如何测定苯酚的含量
苯酚纯度的测定
准确称取苯酚试样0.2~0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次,定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度,充分摇匀。 用移液管移取试液25.00mL,放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00~35.00mL,微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl,立即盖紧瓶塞,振摇1~2min,用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min。微启瓶塞,加入KI溶液10mL,盖紧瓶塞,充分摇匀后,加氯仿2mL,摇匀。打开瓶塞,冲洗瓶塞和瓶壁,立即用c(Na2S2O3)=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。 同时做空白实验:以蒸馏水25.00mL代替试液按上述步骤进行实验,记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0。
计算公式
式中 ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数,%;
c(Na2S2O3)——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; m ——苯酚试样的质量,g ;
M(1/6 C6H5OH)——1/6 C6H5OH的摩尔质量,g/mol。
| (1)BrO 3 - +5Br - +6H + =3Br 2 +3H 2 O (2)①1、2、2、1;蓝色变为无色,且30s内不复色 (3) (4) (5)82.25% |
故答案为:BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O;
(2)依据氧化还原反应中碘元素化合价从0价变化为-1价,硫元素化合价从-+2价变化为+3价,依据电子守恒和原子守恒配平得到离子方程式为,I2+2S2O32-=2I-+S4O62-;用Na2S2O3标准溶液滴定I2的反应利用淀粉做指示剂,反应到终点,溶液蓝色变为无色且半分钟不变化;
故答案为:1;2;2;1;蓝色变为无色;
(3)苯酚和浓溴水反应生成三溴苯酚白色沉淀,反应的化学方程式为:,
故答案为:;
(4)步骤Ⅰ步骤Ⅱ过程中反应中消耗硫代硫酸钠物质的量不同,是因为步骤Ⅰ发生的反应是KBrO3-KBr混合溶液25mL在酸溶液中反应生成溴单质,溴单质氧化碘离子为碘单质,碘单质被硫代硫酸钠滴定反应,步骤Ⅱ是除步骤Ⅰ中的反应中,生成的溴单质两部分作用,氧化碘离子,和苯酚反应,依据定量关系得到与苯酚反应的溴单质的物质的量;步骤Ⅰ消耗硫代硫酸钠溶液体积40ml,步骤Ⅱ消耗硫代硫酸钠溶液体积为19ml,依据离子反应的方程式中定量关系得到:
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-;Br2+2I-=I2+2Br-,Br2~I2~2S2O32-,
n(Br2)=
| 1 |
| 2 |
故答案为:
| 1 |
| 2 |
(5)由反应定量关系可知,,25ml中苯酚物质的量=
| 1 |
| 3 |
| 1 |
| 2 |
| 3.5mol×94g/mol |
| 0.4g |
故答案为:82.25%.
制备苯酚制剂的目的,就是因为苯酚的纯度对实验影响很大,不得已而为之。
如果限于实验室条件不能进行高温蒸馏,那么建议你采用蒽酮硫酸法测定多糖,很可能比NDS测定方法重现性还好,但需注意一点:蒽酮剧毒!所以一般用的都是NDS方法,虽然麻烦一些。