请问乙酸锌标准溶液的配置与标定。谢谢！

一、目的与要求：

1、明确亚硝酸盐的测定与控制成品质量的关系。

2、明确与掌握盐酸萘乙二胺法的基本原理与操作方法。

二、原理：

样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，生成的重氮化合物，再与萘基盐酸二氨乙烯偶联成紫红色的重氮染料，产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，可以比色测定。

三、试剂与仪器

1、亚铁氰化钾溶液：称取106克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O]，溶于水后，稀释至1000毫升。

2、乙酸锌溶液：称取220克乙酸锌[Zn(CH2C00)2·2H20]，加30毫升冰乙酸溶于水，并稀释至1000毫升。

3、饱和硼砂溶液：称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20)，溶于100毫升热水中，冷却后备用。

4、0.4％对氨基苯磺酸溶液：称取0.4克对氨基苯磺酸，溶于100毫升20％的盐酸中，避光保存。

5、0.2％盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2克盐酸萘乙二胺，溶于100毫升水中，避光保存。

6、亚硝酸钠标准溶液：精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠，加水溶解移入500毫升容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。

7、亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升，置于200毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。

8，小型绞肉机。

9、分光光度计。

四、操作方法：

1、样品处理：称取5.0克经绞碎混匀的样品，置于50毫升烧杯中，加工2.5毫升饱和溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约30毫升将样品全部洗入500毫升容量瓶中，置沸水浴中加热15分钟，取出后冷至室温，然后一面转动一面加入5毫升亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5毫升乙酸锌溶液以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀，放置0.5小时，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤弃去初滤液30毫升，滤液备用。

2、测定

吸取40毫升上述滤液于50毫升比色管中，另吸取0.00、0.20、0．40、0．60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50毫升亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、5、7、10、12.5微克亚硝酸钠)，分别置于50毫升比色管中，于标准与样品管中分别加入2毫升0.4％对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3-5分钟后各加入1毫升0.2％盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15分钟，用2厘米比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。

计算： X=(A×1000)/(m×40/500×1000×1000)

X：样品中亚硝酸盐的含量，g／kg；

m：样品质量，g；

A：测定用样液中亚硝酸盐的含量，ug．

洗涤试管的步骤：先用试管刷蘸洗涤剂(如肥皂水)刷洗或用特殊试剂洗涤，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗。

洗净试管的标准：玻璃仪器洗涤后，如果内外无水滴聚集，也无水滴成股流下的现象，即已洗刷干净。

洗涤试管的时机：及时洗涤试管有利于选择合适的洗涤剂，因为在当时容易判断残留物的性质；有些化学实验，及时倒去反应后的残液，试管内壁不会留有难去除的残留物，但搁置一段时间后，挥发性溶剂逸去，就有残留物附着到试管内壁，使洗涤变得更加困难。

洗涤试管的原理：水溶性残留物用清水洗；特殊残留物：如残留物为碱性物质，可用稀盐酸或稀硫酸洗，使残留物发生反应而溶解；如残留物为酸性物质，可用氢氧化钠溶液洗，使残留物发生反应而溶解；若残留物为不易溶于酸或碱的物质，但易溶于某些有机溶剂，则选用这类有机溶剂作洗涤剂，使残留物溶解掉或反应掉。

洗涤试管的具体方法如下：

(1) 盛石灰水或久置石灰水的试管：

用稀盐酸洗涤。石灰水因Ca(OH)2与空气中CO2作用生成不溶于水的CaCO3。而CaCO3溶于盐酸。

(2)久置KMnO4溶液的试管、做完高锰酸钾分解试验后的试管：

①加入浓盐酸并加热，利用盐酸还原性和二氧化锰和锰酸钾的氧化性而除去杂质；

②加用稀硫酸酸化的亚硫酸钠溶液，这个原理和上一个相似，不过效果更好，无需加热，在常温下即可除去MnO2，因为亚硫酸钠具有较强的还原性，而二氧化锰氧化性强，在酸性条件下被还原为可溶于水的锰离子Mn2+，所以效果很好！

