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5%硫酸乙醇溶液怎么配制

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2022-12-31 07:04:15

5%硫酸乙醇溶液怎么配制?

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2026-01-29 11:39:49

假如配置100克的5%硫酸乙醇溶液,需要称取98%浓硫酸:100x5%/98%=5.1克,再称取94.9克乙醇,将硫酸慢慢导入乙醇中,边倒边搅拌,直至到完,混合均匀。根据需要量按照以上比例进行调整即可。

最新回答
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2026-01-29 11:39:49

(1)你可以那个烧杯,加十毫升乙醇,然后用5毫升量杯量1毫升浓硫酸,沿着烧杯壁缓缓倒入乙醇中,边倒边用玻棒搅拌,加完后,把溶液移入50毫升量筒,用少量乙醇洗涤烧杯,洗液并入量筒,加乙醇到20毫升刻度.

(2)甲醇:0.1%乙酸水=30:70

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品名:

莱菔子

英文名:Radish Seed

拉丁名:药材Semen Raphani原植物Raphanus sativus L.

别名:

萝卜子、萝白子、菜头子等。

概述:

为十字花科一年生或二年生草本植物莱菔Raphanussativus L.的种子。全国大部分地区有产。

莱菔子始载于《唐本草》,俗名萝卜。李时珍在《本草纲目》中说:"圃人种莱菔,六月下种,秋采苗,冬掘根,春末抽高苔,开小花,紫碧色;夏初结角,其子大如大麻子,圆长不等,黄赤色,五月亦可再种,其叶有大者如芜菁,细者如花芥,皆有细柔毛,其根有红白二色,其状有长圆二类"。所述即为此种。

产地分布:

药材全国各地皆产;主产于河北、河南、安徽、山东、浙江、黑龙江等地。现时药用的莱菔子除红、白两品种外,各种青萝卜子亦入药,山东则以青萝卜子为主。

形态特征:

萝卜Raphanus sativus L.--十字花科Cruciferae

一年生或二年生草本。根肉质,形状、大小及色泽因品种不同而多变化。茎粗壮,高可达1m,分枝,具纵棱。基生叶丛生,大头状羽裂,长8-30cm,疏生白色糙毛,顶端裂片最大,侧裂片4-6对,沿叶轴对生或互生,向下裂片渐小;茎生叶亦为大头状羽裂,较基生叶为小;茎上部叶有柄或近无柄,长椭圆形至披针形,长2.5-5cm,宽1-2cm,边缘有锯齿或缺刻,极少全缘。总状花序顶生,常组成圆锥状,花淡紫红色或白色,直径15-20mm,萼片4,线状长椭圆形;花瓣4,宽倒卵形,具爪,有显著脉纹;雄蕊6,4长2短。长角果圆柱形,长2-4cm,肉质,种子间常缢缩,有种子1-6粒,成熟时果瓣肥厚而呈海绵状,顶端具细长尖喙。种子近圆形,稍扁,红褐色或灰褐色。花期4-5月,果期5-6月,生长两年后,夏末秋初产莱菔子。全国各地普遍栽培。

生态环境:

适应性较强,对土壤要求不严格,生活在亚热带季风气候,四季分明。全国各地普遍栽培。

生物学特性:

根肉质。茎高1m,多分枝,稍有白粉。基生叶大头状羽裂,侧生裂片4-6对,向基部渐缩小,有粗糙毛;茎生叶长圆形至披针形,边缘有锯齿或缺刻,很少全缘。总状花序顶生,花淡紫红色或白色,直径15-20mm。长角果肉质,圆柱形,长15-30mm,在种子间收缩,熟时变成海绵状横隔,顶端渐尖成喙;种子圆形,稍扁,红褐色,花期4-5月,果期5-6月。全国各地普遍栽培。

适应性较强,对土壤要求不严格,生活在亚热带季风气候,四季分明。全国各地普遍栽培。

生长习性:

喜肥,喜阳光,怕积水。

生长周期:

一至二年生。

采收加工:

夏、秋间种子成熟时割取全株,晒干,搓出种子,除去杂质,晒干。

炮制:

