冰醋酸保质期?
如果是成品以包装上保质期为准,如果没有一般存放期在2年左右。
冰醋酸因为物理性质稳定,一般没有特别标示出来的,是没有明确的保质期一说。
冰乙酸(纯净物),即无水乙酸,有机化合物。其在低温时凝固成冰状,俗称冰醋酸。凝固时体积膨胀可能导致容器破裂。闪点39℃,爆炸极限4.0%~16.0%,空气中最大允许浓度不超过 25mg/m3。纯的乙酸在低于熔点时会冻结成冰状晶体,所以无水乙酸又称为冰醋酸。
冰醋酸有两种。一种是食用乙酸,就是食用冰醋酸,它可以添加到食醋里面;一种是工业冰醋酸。严格地讲,食用冰醋酸只要符合国家标准可以添加,而工业冰醋酸是种化工原料,是不允许添加到食品里面的。
据专家介绍,用了工业冰醋酸后会产生一些游离矿酸和重金属砷、铅超标,消费者食用以后,会造成消化不良、腹泻,如果长期食用会危害身体健康。
浓度高还会烧伤消化道黏膜
工业冰醋酸是一种化工原料,是不允许添加到食品里面去的,用了工业冰醋酸以后它可能会产生一些游离矿酸、一些重金属砷、铅超标,食用以后轻者会造成消化不良腹泻,如果长期食用会危害身体健康。
谢谢请采纳
如果是浓的甚至纯的冰乙酸,因为酸性比较强,所以对皮肤有腐蚀。如果稀的(比如3%),那就和食醋没多大区别了。
浓的双氧水(比如30%)的话,因为氧化性很强,也会腐蚀皮肤。如果是稀的(比如3%的医用双氧水)就不要紧。一般的如果弄上的话用水洗掉就好了。但如果是浓溶液已经造成伤害了,就要洗掉后去看大夫了。
有机酸在水溶液中不能准确滴定,用什么溶剂
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非水溶液酸碱滴定法.
酸碱滴定法——非水溶液酸碱滴定法
学习目标:
1.掌握非水滴定的基本原理、非水滴定的操作。
2.熟悉非水碱量法。
3.了解非水酸量法。
非水滴定法,是在非水溶液中进行的滴定分析法。非水酸碱滴定法,是在非水溶液中进行的酸碱滴定法。以水为溶剂的酸碱滴定法,无法准确滴定太弱的酸碱,;无法滴定溶解度小的有机酸、碱;无法分步或分别滴定强度接近的多元或混合酸碱。而非水溶剂为滴定介质能增大有机物溶解度;改变物质酸碱性;扩大酸碱滴定范围。
1.非水溶剂的分类:
A. 质子性溶剂:具有较强的授受质子能力的溶剂
1)酸性溶剂 有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,最常用的酸性溶剂为冰乙酸(冰醋酸)。
2)碱性溶剂 有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。
3)两性溶剂 兼有酸碱两种性能,最常用的为甲醇。
B.非质子性溶剂:溶剂分子中无转移性质子的溶剂
1)偶极亲质子性溶剂
2)惰性溶剂
C.混合溶剂
2.溶剂的性质
(1)溶剂的酸碱性
①酸(HA)溶在溶剂(SH)中:
结论:HA的表观酸度决定于HA的固有酸度和溶剂的固有碱度;溶剂SH碱性越强,反应越完全,HA的酸性越强
例:HCL在H
2O 中的酸性>在HAc中的酸性(∵H
2
O的碱性>HAc)
②碱B溶在溶剂SH中
结论:B的表观碱度决定于B的固有碱度和溶剂的固有酸度;溶剂SH酸性越强,反应越完全,B的碱性越强
例:NH
3在HAc中的碱性>在H
2
O中碱性(∵HAc的酸性>H
2
O)
(2)溶剂的离解性
溶剂的酸性或碱性强弱分别由两对共轭酸碱对决定;每一对共轭酸碱对中,酸越强,其对应的共轭碱越弱。溶剂K s的大小对酸碱滴定突跃范围的改变有一定影响。现以离解常数不相同的水(p K w=14.00)和乙醇(p K s =19.1)两种溶剂进行比较,说明溶剂的自身离解常数的大小对酸碱滴定突跃范围的影响。
溶剂的自身离解常数(Ks)越小,pKs越大,滴定突跃范围越大,滴定终点越敏锐。因此在水中不能直接滴定的弱酸,在非水溶剂中有可能被滴定。 (3)溶剂的极性
介电常数ε :表示带相反电荷的质点在溶液中离解所需能量的大小
电离:酸、碱同溶剂间发生质子转移,静电引力作用下形成离子对
离解:离子对在溶剂作用下分开,形成溶剂合质子或溶剂阴离子
结论:溶剂极性↑,ε↑,f↓,能量↓,越易于解离,酸性↑
例:HAc在水(ε=80.37)中比在乙醇(ε=25)中酸性强
(4)均化效应和区分效应
常见的矿酸如高氯酸、盐酸、硫酸、硝酸等,都是强酸,在水中存在着下列酸碱平衡:
HClO4+H2O←→H3O++ClO4-
HCl+H2O←→H3O++Cl-
H2SO4+H2O←→H3O++HSO4-
HNO3+H2O←→H3O++NO3-
