。
形状规格:
呈类卵圆形或椭圆形,稍扁,长2.5-4mm。表面黄棕色、红棕色或灰棕色。一端有深棕色圆形种脐,一侧有数条纵沟。种皮薄而脆,子叶2,黄白色,有油性。无臭,味淡、微苦辛。
以身干粒大饱满,不泛油,无泥杂者为佳。
真伪鉴别:
性状鉴别:
种子类圆形或椭圆形,略扁,长2-4mm,宽2-3mm。种皮薄,表面红棕色,黄棕色或深灰棕色,放大镜下观察有细密网纹。因子叶纵摺,致使种子一侧现数条纵沟,一端有黑色种脐。子叶2片,乳黄色,肥厚,纵摺。气微,味略辛。
以粒大、饱满、坚实、表面红棕色,无杂质者为佳。
种植技术:
一、选土与施肥
种植萝卜的土地,宜选择土壤富含腐殖质、土层深厚,排水良好的沙壤土,其前作以施肥多、耗肥少、土壤中遗留大量肥料的茬口为好,如早豇豆黄瓜地等。深耕整地,多犁多耙,晒白晒透,在播前结合深耕,每亩撒施充分腐熟的有机肥2000kg,草木灰100kg,过磷酸钼25-30kg,耕入土中,人粪尿2000kg,干后耕入土中,或施腐熟的机肥2000kg,复合肥40kg以上,一次施足基肥,以后看苗追肥。
二、播种
起垄栽培,垄距80cm,高15-20 cm,每垄双行,株行为20cmx(2-25)cm,每亩6000株以上。一般每穴2粒,5-7叶时及时定苗,播种时一定要采用药土(如敌百虫、辛硫磷等)拌种或药剂拌种,以防地下害虫,同时每亩穴施40%五氯硝基苯1.5kg,防治真菌性病害。播后除盖土外,还应进行覆盖,以保持水分,保证出苗迅速整齐,还可以防止暴雨板结土壤,妨碍出苗,覆盖物可用谷壳、灰肥等,播后盖土厚约2cm,不宜超过3cm,同时用遮阳网覆盖,保持田间湿而不渍。
三、田间管理
播后及时查缺补种,中后期发现黑腐病和软腐病,初期用1000万单位的农用链霉素喷治,或DTM杀菌剂400-500倍液喷雾。此外,还应注意防蚜虫,发现花叶病毒病,用病毒K植病灵防治。
夏季炎热,日照强烈,田间一般较干,应特别注意合理浇水。发芽期,播种时要充分浇水,土壤含水量宜在80%以上,保证出苗快而整齐;幼苗期,土壤含水量以60%为宜,要掌握少浇勤浇的原则;叶部生长盛期(从破白至露肩),要适量灌溉,但不可浇水过多,根部生长大盛期,应特别注意充分均匀供水,土壤湿度70-80%,空气湿度80-90%,若供水不均匀,则易引起开裂。夏萝卜浇水忌中午浇水,最好傍晚浇水。
追肥时期原则上着重在萝卜膨大期以前施用,追施氮肥可用粪人选化肥,切忌浓度过大或靠根部太近,以免烧根;人粪尿浓度过大,会使根部硬化,一般应在浇水时对水冲洗,人粪尿与硫酸铵等施用过晚,或施用未经发酵腐熟的人粪尿,会使肉质根起黑箍,品质变劣,或破裂,或生苦味。
2005年版 药典标准:
来源:本品为十字花科植物萝卜Raphanus sativus.L的干燥成熟种子。夏季果实成熟时采割植株,晒干,搓出种子,除去杂质,再晒干。
性状:本品呈类卵圆形或类球形,稍扁,长1.2-1.8mm,直径0.8-1.4mm。表面浅黄棕色至红棕色,有细纵纹和较宽的脉纹。一端中心呈乳头状突起,深棕色,多有裂口,其周边略下陷。质硬,种皮薄,不易剥离。子叶2,黄白色,肥厚,中有空隙,具绿色莲子心。气微,味甘、微涩;莲子心味苦。
鉴别:(1)本品粉末类白色。主为淀粉粒,单粒长圆形、类圆形、卵圆形或类三角形,有的具小尖突,直径4-25μm,脐点少数可见,裂缝状或点状;复粒稀少,由2-3分粒组成。色素层细胞黄棕色或红棕色,表面观呈长类长方形、类长多角形或类圆形,有的可见草酸钙簇晶。子叶细胞呈长圆形,壁稍厚,有的作连珠状,隐约可见纹孔域。可见螺纹和环纹导管。
(2)取本品粉末少许,加适量水混匀,加碘试液数滴,呈蓝紫色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝紫色复现。
(3)取本品粉末0.5g,加水5ml,浸泡,滤过,滤液置过夜,滤过,滤液置试管中,加a-萘酚试液数滴,摇匀,沿管壁缓缓滴加硫酸1ml,两液接界处出现紫色环。
(4)取本品粗粉0.5g,加三氯甲烷30ml,振摇,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取莲子对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正乙烷-丙酮(7:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查:水分 照水分测定法(附录Ⅸ H第一法)测定,不得过14.0%。
炮制:略浸,润透,切开,去心,干燥。
性味与归经:甘、涩,平。归脾、肾、胃经。
功能与主治:补脾止泻,益肾涩精,消心安神。用于脾虚久泻,遗精带下,心悸失眠。
用法与用量:6-9g。
