乙酸和发烟硝酸怎么配

熊果苷分为α和β型，目前市面上卖得多是β型，β型的效果较α的差，而且有光敏性，原则上只能晚上使用，早起要洗去。使用β型的还要注意使用量不能超过7%，否则可能存在安全上问题。α型的就不存在这种安全问题，但同样α型的价格大概β型的5倍左右。

鉴别方法：制作一个熊果苷溶液，放在日光下，如果出现了变色情况，就是β型，反之是α型的。

使用方法：熊果苷的主要作用就是美白，是目前公认的优秀美白剂。两种熊果苷都有良好的水溶性，α型的极易溶解，β型的略差。只要是含水的化妆品都可以制作，水，膏霜，啫喱，乳液都可以制作。如果你嫌麻烦甚至可以直接搅拌到你现有的成品中。用量α型的1~3%就可以了，β型的一般3~5%。

一、目的要求

1、通过实验掌握磺胺类药物的一般理化性质和特点,并通过临床的需要对药物结构进行必要的修饰.

2、通过实验掌握乙酰化反应的原理及成盐反应.

3、掌握如何控制反应过程的pH等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物.

二、反应原理

三、分离原理

四、实验方法

（一）磺胺醋酰的制备（1）

1、主要仪器

250mL三颈瓶,搅拌,温度计,球形冷凝管,量筒,烧杯,抽滤瓶,布氏漏斗,电热套.

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺

药用

17.2g

0.1

1

乙酸酐

CP

13.6mL

0.142

1.42

氢氧化钠

22.5%

22mL

0.1125

1.13

氢氧化钠

77%

12.5mL

0.1925

1.9

3、操作

在装有搅拌、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入磺胺17.2克,22.5%氢氧化钠溶液22mL,搅拌,加热,至50℃左右,溶解后,加乙酸酐3.6mL、77%氢氧化钠2.5mL,保持反应温度在50~55℃之间,每隔5分钟分次交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠,每次各2mL,加毕,继续保温,搅拌30分钟,反应液倒入烧杯中,加水20mL水,搅拌下用浓盐酸调pH7~8,冰浴冷却30分钟,析出固体,抽滤,用适量冰水洗涤固体,合并滤液,固体弃去,滤液用浓盐酸调pH4~5,过滤,滤液弃去,滤饼压干,放置.

4、注意事项

（1）本实验中使用氢氧化钠溶液浓度有差别,在实验中切勿用错,否则会影响实验结果,保持反应液最佳碱度是反应成功的关键之一.

（2）滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的,每滴完一种溶液后,反应搅拌5分钟,再滴入另一种溶液,滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜.

（3）利用主产物和副产物不同的理化性质在不同的pH下分别除去副产物.本实验中溶液pH的调节应小心注意,否则实验会失败或收率降低.

5、思考题

（1）反应过程中,调节pH是非常重要的.若碱性过强,其结果是磺胺较多,磺胺醋酰次之,磺胺双醋酰较少；若碱性过弱,其结果是磺胺双醋酰较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么?

（2）反应温度对实验的影响如何?

（3）反应液处理时,pH7时析出的固体是什么?pH5时析出的固体是什么?

（二）磺胺醋酰的制备（2）

1、主要仪器

量筒,烧杯,抽滤瓶,布氏漏斗.

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺醋酰

自制

上步得量

盐酸

CP 10%

3倍磺胺醋酰量

氢氧化钠

40%

适量

3、操作

上次所得的固体,称重,用3倍量10%盐酸搅拌溶解固体,放置30分钟,抽滤,除去不溶物,滤液用适量活性碳室温脱色,搅拌15分钟,滤去碳渣,滤液用40%氢氧化钠溶液调pH4~5,冷却,抽滤,得磺胺醋酰晶体.干燥,测mp,装入纸盒中,计算产率(y1).

4、注意事项

（1）用10%HCI溶解上次所得的固体,放置30分钟后,过滤,滤液进一步处理.

（2）活性碳脱色在室温下进行.

5、思考题

（1）在10%HCI溶解上次所得的固体后,过滤,需要的是滤液,为什么?

（2）本产品精制时用活性碳脱色为什么应在室温下进行?

（三）磺胺醋酰钠的制备

1、主要仪器

锥形瓶,量筒,烧杯,抽滤瓶,布氏漏斗.

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺醋酰

自制

2g

0.0093

无水乙醇

CP

30mL

氢氧化钠溶液

40%

适量

3、操作

称取上次所得的固体2克,加入30mL无水乙醇,50~60℃水浴加热,溶解,40%氢氧化钠溶液调pH7~8,冷却,抽滤,得磺胺醋酰钠结晶,烘干,称重,计算产率(y2).

4、注意事项

（1）磺胺醋酰在无水乙醇溶解时,置水溶加热时间不宜太长（约3~5分钟为宜）,否则产品易氧化和水解.固体溶解如溶液混浊,则需抽滤.

（2）必须严格控制水浴温度,若温度过高易引起磺胺醋酰钠水解和氧化,影响产量和质量,温度低不易成钠盐.

（3）滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明,显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠,若有微量不溶物,可能是未除尽的副产物.氢氧化钠溶液切勿过量,因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下,易氧化水解而致产量和质量下降.

（4）产品过滤时,严禁用水洗涤产品,因所得产品为钠盐,在水中有较大的溶解度.

