制药厂提取车间的酒精回流是什么工作原理?
乙醇回流法系指用乙醇等挥发性有机溶剂浸提药材成分,浸提液被加热,溶剂馏出后又被冷凝流回浸出器中浸提药材,这样周而复始,直至有效成分提取完全的方法。包括回流热浸法(溶媒用量较多,提取时循环使用,但不能更新)和回流冷浸法(溶媒用量较少,提取时可循环和更新)。该法由于浸提液受热时间较长,故不适用于受热易破坏的药材成分的浸出。
回流,也称为冷凝回流。即蒸汽上升至换热器中冷凝成液体再回流到装备中。其作用有三
防止可挥发的物料因汽化而流失;
维持一定的操作压力;
维持一定的操作温度,
所以其应用于凡是在操作温度下有可汽化物料但又不允许流失;同时需要维持一定的操作温度和压力的情况。
应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材表面1-2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。
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无水乙醇的制备篇一
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、2、
学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法,掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。
二、实验原理
用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水,通过无水蒸馏操作制得无水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的
1
沸点附近进行,这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。
四、实验仪器与药品
电热套、磨口玻璃仪器一套、95%乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜
五、实验步骤
1、回流加热除水
在50mL圆底烧瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g 小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置,冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。加热回流约1h。
2、蒸馏
回流毕,改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器,接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管,加热蒸馏。蒸馏完毕,称量计算产率。
3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。
4、测产品的折光率。(见折光率的测定)。
六、实验注意事项
1、实验所用仪器需彻底干燥;
2、所用氧化钙应为小颗粒状;
3、加热温度要适当,控制好回流速度;
4、干燥管中的棉花不要塞得太紧,干燥剂用粒状无水氯化钙。七、物理常数
无水乙醇的制备篇二
实验室制备方法:
一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度,然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流,使酒精中的水跟氧化钙反应,生成不挥发的氢氧化钙来除去水分,然后再蒸馏,这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉残留的少量水,可以加入金属镁来处理,可得100%乙醇,也叫做绝对酒精,即是无水乙醇。
工业制备方法
在普通酒精中加入一定量的苯,再进行蒸馏。于64.9 ℃沸腾,蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例为74∶18.5∶7.5) ,这样可将水全部蒸出。继续升高温度,于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例为67.6∶32.4) ,可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5 ℃,蒸出的是无水乙醇。
注:工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团,
能强烈吸水) 来制取无水酒精。化工111班司会芳5801111003
无水乙醇的制备篇三
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、通过氧化钙法制无水乙醇, 了解有机化学最常用的蒸馏技术,最基本、最常用的蒸馏技术,初步掌握回流操作。学会制备教学用无水乙醇的原理和方法;
2、学会制备教学用无水乙醇的原理和方法,同时了解其他无水乙醇的制备方法。初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识;
3、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。
二、实验原理
为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙,以得到无水乙醇。为了使反应充分进行,除了将反应物混合放置过夜外,还让其加热回流一段时间。制得的无水乙纯度可达99.5%,用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。