(3)熔化硫的试管、附着硫的试管：

①用CS2洗涤：硫能溶于CS2。

②用浓NaOH溶液洗涤： 3S＋6NaOH →2Na2S＋Na2SO3＋3H2O

③把凝有硫的试管放在浓石灰水里煮沸，硫和Ca(OH)2发生反应，生成能溶于水的多硫化钙(如CaS4和CaS6)和硫代硫酸钙CaS2O3。,因此能将硫除去。

化学反应: 3Ca(OH)2+10S=2CaS4+CaS2O3+3H2O 3Ca(OH)2+14S

乙醇可以与水以任意比例互溶，也可以与乙酸乙酯以任意比例互溶。所以谈不上溶解度谁大谁小。不过由于都是有机溶剂，乙醇更易溶于乙酸乙酯。当水中含有微量宜春市可以萃取，采用一般的方法就可以。但由于乙醇可以溶于水和乙酸乙酯，所以当水中含有大量乙醇时，乙醇相当于表面活性剂或者说是助溶剂。所以乙醇、水、乙酸乙酯三种液体会混溶。很难萃取。

定性检测锌离子的方法是：待测液用2摩尔每升醋酸溶液酸化，再加入等体积的硫氰酸汞铵。摩擦试管壁，生成白色沉淀证明存在锌离子

锌对人体的免疫功能起着调节作用，锌能维持男性的正常生理机能，促进儿童的正常发育，促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童，还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。

锌摄入过多，会痿味、口渴、胸部紧束感、干咳、头痛、头晕、高热、寒战等。粉尘对眼有刺激性。口服刺激胃肠道。长期反复接触对皮肤有刺激性

自然条件下的锌离子是不会对人产生影响的，除非是厂矿企业的原料或废弃物

Zn

锌是一种蓝白色金属。密度为7.14克/立方厘米，熔点为419.5℃。在室温下，性较脆；100～150℃时，变软；超过200℃后，又变脆。

体积弹性模量：GPa

70

原子化焓：kJ /mol @25℃

129.7

热容：J /（mol· K）

25.390

导电性：10^6/(cm ·Ω )

0.166

导热系数：W/（m·K）

116

熔化热:(千焦/摩尔)

7.322

汽化热:(千焦/摩尔)

115.30

元素在宇宙中的含量:(ppm)

0.3

锌的化学性质活泼，在常温下的空气中，表面生成一层薄而致密的碱式碳酸锌膜，可阻止进一步氧化。当温度达到225℃后，锌氧化激烈。燃烧时，发出蓝绿色火焰。锌易溶于酸，也易从溶液中置换金、银、铜等。

锌的用途

由于锌在常温下表面易生成一层保护膜，所以锌最大的用途是用于镀锌工业。锌能和许多有色金属形成合金，其中锌与铝、铜等组成的合金，广泛用于压铸件。锌与铜、锡、铅组成的黄铜，用于机械制造业。含少量铅镉等元素的锌板可制成锌锰干电池负极、印花锌板、有粉腐蚀照相制板和胶印印刷板等。锌与酸或强碱都能发生反应，放出氢气。锌肥（硫酸锌、氯化锌）有促进植物细胞呼吸、碳水化合物的代谢等作用。锌粉、锌钡白、锌铬黄可作颜料。氧化锌还可用于医药、橡胶、油漆等工业。

自然界中，锌多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿，如菱锌矿和异锌矿。

元素名称：锌

元素原子量：65.39

元素类型：金属

发现人：发现年代：

发现过程：

元素描述：

纯锌呈蓝白色，有光泽。硬度2.5（莫氏硬度）。具有延展性。密度7.14克/厘米3。熔点419.58℃，沸点907℃。化合价2。已知锌有十五个同位素。是很好的导热体和导电体。电离能9.394电子伏特。休学性质比较活泼，但在空气中较稳定，与酸和碱作用会放出氢气。

元素来源：

主要矿石是铁闪锌矿或闪锌矿ZnS。将矿石在空气中煅烧成氧化锌，然后用炭还原即得；或用硫酸浸出成硫酸锌后，再用电解法将锌沉积出来。

元素用途：

锌的最重要的用途是制造锌合金和作为其他金属的保护层，如电镀锌，以及制造黄铜、锰青铜、白铁和干电池。锌粉是有机合成工业的重要还原剂。

元素辅助资料：

锌和铜的合金——黄铜，早被古人利用，黄铜的生产可能是冶金学上最早的偶然发现之一。但是人们取得锌比较晚，碳和锌矿共热时，温度很快高达1000℃，而锌在923℃沸腾，在此温度下成蒸汽状态，随烟散失，不易为古代人们察觉，只有当人们掌握了冷凝气体的方法后，单质锌才有可能被取得。因此，锌登上历史舞台的时间要比铜、锡、铁、铅晚的多。