莱菔子:簸去杂质,漂净泥土,捞出,晒干,用时捣碎。

炒菜菔子:取净莱菔子,置锅内用文火炒至微鼓起,并有香气为度,取出,放凉。用2块毛木板对合摩擦破外皮,去皮取仁或打碎。

生用易滑肠,炒用长于降气而消胀。

储藏养护:

放缸瓷内,置30℃以下阴凉干燥处,防虫蛀、泛油、鼠食。如去皮取仁,不宜加工过多,因贮久易泛油变质。晒后待凉收藏,热藏易泛抽变质。

形状规格:

呈类卵圆形或椭圆形,稍扁,长2.5-4mm。表面黄棕色、红棕色或灰棕色。一端有深棕色圆形种脐,一侧有数条纵沟。种皮薄而脆,子叶2,黄白色,有油性。无臭,味淡、微苦辛。

以身干粒大饱满,不泛油,无泥杂者为佳。

真伪鉴别:

性状鉴别:

种子类圆形或椭圆形,略扁,长2-4mm,宽2-3mm。种皮薄,表面红棕色,黄棕色或深灰棕色,放大镜下观察有细密网纹。因子叶纵摺,致使种子一侧现数条纵沟,一端有黑色种脐。子叶2片,乳黄色,肥厚,纵摺。气微,味略辛。

以粒大、饱满、坚实、表面红棕色,无杂质者为佳。

种植技术:

一、选土与施肥

种植萝卜的土地,宜选择土壤富含腐殖质、土层深厚,排水良好的沙壤土,其前作以施肥多、耗肥少、土壤中遗留大量肥料的茬口为好,如早豇豆黄瓜地等。深耕整地,多犁多耙,晒白晒透,在播前结合深耕,每亩撒施充分腐熟的有机肥2000kg,草木灰100kg,过磷酸钼25-30kg,耕入土中,人粪尿2000kg,干后耕入土中,或施腐熟的机肥2000kg,复合肥40kg以上,一次施足基肥,以后看苗追肥。

二、播种

起垄栽培,垄距80cm,高15-20 cm,每垄双行,株行为20cmx(2-25)cm,每亩6000株以上。一般每穴2粒,5-7叶时及时定苗,播种时一定要采用药土(如敌百虫、辛硫磷等)拌种或药剂拌种,以防地下害虫,同时每亩穴施40%五氯硝基苯1.5kg,防治真菌性病害。播后除盖土外,还应进行覆盖,以保持水分,保证出苗迅速整齐,还可以防止暴雨板结土壤,妨碍出苗,覆盖物可用谷壳、灰肥等,播后盖土厚约2cm,不宜超过3cm,同时用遮阳网覆盖,保持田间湿而不渍。

三、田间管理

播后及时查缺补种,中后期发现黑腐病和软腐病,初期用1000万单位的农用链霉素喷治,或DTM杀菌剂400-500倍液喷雾。此外,还应注意防蚜虫,发现花叶病毒病,用病毒K植病灵防治。

夏季炎热,日照强烈,田间一般较干,应特别注意合理浇水。发芽期,播种时要充分浇水,土壤含水量宜在80%以上,保证出苗快而整齐;幼苗期,土壤含水量以60%为宜,要掌握少浇勤浇的原则;叶部生长盛期(从破白至露肩),要适量灌溉,但不可浇水过多,根部生长大盛期,应特别注意充分均匀供水,土壤湿度70-80%,空气湿度80-90%,若供水不均匀,则易引起开裂。夏萝卜浇水忌中午浇水,最好傍晚浇水。

追肥时期原则上着重在萝卜膨大期以前施用,追施氮肥可用粪人选化肥,切忌浓度过大或靠根部太近,以免烧根;人粪尿浓度过大,会使根部硬化,一般应在浇水时对水冲洗,人粪尿与硫酸铵等施用过晚,或施用未经发酵腐熟的人粪尿,会使肉质根起黑箍,品质变劣,或破裂,或生苦味。

2005年版 药典标准:

来源:本品为十字花科植物萝卜Raphanus sativus.L的干燥成熟种子。夏季果实成熟时采割植株,晒干,搓出种子,除去杂质,再晒干。

性状:本品呈类卵圆形或类球形,稍扁,长1.2-1.8mm,直径0.8-1.4mm。表面浅黄棕色至红棕色,有细纵纹和较宽的脉纹。一端中心呈乳头状突起,深棕色,多有裂口,其周边略下陷。质硬,种皮薄,不易剥离。子叶2,黄白色,肥厚,中有空隙,具绿色莲子心。气微,味甘、微涩;莲子心味苦。

鉴别:(1)本品粉末类白色。主为淀粉粒,单粒长圆形、类圆形、卵圆形或类三角形,有的具小尖突,直径4-25μm,脐点少数可见,裂缝状或点状;复粒稀少,由2-3分粒组成。色素层细胞黄棕色或红棕色,表面观呈长类长方形、类长多角形或类圆形,有的可见草酸钙簇晶。子叶细胞呈长圆形,壁稍厚,有的作连珠状,隐约可见纹孔域。可见螺纹和环纹导管。

(2)取本品粉末少许,加适量水混匀,加碘试液数滴,呈蓝紫色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝紫色复现。

(3)取本品粉末0.5g,加水5ml,浸泡,滤过,滤液置过夜,滤过,滤液置试管中,加a-萘酚试液数滴,摇匀,沿管壁缓缓滴加硫酸1ml,两液接界处出现紫色环。

(4)取本品粗粉0.5g,加三氯甲烷30ml,振摇,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取莲子对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正乙烷-丙酮(7:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

检查:水分 照水分测定法(附录Ⅸ H第一法)测定,不得过14.0%。

炮制:略浸,润透,切开,去心,干燥。

性味与归经:甘、涩,平。归脾、肾、胃经。

功能与主治:补脾止泻,益肾涩精,消心安神。用于脾虚久泻,遗精带下,心悸失眠。

用法与用量:6-9g。

贮藏:置通风干燥处,防蛀。

美丽的小天鹅
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2026-01-29 11:39:49
楼主你好:

一、通用试剂

1、碘试剂

检查一般有机化合物。

(1)碘蒸气 预先将盛有碘结晶的小杯置于密闭的玻璃容器内,使容器空间被碘蒸气饱和,将薄层置于容器内数分钟即显棕色斑点。有时,于容器中加放一小杯水,增加容器内的湿度,可提高显色的灵敏度。

(2)0.5%碘的氯仿溶液 喷洒试剂,置空气中待过量的碘挥发后,喷1%淀粉溶液,斑点由棕色转为蓝色。

2、硫酸试剂

查一般有机化合物。

5%硫酸乙醇溶液作为色谱显色剂用。喷洒后,置空气中干燥15min,100℃烤至斑点呈色(不同化合物呈不同颜色)。

3、重铬酸钾—硫酸试剂

检查一般有机化合物。

5g重铬酸钾溶于l00ml40%硫酸中。喷该试剂后,150℃加热至斑点出现(不同化合物呈不同颜色)。

4、磷钼酸试剂

检查还原性成分。

5%磷钼酸乙醇溶液。喷洒后,120℃加热至呈蓝色斑点。

5、磷钨酸试剂

检查还原性成分

20%磷钨酸乙醇溶液。喷洒后,120℃烘烤,还原性物质呈蓝色斑点。

6、硝酸银—氢氧化铵试剂

检查还原性成分。

溶液I:0.1mol/L硝酸银溶液。溶液Ⅱ:10%氢氧化铵溶液。临用前溶液I和Ⅱ以

1︰5混合。喷洒后105℃加热5~l0min,至深黑色斑点出现。

7、中性高锰酸钾试剂

检查易还原性成分。

0.05%高锰酸钾溶液。喷洒后粉红色背景上显黄色斑点。

8、碱性高锰酸钾试剂

检查还原性成分。

溶液I:1%高锰酸钾溶液。溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液。溶液I和Ⅱ等量混合使用,喷洒后,粉红背景上显黄色斑点。