贮藏:置通风干燥处,防蛀。
一、通用试剂
1、碘试剂
检查一般有机化合物。
(1)碘蒸气 预先将盛有碘结晶的小杯置于密闭的玻璃容器内,使容器空间被碘蒸气饱和,将薄层置于容器内数分钟即显棕色斑点。有时,于容器中加放一小杯水,增加容器内的湿度,可提高显色的灵敏度。
(2)0.5%碘的氯仿溶液 喷洒试剂,置空气中待过量的碘挥发后,喷1%淀粉溶液,斑点由棕色转为蓝色。
2、硫酸试剂
查一般有机化合物。
5%硫酸乙醇溶液作为色谱显色剂用。喷洒后,置空气中干燥15min,100℃烤至斑点呈色(不同化合物呈不同颜色)。
3、重铬酸钾—硫酸试剂
检查一般有机化合物。
5g重铬酸钾溶于l00ml40%硫酸中。喷该试剂后,150℃加热至斑点出现(不同化合物呈不同颜色)。
4、磷钼酸试剂
检查还原性成分。
5%磷钼酸乙醇溶液。喷洒后,120℃加热至呈蓝色斑点。
5、磷钨酸试剂
检查还原性成分
20%磷钨酸乙醇溶液。喷洒后,120℃烘烤,还原性物质呈蓝色斑点。
6、硝酸银—氢氧化铵试剂
检查还原性成分。
溶液I:0.1mol/L硝酸银溶液。溶液Ⅱ:10%氢氧化铵溶液。临用前溶液I和Ⅱ以
1︰5混合。喷洒后105℃加热5~l0min,至深黑色斑点出现。
7、中性高锰酸钾试剂
检查易还原性成分。
0.05%高锰酸钾溶液。喷洒后粉红色背景上显黄色斑点。
8、碱性高锰酸钾试剂
检查还原性成分。
溶液I:1%高锰酸钾溶液。溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液。溶液I和Ⅱ等量混合使用,喷洒后,粉红背景上显黄色斑点。
9、四唑蓝试剂
检查还原性成分。
溶液I:0.5%四唑蓝甲醇溶液。溶液Ⅱ:25%氢氧化钠溶液。临用前两液等量混合。喷洒后,微热或室温放置显紫色斑点。
10、荧光素—溴试剂
检查不饱和化合物。
溶液I:0.1g荧光素溶于l00ml乙醇中。溶液Ⅱ:5g溴溶于l00ml四氯化碳中。先喷洒溶液I,然后将薄层板放入盛有溶液Ⅱ的缸内,黄色斑点出现后,于紫外光灯下检视,红色底板上显黄色荧光斑点。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所标准品对照品 www.rmhot.com
11.荧光显色试剂
检查一般有机化合物。
(1)0.2%2,7--'氯荧光素乙醇溶液。
(2)0.01%荧光素乙醇溶液。
(3)0.1%桑色素乙醇溶液。
(4)0.05%罗丹明B乙醇溶液。
喷洒任一溶液,不同的化合物在荧光背景上可显黑色或其它荧光斑点。
二、苷类鉴定试剂
1、糖鉴定试剂
(1) -萘酚-硫酸试剂
检查还原糖。
①溶液I:10% —萘酚乙醇溶液。溶液Ⅱ:硫酸。取lml样品的稀乙醇溶液或水溶液,加入溶液I 2~3滴,混匀,沿试管壁缓缓加入少量溶液Ⅱ,二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。
②15% —萘酚乙醇溶液21m1、硫酸13ml、乙醇87ml及水8ml混匀后使用。喷洒于薄层板上,100℃烤3~6min,多数糖显蓝色,鼠李糖显橙色,所显颜色于室温可稳定2天~3天。
(2)斐林试剂
检查还原糖。 ‘
溶液I:6.93g结晶硫酸铜溶于l00ml水中。溶液Ⅱ:34.6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于l00ml水中。取lml样品热水提取液,加入4~5滴用时配制的溶液Ⅰ、Ⅱ等量混合液,在沸水浴中加热数分钟,产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和甙,取lml样品水提液,加入lmll0%盐酸溶液,在沸水浴上加热l0min,过滤,再用10%氢氧化钠溶液调至中性,按上述方法检查还原糖。
(3)氨性硝酸银试剂
检查还原糖。
硝酸银1g,加水20ml溶解,小心滴加适量氨水,边加边搅拌,至开始产生的沉淀将近全部溶解为止,过滤。取lml样品的水溶液,加入lml试剂,混匀后,40℃微热数分钟,管壁析出银镜或产生黑色沉淀为阳性反应。本试剂也可作为色谱显色剂,喷洒后于110℃加热数分钟,显棕黑色斑点为阳性反应。还原性物质如醛类、邻二酚类等有干扰。
(4)茴香醛-硫酸试剂
检查糖类化合物。
硫酸lml加到含茴香醛0.5ml的乙酸溶液50ml中,需临用前配制。喷洒于薄层板上,105℃加热至显示色斑,不同糖显不同颜色。
(5)苯胺-邻苯二甲酸试剂
检查糖类化合物。
苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g溶于100ml水饱和的正丁醇中。作色谱显色剂用。喷后105℃烤5min,显红棕色斑点。