据国外学者们考证，我国古代劳动人民首先生产出锌。我国制取锌的方法讲述最清楚的出现在明朝末年宋应星著述的《天工开物》中。西方认为最早讲到锌的是德国贵族政治学家龙涅斯在1617年发表的著述，他叙述在熔铅的炉壁上出现白色的金属，工人们称它为 zinck或conterfeht，这种白色金属像是锡，但比较硬，缺乏延展性，没有太大用途。锌的拉丁名称 zincum和元素符号Zn由此而来。

1737年和1746年德国矿物学家亨克尔和化学家马格拉夫先后将菱锌矿与木炭共置陶制密闭容器中烧，得到金属锌。拉瓦锡在1789年发表的元素表中，首先将锌列为元素。

元素符号： Zn 英文名： Zinc 中文名： 锌

相对原子质量： 65.38 常见化合价： +2 电负性： 1.65

外围电子排布： 3d10 4s2 核外电子排布： 2,8,18,2

同位素及放射线： Zn-62[9.26h] Zn-63[38.5m] *Zn-64 Zn-65[243.8d] Zn-66 Zn-67 Zn-68 Zn-70 Zn-72[46.5h]

电子亲合和能： 9 KJ·mol-1

第一电离能： 906 KJ·mol-1 第二电离能?1733 KJ·mol-1 第三电离能： 3833 KJ·mol-1

单质密度： 7.133 g/cm3 单质熔点： 419.58 ℃ 单质沸点： 907.0 ℃

原子半径： 1.53 埃 离子半径： 0.74(+2) 埃 共价半径： 1.25 埃

常见化合物： ZnO Zn(OH)2 ZnSO4

发现人： 远古就被发现 时间： 0 地点： 德国

名称由来：

德语：zink（在德语中意为“锡”）。

元素描述：

有延展性，带淡蓝光泽的银白色金属。

元素来源：

见于闪锌矿(ZnS)、异极矿、锌铁矿、菱锌矿(ZnCO3)、硅锌矿和红锌矿中。

元素用途：

用于覆盖在其他金属表面（电镀），保护其不受腐蚀。也应用于黄铜、青铜、镍合金中。还能用来焊接、制造化妆品和颜料。

锌 (Zine)

硫酸锌 (Zine Sulfate)

葡萄糖酸锌 (Zine Gluconate)

作用与应用：锌对人体的免疫功能起着调节作用，锌能维持男性的正常生理机能，促进儿童的正常发育，促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童，还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。

用法用量：口服硫酸锌片每日量一般为200～300mg，分2～3次服，或者每日200mg，连服4天。

口服葡萄糖酸锌在体内解离为锌离子和葡萄糖，口服吸收效果比硫酸锌好，日用量是硫酸锌的三分之一。

成人口服每次3～6片，每日2次。

小儿服用每公斤体重3.5～14mg，每日2～3次。

【副作用】

常见为消化道反应，恶心、呕吐、腹泻等。

【注意事项】

不宜空腹或与牛奶同服，长期服用要定期测血锌，以防服用过量而影响铜、铁离子的代谢。

EDTA

EDTA

品名：乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)

别名：EDTA

分子量：292.25(按1989年国际相对原子质量)

分子式：C10H16N2O8

理化性质：

白色无臭无味、无色结晶性粉末，熔点240℃(分解)。不溶于冷水、醇及一般有机溶剂，微溶于热水，溶于氢氧化钠，碳酸钠及氨的溶液中，能溶于160份100℃沸水。其碱金属盐能溶于水。

用途：

是一种重要的络合剂。EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。除钠盐外，还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐，这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂。

EDTA的制备：

由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。

实验室制法：

称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺，摇匀，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水至总体积为600mL左右，装上空气冷却回流装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶，冷却后倒入烧怀中，用浓HCl调节pH至1.2，则有白色沉淀生成，抽滤，得EDTA粗品。精制后得纯品。