9、四唑蓝试剂

检查还原性成分。

溶液I:0.5%四唑蓝甲醇溶液。溶液Ⅱ:25%氢氧化钠溶液。临用前两液等量混合。喷洒后,微热或室温放置显紫色斑点。

10、荧光素—溴试剂

检查不饱和化合物。

溶液I:0.1g荧光素溶于l00ml乙醇中。溶液Ⅱ:5g溴溶于l00ml四氯化碳中。先喷洒溶液I,然后将薄层板放入盛有溶液Ⅱ的缸内,黄色斑点出现后,于紫外光灯下检视,红色底板上显黄色荧光斑点。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所标准品对照品 www.rmhot.com

11.荧光显色试剂

检查一般有机化合物。

(1)0.2%2,7--'氯荧光素乙醇溶液。

(2)0.01%荧光素乙醇溶液。

(3)0.1%桑色素乙醇溶液。

(4)0.05%罗丹明B乙醇溶液。

喷洒任一溶液,不同的化合物在荧光背景上可显黑色或其它荧光斑点。

二、苷类鉴定试剂

1、糖鉴定试剂

(1) -萘酚-硫酸试剂

检查还原糖。

①溶液I:10% —萘酚乙醇溶液。溶液Ⅱ:硫酸。取lml样品的稀乙醇溶液或水溶液,加入溶液I 2~3滴,混匀,沿试管壁缓缓加入少量溶液Ⅱ,二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。

②15% —萘酚乙醇溶液21m1、硫酸13ml、乙醇87ml及水8ml混匀后使用。喷洒于薄层板上,100℃烤3~6min,多数糖显蓝色,鼠李糖显橙色,所显颜色于室温可稳定2天~3天。

(2)斐林试剂

检查还原糖。 ‘

溶液I:6.93g结晶硫酸铜溶于l00ml水中。溶液Ⅱ:34.6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于l00ml水中。取lml样品热水提取液,加入4~5滴用时配制的溶液Ⅰ、Ⅱ等量混合液,在沸水浴中加热数分钟,产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和甙,取lml样品水提液,加入lmll0%盐酸溶液,在沸水浴上加热l0min,过滤,再用10%氢氧化钠溶液调至中性,按上述方法检查还原糖。

(3)氨性硝酸银试剂

检查还原糖。

硝酸银1g,加水20ml溶解,小心滴加适量氨水,边加边搅拌,至开始产生的沉淀将近全部溶解为止,过滤。取lml样品的水溶液,加入lml试剂,混匀后,40℃微热数分钟,管壁析出银镜或产生黑色沉淀为阳性反应。本试剂也可作为色谱显色剂,喷洒后于110℃加热数分钟,显棕黑色斑点为阳性反应。还原性物质如醛类、邻二酚类等有干扰。

(4)茴香醛-硫酸试剂

检查糖类化合物。

硫酸lml加到含茴香醛0.5ml的乙酸溶液50ml中,需临用前配制。喷洒于薄层板上,105℃加热至显示色斑,不同糖显不同颜色。

(5)苯胺-邻苯二甲酸试剂

检查糖类化合物。

苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g溶于100ml水饱和的正丁醇中。作色谱显色剂用。喷后105℃烤5min,显红棕色斑点。

