二甲酚橙的基本信息

二甲酚橙 二甲酚橙（xylenol orange)属三苯甲烷类显色剂，简称XO。 CAS:：1611-35-4 分子式： C31H32N2O13S 分子量： 672.66 中文名称： 二甲酚橙，也叫二甲酚橘黄；N,N-[3H-2,1-苯并恶硫羟-3-亚基双[(6-羟基-5-甲基-3,1-亚苯基)亚甲基]]双[N-(羧基甲基)甘氨酸]-S,S-二氧化物 。 性质： 二甲酚橙是紫色结晶，一般商品是钠盐,红棕色粉末。易溶于水，水溶液为红色，酸性溶液中为柠檬黄色，金属络合物为鲜红色，碱性溶液中为紫红色。不溶于无水乙醇。用作酸碱指示剂、金属指示剂(测定铋、钍、铅、钴、铜、铯、钒、锆、锌、镉、汞等)。用二甲酚橙为指示剂，在酸性溶液中以EDTA直接滴定Bi3+,Zn2+,Pb2+,Hg2+等离子可得很好结果。二甲酚橙常配成0.2%的水溶液使用。

一般缺乏维生素b16的人可能会皮肤显得干燥、没有水分，而且容易胃肠道不好，出现便秘、腹泻等交替症状。

维生素B16即Dimethylglycine，N,N-二甲基甘氨酸。当德马吉首次发现，它被称为维生素B16，但与真正的B族维生素，缺乏的DMG在饮食不产生任何不良影响。

从法律上讲，它已不被视为维生素，而是食品，因此，是没有医生或处方购买。

扩展资料：

二甲基甘氨酸即二甲酚橙。

二甲酚橙（xylenol orange)属三苯甲烷类显色剂，简称XO。

CAS:：1611-35-4 分子式： C31H32N2O13S 分子量： 672.66 中文名称： 二甲酚橙，也叫二甲酚橘黄；N,N-[3H-2,1-苯并恶硫羟-3-亚基双[(6-羟基-5-甲基-3,1-亚苯基)亚甲基]]双[N-(羧基甲基)甘氨酸]-S,S-二氧化物 。

性质： 二甲酚橙是紫色结晶，一般商品是钠盐,红棕色粉末。易溶于水，水溶液为红色，酸性溶液中为柠檬黄色，金属络合物为鲜红色，碱性溶液中为紫红色。

不溶于无水乙醇。用作酸碱指示剂、金属指示剂(测定铋、钍、铅、钴、铜、铯、钒、锆、锌、镉、汞等)。

用二甲酚橙为指示剂，在酸性溶液中以EDTA直接滴定Bi3+,Zn2+,Pb2+,Hg2+等离子可得很好结果。二甲酚橙常配成0.2%的水溶液使用。

参考资料：百度百科-维生素B16

以二甲酚橙为指示剂，pH控制在5～6，滴定时溶液由紫红色恰变为亮黄色，即达终点。

不能用NH3·H2O-NH4Cl缓冲液，因为NH3·H2O-NH4Cl缓冲液的缓冲范围是PH值8.25~10.25，不能控制溶液的PH值在5~6，一般使用盐酸-六次甲基四胺作缓冲。

用这些做指示剂满足几个条件：

1、与金属离子能形成络合物，但是K稳比EDTA-R的小，因此EDTA能从指示剂上夺取金属离子

2、指示剂本身颜色和其金属络合物的颜色有趣明显区别，这样能够看到明显的滴定终点变化（如二甲酚橙本身酸性条件呈黄色，金属络合物为紫红色；铬黑T本身成蓝色，络合物呈红色。

扩展资料：

pH小于7说明H+的浓度大于OH-的浓度，故溶液酸性强，而pH大于7则说明H+的浓度小于OH-的浓度，故溶液碱性强。所以pH愈小，溶液的酸性愈强；pH愈大，溶液的碱性也就愈强。

在非水溶液或非标准温度和压力的条件下，pH=7可能并不代表溶液呈中性，这需要通过计算该溶剂在这种条件下的电离常数来决定pH为中性的值。如373K（100℃）的温度下，中性溶液的pH ≈ 6。

另外需要注意的是，pH的有效数字是从小数点后开始记录的，小数点前的部分为指数，不能记作有效数字。

参考资料来源：百度百科-酸碱度

化学品中文名称： 硝酸锆

化学品英文名称： zirconium nitrate

中文名称2：

英文名称2： dusicnan zirkonicity

技术说明书编码： 586

CAS No.： 12372-57-5

分子式： Zr(NO3)4

分子量： 339.24

第二部分：成分/组成信息

有害物成分 CAS No.

硝酸锆 12372-57-5

第三部分：危险性概述

危险性类别：

侵入途径：

健康危害： 对眼睛、皮肤、粘膜有刺激作用。工业上接触尚未见有中毒病例。在高温下可分解，释放出剧毒的氮氧化物气体，吸入后可引起中毒。

环境危害：

燃爆危险： 本品助燃，具刺激性。

第四部分：急救措施

皮肤接触： 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入： 饮足量温水，催吐。就医。

第五部分：消防措施

危险特性： 无机氧化剂。遇可燃物着火时，能助长火势。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。受高热分解，产生有毒的氮氧化物。

有害燃烧产物： 氮氧化物。

灭火方法： 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。灭火剂：雾状水、砂土。

第六部分：泄漏应急处理

应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。或用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。

第七部分：操作处置与储存

操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿胶布防毒衣，戴氯丁橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。远离易燃、可燃物。避免产生粉尘。避免与还原剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装必须完整密封，防止吸潮。应与易（可）燃物、还原剂等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

第八部分：接触控制/个体防护

职业接触限值

中国MAC(mg/m3)： 5

前苏联MAC(mg/m3)： 6[Zr]

TLVTN： 5mg/m3(按Zr 计)

TLVWN： 10mg/m3(按Zr计)

监测方法： 二甲酚橙比色法

工程控制： 密闭操作，局部排风。

呼吸系统防护： 可能接触其粉尘时，建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。

眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。

身体防护： 穿胶布防毒衣。

手防护： 戴氯丁橡胶手套。

其他防护： 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。

第九部分：理化特性

主要成分： 纯品

外观与性状： 白色板状结晶, 有吸湿性。

pH：

熔点(℃)： 无资料

沸点(℃)： 无资料

相对密度(水=1)： 1.40

相对蒸气密度(空气=1)： 无资料

饱和蒸气压(kPa)： 无资料

燃烧热(kJ/mol)： 无意义

临界温度(℃)： 无意义

临界压力(MPa)： 无意义

辛醇/水分配系数的对数值： 无资料

闪点(℃)： 无意义

引燃温度(℃)： 无意义

爆炸上限%(V/V)： 无意义

爆炸下限%(V/V)： 无意义

溶解性： 溶于水，溶于乙醇。

主要用途： 用作防腐剂、试剂及用于锆盐制造。

其它理化性质： 100

第十部分：稳定性和反应活性

稳定性：

禁配物： 还原剂、易燃或可燃物、活性金属粉末、硫、磷。

避免接触的条件：

聚合危害：

分解产物：

第十一部分：毒理学资料

急性毒性： LD50：3170 mg/kg(大鼠经口)