在水中,矿酸是强酸,水则是碱。水接受了矿酸的质子而形成另一种酸——水合质子(H3O+);矿酸放出质子后则转变成相应的共轭碱(ClO4-、Cl-、HSO4-、NO3-等)。这一酸碱反应向右进行得十分完全。即不论上述矿酸的酸度多强,溶于水后,其固有的酸强强度已不能表现出来,而统统都被均化到水合质子(H3O+)的强度水平,结果使它们的酸强度都相等。溶剂的这种均化作用叫均化效应或称
调平效应。具有均化效应的溶剂叫均化性溶剂。水是上述矿酸的均化性溶剂。
但水不能调平盐酸和醋酸,因为对醋酸来说,水的碱性太弱,质子转移反应很不完全,
HAc+H2O←→H3O++Ac-
溶液中存在大量的醋酸分子,而水合质子极少。由于盐酸和醋酸在溶剂水中反应进行的程度不同,故显示出二者酸强度的差别。这种能区分酸(碱)强弱的作用叫区分效应。具有区分效应的溶剂称为区分性溶剂。对于盐酸和醋酸来说,水是一个很好的区分性溶剂。
(三)非水滴定的条件选择——溶剂的选择
1应对样品及滴定产物具有良好的溶解能力
2纯度应较高,若有水,应除去
3应能增强被测酸碱的酸碱度
4粘度度应小,挥发性小
非水溶液酸碱滴定法——应用
一、碱的滴定(Ch.P.称非水碱量法)
(一)适用范围:.非水溶液滴定法,主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱金属盐类药物的含量,也用于测定某些有机弱酸的含量。非水溶液滴定法,大多用于原料药品的含量测定。
(二)方法
1.滴定系统:一般,弱碱性化合物在酸性溶剂中能增强其碱性,即可用强酸进行滴定。上述各类药物多半可以在冰醋酸或醋酐中进行滴定,有时也可在一些惰性溶剂(苯、四氯化碳、氯仿等)或在能影响溶质的解离情况和能显著影响酸碱度的溶剂(硝基甲烷、二氧六环、丙酮等)中进行滴定。
滴定液多采用高氯酸的冰醋酸溶液。
2.指示终点的方法:电位法和指示剂法,一般按电位法指示终点,如采用指示剂时,终点颜色的变化应以电位法终点时指示剂的颜色的变化为准。实际操作中多用指示剂法。
以冰醋酸作溶剂,用酸滴定液滴定碱时,最常用的指示剂为结晶紫,还有α-萘酚苯甲醇(0.2%冰醋酸溶液,其碱式色为黄色,酸式色为绿色)和喹哪啶
红(0.1%甲醇液,其碱式色为红色,酸式色为无色)
结晶紫指示液(0.5%冰醋酸溶液):其碱式色为紫色,酸式色为黄色。在不同的酸度下变色较为复杂,由碱区到酸区的颜色变化有:紫色→蓝色→蓝绿色→绿色→黄绿色→黄色 在滴定不同的碱时,终点颜色变化不同:
(1)滴定较强的碱时,应以蓝色或蓝绿色为终点;
(2)滴定较弱的碱时,应以蓝绿色或绿色为终点。在非水溶液酸碱滴定中,除用指示剂指示终点外,电位滴定法是测定终点的基本方法。因为在非水溶液滴定中,有许多物质的滴定,目前还没有找到合适的指示剂,而且在选择指示剂和确定指示剂终点颜色时都需要以电位滴定法作为对照。
(三)在中国药典(2015年版)中,采用高氯酸滴定液测定弱碱性药物的含量实例较多。如:
1.有机弱碱类
K
b
>10-10的有机弱碱,冰醋酸为溶剂,用高氯酸滴定液直接滴定。
K
b
<10-12的极弱碱则需选择一定比例的冰醋酸、醋酐的混合溶液为溶剂,用高氯酸滴定液直接滴定。
2.有机酸的碱金属盐
由于有机酸的酸性较弱,其共轭碱(有机酸根)在冰醋酸中显较强的碱性,故可用高氯酸的冰醋酸溶液滴定。
3.有机碱的氢卤酸盐
生物碱类药物难溶于水,且不稳定,常以氢卤酸盐的形式存在,由于氢卤酸
在冰醋酸的溶液中呈较强的酸性,使反应不能进行完全,需加Hg(Ac)
2
使之生成
HgX
2,此时生物碱以醋酸盐的形式存在,便可用HClO
4
的冰醋酸溶液滴定。
二、酸的滴定(Ch.P.称非水酸量法)
滴定酸常用的滴定液是甲醇钠溶液。
A.滴定混合酸时常用甲基异丁酮作为区分性溶剂,也常常使用混合溶剂甲醇-苯或甲醇-丙酮。
B.滴定不太弱的酸时,用醇类作溶剂
C.滴定弱酸和极弱酸时,常以碱性溶剂乙二胺或偶极性溶剂二甲基甲酰胺为溶剂
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非水溶液酸碱滴定法.
酸碱滴定法——非水溶液酸碱滴定法
学习目标:
1.掌握非水滴定的基本原理、非水滴定的操作。
2.熟悉非水碱量法。
3.了解非水酸量法。
非水滴定法,是在非水溶液中进行的滴定分析法。非水酸碱滴定法,是在非水溶液中进行的酸碱滴定法。以水为溶剂的酸碱滴定法,无法准确滴定太弱的酸碱,;无法滴定溶解度小的有机酸、碱;无法分步或分别滴定强度接近的多元或混合酸碱。而非水溶剂为滴定介质能增大有机物溶解度;改变物质酸碱性;扩大酸碱滴定范围。
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1.非水溶剂的分类:
A. 质子性溶剂:具有较强的授受质子能力的溶剂
1)酸性溶剂 有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,最常用的酸性溶剂为冰乙酸(冰醋酸)。
2)碱性溶剂 有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。
3)两性溶剂 兼有酸碱两种性能,最常用的为甲醇。
B.非质子性溶剂:溶剂分子中无转移性质子的溶剂
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酸碱滴定法——非水溶液酸碱滴定法
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1.掌握非水滴定的基本原理、非水滴定的操作。
2.熟悉非水碱量法。
3.了解非水酸量法。
非水滴定法,是在非水溶液中进行的滴定分析法。非水酸碱滴定法,是在非水溶液中进行的酸碱滴定法。以水为溶剂的酸碱滴定法,无法准确滴定太弱的酸碱,;无法滴定溶解度小的有机酸、碱;无法分步或分别滴定强度接近的多元或混合酸碱。而非水溶剂为滴定介质能增大有机物溶解度;改变物质酸碱性;扩大酸碱滴定范围。
1.非水溶剂的分类:
A. 质子性溶剂:具有较强的授受质子能力的溶剂
1)酸性溶剂 有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,最常用的酸性溶剂为冰乙酸(冰醋酸)。
2)碱性溶剂 有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。
3)两性溶剂 兼有酸碱两种性能,最常用的为甲醇。
B.非质子性溶剂:溶剂分子中无转移性质子的溶剂
1)偶极亲质子性溶剂
2)惰性溶剂
C.混合溶剂
2.溶剂的性质
(1)溶剂的酸碱性
①酸(HA)溶在溶剂(SH)中:
结论:HA的表观酸度决定于HA的固有酸度和溶剂的固有碱度;溶剂SH碱性越强,反应越完全,HA的酸性越强
例:HCL在H
2O 中的酸性>在HAc中的酸性(∵H
2
O的碱性>HAc)
②碱B溶在溶剂SH中
结论:B的表观碱度决定于B的固有碱度和溶剂的固有酸度;溶剂SH酸性越强,反应越完全,B的碱性越强
例:NH
3在HAc中的碱性>在H
2
O中碱性(∵HAc的酸性>H
2
O)
(2)溶剂的离解性
溶剂的酸性或碱性强弱分别由两对共轭酸碱对决定;每一对共轭酸碱对中,酸越强,其对应的共轭碱越弱。溶剂K s的大小对酸碱滴定突跃范围的改变有一定影响。现以离解常数不相同的水(p K w=14.00)和乙醇(p K s =19.1)两种溶剂进行比较,说明溶剂的自身离解常数的大小对酸碱滴定突跃范围的影响。
溶剂的自身离解常数(Ks)越小,pKs越大,滴定突跃范围越大,滴定终点越敏锐。因此在水中不能直接滴定的弱酸,在非水溶剂中有可能被滴定。 (3)溶剂的极性
介电常数ε :表示带相反电荷的质点在溶液中离解所需能量的大小
电离:酸、碱同溶剂间发生质子转移,静电引力作用下形成离子对
离解:离子对在溶剂作用下分开,形成溶剂合质子或溶剂阴离子
结论:溶剂极性↑,ε↑,f↓,能量↓,越易于解离,酸性↑
例:HAc在水(ε=80.37)中比在乙醇(ε=25)中酸性强
(4)均化效应和区分效应
常见的矿酸如高氯酸、盐酸、硫酸、硝酸等,都是强酸,在水中存在着下列酸碱平衡:
HClO4+H2O←→H3O++ClO4-
HCl+H2O←→H3O++Cl-
H2SO4+H2O←→H3O++HSO4-
HNO3+H2O←→H3O++NO3-
在水中,矿酸是强酸,水则是碱。水接受了矿酸的质子而形成另一种酸——水合质子(H3O+);矿酸放出质子后则转变成相应的共轭碱(ClO4-、Cl-、HSO4-、NO3-等)。这一酸碱反应向右进行得十分完全。即不论上述矿酸的酸度多强,溶于水后,其固有的酸强强度已不能表现出来,而统统都被均化到水合质子(H3O+)的强度水平,结果使它们的酸强度都相等。溶剂的这种均化作用叫均化效应或称
调平效应。具有均化效应的溶剂叫均化性溶剂。水是上述矿酸的均化性溶剂。
但水不能调平盐酸和醋酸,因为对醋酸来说,水的碱性太弱,质子转移反应很不完全,
HAc+H2O←→H3O++Ac-
溶液中存在大量的醋酸分子,而水合质子极少。由于盐酸和醋酸在溶剂水中反应进行的程度不同,故显示出二者酸强度的差别。这种能区分酸(碱)强弱的作用叫区分效应。具有区分效应的溶剂称为区分性溶剂。对于盐酸和醋酸来说,水是一个很好的区分性溶剂。
(三)非水滴定的条件选择——溶剂的选择