三、实验药品及仪器
(一)实验药品100ml、95%的乙醇、25g 生石灰、适量无水氯化钙;
(二)实验仪器250ml的圆底烧瓶一个、蒸馏瓶一个、温度计一个、冷凝管一个、接受管一个、50ml 的锥形瓶一个、电热套一个。
四、实验步骤
1、前期准备将100ml 95%乙醇、25g 生石灰装入250ml 圆底烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置;
2、回流将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球型冷凝管,装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。注意控温,保持微沸状态。
3、蒸馏回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用事先已干燥且已称重的锥形瓶作为接受器,收集馏分,一直蒸馏到几乎无液滴馏出为止(成龟裂状)
称重(W2—W1) ×0.995
回收率=100×0.955×0.804×100%
式中:W1——空接受器重,W2——接受器和蒸出的无水乙醇重,0.804——95.5%的工业乙醇的比重。
参考信息:回收率约为80~90%;
六、注意事项
1、必须在烧瓶中加入沸石,以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸;
2、蒸馏开始时,应使烧瓶内的物料缓慢加热,升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点(78℃),再收集馏出液;
3、当烧瓶中的物料变为糊状物时,表示蒸馏已接近尾声。此时,应立即停止加热,利用电热套的余温将剩余的液体蒸出,以避免烧瓶过热破裂;
4、实验装置要安装得快速、安全、美观;注意仪器装配顺序,注意铁架台安装步骤;出入水管的安装方法;
5、所用仪器彻底已干燥过,因此同学们实验前切勿用水清洗实验仪器,做完实验后要洗干净,以便下次实验使用;
6、圆底烧瓶应先加样后夹在铁架台上,勿先夹后加样;
7、氧化钙25克已经是过量的了,勿再加多,大约25克就行
8、铁夹口应朝上,安全,勿朝下;
9、先将胶管与玻璃仪器连接好后,再装或夹球形冷凝管,装置要安装在同一平面;
10、开始实验时先通水后通电,实验结束时先断电后断水,等冷却后再关水;
11、先称锥形瓶,实验结束时要记住称锥形瓶与乙醇的重量
12、连接时力矩要尽量小,因易刺伤手;连接胶管时沾水,拆卸胶管时不要太用劲,若不好拆卸可将胶管剪断。
无水乙醇的制备篇四
化学与化工学院实验课程教案模板
(试行)
实验名称无水乙醇的制备
一、实验目的要求:
1、学习制备无水乙醇的原理和方法;熟练蒸馏和回流操作技术。
2、熟练蒸馏和回流操作技术。
二、实验重点与难点:
1、重点:制备无水乙醇的方法
2、难点:蒸馏和回流的操作
三、实验教学方法与手段:
陈述法,演示法
四、实验用品(主要仪器与试剂):
1、仪器:圆底蒸馏烧瓶回流装置蒸馏装置锥形瓶
烧瓶
2、试剂:95%乙醇块状生石灰粒状NaOH
五、实验原理:
1、在一些要求较高的有机化学实验中,常常要使用无水试剂,如无水乙醇、无水乙醚、无水苯等等。由于无水试剂具有较强的吸水性,难以保存,因此通常在使用前制备。我们必须掌握利用普通试剂制备无水试剂的操作技术。
2、制备无水乙醇通常采用氧化钙法,该方法是利用95%乙醇为原料,加入干燥剂氧化钙进行回流,除去其中的水分,然后进行蒸馏,制得无水乙醇。这样制得的无水乙醇纯度可达99.5%。
3、制备无水乙醇也可以采用分子筛法、阳离子交换树脂法等。
六、实验步骤:
1、回流除水:在100ml圆底蒸馏烧瓶中加入95%乙醇30ml,小心加入块状生石灰4g、粒状NaOH1g,安装回流装置,加热回流40分钟。
2、蒸馏:回流结束后,稍冷,将回流装置改为蒸馏装置,加热蒸馏,开始蒸出的几毫升液体中含有少量的水分,弃去,用一个干燥的小锥形瓶接受后续的馏分,直至烧瓶中剩余很少的液体,结束蒸馏。
七、注意事项:
1、小心加入生石灰。
2、回流加热要用小火,防止迸溅。
3、试验结束用稀盐酸洗涤烧瓶。
八、思考题:
1蒸馏操作和回流操作应注意哪些问题?2蒸馏与回流时,加入沸石的目的是什么? 3 素烧瓷片能否代替沸石?
4 如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办?
无水乙醇的制备篇五
无水乙醇的制备(4)
一、实验目的
学习无水乙醇的制备方法;
掌握蒸馏装置的操作步骤。
二、实验仪器和仪器
直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙
三、实验原理
通常工业用乙醇为95.5%的纯度,由于95.5%的乙醇和
4.5%的水形成恒沸物,因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇;
要把水除去,首先加入生石灰煮沸回流,是乙醇中的水和生石灰作用,生成氢氧化钙,然后将无水乙醇蒸出,得到无水乙醇。
四、实验步骤
搭建回流装置,顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇,加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管,搭建蒸馏装置,接收弯管接三角瓶,尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积,计算回收率。
预实验重复三次。
五、思考题
1、无水乙醚的制备方法?