LC50：无资料

亚急性和慢性毒性：

刺激性：

致敏性：

致突变性：

致畸性：

致癌性：

第十二部分：生态学资料

生态毒理毒性：

生物降解性：

非生物降解性：

生物富集或生物积累性：

其它有害作用： 该物质对环境可能有危害，在地下水中有蓄积作用。

第十三部分：废弃处置

废弃物性质：

废弃处置方法： 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系，确定处置方法。

废弃注意事项：

第十四部分：运输信息

危险货物编号： 51064

UN编号： 2728

包装标志：

包装类别： O53

包装方法： 塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶；塑料袋或二层牛皮纸袋外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。

运输注意事项： 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时单独装运，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运。运输时车速不宜过快，不得强行超车。运输车辆装卸前后，均应彻底清扫、洗净，严禁混入有机物、易燃物等杂质。

第十五部分：法规信息

法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第5.1 类氧化剂。

搜索

返回ChemicalBook首页--->二氧化钛--->二氧化钛—二氧化钛的测定—络合滴定法

二氧化钛—二氧化钛的测定—络合滴定法

目录

方法名称

仪器设备

应用范围

方法原理

试剂

试样制备

操作步骤

方法名称 回目录

二氧化钛—二氧化钛的测定—络合滴定法

仪器设备 回目录

仪器设备： 试样制备： 1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）

取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

标定：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（ph10.0）10ml，再加铬黑t指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

2. 锌滴定液（0.05mol/l）

配制：取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g）加稀盐酸10ml与水适量是溶解成1000ml，摇匀。

标定：精密量取本液25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml，氨-氯化铵缓冲液（ph10.0）与铬黑t指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的消耗量，计算出本液的浓度，即得。

应用范围 回目录

本方法采用滴定法测定二氧化钛的含量。

本方法适用于二氧化钛。

方法原理 回目录

供试品置铂坩锅中，加碳酸钾2g，混合均匀，在900ºc炽灼30分钟，放冷，用水20ml与盐酸30ml的 混合液分次将残渣移入100ml量瓶中，置水浴上加热至溶液澄清，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）50ml，放置5分钟，加甲基红指示液1滴，用20％氢氧化钠溶液中和，加乌洛托品5g，溶解后，加0.1％二甲酚橙溶液1ml，用锌滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色。就算出乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）使用量，计算二氧化钛的含量。

试剂 回目录

1. 盐酸

2 .水

3. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）

4. 基准氧化锌

5. 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/l氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

6. 20％氢氧化钠溶液

7. 锌滴定液（0.05mol/l）

8. 碳酸钾

9. 乌洛托品

10. 0.1％二甲酚橙溶液

试样制备 回目录

1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）

取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

标定：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（ph10.0）10ml，再加铬黑t指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

2. 锌滴定液（0.05mol/l）

配制：取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g）加稀盐酸10ml与水适量是溶解成1000ml，摇匀。

标定：精密量取本液25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml，氨-氯化铵缓冲液（ph10.0）与铬黑t指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的消耗量，计算出本液的浓度，即得。

操作步骤 回目录

取本品约1.0g，精密称定，置铂坩锅中，加碳酸钾2g，混合均匀，在900ºc炽灼30分钟，放冷，用水20ml与盐酸30ml的 混合液分次将残渣移入100ml量瓶中，置水浴上加热至溶液澄清，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）50ml，放置5分钟，加甲基红指示液1滴，用20％氢氧化钠溶液中和，加乌洛托品5g，溶解后，加0.1％二甲酚橙溶液1ml，用锌滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）相当于3.995mg的tio2。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

二氧化钛供应商

公司名称： 上海跃江钛白化工制品有限公司 Gold

产品介绍： 中文名称:钛白粉

英文名称:Rutile

CAS:1317-80-2

联系电话： 021-65859902 13611830483

联系传真： 021-65867896

网址： www.yuejiangchem.com

公司名称： 江苏艾康生物医药研发有限公司 Gold

产品介绍： 中文名称:钛白粉

英文名称:Rutile

CAS:1317-80-2

纯度：95% HPLC or GC 包装信息：10G,5G1G

联系电话： 025-58859352 18068836627

联系传真： (5)02557626880

网址： http://www.aikonchem.com

公司名称： 安徽科润纳米科技有限公司 Gold

产品介绍： 中文名称:二氧化钛

英文名称:Rutile

CAS:1317-80-2

纯度：99.9% 包装信息：1kg5kg25kg 备注：有 50克 100克 试剂 样品包

联系电话： 0564-3636590 15956460423

联系传真：

网址： www.ahkrnano.com/

公司名称： 北京百灵威科技有限公司

产品介绍： 中文名称:纳米级氧化钛

英文名称:Titanium(IV) oxide nanopowder Anatase

CAS:1317-80-2

纯度：98% 包装信息：25g5g 备注：化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体

联系电话： 010-82848833 400-666-7788

联系传真： 86-10-82849933

网址： http://www.jkchemical.com

公司名称： 阿法埃莎（中国）化学有限公司

产品介绍： 中文名称:二氧化钛(IV), 金红石, 99.9% (metals basis)

英文名称:TitaniuM(IV) oxide, rutile, 99.9% (Metals basis)

CAS:1317-80-2

包装信息：25g 备注：044375

联系电话： 400-6106006

联系传真： 021-67582001/03/05

网址： http://chemicals.thermofisher.cn

公司名称： 北京大田丰拓化学技术有限公司

产品介绍： 中文名称:二氧化钛

CAS:1317-80-2

纯度：99.00%

联系电话： 13651141086

联系传真： 86 (10) 60270825

网址： www.dtfchem.com

公司名称： 安耐吉化学&3A（安徽泽升科技有限公司）

产品介绍： 中文名称:二氧化钛

英文名称:TitaniuM oxide

CAS:1317-80-2

包装信息：10g,250g,50g 备注：金红石99.99%(metalsbasis)

联系电话： 021-58432009 400-005-6266

联系传真： 021-58436166

网址： http://www.energy-chemical.com

公司名称： 化夏化学

产品介绍： 中文名称:二氧化钛

CAS:1317-80-2

纯度：0.99 备注：G级|Kg级|

联系电话： 400-1166196 18981987031

联系传真：

网址： http://www.hx-r.com/

公司名称： 天津希恩思生化科技有限公司

产品介绍： 中文名称:二氧化钛

英文名称:TitaniuM(IV) oxide

CAS:1317-80-2

纯度：97% 包装信息：1g5g25g100g500g1000g

联系电话： 400 638 7771

联系传真：

网址： www.heowns.com

公司名称： 斯百全化学（上海）有限公司

产品介绍： 英文名称:TitaniuM Dioxide

CAS:1317-80-2

包装信息：250GM 备注：TX0685

联系电话： 021-67601398-809 15221380277

联系传真： 021-57711696

网址： https://www.spectrumchemical.com/OA_HTML/index.jsp?minisite=10020&respid=22372&language=US