1应对样品及滴定产物具有良好的溶解能力
2纯度应较高,若有水,应除去
3应能增强被测酸碱的酸碱度
4粘度度应小,挥发性小
非水溶液酸碱滴定法——应用
一、碱的滴定(Ch.P.称非水碱量法)
(一)适用范围:.非水溶液滴定法,主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱金属盐类药物的含量,也用于测定某些有机弱酸的含量。非水溶液滴定法,大多用于原料药品的含量测定。
(二)方法
1.滴定系统:一般,弱碱性化合物在酸性溶剂中能增强其碱性,即可用强酸进行滴定。上述各类药物多半可以在冰醋酸或醋酐中进行滴定,有时也可在一些惰性溶剂(苯、四氯化碳、氯仿等)或在能影响溶质的解离情况和能显著影响酸碱度的溶剂(硝基甲烷、二氧六环、丙酮等)中进行滴定。
滴定液多采用高氯酸的冰醋酸溶液。
2.指示终点的方法:电位法和指示剂法,一般按电位法指示终点,如采用指示剂时,终点颜色的变化应以电位法终点时指示剂的颜色的变化为准。实际操作中多用指示剂法。
以冰醋酸作溶剂,用酸滴定液滴定碱时,最常用的指示剂为结晶紫,还有α-萘酚苯甲醇(0.2%冰醋酸溶液,其碱式色为黄色,酸式色为绿色)和喹哪啶
红(0.1%甲醇液,其碱式色为红色,酸式色为无色)
结晶紫指示液(0.5%冰醋酸溶液):其碱式色为紫色,酸式色为黄色。在不同的酸度下变色较为复杂,由碱区到酸区的颜色变化有:紫色→蓝色→蓝绿色→绿色→黄绿色→黄色 在滴定不同的碱时,终点颜色变化不同:
(1)滴定较强的碱时,应以蓝色或蓝绿色为终点;
(2)滴定较弱的碱时,应以蓝绿色或绿色为终点。在非水溶液酸碱滴定中,除用指示剂指示终点外,电位滴定法是测定终点的基本方法。因为在非水溶液滴定中,有许多物质的滴定,目前还没有找到合适的指示剂,而且在选择指示剂和确定指示剂终点颜色时都需要以电位滴定法作为对照。
(三)在中国药典(2015年版)中,采用高氯酸滴定液测定弱碱性药物的含量实例较多。如:
1.有机弱碱类
K
b
>10-10的有机弱碱,冰醋酸为溶剂,用高氯酸滴定液直接滴定。
K
b
<10-12的极弱碱则需选择一定比例的冰醋酸、醋酐的混合溶液为溶剂,用高氯酸滴定液直接滴定。
2.有机酸的碱金属盐
由于有机酸的酸性较弱,其共轭碱(有机酸根)在冰醋酸中显较强的碱性,故可用高氯酸的冰醋酸溶液滴定。
3.有机碱的氢卤酸盐
生物碱类药物难溶于水,且不稳定,常以氢卤酸盐的形式存在,由于氢卤酸
在冰醋酸的溶液中呈较强的酸性,使反应不能进行完全,需加Hg(Ac)
2
使之生成
HgX
2,此时生物碱以醋酸盐的形式存在,便可用HClO
4
的冰醋酸溶液滴定。
二、酸的滴定(Ch.P.称非水酸量法)
滴定酸常用的滴定液是甲醇钠溶液。
A.滴定混合酸时常用甲基异丁酮作为区分性溶剂,也常常使用混合溶剂甲醇-苯或甲醇-丙酮。
B.滴定不太弱的酸时,用醇类作溶剂
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学习目标:
1.掌握非水滴定的基本原理、非水滴定的操作。
2.熟悉非水碱量法。
3.了解非水酸量法。
非水滴定法,是在非水溶液中进行的滴定分析法。非水酸碱滴定法,是在非水溶液中进行的酸碱滴定法。以水为溶剂的酸碱滴定法,无法准确滴定太弱的酸碱,;无法滴定溶解度小的有机酸、碱;无法分步或分别滴定强度接近的多元或混合酸碱。而非水溶剂为滴定介质能增大有机物溶解度;改变物质酸碱性;扩大酸碱滴定范围。
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1.非水溶剂的分类:
A. 质子性溶剂:具有较强的授受质子能力的溶剂
1)酸性溶剂 有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,最常用的酸性溶剂为冰乙酸(冰醋酸)。
2)碱性溶剂 有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。
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乙酸乙酯可用于溶解硝化纤维素、油墨、油脂等,亦可用于造漆、人造革、塑料制品、染料、药物和香料等的原料。分散染料与涤纶纤维之间主要以范德华力、氢键、疏水作用等弱作用力结合。
分散染料是一类分子比较小,结构上不带水溶性基团的染料。
实验之家M 实验之家 2018-07-24 19:52
一 0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液(即EDTA-2Na标准液)