（5）总产率的计算：

Y= y1 y2

、目要求

1、通实验掌握磺胺类药物般理化性质特点并通临床需要药物结构进行必要修饰

2、通实验掌握乙酰化反应原理及盐反应

3、掌握何控制反应程pH等条件及利用物与副产物同性质离副产物

二、反应原理

三、离原理

四、实验

（）磺胺醋酰制备（1）

1、主要仪器

250mL三颈瓶搅拌温度计球形冷凝管量筒烧杯抽滤瓶布氏漏斗电热套

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺

药用

17.2g

0.1

1

乙酸酐

CP

13.6mL

0.142

1.42

氢氧化钠

22.5%

22mL

0.1125

1.13

氢氧化钠

77%

12.5mL

0.1925

1.9

3、操作

装搅拌、温度计、球形冷凝管250mL三颈瓶内加入磺胺17. 2克 22.5%氢氧化钠溶液22mL搅拌加热至50℃左右溶解加乙酸酐3.6mL、77%氢氧化钠2.5mL保持反应温度50~55℃间每隔5钟交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠每各2mL加毕继续保温搅拌30钟反应液倒入烧杯加水20mL水搅拌用浓盐酸调pH7~8冰浴冷却30钟析固体抽滤用适量冰水洗涤固体合并滤液固体弃滤液用浓盐酸调pH4~5滤滤液弃滤饼压干放置

4、注意事项

（1）本实验使用氢氧化钠溶液浓度差别实验切勿用错否则影响实验结保持反应液佳碱度反应功关键

（2）滴加乙酸酐氢氧化钠溶液交替进行每滴完种溶液反应搅拌5钟再滴入另种溶液滴加速度液滴滴滴加入宜

（3）利用主产物副产物同理化性质同pH别除副产物本实验溶液pH调节应注意否则实验失败或收率降低

5、思考题

（1）反应程调节pH非重要若碱性强其结磺胺较磺胺醋酰磺胺双醋酰较少；若碱性弱其结磺胺双醋酰较磺胺醋酰磺胺较少

（2）反应温度实验影响何

（3）反应液处理pH7析固体pH5析固体

（二）磺胺醋酰制备（2）

1、主要仪器

量筒烧杯抽滤瓶布氏漏斗

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺醋酰

自制

步量

盐酸

CP 10%

3倍磺胺醋酰量

氢氧化钠

40%

适量

3、操作

所固体称重用3倍量10%盐酸搅拌溶解固体放置30钟抽滤除溶物滤液用适量性碳室温脱色搅拌15钟滤碳渣滤液用40%氢氧化钠溶液调pH4~5冷却抽滤磺胺醋酰晶体干燥测mp装入纸盒计算产率(y1)

4、注意事项

（1）用10%HCI溶解所固体放置30钟滤滤液进步处理

（2）性碳脱色室温进行

5、思考题

（1）10%HCI溶解所固体滤需要滤液

（2）本产品精制用性碳脱色应室温进行

（三）磺胺醋酰钠制备

1、主要仪器

锥形瓶量筒烧杯抽滤瓶布氏漏斗

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺醋酰

自制

2g

0.0093

水乙醇

CP

30mL

氢氧化钠溶液

40%

适量

3、操作

称取所固体2克加入30mL水乙醇50~60℃水浴加热溶解40%氢氧化钠溶液调pH7~8冷却抽滤磺胺醋酰钠结晶烘干称重计算产率(y2)

4、注意事项

（1）磺胺醋酰水乙醇溶解置水溶加热间宜太（约3~5钟宜）否则产品易氧化水解固体溶解溶液混浊则需抽滤

（2）必须严格控制水浴温度若温度高易引起磺胺醋酰钠水解氧化影响产量质量温度低易钠盐

（3）滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8见溶液澄明显示磺胺醋酰已磺胺醋酰钠若微量溶物能未除尽副产物氢氧化钠溶液切勿量磺胺醋酰钠强碱性溶液受热情况易氧化水解致产量质量降

（4）产品滤严禁用水洗涤产品所产品钠盐水较溶解度

（5）总产率计算：

Y= y1 y2

思考题

、磺胺类药物哪些理化性质

答：磺胺类药物般白色或微黄色结晶性粉末；臭味具定熔点难溶于水溶于丙酮或乙醇1．酸碱性 本类药物芳香第胺呈弱碱性；磺酰氨基显弱酸性故本类药物呈酸碱两性与酸或碱盐溶于水2．自氧化反应 本类药物含芳香第胺易空气氧氧化3．芳香第胺反应 磺胺类药物含芳香第胺酸性溶液与亚硝酸钠作用进行重氮化反应利用性质测定磺胺类药物含量重氮盐碱性条件橙红色偶氮化合物作本类药物鉴别反应4．与芳醛缩合反应 芳香第胺能与种芳醛（二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合具颜色希夫碱5．铜盐反应 磺酰氨基氢原金属离（铜、银、钴等）取代同颜色难溶性沉淀用于鉴别

二、反应液处理pH7析固体pH5析固体10％盐酸能溶解物质

答：10％盐酸溶液磺胺醋酰盐酸盐溶解双乙酰磺胺由于结构游离芳伯胺基能盐酸盐故析

三、反应程若碱性强其结磺胺较磺胺醋酰磺胺双醋酰较少；若碱性弱其结磺胺双醋酰较磺胺醋酰磺胺较少请解释原

答：碱度磺胺双醋酰易水解磺胺且易引起磺胺醋酰水解磺胺；碱度反应程易较N－乙酰磺胺且磺胺双醋酰结构N－乙酰基易水解故

追问：

数据实验结程

这种提问感觉没有意义

这个可以自己找下资料