生产原理：

由乙二胺与氯乙酸钠反应后，经酸化制得：

也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐，然后用硫酸酸化得到：

工艺流程

原料配比(kg/t)

氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880

乙二胺(70%) 290 盐酸(35%)2500

〔若用硫酸代替盐酸，则用硫酸(98%)1200kg〕

主要设备

成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱

操作工艺

在800L不锈钢缩合反应罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液，在搅拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺。在15℃保温1h后，以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性。在室温保持12h后，加热至90℃，加活性炭，过滤，滤渣用水洗，最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不3，析出结晶。过滤，水洗至无氯根反应。烘干，得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如，采用如下摩尔配比：乙二胺：氯乙酸：氢氧化钠=1∶4.8∶4.8，反应温度为50℃，反应6h，再煮沸2h，反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶，收率82%～90%。

质量指标

含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%

灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%

在Na2CO3中溶解度 合格

质量检验

(1)含量测定

采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0～13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。

(2)灼烧残渣测定

按常规方法进行。

安全措施

(1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品，生产设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用品，车间保持良好通风状态。

(2)产品密封包装，贮于通风、干燥处，注意防潮、防晒，不宜与碱性化学物品混贮。

CAS No.： 60-00-4

EDTA在水质监测中的应用举例

EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法。由于本身可以形成多种络合物，所以可以滴定很多金属。元素周期表里的Ⅱ，Ⅲ，镧系，锕系金属都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用来测定水的碱度。以镁离子举例如下

镁的检测可以用EDTA滴定法分析。由于镁比铝轻，因此可以作为合金在航空、航天上使用。另外利用镁易于氧化的性质，可用于制造许多纯金属的还原剂。也可用于闪光灯、吸气器等。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：

滴定前： M + EBT M-EBT

(红色)

主反应： M + Y MY

终点时： M-EBT + Y MY + EBT

(红色) （蓝色）

滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。

滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L-1。

器材和药品

1.器材 天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。

2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。

实验方法

一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）

准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

其浓度计算：

二、EDTA标准溶液的配制与标定

1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）

称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。

2.EDTA标准溶液浓度的标定

用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。

EDTA浓度计算： ，取三次测定的平均值。

三、水的总硬度测定

用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液6mL，1∶1三乙醇胺溶液3mL，EBT指示剂3~4滴，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。

水的总硬度计算： ，取三次测定的平均值。 24487希望对你有帮助！

第一法 碘量法

1　原理

食品中的强氧化物在稀硫酸中使碘化钾氧化，产生定量的碘，生成的碘以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定得到强氧化物总量。加入过氧化氢酶分解去除试样中的过氧化氢，用硫代硫酸钠标准溶液滴定去除过氧化氢后的其他氧化物含量。2 次滴定结果之差可计算得到样品中过氧化氢的含量。

2　试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

2.1　试剂

2.1.1　硫代硫酸钠：分析纯。

2.1.2　可溶性淀粉：分析纯。

2.1.3　碘化钾：分析纯。

2.1.4　硫酸：分析纯。

2.1.5　钼酸铵：分析纯。

2.1.6　过氧化氢酶（单位活力大于200,000 U/mL）：置于-20℃保存。

2.1.7　亚铁氰化钾：分析纯。

2.1.8　乙酸锌：分析纯。

2.1.9　冰乙酸：分析纯。

2.1.10　活性炭。

2.2　试剂配制

2.2.1　淀粉指示剂（10 g/L）：称取可溶性淀粉0.50 g，加少许水，调成糊状，倒入50 mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。

2.2.2　碘化钾溶液（100 g/L）：称取10.00 g碘化钾，加水溶解，定容至100 mL，贮于棕色瓶中。临用时现配。

2.2.3　10%稀硫酸（质量浓度）：量取60 mL硫酸，缓缓注入约700 mL水中，冷却，稀释至1000 mL。

2.2.4　3%钼酸铵溶液：称取3.00 g钼酸铵，加100 mL水溶解。

2.2.5　0.1%过氧化氢酶溶液：称0.10 g过氧化氢酶，用100 mL蒸馏水分多次将其溶解，冷藏可保存两个月。

2.2.6　亚铁氰化钾溶液：称取106.0 g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000 mL。