1、配制
(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取 20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL水中,摇匀。
(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取8g乙二胺四乙酸二钠,溶于1000mL水中,摇匀。
2、标定
(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(ZnO)4.0g,称准至0.0002g。溶于10mL盐酸和25mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释于刻度,摇匀。准确量取30-35mL,稀释至100mL,滴加10%氨水至溶液pH≈8。再加按-------氯化铵缓冲溶液10mL和0.5%铬黑T指示剂4滴,用0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。
(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:基准氧化锌1.6g,其余标定方法与0.05M标准溶液相同。
3、计算
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度moL/L按下式计算:
式中:W----------氧化锌的质量(g)。
V-------==乙二胺四乙酸二钠的用量(mL)
0.08137-------每毫摩尔氧化锌的克数。
二 0.1N乙酸标准溶液
1、配制
量取6mL冰醋酸,注于1000mL不含二氧化碳的水 ,混匀。
1、 标定
准确量取30-35mL乙配溶液,加入不含二氧化碳的水25mLt 1%酚酞指示剂2-3滴。用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。
2、 计算
乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ----------氢氧化钠标准溶液的用量(mL)
----------氢氧化钠标准溶液的当量浓度
V----------乙酸溶液的用量(mL)。
三 0.5moL/L和0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液
1、配制
(1)0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取36 g亚硝本酸钠,0.5g氢氧化钠和1g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。
(2)0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取7.2g亚硝酸钠,0.1g氢氧化钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。
2、标定
(1)0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取于120℃烘至恒重的基准无水对氨苯磺酸3g,称准至0.0002g。溶于200mL和3mL氨水中,加入20mL盐酸和1g溴化钾,将溶液冷却并保持0-5℃,在摇动下,慢慢滴加0.5moL/L亚硝酸钠溶液,近终点时,取出1小滴溶液,以淀粉一碘化钾试纸之,至产生明显蓝色。放置5min后再以试纸试之,如遥产生明显蓝色,即为终点。同时于同条件下做参考试验,但不加亚硝酸钠溶液,只以试纸试验以确定终点。
(2)0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液:基准无水对氨基苯磺酸0.55-0.6g准确称至0.0002g,其余与0.5moL/L标定相同。
3、计算
亚硝酸钠标准溶液的克分子浓度moL/L按下式计算:
式中:W-------无水对氨基苯磺酸的重量(g)
V--------亚硝酸钠的用量(mL)0.1732--------每毫摩尔对氨基苯磺酸( )的克数。
四 0.1N草酸标准溶液
1、配制
称取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混匀。
2、标定