(6)l,3-二'羟基萘酚-磷酸试剂

检查酮糖、醛糖。

0.2%1,3--'二羟基萘酚乙醇溶液50ml与85%磷酸50ml混合均匀后使用。喷后105℃烤5min~10min,酮糖呈红色,醛糖显淡蓝色。

(7)苯胺-二苯胺-磷酸试剂

检查糖类化合物。

苯胺4ml、二苯胺4g及85%磷酸20ml溶于丙酮200ml中。喷洒于薄层板上,85℃加热10min,不同糖显不同颜色。

(8)2,3,5-三苯基氯化四氮唑(T.T.C)试剂

检查还原糖。

溶液Ⅰ:4%T.T.C甲醇溶液。溶液Ⅱ:4%氢氧化钠溶液。临用时将溶液Ⅰ和Ⅱ等体积混合。喷洒后,100℃加热5~10min,显红色斑点为阳性反应(醛类无干扰)。

(9)三氯化铁-冰醋酸(K.K)试剂

检查 -去氧糖,常用于强心甙。

溶液I:1%三氯化铁溶液0.5ml,加冰醋酸至l00ml。溶液Ⅱ:硫酸。取样品乙醇提取液lml,置试管中,水浴上蒸去乙醇,残渣用0.5ml溶液I溶解,沿试管壁缓缓加入溶液Ⅱlml,静置分层,上层渐显蓝色,下层显红色或棕色为阳性反应(其颜色随苷元羟基和双键的位置和个数不同而不同)。

(10)占吨氢醇试剂

检查 -去氧糖(常用于强心甙)。

10mg占吨氢醇溶于100ml冰醋酸中,再加入lml硫酸混合。取lml样品,加入试剂lml,置水浴上加热30min,显红色为阳性反应。

(11)Gregg-Gisvold试剂

检查2.6-去氧糖。

溶液I:10%三氯化铁溶液。溶液Ⅱ:1%盐酸甲醇溶液(97.2ml甲醇中含2.8ml盐酸)。0.5ml溶液I与100ml溶液Ⅱ混合。将样品的乙醇溶液点于滤纸片上,晾干后,喷洒上述混合试剂,110℃加热5min,显蓝色为阳性反应。

(12)3,5-二氨基苯甲酸-磷酸试剂

检查2-去氧糖。

3,5-二氨基苯甲酸二盐酸盐1g溶于80%磷酸25ml,加水稀释至60ml。喷洒后,100℃加热15min,2-去氧糖在日光下显棕色,在紫外光下显黄绿色荧光。

(13)对硝基苯胺-过碘酸试剂

检查去氧糖。

溶液I:饱和偏高碘酸溶液1份加水2份混匀。溶液Ⅱ:1%对硝基苯胺乙醇溶液4份与盐酸1份混合。先喷溶液I,放置10min,再喷溶液Ⅱ,去氧糖显黄色,紫外光下显强荧光,再喷5%氢氧化钠甲醇溶液,颜色转绿,乙二醇同样显色。

糟糕的花卷
霸气的苗条
2026-01-29 11:39:49
目录1 拼音2 英文参考3 概述4 清开灵口服液的功效与主治5 清开灵口服液药典标准 5.1 品名5.2 处方5.3 制法5.4 性状5.5 鉴别5.6 检查 5.6.1 相对密度5.6.2 pH值5.6.3 其他 5.7 含量测定 5.7.1 胆酸 5.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验5.7.1.2 对照品溶液的制备5.7.1.3 供试品溶液的制备5.7.1.4 测定法 5.7.2 栀子 5.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验5.7.2.2 对照品溶液的制备5.7.2.3 供试品溶液的制备5.7.2.4 测定法 5.7.3 黄芩苷 5.7.3.1 色谱条件与系统适用性试验5.7.3.2 对照品溶液的制备5.7.3.3 供试品溶液的制备5.7.3.4 测定法 5.7.4 总氮量 5.8 功能与主治5.9 用法与用量5.10 注意5.11 规格5.12 贮藏5.13 版本 6 清开灵口服液药品说明书 6.1 性状6.2 主要成份6.3 清开灵口服液的药理作用6.4 功能与主治6.5 用法与用量6.6 禁忌症6.7 注意事项6.8 规格 7 参考资料附:1 古籍中的清开灵口服液* 清开灵口服液相关药品说明书其它版本 1 拼音

qīng kāi líng kǒu fú yè

2 英文参考

qingkailing oral liquid [中医药学名词审定委员会.中医药学名词(2004)]

qingkailing koufuye [中医药学名词审定委员会.中医药学名词(2004)]

3 概述

清开灵口服液为中成药,主要成分为胆酸、珍珠母、猪去氧胆酸、栀子、水牛角、板蓝根、黄芩苷、金银花[1]。具有清热解毒,镇静安神的功效。用于外感风热时毒、火毒内盛所致高热不退、烦躁不安、咽喉肿痛、舌质红绛、苔黄、脉数者;上呼吸道感染、病毒性感胃、急性化脓性扁桃体炎、急性咽炎、急性气管炎、高热等病症属上述证候者。