(6)l,3-二'羟基萘酚-磷酸试剂
检查酮糖、醛糖。
0.2%1,3--'二羟基萘酚乙醇溶液50ml与85%磷酸50ml混合均匀后使用。喷后105℃烤5min~10min,酮糖呈红色,醛糖显淡蓝色。
(7)苯胺-二苯胺-磷酸试剂
检查糖类化合物。
苯胺4ml、二苯胺4g及85%磷酸20ml溶于丙酮200ml中。喷洒于薄层板上,85℃加热10min,不同糖显不同颜色。
(8)2,3,5-三苯基氯化四氮唑(T.T.C)试剂
检查还原糖。
溶液Ⅰ:4%T.T.C甲醇溶液。溶液Ⅱ:4%氢氧化钠溶液。临用时将溶液Ⅰ和Ⅱ等体积混合。喷洒后,100℃加热5~10min,显红色斑点为阳性反应(醛类无干扰)。
(9)三氯化铁-冰醋酸(K.K)试剂
检查 -去氧糖,常用于强心甙。
溶液I:1%三氯化铁溶液0.5ml,加冰醋酸至l00ml。溶液Ⅱ:硫酸。取样品乙醇提取液lml,置试管中,水浴上蒸去乙醇,残渣用0.5ml溶液I溶解,沿试管壁缓缓加入溶液Ⅱlml,静置分层,上层渐显蓝色,下层显红色或棕色为阳性反应(其颜色随苷元羟基和双键的位置和个数不同而不同)。
(10)占吨氢醇试剂
检查 -去氧糖(常用于强心甙)。
10mg占吨氢醇溶于100ml冰醋酸中,再加入lml硫酸混合。取lml样品,加入试剂lml,置水浴上加热30min,显红色为阳性反应。
(11)Gregg-Gisvold试剂
检查2.6-去氧糖。
溶液I:10%三氯化铁溶液。溶液Ⅱ:1%盐酸甲醇溶液(97.2ml甲醇中含2.8ml盐酸)。0.5ml溶液I与100ml溶液Ⅱ混合。将样品的乙醇溶液点于滤纸片上,晾干后,喷洒上述混合试剂,110℃加热5min,显蓝色为阳性反应。
(12)3,5-二氨基苯甲酸-磷酸试剂
检查2-去氧糖。
3,5-二氨基苯甲酸二盐酸盐1g溶于80%磷酸25ml,加水稀释至60ml。喷洒后,100℃加热15min,2-去氧糖在日光下显棕色,在紫外光下显黄绿色荧光。
(13)对硝基苯胺-过碘酸试剂
检查去氧糖。
溶液I:饱和偏高碘酸溶液1份加水2份混匀。溶液Ⅱ:1%对硝基苯胺乙醇溶液4份与盐酸1份混合。先喷溶液I,放置10min,再喷溶液Ⅱ,去氧糖显黄色,紫外光下显强荧光,再喷5%氢氧化钠甲醇溶液,颜色转绿,乙二醇同样显色。
qīng kāi líng kǒu fú yè
2 英文参考qingkailing oral liquid [中医药学名词审定委员会.中医药学名词(2004)]
qingkailing koufuye [中医药学名词审定委员会.中医药学名词(2004)]
3 概述清开灵口服液为中成药,主要成分为胆酸、珍珠母、猪去氧胆酸、栀子、水牛角、板蓝根、黄芩苷、金银花[1]。具有清热解毒,镇静安神的功效。用于外感风热时毒、火毒内盛所致高热不退、烦躁不安、咽喉肿痛、舌质红绛、苔黄、脉数者;上呼吸道感染、病毒性感胃、急性化脓性扁桃体炎、急性咽炎、急性气管炎、高热等病症属上述证候者。
《中华人民共和国药典》(2010年版)记载有清开灵口服液的药典标准。
4 清开灵口服液的功效与主治
清开灵口服液具有清热解毒,镇静安神的功效,用于外感风热时毒,火毒内盛所致高热不退,烦躁不安,咽喉肿痛,舌质红绛,苔黄,脉数者[2]。上呼吸道感染,病毒性感冒,急性化脓性扁桃体炎,急性咽炎,急性气管炎,高热等病证见上述症状者[2]。
清热解毒,镇静安神。用于外感风热时毒、火毒内盛所致高热不退、烦躁不安、咽喉肿痛、舌质红绛、苔黄、脉数者;上呼吸道感染、病毒性感胃、急性化脓性扁桃体炎、急性咽炎、急性气管炎、高热等病症属上述证候者。(《中华人民共和国药典》(2010年版))
5 清开灵口服液药典标准5.1 品名清开灵口服液
Qingkailing Koufuye
5.2 处方胆酸、珍珠母、猪去氧胆酸、栀子、水牛角、板蓝根、黄芩苷、金银花
5.3 制法以上八味,水牛角磨粉;板蓝根、栀子、金银花加水煎煮二次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.15~1.20( 50℃)的清膏,放冷,加乙醇适量,静置,滤过,回收乙醇,加水适量,静置。将水牛角粉、珍珠母加硫酸适量,水解,滤过,滤液用15%氢氧化钙溶液调节pH值至4,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.05~1.10(50℃),放冷,加乙醇适量,静置,滤过,回收乙醇,加水适量,静置。胆酸、猪去氧胆酸加乙醇适量使溶解。将上述药材提取液与水解液合并,混匀,加至胆酸、猪去氧胆酸乙醇液中,加乙醇适量,静置,滤过,滤液回收乙醇,加水适量,静置,加入黄芩苷,调节pH值使溶解,加入矫味剂适量并加水至1000ml,用氢氧化钠调节pH值至7.2~7.5,搅匀,静置,滤过,即得。