准确量取30-35mL草酸标定液,加入50mL水和20mL10N硫酸。用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定,近终点时,加热至70℃,继续滴定,至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。
3.计算
草酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ---------高锰酸钾标准溶液的当量浓度
---------高锰酸钾标准溶液的用量(mL)
V-------草酸的用量(mL)。
五 1N、0.5N和0.1N氢氧化钠标准溶液
1、配制
将氢氧化钠配制成饱和溶液,注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清亮,倾取上导清液备用。
(1)1N氢氧化钠标准溶液:量取52mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。
(2)0.5 N氢氧化钠标准溶液:量取26mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳水中,混匀。
(3)0.1 N氢氧化钠标准溶液:量取5 mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。
2、标定
(1)1N氢氧化钠标准溶液称取105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加热至沸,加入1%酚酞指示剂2-3滴。用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。
(2)0.5氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾3g,其余同上。
(3)0.1N氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL,其余同上。
3、计算
氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W--------邻苯二甲酸氢钾的重量(g)
V---------氢氧化钠溶液的用量(mL)
0.2042------邻苯二甲酸氢钾( )的毫克当量。
六 0.1N重铬酸钾标准溶液
1、配制
称取于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g,称重准确至0.0002g。溶于水,移入1000mL容量瓶中。稀释至刻度,摇匀。
2、计算
重铬酸钾标准溶液的当量浓度按下列计算:
式中:W---------重铬酸钾的重量(g)
49.03-----每克当量重铬酸钾的克数。
七 1N、0.5N和0.1N盐酸标准溶液
1、配制
(1)1N盐酸标准溶液:量取90mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。
(2)0.5盐酸标准溶液:量取9mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。
2、标定法一
(1)1N盐酸标准溶液:称取于270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加入甲基橙指示剂2-3滴,用1N盐酸滴定至溶液呈橙红色,煮沸2-3min,冷却后继续滴定至橙红色。
(2)0.5盐酸标准溶液:称取无水碳酸钠1g其余标定同上。
(3)0.1N盐酸标准溶液:称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g,称准至0.0002g。溶于50mL水中,加入0.2mL混合指示剂(0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1N盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。
盐酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ---------氢氧化钠标准溶液的当量浓度,
---------氢氧化钠标准溶液的用量(mL)
V--------盐酸溶液的用量(mL)。
八 0.05moL/L氧化锌标准溶液
1、配制
称取约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌4.069g,称准至0.0002g。溶于25mL水和10盐酸中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