《中华人民共和国药典》(2010年版)记载有清开灵口服液的药典标准。

4 清开灵口服液的功效与主治

清开灵口服液具有清热解毒,镇静安神的功效,用于外感风热时毒,火毒内盛所致高热不退,烦躁不安,咽喉肿痛,舌质红绛,苔黄,脉数者[2]。上呼吸道感染,病毒性感冒,急性化脓性扁桃体炎,急性咽炎,急性气管炎,高热等病证见上述症状者[2]。

清热解毒,镇静安神。用于外感风热时毒、火毒内盛所致高热不退、烦躁不安、咽喉肿痛、舌质红绛、苔黄、脉数者;上呼吸道感染、病毒性感胃、急性化脓性扁桃体炎、急性咽炎、急性气管炎、高热等病症属上述证候者。(《中华人民共和国药典》(2010年版))

5 清开灵口服液药典标准5.1 品名

清开灵口服液

Qingkailing Koufuye

5.2 处方

胆酸、珍珠母、猪去氧胆酸、栀子、水牛角、板蓝根、黄芩苷、金银花

5.3 制法

以上八味,水牛角磨粉;板蓝根、栀子、金银花加水煎煮二次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.15~1.20( 50℃)的清膏,放冷,加乙醇适量,静置,滤过,回收乙醇,加水适量,静置。将水牛角粉、珍珠母加硫酸适量,水解,滤过,滤液用15%氢氧化钙溶液调节pH值至4,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.05~1.10(50℃),放冷,加乙醇适量,静置,滤过,回收乙醇,加水适量,静置。胆酸、猪去氧胆酸加乙醇适量使溶解。将上述药材提取液与水解液合并,混匀,加至胆酸、猪去氧胆酸乙醇液中,加乙醇适量,静置,滤过,滤液回收乙醇,加水适量,静置,加入黄芩苷,调节pH值使溶解,加入矫味剂适量并加水至1000ml,用氢氧化钠调节pH值至7.2~7.5,搅匀,静置,滤过,即得。

5.4 性状

本品为棕红色的液体;味甜、微苦。

5.5 鉴别

(1)取本品5ml,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸(20:25:6:4)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取本品10ml,浓缩至2ml,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为10cm),以水100ml洗脱,弃去水液,再用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品10ml,加稀盐酸0.5ml,用乙酸乙酯20ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.5g,加水30ml,加热煮沸30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至约10ml,加稀盐酸0.5ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(8:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

5.6 检查5.6.1 相对密度

应不低于1.02(2010年版药典一部附录Ⅶ A)。

5.6.2 pH值

应为6.0~7.8(2010年版药典一部附录Ⅶ G)。

5.6.3 其他

应符合合剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ J)。

5.7 含量测定5.7.1 胆酸

照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。

5.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水-磷酸(35:65:0.1)为流动相;柱温40℃;检测波长为192nm。理论板数按胆酸峰计算应不低于5000。

5.7.1.2 对照品溶液的制备

取胆酸对照品适量,精密称定,加60%乙腈制成每1ml中含1mg的溶液,即得。

5.7.1.3 供试品溶液的制备

精密量取本品10ml,加乙酸乙酯20ml与稀盐酸0.5ml,振摇提取,分取乙酸乙酯液,水液再用乙酸乙酯振摇提取3次(20ml,15ml,15ml),合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加60%乙腈适量使溶解,并转移至25ml量瓶中,用60%乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

5.7.1.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1ml含胆酸(C24H40O5)应为1.50~3.50mg。

5.7.2 栀子

照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。

5.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(10:90)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。

5.7.2.2 对照品溶液的制备

取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。

5.7.2.3 供试品溶液的制备

精密量取本品20ml,置具塞锥形瓶中,精密加入磷酸溶液(1→3)1ml,混匀,置2~10℃放置1小时,取出,放至室温,离心(转速每分钟3000转)20分钟,精密量取上清液5ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