公司名称： 武汉福鑫化工有限公司

产品介绍： 中文名称:钛白粉

英文名称:Rutile

CAS:1317-80-2

纯度：99% 包装信息：25kg/ 备注：现货欢迎询价！

联系电话： 027-59207852 13308628970

联系传真： QQ3130921841

网址： http://www.fortunachem.cn

公司名称： 上海遐瑞医药科技有限公司

产品介绍： 中文名称:钛白粉

英文名称:Titanium oxide

CAS:1317-80-2

纯度：98% 包装信息：50kg25kg10kg5kg500g500mg备注：工业级/医药级

联系电话： +86 21 61551611

联系传真： +86 21 50676805

网址： www.trustwe.com

公司名称： 上海将来实业股份有限公司

产品介绍： 中文名称:二氧化钛

英文名称:Titanium(IV) oxide, rutile, 99.9% (metals basis)

CAS:1317-80-2

纯度：99.9% 25nm 包装信息：300RMB/ 500g 备注：将来试剂

联系电话： 021-61552785

联系传真： 021-55660885

网址： www.jonln.com

公司名称： 潍坊沃腾进出口有限公司

产品介绍： 中文名称:二氧化钛

英文名称:TitaniuM Dioxide

CAS:1317-80-2

包装信息：25kgs 备注：99% 营养强化剂

联系电话： 0536-2456718

联系传真： 0536-8231856

网址： www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList15857/0.htm

公司名称： 南京先丰纳米材料科技有限公司

产品介绍： 中文名称:进口二氧化钛纳米线B型化学纯

英文名称:Titanium oxide Nanowire L：5micron

CAS:1317-80-2

包装信息：5g 备注：试剂级 直径10nm 长度5微米 直径10nm 长度5微米

联系电话： 025-68256996 15261867733

联系传真：

网址： http://www.xfnano.com

公司名称： 北京环宇世纪化学科技有限公司

产品介绍： 中文名称:二氧化钛

英文名称:TitaniuM oxide

CAS:1317-80-2

纯度：99.00% 包装信息：100G(ML).250G(ML).500G(ML),1KG(L),25KG(L)

联系电话： 400-8706899

联系传真： 400-8706899

网址： www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList16204/0.htm

公司名称： 上海将来实业股份有限公司

产品介绍： 中文名称:二氧化钛

英文名称:Titanium(IV) oxide, rutile, 99.9% (metals basis)

CAS:1317-80-2

纯度：99.9% 25nm 包装信息：300RMB/ 500g 备注：将来试剂

联系电话： 400-0066400 13621662912

联系传真： 021-55660885

网址： http://www.jonln.com

公司名称： 日照力德士化工有限公司

产品介绍： 中文名称:钛白粉

纯度：510 备注：按客户需求

联系电话： 010-51268198

联系传真： 010-63833209

网址： www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList16250/0.htm

主页 | 企业会员服务 | 广告业务 | 联系我们 | 旧版入口 | 中文MSDS | CAS Index | 常用化学品CAS列表 | 化工产品目录 | 新产品列表

Copyright © 2016 ChemicalBook 京ICP备07040585号 互联网药品信息服务资格证编号(京)-非经营性-2015-0073 京公海网安备11010802032676号 All rights reserved.

（金属元素）

编辑

银白色轻金属。有延展性。商品常制成棒状、片状、箔状、粉状、带状和丝状。在潮湿空气中能形成一层防止金属腐蚀的氧化膜。铝粉在空气中加热能猛烈燃烧，并发出眩目的白色火焰。易溶于稀硫酸、硝酸、盐酸、氢氧化钠和氢氧化钾溶液，难溶于水。相对密度2.70。熔点660℃。沸点2327℃。铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅，居第三位，是地壳中含量最丰富的金属元素。航空、建筑、汽车三大重要工业的发展，要求材料特性具有铝及其合金的独特性质，这就大大有利于这种新金属铝的生产和应用。 应用极为广泛。

中文名

铝

外文名

Aluminium

化学式

Al

相对原子质量

26.981539

化学品类别

金属单质

管制类型

粉状管制

储存方法

密封干燥保存

CAS编号

7429-90-5

目录

1 发展历史

2 含量分布

3 分类

4 制备方法

5 化学性质

▪ 与酸反应

▪ 与碱反应

▪ 与非金属反应

▪ 铝热反应

▪ 与水反应

6 物理性质

▪ 基本物性

▪ 同位素

7 主要用途

8 毒理性质

9 测定方法

10 产业情况

发展历史

编辑

铝（Aluminium）的英文名出自明矾（alum），即硫酸复盐KAl(SO4)2·12H2O。[1] 史前时代，人类已经使用含铝化合物的黏土（Al2O3·2SiO2·2H2O）制成陶器。铝在地壳中的含量仅次于氧和硅，位列第三。但是由于铝化合物的氧化性很弱，铝不易从其化合物中被还原出来，因而迟迟不能分离出金属铝。[2] 意大利物理学家伏打发明电池后，戴维试图利用电流从矾土中分离出金属铝，都没有成功[2] ，但他建议将其命名为“alumium”，后改为“aluminum”，不久即修饰成aluminium。这种词形在全世界通用，但北美除外，那里的美国化学会（ACS）于1925年决定在出版刊物中采用“aluminum”。丹麦化学家奥斯特利用稀的钾汞齐与氯化铝反应第一次分离出不纯的金属铝。1827年德国化学家武勒重复了奥斯特的实验，并不断改进制取铝的方法。1854年，德国化学家德维尔利用钠代替钾还原氯化铝，制得铝锭。[3] 在以后的一段时期里，铝是帝王贵族们享用的珍宝。法国皇帝拿破仑三世在宴会上使用过铝制叉子；泰国国王使用过铝制表链。[2] 1855年在巴黎博览会上，它与王冠上的宝石一起展出，标签上注明“来自黏土的白银”。1889年，门捷列夫还曾得到伦敦化学会赠送的铝合金制成的花瓶和杯子。[2]

到19世纪末，铝的价格发生了成千倍的跌落。首先是由于19世纪70年代西门子改进了发电机后，有了廉价的电力；其次是由于法国的Heroult和美国的C. M. Hall于1886年分别发展了将氧化铝溶解在冰晶石（Na3AlF6）中电解的方法。当时他们都是22岁。这项创举使铝以大规模生产，奠定了今天世界电解铝的工业方法。至今各种铝制品已广泛进入千家万户。[1]