2.2.7　乙酸锌溶液：称取220.0 g乙酸锌，加30mL冰乙酸，用水溶解，稀释至1000 mL。

2.2.8　活性炭：将100 g活性炭加至750 mL 1 mol/L盐酸中，回流1 h-2 h，过滤，用水洗数次，至滤液中无铁离子（Fe3+）为止，然后置于110 ℃烘箱中烘干。

检验铁离子方法：利用普鲁士蓝反应。将20 g/L亚铁氰化钾与1%盐酸等量混合，将上述洗出滤液滴入，如有铁离子则产生蓝色沉淀。

2.3　标准溶液配制

2.3.1　0.1 mol/L硫代硫酸钠标准储备液：按GB/T 601规定的方法配制和标定。

2.3.2　0.0020 mol/L硫代硫酸钠标准使用液：临用时用标准储备液稀释。

3　仪器和设备

3.1　电子天平：感量为0.01 g。

3.2　高速捣碎机。

4　分析步骤

4.1　试样制备

4.1.1　固体样品

称取粉碎均匀的试样10 g（精确到0.01 g），加适量水溶解，转移入100 mL容量瓶中，对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5 mL，亚铁氰化钾溶液5 mL，加水定容至刻度，摇匀。浸泡30 min，用滤纸过滤，滤液作为试样液备用。

4.1.2　液体样品

称取25 g（精确到0.01g）试样于100 mL容量瓶中，对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5 mL，亚铁氰化钾溶液5 mL，加水定容至刻度，摇匀，用滤纸过滤，滤液作为试样液备用。

4.1.3　如样品滤液有颜色，加入1 g活性炭，振摇1 min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液待用。

4.2　测定

分别吸取滤液25.0 mL，置于A、B两个250 mL碘量瓶中，A瓶中加入0.1%过氧化氢酶溶液0.5 mL，混匀，放置10 min（放置过程中摇动数次）。在A、B两瓶中各加入10%硫酸5.0 mL、碘化钾溶液5.0 mL、3%钼酸铵3滴，混匀，置暗处放置10 min，各加水50 mL，分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定，待滴至微黄色时，加淀粉指示剂0.5 mL，继续滴至蓝色消失，分别记录A、B两瓶消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。

5　分析结果的表述

试样中过氧化氢的含量按式（1）进行计算：

…………………..（1）

式中：

X——样品中过氧化氢的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

VA——A瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

VB ——B瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m——试样质量，单位为克（g）；

B——样品稀释倍数；

17.01——与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的过氧化氢的质量，单位为毫克（mg）。

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

6　精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

7　其他

本方法定量限为3 mg/kg。

第二法 钛盐比色法

8　原理

过氧化氢在酸性溶液中，与钛离子生成稳定的橙色络合物。在430 nm下，吸光度与样品中过氧化氢含量成正比，用比色法测定样品中过氧化氢的含量。

9　试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

9.1　试剂

9.1.1　高锰酸钾：分析纯。

9.1.2　30% H2O2溶液：分析纯。

9.1.3　硫酸：分析纯。

9.1.4　二氧化钛：分析纯。

9.1.5　硫酸铵：分析纯。

9.1.6　盐酸：分析纯。

9.2　试剂配制

9.2.1　钛溶液：称取1.00 g二氧化钛（TiO2）、4.00 g硫酸铵于250 mL锥形瓶，加入100 mL浓硫酸，上面放置一小漏斗，置于可控温电热套中150 ℃保温15 h~16 h，冷却后以400 mL水稀释，最后用滤纸过滤，清液备用。

9.2.2　1 mol/L盐酸：量取90 mL盐酸，加入1000 mL水中。

9.2.3　硫酸（1+4）：量取10 mL硫酸，加入40 mL水中。

9.3　标准溶液配制

9.3.1　高锰酸钾标准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]：按GB/T 601规定的方法配制和标定。

9.3.2　过氧化氢标准储备液：吸取30% H2O2溶液1 mL 于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。

吸取20.00 mL上述溶液于250 mL 锥形瓶中，加入10%稀硫酸（3.2.3）25 mL，用高锰酸钾标准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]滴定至微红色。

