怎样检验乙酸乙酯
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试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB
601、GB
602、GB
603之规定制备,实验用水应符合GB
6682中三级水规格。
4.1
乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定
按GB
9722之规定测定,其中:4.1.1
试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:
8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯
=0.18;r甲醇,乙酸乙酯
=0.27;r乙醇,乙酸乙酯
=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度测定按GB
611中5.1条之规定测定。4.3
色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB
605之规定测定。4.4
杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。4.4.1
蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB
9740之规定测定。4.4.2
水分同4.1条。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100
ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24
h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3
850
mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1
900
mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0
mg/m3,样品放置24
h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.
活性碳采样。
因为醋酸乙烯酯易发生自聚,所以采样前将活性炭用对苯二酚进行处理。直接活性碳采样即可。
乙酸乙烯酯,又名醋酸乙烯酯,是一种有机化合物,化学式为C?H?O?,是重要的有机化工原料。
乙酸乙酯的性质:
乙酸乙酯属于酯类,不溶于水,比水轻.与饱和碳酸钠溶液分为两层,上面一层民乙酸乙酯.
2.分离互不相溶的两种液体:
把制得的乙酸乙酯分离出来的方法---分液
仪器---分液漏斗
操作---将混合液倒入分液漏斗>静置>放出下层液体>从上口倒出上层液体.
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后
加热(可以控制实验)。
乙酸和乙醇的酯化反应制乙酸乙酯的方程式:CH3COOH+CH3CH2OH〈△浓H2SO4〉CH3COOCH2CH3+H2O
1、电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数的步骤:
①调节恒温槽的温度在26.00℃;
②在1-3号大试管中,依次倒入约20mL蒸馏水、35mL 1.985×10-2mol/L的氢氧化钠溶液和25mL1.985×10-2mol/L乙酸乙酯溶液,塞紧试管口,并置于恒温槽中恒温。
③安装调节好电导率仪;
④k0的测定:
从1号和2号试管中,分别准确移取10mL蒸馏水和10mL氢氧化钠溶液注入4号试管中摇匀,至于恒温槽中恒温,插入电导池,测定其电导率k0;
⑤kt的测定:
从2号试管中准确移取10mL氢氧化钠溶液注入5号试管中至于恒温槽中恒温,再从3号试管中准确移取10mL乙酸乙酯溶液也注入5号试管中,当注入5mL时启动秒表,用此时刻作为反应的起始时间,加完全部酯后,迅速充分摇匀,并插入电导池,从计时起2min时开始读kt值,以后每隔2min读一次,至30min时可停止测量。
⑥反应活化能的测定:
在35℃恒温条件下,用上述步骤测定kt值。
2、pH法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数的步骤:
1).开启恒温水浴电源,将温度调至35℃.
2).配制纯乙酸乙酯溶液
配制0.0200mol/L乙酸乙酯溶液。先计算配制0.0200mol/L乙酸乙酯溶液100ml所需的分析乙酸乙酯(约0.1762g)量,根据乙酸乙酯温度与密度的关系式: ρ=925.54-1.68×t-1.95×10-3 t² 式中:ρ、t的单位分别为kg·m-3 和℃,计算该温度下对应的密度并换算成配准100ml 0.0200mol/L所需乙酸乙酯的体积,用0.5ml刻度移液管移取所需的体积,加到预先放好2/3去离子水的100ml容量瓶中,然后稀释至刻度,加盖摇匀备用。
3).测定35℃,起始浓度的pH值,C(NaOH)=10 pH-14 mol/L,移取20mlNaOH溶液,准确加入20ml水,放入pH计,稳定后读数并记录。
4).测定35℃,t时刻对应的pH值,Ct(NaOH)=10 pH-14 mol/L,移取20mlNaOH溶
液至测定管,准确加入20ml乙酸乙酯溶液至测定管另外一侧,放入pH计,记录不同时间t的pH值。每分钟测定一次,测25分钟。
5).重复上述操作,测定40℃时的pH值。
6).处理、计算反应速率常数k和表观活化能Ea。