含量分布

编辑

地壳中含量最丰富的金属元素，含量8.3%。主要以铝硅酸盐矿石存在，还有铝土矿和冰晶石。氧化铝为一种白色无定形粉末，它有多种变体，其中最为人们所熟悉的是α－Al₂O₃和β－Al₂O₃。自然界存在的刚玉即属于α一Al₂O₃，它的硬度仅次于金刚石，熔点高、耐酸碱，常用来制作一些轴承，制造磨料、耐火材料。如刚玉坩埚，可耐1800℃的高温。Al₂O₃由于含有不同的杂质而有多种颜色。例如含微量Cr（III）的呈红色，称为红宝石；含有Fe（II），Fe（III）或Ti（IV）的称为蓝宝石。[1]

铝是一种轻金属，化学符号为Al，原子序数：13。铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅，居第三位，是地壳中含量最丰富的金属元素，其蕴藏量在金属中居第2位。在金属品种中，仅次于钢铁，为第二大类金属。

分类

编辑

根据铝的成分可分三类：

名称

含铝量（%）

高级纯铝

99.93~99.999

工业高纯铝

99.85~99.9

工业纯铝

98~99.7

制备方法

编辑

1854年，法国化学家德维尔把铝矾土、木炭、食盐混合，通入氯气后加热得到NaCl，AlCl₃复盐，再将此复盐与过量的钠熔融，得到了金属铝。1886年，美国的豪尔和法国的海朗特，分别独立地电解熔融的铝矾土和冰晶石（Na3AlF6）的混合物制得了金属铝，奠定了今后大规模生产铝的基础。

铝以化合态的形式存在于各种岩石或矿石里，如长石、云母、高岭石、铝土矿、明矾时，等等。由铝的氧化物与冰晶石（Na3AlF6）共熔电解可制得铝，其主要反应过程如下：

从铝土矿中提取铝反应过程

溶解：将铝土矿溶于NaOH(aq)：Al₂O₃+ 2NaOH+3H₂O= 2NaAl(OH)4（四羟基合铝酸钠）

过滤：除去残渣氧化亚铁(FeO)、硅铝酸钠等

酸化：向滤液中通入过量CO₂：NaAl(OH)4+ CO₂ = Al(OH)₃↓+ NaHCO₃

过滤、灼烧 Al(OH)₃：2Al(OH)₃ =高温= Al₂O₃+ 3H₂O

电解：2Al₂O₃(l) =通电= 4Al + 3O₂↑

注：电解时为使氧化铝熔融温度降低，在Al₂O₃ 中添加冰晶石(Na₃AlF₆)。不电解熔融AlCl₃炼Al；原因：AlCl₃是共价化合物，其熔融态导电性极差。

化学性质

编辑

铝是活泼金属，在干燥空气中铝的表面立即形成厚约50埃（1埃=0.1纳米）的致密氧化膜，使铝不会进一步氧化并能耐水；但铝的粉末与空气混合则极易燃烧；熔融的铝能与水猛烈相应的金属；铝是两性的，极易溶于强碱，也能溶于稀酸。

与酸反应

2Al +6HCl ==== 2AlCl₃+ 3H₂↑

2Al + 3H₂SO₄(稀)==== Al₂(SO₄)₃+ 3H₂↑

Al + 6HNO₃(浓)==Δ==Al(NO₃)₃+ 3NO₂↑+ 3H₂O

Al + 4HNO₃(稀)==== Al(NO₃)₃+ NO↑+ 2H₂O

8Al + 30HNO₃(较稀)====8Al(NO₃)₃+ 3N₂O↑+ 15H₂O

8Al + 30HNO₃(极稀)====8Al(NO₃)₃+ 3NH₄NO₃+ 9H₂O

6CH₃COOH+2Al=2Al(CH₃COO)₃+3H₂↑

与碱反应

2Al+2NaOH+6H2O=2NaAl(OH)4+3H2↑

与非金属反应

4Al+3O₂====2Al₂O₃（点燃）

2Al+3Cl₂====2AlCl₃ (点燃）

2Al+3S====Al₂S₃ （加热）

铝热反应

2Al + Fe₂O₃==点燃== Al₂O₃+2Fe（铝热反应）

8Al + 3Fe₃O4==高温== 4Al₂O₃+9Fe

与水反应

根据铝的还原性可推断铝可以与水反应，但实验发现，铝与沸水几乎没有反应现象，不过铝在加热条件下就可以与水蒸汽发生明显反应，但反应一开始就与水中的氧气生成致密氧化膜阻止反应进一步进行。

物理性质

编辑

基本物性

铝为银白色轻金属。有延展性。商品常制成柱状、棒状、片状、箔状、粉状、带状和丝状。在潮湿空气中能形成一层防止金属腐蚀的氧化膜。用酸处理过的铝粉在空气中加热能猛烈燃烧，并发出眩目的白色火焰。易溶于稀硫酸、稀硝酸、盐酸、氢氧化钠和氢氧化钾溶液，不溶于水，但可以和热水缓慢地反应生成氢氧化铝[4] ，相对密度2.70，弹性模量70Gpa，泊松比0.33。熔点660℃。沸点2327℃。以其轻、良好的导电和导热性能、高反射性和耐氧化而被广泛使用。做日用皿器的铝通常叫“钢精”或“钢种”。Al 在（室温）25℃的热膨胀系数0.0000236mm/℃ 或23.6ppm*k-1。

同位素

铝有24种同位素，其中只有一种是稳定的。同位素列表如下：

符号

质子

中子

质量

半衰期

自旋

相对丰度

19Al

13

6

19.0(218)#

<(35) ns #

20Al

13

7

(20.0194)#

<3(5) ns #

21Al

13

8

21.02804(32)#

<35 ns

1/2+#

22Al

13

9

22.01952(10)#

59(3) ms

(3)+

23Al

13

10

23.007267(20)

470(30) ms

5/2+#

24Al

13

11

23.9999389(30)

2.053(4) s

4+

25Al

13

12

24.9904281(5)

7.183(12) s

5/2+

26Al

13

13

25.98689169(6)

7.17(24)E+5 a

5+

27Al

13

14

26.98153863(12)

稳定

5/2+

1.0000

28Al

13

15

27.98191031(14)

2.2414(12) min

3+

29Al

13

16

28.9804450(13)

6.56(6) min

5/2+

30Al

13

17

29.982960(15)

3.60(6) s

3+

31Al

13

18

30.983947(22)

644(25) ms

(3/2,5/2)+

32Al

13

19

31.98812(9)

31.7(8) ms

1+

33Al

13

20

32.99084(8)

41.7(2) ms

(5/2+)#

34Al

13

21

33.99685(12)

56.3(5) ms

4-#

35Al

13

22

34.99986(19)

38.6(4) ms

5/2+#

36Al

13

23

36.00621(23)