5.7.2.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1ml含栀子以栀子苷(C17H24O10)计,不得少于0.20mg。

5.7.3 黄芩苷

照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。

5.7.3.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以四氢呋喃-甲醇-0.055%磷酸溶液(10:40:60)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4500。

5.7.3.2 对照品溶液的制备

取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。

5.7.3.3 供试品溶液的制备

精密量取本品1ml,置离心管中,滴加6mol/L盐酸溶液1滴,搅匀,离心(转速为每分钟4000转)至澄清,弃去上清液,沉淀加70%乙醇适量,置水浴(70℃)中振摇使溶解,转移至50ml量瓶中,放冷,用70%乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置5ml量瓶中,用70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。

5.7.3.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1ml含黄芩苷(C21H18O11)不得少于3.5mg。

5.7.4 总氮量

精密量取本品3ml,置250ml凯氏烧瓶中,加硫酸钾(或无水硫酸钠)-硫酸锕(10:1)0.5g、硫酸5ml,加热至溶液近无色,放冷,转移至25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,加入蒸馏瓶C中,照氮测定法(2010年版药典一部附录Ⅸ L第二法)测定,即得。

本品每1ml含总氮(N)应为2.2~3.0mg。

5.8 功能与主治

清热解毒,镇静安神。用于外感风热时毒、火毒内盛所致高热不退、烦躁不安、咽喉肿痛、舌质红绛、苔黄、脉数者;上呼吸道感染、病毒性感胃、急性化脓性扁桃体炎、急性咽炎、急性气管炎、高热等病症属上述证候者。

5.9 用法与用量

口服。一次20~30ml, 日2次;儿童酌减。

5.10 注意

久病体虚患者如出现腹泻时慎用。

5.11 规格

每支装10ml

5.12 贮藏

密封。

注:黄芩苷标准见清开灵注射液项下。

5.13 版本

《中华人民共和国药典》2010年版

6 清开灵口服液药品说明书6.1 性状

清开灵口服液为棕红色的液体;味甜,微苦。

6.2 主要成份

胆酸,水牛角,黄芩苷,金银花,栀子。

6.3 药理作用

(1) 解热、镇静、抗惊厥及免疫调节作用;(2)对肝损伤有保护作用。

6.4 功能与主治

清热解毒,镇静安神。用于外感风热时毒,火毒内盛所致高热不退,烦躁不安,咽喉肿痛,舌质红绛、苔黄、脉数者;上呼吸道感染,病毒性感冒,急性化脓性扁桃体炎,急性咽炎,急性气管炎,高热等病症属上述证候者。

6.5 用法与用量

口服,成人一次2030ml,一日2次,儿童酌减。

6.6 禁忌症

久病体虚患者如出现腹泻时慎用。

6.7 注意事项

本品贮存期间如产生沉淀,摇匀后服用不影响疗效。

6.8 规格

稳重的戒指
完美的石头
2026-01-29 11:39:49

配制方法:15g香草醛+250ml乙醇+2.5ml浓硫酸。

香草醛浓硫酸溶液显色原理是使羧基脱水,增加双键结构,再经双键移位,双分子缩合等反应生成共轭双键系统,又在酸的作用下形成阳碳离子盐而显色,应该算是一种通用显色剂,含有羧基和双键的化合物都可以显色。

香草醛显色原理是使羧基脱水,增加双键结构,再经双键位移,双分子缩合等反应生成共轭双键系统,又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色。

扩展资料:

一般是与浓硫酸配合使用,用其他酸不好替代,比如浓盐酸易挥发,浓硝酸易分解,其实加浓硫酸的目的主要是使羧基脱水作用,其次提供酸环境,被检测物与香草醛发生双分子缩合生成共轭双键系统了。

空白处显绿色是受热或氧化了吧,显色后的硅胶板放置时间长了,还会变色,会变蓝变深。

香草醛浓硫酸显色原理是使羧基脱水,增加双键结构,再经双键位移,双分子缩合等反应生成共轭双键系统,又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色。