5.4 性状本品为棕红色的液体;味甜、微苦。
5.5 鉴别(1)取本品5ml,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸(20:25:6:4)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品10ml,浓缩至2ml,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为10cm),以水100ml洗脱,弃去水液,再用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品10ml,加稀盐酸0.5ml,用乙酸乙酯20ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.5g,加水30ml,加热煮沸30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至约10ml,加稀盐酸0.5ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(8:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
5.6 检查5.6.1 相对密度应不低于1.02(2010年版药典一部附录Ⅶ A)。
5.6.2 pH值应为6.0~7.8(2010年版药典一部附录Ⅶ G)。
5.6.3 其他应符合合剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ J)。
5.7 含量测定5.7.1 胆酸照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
5.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水-磷酸(35:65:0.1)为流动相;柱温40℃;检测波长为192nm。理论板数按胆酸峰计算应不低于5000。
5.7.1.2 对照品溶液的制备取胆酸对照品适量,精密称定,加60%乙腈制成每1ml中含1mg的溶液,即得。
5.7.1.3 供试品溶液的制备精密量取本品10ml,加乙酸乙酯20ml与稀盐酸0.5ml,振摇提取,分取乙酸乙酯液,水液再用乙酸乙酯振摇提取3次(20ml,15ml,15ml),合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加60%乙腈适量使溶解,并转移至25ml量瓶中,用60%乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
5.7.1.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含胆酸(C24H40O5)应为1.50~3.50mg。
5.7.2 栀子照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
5.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(10:90)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。
5.7.2.2 对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
5.7.2.3 供试品溶液的制备精密量取本品20ml,置具塞锥形瓶中,精密加入磷酸溶液(1→3)1ml,混匀,置2~10℃放置1小时,取出,放至室温,离心(转速每分钟3000转)20分钟,精密量取上清液5ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
5.7.2.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含栀子以栀子苷(C17H24O10)计,不得少于0.20mg。
5.7.3 黄芩苷照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
5.7.3.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以四氢呋喃-甲醇-0.055%磷酸溶液(10:40:60)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4500。