90(40) ms

37Al

13

24

37.01068(36)

10.7(13) ms

38Al

13

25

38.01723(78)

7.6(6) ms

39Al

13

26

39.02297(158)

7.6(16) ms

3/2+#

40Al

13

27

40.03145(75)#

10# ms [>260 ns]

41Al

13

28

41.03833(86)#

2# ms [>260 ns]

3/2+#

42Al

13

29

42.04689(97)#

1# ms

备注:画上#号的数据代表没有经过实验的证明，只是理论推测而已，而用括号括起来的代表数据不确定性。

主要用途

编辑

物质的用途在很大程度上取决于物质的性质。因为铝有多种优良性能，所以铝有着极为广泛的用途。

铝及铝合金是当前用途十分广泛的、最经济适用的材料之一。世界铝产量从1956年开始超过铜产量一直居有色金属之首。当前铝的产量和用量（按吨计算）仅次于钢材，成为人类应用的第二大金属；而且铝的资源十分丰富，据初步计算，铝的矿藏储存量约占地壳构成物质的8%以上。

铝的重量轻和耐腐蚀，是其性能的两大突出特点。

铝的密度很小，仅为2.7 g/cm，虽然它比较软，但可制成各种铝合金，如硬铝、超硬铝、防锈铝、铸铝等。这些铝合金广泛应用于飞机、汽车、火车、船舶等制造工业。此外，宇宙火箭、航天飞机、人造卫星也使用大量的铝及其铝合金。例如，一架超音速飞机约由70%的铝及其铝合金构成。船舶建造中也大量使用铝，一艘大型客船的用铝量常达几千吨。

铝的导电性仅次于银、铜和金，虽然它的导电率只有铜的2/3，但密度只有铜的1/3，所以输送同量的电，铝线的质量只有铜线的一半。铝表面的氧化膜不仅有耐腐蚀的能力，而且有一定的绝缘性，所以铝在电器制造工业、电线电缆工业和无线电工业中有广泛的用途。

铝是热的良导体，它的导热能力比铁大3倍，工业上可用铝制造各种热交换器、散热材料和炊具等。

铝有较好的延展性(它的延展性仅次于金和银)，在100 ℃～150 ℃时可制成薄于0.01 mm的铝箔。这些铝箔广泛用于包装香烟、糖果等，还可制成铝丝、铝条，并能轧制各种铝制品。

铝的表面因有致密的氧化物保护膜，不易受到腐蚀，常被用来制造化学反应器、医疗器械、冷冻装置、石油精炼装置、石油和天然气管道等。

铝粉具有银白色光泽(一般金属在粉末状时的颜色多为黑色)，常用来做涂料，俗称银粉、银漆，以保护铁制品不被腐蚀，而且美观。

铝在氧气中燃烧能放出大量的热和耀眼的光，常用于制造爆炸混合物，如铵铝炸药(由硝酸铵、木炭粉、铝粉、烟黑及其他可燃性有机物混合而成)、燃烧混合物(如用铝热剂做的炸弹和炮弹可用来攻击难以着火的目标或坦克、大炮等)和照明混合物(如含硝酸钡68%、铝粉28%、虫胶4%)。

铝热剂常用来熔炼难熔金属和焊接钢轨等。铝还用做炼钢过程中的脱氧剂。铝粉和石墨、二氧化钛(或其他高熔点金属的氧化物)按一定比率均匀混合后，涂在金属上，经高温煅烧而制成耐高温的金属陶瓷，它在火箭及导弹技术上有重要应用。

铝板对光的反射性能也很好，反射紫外线比银强，铝越纯，其反射能力越好，因此常用来制造高质量的反射镜，如太阳灶反射镜等。

铝具有吸音性能，音响效果也较好，所以广播室、现代化大型建筑室内的天花板等也采用铝。

耐低温，铝在温度低时，它的强度反而增加而无脆性，因此它是理想的用于低温装置材料，如冷藏库、冷冻库、南极雪上车辆、氧化氢的生产装置。

毒理性质

编辑

研究发现，铝元素能损害人的脑细胞。根据世界卫生组织的评估，规定铝的每日摄入量为0～0.6mg/kg，这里的kg是指人的体重，即一个60kg的人允许摄入量为36mg。我国《食品添加剂使用标准GB2760-2011》中规定，铝的残留量要小于等于100mg/kg。以此计算，一个体重60kg的人每天吃油条不多于36mg就不必担心。

铝在人体内是慢慢蓄积起来的，其引起的毒性缓慢、且不易察觉，然而，一旦发生代谢紊乱的毒性反应，则后果非常严重。因此，必须引起我们的重视，在日常生活中要防止铝的吸收，减少铝制品的使用。铝及其化合物对人类的危害与其贡献相比是无法相提并论的，只要人们切实注意，扬长避短，它对人类社会将发挥出更为重要的作用。

避免方法：

避免使用铝制成的炊具

少吃炸油条、由铝包装的糖果等食品，少喝易拉罐装的软饮料

部分药品由含铝物质制成，应减少服用含铝元素的药品，如:可以中和胃酸的Al(OH)3。

测定方法

编辑

方法名称：硫糖铝—铝的测定—络合滴定法

应用范围：采用络合滴定法测定硫糖铝中铝的含量，适用于硫糖铝中铝的含量测定。

方法原理：取供试品适量，经溶解稀释中和处理后，加醋酸-醋酸铵缓冲液，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L），煮沸3～5分钟，放冷至室温。每1mL乙二胺四醋酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于1.349mg的铝，计算，即得。

测定试剂：

水（新沸放置至室温）

醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）

二甲酚橙指示液

锌滴定液（0.05mol/L）

乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）

基准氧化锌

稀盐酸

甲基红的乙醇溶液（0.025%）

氨试液

铬黑T指示剂

氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）

操作步骤：

取本品约1.0g，精密称定，置200mL量瓶中，加稀盐酸10mL溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20mL，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）20mL，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25mL，煮沸3～5分钟，放冷至室温，加二甲酚橙指示液1mL，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定结果用空白试验校正。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。[5]

产业情况

编辑

据相关资料显示，在我国特殊的资源和能源状况下，催生了科技创新的进程。在异型阴极结构电解槽、新型结构导流槽及高效节能型电解槽大范围推广应用之后，又开发出大容量电解槽磁流体优化设计技术，使电解槽的磁场平衡进一步优化。西部地区新建产能中，大量企业采用了各类新型变断面阴极钢棒技术，较好地改善铝水平和垂直磁流体比例关系，减少铝液波幅，为极距降低提供空间。同时，提高电流密度，加强保温，在阳极上开沟、打孔等节能降耗试验等取得较好效果。