参考资料来源:百度百科——香草醛

甜甜的棒棒糖
烂漫的煎饼
2026-01-29 11:39:49
配制方法:15g香草醛+250ml乙醇+2.5ml浓硫酸

5g香草醛,硫酸溶解后定容至100ml这样配置会出现这样的结果(水与硫酸在一起配置会把香草醛炭化掉)。我是这样配制配制5%香草醛硫酸试液:5g香草醛,用10%硫酸乙醇100ml(无水乙醇)。显色效果很好

着急的秋天
勤劳的哈密瓜
2026-01-29 11:39:49
(1)参与生成乙烯反应的乙醇的物质的量为:100*0.95/46*0.8=2.58mol;因此生成的的乙烯为2.58mol,理论上生成1,2-二溴乙烷物质的量也是2.58mol;

(2)该混合气体中n(H)=4.05/18*2=0.45mol,n(C)=6.6/44=0.15mol,因此0.1mol该混合气体的质量为:0.45*1+0.15*12=2.25g,因此当通过足量的溴水时,可知混合气体中的烯烃CnH2n的质量为1.05g,所以烷烃CmH2m+2的质量为1.10g,其物质的量分别为1.05/(14n)和1.10/(14m+2),所以由H守恒有:

2n*1.05/(14n)+(2m+2)*1.10/(14m+2)=0.45,解得:m=0.8?

方法没错吧,怎么会这样?

忧心的巨人
火星上的小蜜蜂
2026-01-29 11:39:49
TLC 显色试剂的选择显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。通用显色剂硫酸常用的有四种溶液:硫酸 - 水 (1:1) 溶液;硫酸 - 甲醇或乙醇 (1:1) 溶液; 1.5mol/L 硫酸溶液与 0.5-1.5mol/L 硫酸铵溶液,喷后 110 ℃烤 15min ,不同有机化合物显不同颜色。 0.5 %碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。中性 0.05 %高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液 I : 1% 高锰酸钾溶液;溶液 II : 5% 碳酸钠溶液;溶液 I 和溶液 II 等量混合应用。酸性高锰酸钾试剂喷 1.6% 高锰酸钾浓硫酸溶液 ( 溶解时注意防止爆炸 ) ,喷后薄层于 180 o C 加热 15 ~ 20min 。酸性重铬酸钾试剂喷 5% 重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时 150 o C 烤薄层。 5% 磷钼酸乙醇溶液喷后 120 o C 烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。专属性显色剂由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下: (1) 烃类 ①硝酸银 / 过氧化氢检出物:卤代烃类溶液:硝酸银 0.1g 溶于水 1ml ,加 2- 苯氧基乙醇 l00ml ,用丙酮稀释至 200ml ,再加 30% 过氧化氢 1 滴。方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;结果:斑点呈暗黑色。 ②荧光素 / 溴检出物:不饱和烃溶液: I .荧光素 0.1g 溶于乙醇 100ml ; II . 5% 溴的四氯化碳溶液。方法:先喷 (I) ,然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素 ( 曙红 ) ,荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐检出物:芳香烃溶液: 2 %四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯 (10:1) 的溶液。方法:喷后置紫外光下观察。 ④甲醛 / 硫酸检出物:多环芳烃溶液: 37% 甲醛溶液 0.2ml 溶于浓硫酸 l0ml 。 (2) 醇类 3,5- 二硝基苯酰氯检出物:醇类溶液: I . 2% 本品甲苯溶液; II . 0.5% 氢氧化钠溶液; III . 0.002% 罗丹明溶液。方法:先喷 (I) ,在空气中干燥过夜,用蒸气薰 2min ,将纸或薄层通过试液 (II)30s ,喷水洗,趁湿通过 (III)15s ,空气干燥,紫外灯下观察。硝酸铈铵检出物:醇类溶液: I . 1% 硝酸铈铵的 0.2mol/L 硝酸溶液; II . N,N- 二甲基 - 对苯二胺盐酸盐 1.5g 溶于甲醇、水与乙酸 (128ml+25ml+1.5ml) 混合液中,用前将 (I) 与 (II) 等量混合。喷板后于 105 o C 加热 5min 。