13种酚类化合物出峰顺序

基本信息：

中文名称

3'-溴-5'-氯-2'-羟基苯乙酮

中文别名

3-溴-5-氯-2-羟基苯乙酮2-乙酰-6-溴-4-氯酚

英文名称

3'-BROMO-5'-CHLORO-2'-HYDROXYACETOPHENONE

英文别名

1-(3-bromo-5-chloro-2-hydroxyphenyl)ethanone

CAS号

59443-15-1

欧盟海关编码(HS-code)：29147000

概述（Summary）：29147000.

Halogenated,

sulphonated,

nitrated

or

nitrosated

derivatives

of

Ketones

and

quinones,

whether

or

not

with

other

oxygen

function.

General

tariff:5.5%.

基本信息：

中文名称

2-苯氧基-1,4-苯醌

英文名称

2-phenoxycyclohexa-2,5-diene-1,4-dione

英文别名

Phenoxy-[1,4]benzochinon2-Phenoxy-(1,4)-benzochinonphenoxy-[1,4]benzoquinone2-phenoxy-1,4-benzoquinoneFC0700

CAS号

3490-49-1

上游原料

CAS号

中文名称

3958-82-5

2-溴-1,4-苯醌

108-95-2

苯酚

3784-03-0

2,4,6-三氯苯酚钠

88-06-2

2,4,6-三氯酚

下游产品

CAS号

名称

151-56-4

乙烯亚胺

3490-49-1

2-苯氧基-1,4-苯醌

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/1465447

方法提要

在酸性条件下 (pH 为 2～ 3) 用有机溶剂 (二氯甲烷) 萃取，经干燥、浓缩、衍生化 (三甲基硅烷化) 之后，进行 GC-MS 分析。

方法适用于地表水、地下水、海水中的二氯酚和五氯酚的分析测定，水样为 1L 时，2，4-二氯酚和五氯酚的检测限分别为 0.7ng / L 和 1.9ng / L。

仪器

气相色谱-质谱联用仪。

自动进样器。

旋转蒸发器。

1～ 2L 分液漏斗。

300mL 三角烧瓶。

300mL 茄形瓶。

试剂

氯化钠 400℃下加热 6h 后自然冷却，保存在干净的试剂瓶中。

无水硫酸钠 400℃下加热 6h 后自然冷却，保存在干净的试剂瓶中。

盐酸。

二氯甲烷 农残级。

正己烷 农残级。

丙酮 农残级。

衍生化试剂 N，O-双 (三甲基硅) 三氟乙酰胺，简称 BSTFA。

2，4-二氯酚和五氯酚标准品 纯度 99% 。

内标化合物 氘代萘和氘代菲标准品，纯度 99%。

标准贮备液 (100mg/L) 称取 10.0mg 各目标物，分别溶于丙酮中并定容至 100mL，保存于冰箱中备用。

混合标准使用溶液 (1μg/mL) 移取 100μL 上述各溶液，用丙酮定容至 10mL。

分析步骤

1) 水样预处理。取 1.0L 水样于 2L 分液漏斗中，用 6mol / L HCl 调节 pH 值至 2～ 3，加入 30gNaCl (如果为海水，可以不添加) ，加入 50mL 二氯甲烷，振荡萃取 10min，静置5min后转移出二氯甲烷相，再加入二氯甲烷50mL，重复上述操作。合并有机相，加入少量正己烷，再加入3g无水硫酸钠静置脱水20min，之后过滤转移至茄形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩至约1mL。再用二氯甲烷转移至试管中，用N2吹脱浓缩至0.5mL。加入100μL的衍生化试剂BSTFA，在室温下静置1h，之后加入10μL的内标溶液(100μg/mL)，用二氯甲烷定容至1.0mL，转移至自动进样器用样品瓶中，备GC-MS分析。

2)GC-MS分析。

色谱柱。DB-1石英毛细管柱30m×0.32m(内径)，膜厚0.25μm。

色谱条件。50℃(2min)→20℃/min→100℃→10℃/min→200℃→20℃/min→300℃(5min)