2、无水乙腈的制备方法?
参考文献:
王清廉、沈凤嘉,《有机化学实验》(第二版),高等教育出版社
1、两个干燥管不同;
2、讲解实验室中常用的无水试剂处理装置,结合了蒸馏装
置和回流装置;
3、乙醇比重计的用法;
4、讲义在17-18页上。
无水乙醇的制备篇六
1.了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。
2.熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、实验原理
普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使水和生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。
CaO+H2O→Ca(OH)2
三、主要试剂及物理性质
95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2
四、试剂用量规格
40mL 95%乙醇40mL,10g CaO,2g NaOH
五、仪器装置
仪器:电炉、圆底烧瓶(2个,100ml和50ml)、接受管、
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5.9
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制备无水乙醇(共13篇)
制备无水乙醇(共13篇)
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无水乙醇的制备篇一
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、2、
学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法,掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。
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二、实验原理
用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水,通过无水蒸馏操作制得无水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的
1
沸点附近进行,这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。
若干量食盐水究竟为多少呢?那要看你反应中有多少能溶入饱和食盐水中的成分,酌情减掉这一部分食盐水量,即可。有不明白可以再问。
首先说一下热回流的原理:
热回流提取综合了传统的煎煮法、渗漉法、回流提取法等提取原理,将传统的提取和浓缩同步进行,属于创新工艺。
热回流提取技术采用了真空负压,在改变传统高温煎煮的同时,还可以有效加速中药饮片的膨胀,增加可溶性成分的溶解和扩散速度,可以促进有效成分的溶出。同时在连续提取浓缩过程中产生的蒸汽通过顶部的冷凝器冷凝变成液体,做为新的溶剂又源源不断地返回到提取罐中,可以保持较高的浓度差;同时返回罐中的新溶剂又连续从上部通过提取的饮片从下部流出,起到了动态渗漉作用,浸出的有效成分可以随着抽取的药液进入浓缩器进行浓缩,使整个操作在封闭的条件下一次性完成。
热回流提取技术优势是:
提取较高
针对成分明确的药材,采用适宜的提取溶剂,可保持了较高的有效成分含量,在提高产品质量的同时,也方便了后续的精制工作。
降低成本
溶剂只需一次加入,可节省溶剂一半以上,特别是溶剂为乙醇时,由于乙醇的沸点低,回流量大,罐内更易形成浓度梯度利用提取,还可以对乙醇有效回收,比传统方法节省更为明显。由于是提取浓缩一步完成,操作人员可减少一半,溶剂量、用汽量也大大减少,生产成本可降低大约40% 左右。
提取完全
由于提取罐处于真空状态,加之热回流的新溶剂不断回流补充,加快了饮片中有效成分的溶出,提取较为完全。
周期缩短
使用传统方法由于多次添加溶剂、多次提取和过滤,周期较长,且大部分饮片提取后在排液时发生药渣阻塞现象,延长了排液时间,严重时仅提取时间就可达24 小时以上。而热回流提取由于是提取和浓缩合二为一,二道工序变为一道工序,可一次性直接得到浸膏,操作更便捷。正常情况下,从提取到浓缩一般10 小时之内即可结束,大大提高了生产效率。
工艺稳定
采用热回流提取技术,基本可以实现微机控制的自动化生产,工艺先进,自动化程度高,减少了许多人为因素的干扰,可以确保每一批次提取物的重现性和均一性,从根本上保证药品质量的均一、稳定和可控。
应该是水浴回流吧 没听说过不浴回流
将烧瓶放水浴锅里面,现在的水浴锅都恒温水浴锅,可以设置温度,你设置好就可以了