铝型材

改革开放以来，中国铝工业取得了长足发展，已成为世界铝工业大国，形成了从铝土矿、氧化铝、电解铝、铝加工、研发为一体的比较完善的工业体系。

2006年，中国铝业从2005年的全行业亏损迅速转为全行业实现利润324亿元、利税500多亿元。电解铝落后的自焙槽生产能力被淘汰，2006年，电解铝1200万吨产能中160kA及以上产能占83%，已经全部淘汰落后的自焙槽生产能力，部分小型预焙槽生产能力得到改造。

实训准备

岩石矿物分析

任务分析

一、硅酸盐中铝的测定方法简述

铝的测定方法很多，有重量法、滴定法、光度法、原子吸收分光光度法和等离子体发射光谱法等。重量法的程序繁琐，已很少采用。光度法测定铝的方法很多，出现了许多新的显色剂和新的显色体系，特别是三苯甲烷类和荧光酮类显色剂的显色体系的研究很活跃。原子吸收分光光度法测定铝，由于在空气-乙炔焰中铝易生成难溶化合物，测定的灵敏度极低，而且共存离子的干扰严重，因此需要笑气-乙炔焰，这限制了它的普遍应用。在硅酸盐中铝含量常常较高，多采用滴定分析法。如试样中铝含量很低时，可采用铬天青S比色法。

二、配位滴定法

铝与EDTA等氨羧配位剂能形成稳定的配合物（Al-EDTA的Pk＝16.13；Al-CYDTA的Pk＝17.6），因此，可用配位滴定法测定铝。但是由于铝与EDTA的配位反应较慢，铝对二甲酚橙、铬黑T等指示剂有封闭作用，故采用EDTA直接滴定法测定铝有一定困难。在发现CYDTA等配位剂之前，滴定铝的方式主要有直接滴定法、返滴定法和置换滴定法。其中，以置换滴定法应用最广。

1.直接滴定法

直接滴定法的原理是：在pH＝3左右的制备溶液中，以Cu-PAN为指示剂，在加热条件下用EDTA标准溶液滴定。加热是为了加速铝与EDTA的配位反应，但操作更加麻烦。

滴定剂除 EDTA 外，还常采用 CYDTA。由于 Al -CYDTA 的稳定常数很大，而且CYDTA与铝的配位反应速率比EDTA快，因此，在室温和大量钠盐的存在下，CYDTA能与铝定量反应，并且能允许试液中含有较高量的铬和硅。

无论采用何种滴定方法，酸度是影响EDTA与Al3＋进行配位反应的主要因素。铝与EDTA的配位反应将同时受酸效应和水解效应的影响，并且这两种效应的影响结果是相反的。因此，必须控制好适宜的酸度。按理论计算，在pH＝3～4时形成配位离子的百分率最高。但是，返滴定法中，在适量的EDTA存在下，溶液的pH可大至4.5，甚至6。然而，酸度如果太低，Al3＋将水解而生成动力学上惰性的铝的多核羟基配合物，从而妨碍铝的测定。为此，可采用如下方法解决：

在pH＝3左右，加入过量EDTA，加热促使Al3＋与EDTA的配位反应进行完全。加热的时间取决于溶液的pH、其他盐类的含量、配位剂的过量情况和溶液的来源等。

在酸性较强的溶液中（pH＝0～1 ）加入EDTA，然后用六亚甲基四胺或缓冲溶液等弱碱性溶液来调节试液的pH＝4～5，而不用氨水、氢氧化钠溶液等强碱性溶液。

在酸性溶液中加入酒石酸，使其与Al3＋形成配合物，即可阻止羟基配合物的生成，又不影响Al3＋与EDTA的配位反应。

2.返滴定法

在含有铝的酸性溶液中加入过量的EDTA，将溶液煮沸，调节溶液pH＝4.5，再加热煮沸使铝与EDTA的配位反应进行完全。然后，选择适宜的指示剂，用其他的金属的盐溶液返滴定过量的EDTA，从而得出铝的含量。用锌盐返滴时，可选用二甲酚橙或双硫腙为指示剂；用铜盐返滴时，可选用PAN或PAR为指示剂；用铅盐返滴时，可选用二甲酚橙作指示剂。返滴定法的选择性较差，需预先分离铁、钛等干扰元素。因此，该法只适用于简单的矿物岩石中铝的测定。

返滴定剂的选择，在理论上，只要其金属离子与EDTA的配合物的稳定性小于铝与EDTA的配合物的稳定性，又不小于配位滴定的最低要求，即可用作返滴定剂，例如Mn2＋、La3＋、Ce3＋等盐。但是，由于Mn与EDTA的配位反应在pH＜5.4时不够完全，又无合适的指示剂，因而不适用；同时，La3＋、Ce3＋等盐的价格较贵，也很少采用。相反，Co、Zn、Cr、Pb、Cu等盐类，虽然其金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性比Al与EDTA形成的配合物接近或稍大，但由于Al-EDTA不活泼，不易被它们所取代，故常用作返滴定剂。特别是锌盐和铜盐应用较广。而铅盐，由于其氟化物和硫酸盐的溶解度较小，沉淀的生成将对滴定终点的观察产生一定的影响。

3.氟化铵置换滴定法

氟化铵置换滴定法单独测得的氧化铝是纯氧化铝的含量，不受测定铁、钛滴定误差的影响，结果稳定，一般适于铁高铝低的试样（如铁矿石等）或含有少量有色金属试样。此法选择性较高，目前应用较普遍。

向滴定铁后的溶液中，加入10mL 苦杏仁酸溶液（100g/L）掩蔽 TiO2＋，然后加入EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL（对铝而言），调节溶液pH＝6.0，煮沸数分钟，使铝及其他金属离子和EDTA配合，以半二甲酚橙为指示剂，用乙酸铅标准滴定溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化铵溶液使Al3＋与F-生成更为稳定的配合物［AlF6］3-，煮沸置换Al-EDTA 配合物中的 EDTA，然后再用铅标准溶液滴定置换出的 EDTA，相当于溶液Al3＋的含量。

该方法应注意以下问题：

（1）由于TiO-EDTA配合物也能被F-置换，定量的释放出EDTA，因此若不掩蔽Ti，则所测结果为铝钛合量。为得到纯铝量，预先加入苦杏仁酸掩蔽钛。10mL苦杏仁酸溶液（100g/L）可消除试样中2%～5% 的TiO2的干扰。用苦杏仁酸掩蔽钛的适宜pH为3.5～6。

（2）以半二甲酚橙为指示剂，以铅盐溶液返滴定剩余的EDTA恰至终点，此时溶液中已无游离的EDTA存在，因尚未加入NH4F进行置换，故不必记录铅盐溶液的消耗体积。当第一次用铅盐溶液滴定至终点后，要立即加入氟化铵溶液且加热，进行置换，否则，痕量的钛会与半二甲酚橙指示剂配位形成稳定的橙红色配合物，影响第二次第定。