过氧化氢标准储备液的浓度按式（2）进行计算：

………………….. （2）

式中：

X：过氧化氢标准储备液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

V：滴定所用高锰酸钾标准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]的体积，单位为毫升（mL）；

c：高锰酸钾 [c(KMnO4)=0.100 mol/L]标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

17.01：每毫升高锰酸钾[c(KMnO4)=0.100 mol/L]标准溶液相当于过氧化氢的质量，单位为毫克（mg）。

9.3.3　过氧化氢标准使用液：根据10.3.2的标定结果将过氧化氢标准储备液稀释成20 μg/mL。

10　仪器和设备

10.1　电子天平：感量为0.01 g。

10.2　高速捣碎机。

10.3　分光光度计 ：配5 cm比色皿。

11　分析步骤

11.1　试样制备

同5.1。

11.2　标准曲线的制作

吸取0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.0 mL过氧化氢标准使用液（相当于0 μg、5 μg、10 μg、20 μg、50 μg、100 μg、150 μg、200 μg过氧化氢），分别置于25 mL带塞比色管中。各加入钛溶液5.0 mL，用水定容至25 mL，摇匀，放置10 min。用5 cm比色皿，以空白管调节零点，于波长430 nm处测吸光度。以标准系列的过氧化氢浓度（μg/mL）对吸光度绘制标准曲线。

11.3　测定

吸取10.00 mL试样液于25 mL带塞比色管中，以下按标准曲线绘制步骤操作（从“各加入钛溶液5.0 mL……于波长430 nm处测吸光度”），同时做试剂空白。

如果经过活性炭吸附后试样液仍有颜色干扰，应扣除试样液的本底色，即用5.0 mL稀硫酸（1+4）代替钛溶液，其他按上述方法操作。

12　分析结果的表述

试样中过氧化氢的含量按式（3）进行计算：

…………………..（3）

式中：

X——样品中过氧化氢含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

c——试样测定液中过氧化氢的质量，单位为微克（μg）；

V1——试样处理液总体积，单位为毫升（mL）；

V2——测定用样液体积，单位为毫升（mL）；

B——样品稀释倍数；

m——试样质量，单位为克（g）。

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

13　精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

14　其他

本方法定量限为1.6 mg/kg，检出限为0.5 mg/kg。

1

范围

本方法规定了果汁中亚硝酸盐的测定方法，其检出限为1

mg/kg。

2

原理

浓缩果汁、果汁及其饮料中的亚硝酸盐主要是植物从土壤中吸收后存积地果实中带来的，多以钠盐的形式存在。样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。

3

试剂

实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均匀分析纯试剂。

3.1

亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾〔k4fe(cn)6•3h2o〕，用水溶解，并稀释至1000ml；

3.2

乙酸锌溶液：称取220.0g乙酸锌〔zn(ch3coo)2•2h2o〕，加30ml冰乙酸溶于水，并稀释至1000ml；

3.3

饱和硼砂溶液：称取5.0g硼酸钠（na2b4o7•10h2o），溶于100ml热水中，冷却后备用；

3.4

对氨基苯磺酸溶液（4g/l）：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100ml20%盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存；

3.5

盐酸萘乙二胺溶液（2g/l）：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶解于100ml水中，混匀后，置棕色瓶中，避光保存；

3.6

亚硝酸钠标准溶液：准确称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500

ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于200μg的亚硝酸钠；

3.7

亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00ml，置于200ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。

4

仪器

4.1

小型绞肉机；

4.2

分光光度计。

5

分析步骤

5.1

样品处理

称取约5.0经绞碎混匀的试样，置于70ml烧杯中，加12.5ml硼酸饱和液，搅拌均匀，以70℃左右的水300ml将试样洗入500ml容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出后冷至室温，然后一面转动，一面加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5ml乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，放置0.5h，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用。

5.2

测定

吸取40.0ml上述滤液于50ml带塞比色管中，另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml亚硝酸钠标准使用液（相当于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5μg亚硝酸钠），分别置于50ml带塞比色管中。于标准管和试样管中分别加入2ml对氨基苯磺酸溶液（4g/l），混匀，静置3min～5min后各加入1ml盐酸萘乙二胺溶液（2g/l），加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线。同时做试剂空白。