2、计算
氧化锌标准溶液的摩尔浓度(moL/L)按下式计算:
式中:W-------氧化锌的重量(g)
81.38------每摩尔氧化钠的克数。
九 0.1N高锰酸钾标准溶液
1、配制
称取3.3g高锰酸钾,溶于1050mL水中经,缓和煮沸20-20min,冷却后于暗处密闭保存数日,将溶液倾出,用石棉或玻璃纸过滤。滤液保存于标色具塞瓶中。
2、标定法一
称取于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.20g,称准至0.0002g.。溶于50mL水中,加入8mL硫酸,用0.1N高锰酸钾液进行滴定,近终点时,加热至70℃,继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时作空白试验校正结果。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W--------草酸钠的重量(g)
V---------高锰酸钾溶液的用量(mL)
0.06700------每毫克当量草酸钠的克数。
3、标定法二
准确量取0.1N高锰酸钾标准溶液30-35mL,加水100mL、碘化钾2mL和4N硫酸20mL,待碘化钾溶解后于暗处放置5min。用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ---------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度
---------硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL)
V--------高锰酸钾溶液的用量(mL)。
十 0.1N硫代硫酸钠标准溶液
1、配制
称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓和煮沸10min,冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中,放置数单日后过滤备用。
2、标定法一
称取于100℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g,称准于0.0002。置于500mL具塞锥形瓶中,溶于25mL煮沸并冷却的水中,加入碘化钾2g和4N硫酸20mL。待碘化钾溶解后,于暗处放置10min,加入250mL水,用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液由划为色转成亮蓝绿色。
同时作空白试验校正结果
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W----重铬酸钾的重量(g)
V-----硫代硫酸钠溶液的用量(mL)
0.04903----每毫克当量重铬酸钾的克数。
3、标定法二
准确量取0.1N碘标准溶液30-35mL,加入水100mL和0.1N盐酸5mL,用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。
(注:水100mL和0.1N盐酸5mL所消耗碘量,应作校正)。
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ------碘标准溶液的当量浓度
------碘标准溶液的用量(mL)
V------硫代硫酸钠的用量(mL)
十一 0.1N硫氰酸钠标准溶液
1.配制
称取8.2g硫氰酸钠,溶于1000mL,煮沸并冷却的水中,摇匀。
2.标定法一
称取于硫酸干燥器中至恒重的基准硝酸银0.6g,溶于100mL水中,加入1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸,在摇动下,用0.1N硫氰酸钠溶液滴定于溶液所呈淡棕红色保持30秒钟。
硫氰酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W-----硝酸银重量(g)
V------硫氰酸钠溶液的用量(mL)
0.1699------每毫克当量硝酸银的克数。
3、标定法二
准确量取0.1N硝酸银溶液30-35mL,加入70mL的水,1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