（3）氟化氨的加入量不宜过多，因大量的氟化物可与Fe3＋-EDTA中的Fe3＋反应而造成误差。在一般分析中，100mg以内的Al2O3，加1g氟化铵（或10mL100g/L的溶液）可完全满足置换反应的需要。

三、酸碱滴定法综述

在pH＝5左右时，Al（Ⅲ）与酒石酸钾钠作用，生成酒石酸钾钠铝配合物，再在中性溶液中加入氟化钾溶液，使铝生成更稳定的氟铝配合物，然后用盐酸标准溶液滴定，即可确定铝的含量。其主要反应如下：

岩石矿物分析

岩石矿物分析

该法可直接单独测定铝，操作较简便，但必须注意以下问题。

（1）本法存在非线性效率，即铝量达到某一数值时，盐酸消耗量与铝不成线性相关。铝量越高，结果越偏低。因此，必须用不同浓度的铝标准溶液来标定盐酸标准溶液的浓度，最好做出校正曲线，并使待测样品的铝量处于曲线的直线部分。

（2） 和铵盐对中和反应起缓冲作用，应避免引入。氟因严重影响铝与酒石酸形成配合物的效力，对测定有干扰。小于10mg的Fe（Ⅲ）不干扰测定。凡是能与酒石酸及氟形成稳定配合物的离子均有正干扰，例如，Th、Ti、U（Ⅳ）、Ba 和Cr 的量各为2mg时，将分别给出相当于0.5mg、0.5mg、0.35mg、0.36mg、0.05mg Al2O3的正误差。

四、铬天青S比色法

铝与三苯甲烷类显色剂普遍存在显色反应，且大多在pH＝3.5～6.0的酸度下进行显色。在pH＝4.5～5.4的条件下，铝与铬天青S（简写为CAS）进行显色反应生成1：2的有色配合物，且反应迅速完成，可稳定约1h。在pH＝5.4时，有色配合物的最大吸收波长为545nm，其摩尔吸光系数为4×104L/（mol·cm）。该体系可用于测定试样中低含量的铝。

该方法应注意以下问题：

（1）在Al-CAS法中，引入阳离子或非离子表面活性剂，生成 Al -CAS -CPB 或Al-CAS-CTMAB等三元配合物，其灵敏度和稳定性都显著提高。例如，Al-CAS -CTMAB的显色条件为pH＝5.5～6.2，λmax＝620nm，ε620＝1.3×105L/（mol·cm），配合物迅速生成，能稳定4h以上。

（2）Be（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Th（Ⅳ）、Zr（Ⅳ）、Ni（Ⅱ）、Zn、Mn（Ⅱ）、Sn（Ⅳ）、V（Ⅴ）、Mo（Ⅵ）和U存在时干扰测定。F的存在，与Al生成配合物而产生严重的负误差，必须事先除去。Fe（Ⅲ）的干扰可加抗坏血酸消除，但抗坏血酸的用量不能过多，以加入2mL 抗坏血酸溶液（1%）为宜，否则会破坏Al-CAS配合物。少量Ti（Ⅳ）、Mo（Ⅳ）的干扰可加入磷酸盐掩蔽，2mL的磷酸二氢钠溶液（0.5%）可掩蔽100μg的SiO2。低于500μg的Cr（Ⅲ）、100μg的V2O5不干扰测定。

技能训练

一、直接法检测三氧化二铝

（一）检测流程

岩石矿物分析

（二）试剂配制

（1）氨水溶液（1＋2）。

（2）盐酸溶液（1＋2）。

（3）缓冲溶液（pH＝3）：将3.2g无水乙酸钠溶于水中，加120mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。

（4）PAN指示剂溶液：将0.2g 1-（2-吡啶偶氮）-2 -萘酚溶于100mL乙醇（95%，体积分数）中。

（5）EDTA-铜溶液：用浓度各为0.015mol/L的EDTA标准溶液和硫酸铜标准溶液等体积混合而成。

（6）溴酚蓝指示液：将0.2g溴酚蓝溶于100mL乙醇（1＋4）中。

（7）EDTA标准溶液：C（EDTA）＝0.015mol/L。

（三）操作步骤

1.EDTA标准溶液标定

标定方法见配位滴定法检测三氧化二铁：

TEDTA/Al2O3＝ C（EDTA）×50.98（mg/mL）

2.测定

将测定完铁的溶液用水稀释至约200mL，加1～2滴溴酚蓝指示剂溶液（2g/L），滴加氨水（1 ＋2）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1 ＋2）至黄色，加入15mL pH＝3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1min，加入10滴EDTA-铜溶液及2～3滴PAN指示剂溶液（2g/L），用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现并呈稳定的黄色为止。

3.计算

Al2O3的质量分数按下式计算：

岩石矿物分析

式中：w（Al2O3）为Al2O3的质量分数，%；T为EDTA标准滴定溶液对Al2O3的滴定度，mg/mL；V为分取试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m为称取试料的质量，g。

实验指南与安全提示

用EDTA直接滴定铝，不受TiO2＋和Mn2＋的干扰。因为在pH＝3的条件下，Mn2＋基本不与EDTA配位。TiO2＋水解为TiO（OH）2沉淀，所得结果为纯铝含量。因此，若已知试样中锰含量高时，应采用直接滴定法。

该法最适宜的pH范围为2.5～3.5之间。若溶液的pH＜2.5，Al3＋与EDTA的配位能力降低；当pH＞3.5时，Al3＋水解作用增强，均会引起铝的测定结果偏低。但如果Al3＋的浓度太高，即使在pH＝3的条件下，其水解倾向也会很大，所以，含铝和钛高的试样不应采用直接滴定法。

TiO2＋在pH＝3、煮沸的条件下能水解生成TiO（OH）2沉淀。为使TiO2＋充分水解，在调整溶液pH＝3之后，应先煮沸1～2min，再加入EDTA-Cu和PAN指示剂。

PAN指示剂的用量，一般在200mL溶液中加入2～3滴为宜。如指示剂加入太多，溶液颜色较深。不利于终点的观察。

EDTA直接滴定法测定铝，应进行空白试验。

技能训练

二、返滴定法检测三氧化二铝

（一）检测流程

岩石矿物分析

（二）试剂配制

（1）氨水溶液（1＋2）。

（2）盐酸溶液（1＋2）。

（3）EDTA 标准溶液（0.015mol/L）：称取 1.4g EDTA 加水微热溶解，定容250mL。

（4）PAN指示剂（0.2%）：称取0.2g指示剂溶于100mL乙醇中。

（5）HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.2）：称取13.3g三水合乙酸钠溶于水中，加12.5mL冰醋酸，用水稀释至250mL。

（6）CuSO4标准溶液（约0.015mol/L）：称取1.0g CuSO4·5H2O 溶于水中，加1滴H2SO4（1＋1），用水稀释至250mL。

（三）操作步骤

1.标定

（1）EDTA标定。标定方法见配位滴定法检测三氧化二铁。

（2）EDTA标准滴定溶液与CuSO4标准滴定溶液的体积比的标定。用移液管准确吸取20mL EDTA标准溶液，置于锥形瓶中，加水稀至100mL，加10mL HAc -NaAc缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加4～6滴PAN指示剂，用CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。计算CuSO4溶液的准确浓度。