氦气压力40kPa保持5min，以2kPa/min升至70kPa，保持5min

进样口温度。300℃，接口温度270℃无分流进样，进样时间2min，进样量2μL。

定性分析。全扫描方式，扫描质量范围为35～400u。

定量分析。选择离子检测，各化合物检测质量数如表82.45所示。

表82.45 选择离子检测

注:“*”代表内标。

校准曲线

分别移取1μL、5μL、10μL、50μL、100μL、500μL的工作混合标准使用液(1μg/mL)于各试管中，再加入100μL衍生化试剂BSTFA，在室温下静置1h，其余同试样预处理。

在SIM检测方式下，以标准溶液中目标化合物的峰面积与内标的峰面积比对目标化合物的浓度作图，得到该目标化合物的定量校准曲线。

定量分析

根据试液中目标物与内标物的峰面积比，由定量校准曲线得到样品溶液中化合物的浓度。水样中该化合物的浓度计算公式如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

方法性能指标

配制5个浓度为10ng/mL的标准溶液，与水样的GC-MS分析相同，进行重复测定，结果见表82.46，检出限的计算是以该测定计算结果的3s(s为标准偏差)得到的。由表82.46可见，实验的相对标准偏差(RSD)为2.4%～5.5%，最低检出限为0.67～1.9ng/L。

表82.46 10ng/mL的标准溶液测定重现性和检出限

回收率实验的目的在于检验分析方法的准确度、可靠性。由于酚类化合物分子中含有羟基，酸化水样可以提高样品中酚类化合物的回收率，从而提高了分析方法的准确度。将50μL的混合标准使用液加入到1.0L矿泉水中，再转移到2L分液漏斗中，其余与样品预处理步骤相同，平行水样的回收率测定见表82.47，平均回收率为90%～109%，回收率的相对标准偏差为1.7%～6.7%，完全符合QA/QC要求。

表82.47 平行水样中的酚类回收率分析结果

注意事项

氯代酚等化合物的分子结构中都含有羟基，极性较大。如果不经过衍生化，很容易出现拖尾峰现象，并且峰形很宽，影响检测重复性和灵敏度。为了得到尖锐的色谱峰、好的重现性并提高检测灵敏度，本方法中采用了使目标化合物全部生成三甲基硅的取代衍生化反应，衍生化试剂为N，O-双(三甲基硅)三氟代乙酰胺(BSTFA)。该反应的关键在于脱水完全，否则会由于少量水分存在而使反应失败。图82.14为5ng/mL的酚类TMS衍生物的选择离子色谱图，色谱峰尖锐而且对称，灵敏度很高。