5.7.3.2 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
5.7.3.3 供试品溶液的制备精密量取本品1ml,置离心管中,滴加6mol/L盐酸溶液1滴,搅匀,离心(转速为每分钟4000转)至澄清,弃去上清液,沉淀加70%乙醇适量,置水浴(70℃)中振摇使溶解,转移至50ml量瓶中,放冷,用70%乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置5ml量瓶中,用70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
5.7.3.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含黄芩苷(C21H18O11)不得少于3.5mg。
5.7.4 总氮量精密量取本品3ml,置250ml凯氏烧瓶中,加硫酸钾(或无水硫酸钠)-硫酸锕(10:1)0.5g、硫酸5ml,加热至溶液近无色,放冷,转移至25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,加入蒸馏瓶C中,照氮测定法(2010年版药典一部附录Ⅸ L第二法)测定,即得。
本品每1ml含总氮(N)应为2.2~3.0mg。
5.8 功能与主治清热解毒,镇静安神。用于外感风热时毒、火毒内盛所致高热不退、烦躁不安、咽喉肿痛、舌质红绛、苔黄、脉数者;上呼吸道感染、病毒性感胃、急性化脓性扁桃体炎、急性咽炎、急性气管炎、高热等病症属上述证候者。
5.9 用法与用量口服。一次20~30ml, 日2次;儿童酌减。
5.10 注意久病体虚患者如出现腹泻时慎用。
5.11 规格每支装10ml
5.12 贮藏密封。
注:黄芩苷标准见清开灵注射液项下。
5.13 版本《中华人民共和国药典》2010年版
6 清开灵口服液药品说明书6.1 性状清开灵口服液为棕红色的液体;味甜,微苦。
6.2 主要成份胆酸,水牛角,黄芩苷,金银花,栀子。
6.3 药理作用(1) 解热、镇静、抗惊厥及免疫调节作用;(2)对肝损伤有保护作用。
6.4 功能与主治清热解毒,镇静安神。用于外感风热时毒,火毒内盛所致高热不退,烦躁不安,咽喉肿痛,舌质红绛、苔黄、脉数者;上呼吸道感染,病毒性感冒,急性化脓性扁桃体炎,急性咽炎,急性气管炎,高热等病症属上述证候者。
6.5 用法与用量口服,成人一次2030ml,一日2次,儿童酌减。
6.6 禁忌症久病体虚患者如出现腹泻时慎用。
6.7 注意事项本品贮存期间如产生沉淀,摇匀后服用不影响疗效。
6.8 规格
配制方法:15g香草醛+250ml乙醇+2.5ml浓硫酸。
香草醛浓硫酸溶液显色原理是使羧基脱水,增加双键结构,再经双键移位,双分子缩合等反应生成共轭双键系统,又在酸的作用下形成阳碳离子盐而显色,应该算是一种通用显色剂,含有羧基和双键的化合物都可以显色。
香草醛显色原理是使羧基脱水,增加双键结构,再经双键位移,双分子缩合等反应生成共轭双键系统,又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色。
扩展资料:
一般是与浓硫酸配合使用,用其他酸不好替代,比如浓盐酸易挥发,浓硝酸易分解,其实加浓硫酸的目的主要是使羧基脱水作用,其次提供酸环境,被检测物与香草醛发生双分子缩合生成共轭双键系统了。
空白处显绿色是受热或氧化了吧,显色后的硅胶板放置时间长了,还会变色,会变蓝变深。
香草醛浓硫酸显色原理是使羧基脱水,增加双键结构,再经双键位移,双分子缩合等反应生成共轭双键系统,又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色。
参考资料来源:百度百科——香草醛
5g香草醛,硫酸溶解后定容至100ml这样配置会出现这样的结果(水与硫酸在一起配置会把香草醛炭化掉)。我是这样配制配制5%香草醛硫酸试液:5g香草醛,用10%硫酸乙醇100ml(无水乙醇)。显色效果很好
(2)该混合气体中n(H)=4.05/18*2=0.45mol,n(C)=6.6/44=0.15mol,因此0.1mol该混合气体的质量为:0.45*1+0.15*12=2.25g,因此当通过足量的溴水时,可知混合气体中的烯烃CnH2n的质量为1.05g,所以烷烃CmH2m+2的质量为1.10g,其物质的量分别为1.05/(14n)和1.10/(14m+2),所以由H守恒有:
2n*1.05/(14n)+(2m+2)*1.10/(14m+2)=0.45,解得:m=0.8?
方法没错吧,怎么会这样?