EDTA标准滴定溶液与CuSO4标准滴定溶液的体积比按下式计算：

岩石矿物分析

式中：K为每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积比；V1为加入 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V2为滴定消耗 CuSO4标准滴定溶液的体积，mL。

2.测定

在滴定Fe3＋后的溶液中，用移液管准确加入EDTA标准溶液20mL，摇匀。用水稀释至150～200mL。将溶液加热至70～80℃后，加数滴氨水（1＋1）使溶液pH在3.0～3.5 之间，然后再加入10mL HAc -NaAc 缓冲溶液，煮沸，取下稍冷至90℃左右，加入4～6滴0.2% PAN指示剂，以CuSO4标准溶液滴定，溶液由黄色变为紫色即为终点。

3.计算

Al2O3的质量分数按下式计算：

岩石矿物分析

式中：w（Al2O3）为Al2O3的质量分数，%；T为EDTA标准滴定溶液对Al2O3的滴定度，mg/mL；V1为加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V2为分取试样溶液消耗CuSO4标准滴定溶液的体积，mL；m 为称取试料的质量，g；0.64 为 TiO2对Al2O3的换算系数；w（TiO2）为TiO2的质量分数，%。

实验指南与安全提示

铜盐返滴定法选择性较差，主要是铁、钛的干扰，故不适于复杂的硅酸盐分析。溶液中的TiO2＋可完全与EDTA配位，所测定的结果为铝钛合量。一般工厂用铝钛合量表示A12O3的含量。若求纯的A12O3含量，应采用以下方法扣除TiO2的含量：①在返滴定完铝＋钛后，加入苦杏仁酸（学名：β-羟基乙酸）溶液，使其夺取TiY2-中的TiO2＋，而置换出等物质的量的EDTA，再用CuSO4标准滴定溶液返滴定，即可测得钛含量；②另行测定钛含量；③加入钽试剂、磷酸盐、乳酸或酒石酸等试剂掩蔽钛。

在用EDTA滴定完Fe3＋的溶液中加入过量的EDTA之后，应将溶液加热到70～80℃再调整pH 为3.0～3.5 后，加入pH ＝4.3 的缓冲溶液。这样可以使溶液中的少量TiO2＋和大部分Al3＋与EDTA配位完全，并防止其水解。

EDTA（0.015mol/L）加入量一般控制在与Al和Ti配位后，剩余10～15mL，可通过预返滴定或将其余主要成分测定后估算。控制EDTA过剩量的目的是：①使Al、Ti与EDTA配位反应完全；②滴定终点的颜色与过剩EDTA的量和所加PAN指示剂的量有关。正常终点的颜色应符合规定操作浓度比（蓝色的CuY2-和红色的 Cu2＋-PAN），即亮紫色。若EDTA剩余太多，则CuY2-浓度高，终点可能成为蓝紫色甚至蓝色；若EDTA剩余太少，则Cu2＋-PAN 配合物的红色占优势，终点可能为红色。因此，应控制终点颜色一致，以免使滴定终点难以掌握。

锰的干扰。Mn2＋与EDTA定量配位最低pH＝5.2，对于配位滴定Al3＋的干扰程度随溶液的pH和Mn2＋浓度的增高而增强。在pH＝4左右，溶液中共存Mn2＋约一半能与EDTA配位。如果MnO含量低于0.5mg，其影响可以忽略不计；若达到1mg以上，不仅是Al2O3测定结果明显偏高，而且是滴定终点拖长。一般对于MnO含量高于0.5%的试样，采用直接滴定法或氟化铵置换EDTA配位滴定法测定。

氟的干扰。F-能与Al3＋逐级形成［AlF］2＋，［AlF2］＋，...，［AlF6］3-等稳定的配合物，将干扰Al3＋与EDTA的配位。如溶液中F-的含量高于2mg，Al3＋的测定结果将明显偏低，且终点变化不敏锐。一般对于氟含量高于5% 的试样，需采取措施消除氟的干扰。

技能训练

三、置换法检测三氧化二铝

（一）检测流程

岩石矿物分析

（二）试剂配制

（1）氟化钾溶液（100g/L）：贮于塑料瓶中。

（2）EDTA标准溶液（0.015mol/L）：1.4g用水溶解后稀释至250mL。

（3）二甲酚橙指示剂（0.2%）：水溶液。

（4）HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝5.5）：200g乙酸钠（NaAc·3H2O）溶于水中，加6mL冰乙酸，用水稀释至1 L。

（5）乙酸锌标准溶液（0.015mol/L）：称取0.9g Zn（Ac）2·2H2O溶于水中，加冰乙酸（1＋1）调整pH＝5.5，用水稀释至刻度250mL。

（6）铝标准溶液（1.000mg/mL Al2O3）：准确称取0.5293g高纯金属铝片（预先用盐酸（1＋1）洗净表面，然后用水和无水乙醇洗净，风干后备用）置于烧杯中，加20mL盐酸（1＋1）溶解，移入至1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度。

（三）操作步骤

1.乙酸锌对三氧化二铝的滴定度测定

准确移取10.00mL铝标准溶液于锥形瓶中，加入20mL EDTA（0.015mol/L）。在电热板上加热至80～90℃取下，加1 滴二甲酚橙指示剂，加NH3· H2O（1∶1）至溶液由黄刚变紫红色，再用盐酸（1＋1）调回恰变为黄色，加入pH＝5.5缓冲溶液10mL。加热煮沸并保持3min，取下冷却，补加1滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准溶液滴定至溶液刚变橙红色。该读数不记。然后加入10mL氟化钾溶液，加热煮沸保持3min，取下冷却，补加2滴二甲酚橙。用醋酸锌标准溶液滴至橙红色为终点，记下读数V，则T值：

2.硅酸盐中三氧化二铝的测定

准确移取25mL分离二氧化硅后的滤液置于250mL锥形瓶中，加入20mL EDTA（0.015mol/L），其余步骤如滴定度。

3.结果计算

岩石矿物分析

式中：w（Al2O3）为Al2O3的质量分数，%；T为乙酸锌标准滴定溶液对Al2O3的滴定度，mg/mL；V为分取试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m为称取试料的质量，g；0.64为TiO2对Al2O3的换算系数；w（TiO2）为TiO2的质量分数，%。

实验指南与安全提示

氟化铵置换滴定法一般适于铁高铝低的试样（如铁矿石等）或含有少量有色金属试样。此法选择性较高，目前应用较普遍，在标准GB/T6730-1986铁矿石化学分析方法中被列为代用法。

其余注意事项参照任务分析方法简述。