图82.14 TSM衍生物选择离子色谱图

1.物质的理化常数 国标编号 61657 CAS号 106-46-7 中文名称 1，4-二氯苯 英文名称 1,4-dichlorobenzene；p-dichlorobenzene 英文别称 1,4-DichlorobenzenePARApara-Dichlorobenzenep-dichlorobenzolp-chlorophenyl chlorideParacideParadowParamothparanuggetsPara-zeneDichlorobenzene, 1,4-DichlorocidedichloricideDCBEvolaglobolPDBPDCBpersia-perazolsantochlorp-Dichloro Benzenep-dichlorobenzene 别 名 对二氯苯 分子式 C6H4Cl2 外观与性状 白色结晶，有樟脑气味 分子量 147.00 蒸汽压 1.33kPa/54.8℃ 闪点 65℃ 熔 点 53.1℃ 沸点 173.4℃ 溶解性 不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯 密 度 相对密度(水=1)1.46；相对密度(空气=1)5.08 稳定性 稳定 危险标记 15(有害品) 主要用途 用于有机合成，用作杀虫剂、防腐剂、分析试剂 2.对环境的影响 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入。 健康危害：本品对眼和上呼吸道有刺激性。对中枢神经有抑制作用，致肝、肾损害。人在接触高浓度时，可表现虚弱、眩晕、呕吐。严重时损害肝脏，出现黄疸，肝损害可发展为肝坏死或肝硬化。长时间抵触本品对皮肤有轻微刺激必，引起烧灼感。 二、毒理学资料及环境行为 急性毒性：LD50500mg/kg(大鼠经口) 亚急性和慢性毒性：大鼠、豚鼠和兔接触5.23g/m3，69次，见颤、虚弱、减重、眼刺激和毛蓬乱，肝肾发生病理改变。 致突变性：姊妹染然单体交换：人类淋巴细胞100ug/L。精子形态学：大鼠腹腔800mg/kg。 生殖毒性：大鼠经口最低中毒剂量(TDL0)：7500mg/kg(孕6～15天用药)，引起肌肉骨骼发育异常。 致癌性：IARC致辞癌性评论：对人可能致癌。 污染来源：1，4-二氯苯污染物来源于生产抗蛀剂、空气脱臭剂、染料、药剂、土壤消毒剂、酚、氯代硝基苯等车间或工厂。 由于1，4-二氯苯具有升华作用，通常在水和土壤中的1，4-二氯苯会较快的挥发到空气中。因此，受1，4-二氯苯污染的水和土壤能较快地得到恢复。 该物质对环境有危害，对水体和大气可造成污染，在对人类重要食物链中，特别是在水生生物中可发生生物蓄积。 危险特性：可燃。遇明火能燃烧。受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。与活性金属粉末(如镁、铝等)能发生反应，引起分解。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。 3.现场应急监测方法 便携式气相色谱-光离子检测器法《突发性环境污染事故应急监测与处理处置技术》万本太主编 直接进水样气相色谱法 4.实验室监测方法 气相色谱法(GB/T17131-1997，水质) 气相色谱法《固体废弃物试验与分析评价手册》中国环境监测总站等译 色谱/质谱法 美国EPA524.2方法 5.环境标准 前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 20mg/m3[皮] 中国(待颁布) 饮用水源中有害物质的最高容许浓度 0.02mg/L 中国(GHZB1-1999) 地表水环境质量标准(I、II、III类水域) 0.005mg/L 中国(GB8978-1996) 污水综合排放标准 一级：0.4mg/L 二级：0.6mg/L 三级：1.0mg/L 嗅觉阈浓度 0.03mg/L 6.应急处理处置方法 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。1，4-二氯苯为固体，易升华。1，4-二氯苯如洒落在土壤或地面上，可直接收入密封的金属容器或低袋中，或倒到空旷地方掩埋，或作为废弃物进行焚烧；1，4-二氯苯如洒落在水中，可筑防护堤；洒落在空旷地方的1，4-二氯苯可就地掩埋。 二、防护措施 呼吸系统防护：可能接触其毒物时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时，佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，沐浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服。洗后备用。注意个人清洁卫生。 三、急救措施 皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐，就医。 灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土、干粉。 化学性质： 在氯化铁或铝汞齐存在下进行氯化反映，主要生成1，2，3-三氯苯。以铜或铜盐作催化剂，在高温高压下碱性水解生成对氯酚。用铜化合物作催化剂，加压下于150~、～200℃时与浓氨水或醇氨溶液反应，生成对氯苯胺、对苯二胺。硝化时生成2，5-二氯硝基苯和2，5-二氯-1，3二硝基苯。与发烟硫酸在140～160℃反应，生成2，5-二氯苯磺酸 百度百科中的词条内容仅供参考，如果您需要解决具体问题 （尤其在法律、医学等领域），建议您咨询相关领域专业人士。 本词条对我有帮助 87 扩展阅读： 1.中国化工网 [我来完善]相关词条： 更多 二氯乙烷异丙醚氯苯对氨基苯甲醚氯化苯松油醇邻氨基苯甲醚二氯甲烷三氯甲烷 氢溴酸醋酸乙酯偶氮二异丁腈丙酮邻二氯苯醋酸丁酯三氯乙烷 开放分类： 化学，有机