最常见的VOC种类有哪些

2-氯丙稀 22.65℃，经确认百科给出数据不准确，那个沸点是3-氯丙稀的沸点

三氯氟甲烷（一氟三氯甲烷）沸点23.82℃

二溴二氟甲烷（二氟二溴甲烷）沸点22.79℃（有些资料是26.4℃）

序号溶剂名称国家限量（mg／㎡）

0苯0.01

1乙醇50.0

2异丙醇5.0

3丙酮1.0

4丁酮0.5

5乙酸乙酯10.0

6乙酸异丙酯5.0

7正丁醇2.5

8丙二醇甲醚60.0

9乙酸正丙酯50.0

10 4-甲基-2-戊酮1.0

11甲苯0.5

12乙酸正丁酯5.0

13乙苯0.25

14二甲苯0.25

15环己酮1.0

1)烟标的VOC

中国国家烟草局于2008年2月26日正式发布了烟草包装的VOC标准（YCXXX – 2007）的报批稿：―卷烟条与盒包装纸中挥发性有机物的限量‖。这一标准对烟标中16种有机溶剂的残留量（Solvent

retention）做出了具体的规定（请见表1）。这明确表明该标准是烟标的VOC标准而不是油墨的VOC标准，目的是控制烟标的有机溶剂残留量。

表1 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的技术指标

2)烟标的VOC的标准测定方法

图1气相色谱仪的原理示意图

图2自动顶空-气相色谱仪的实物图

为了保证测定数据的可靠性和可比性，该标准规定必须按照中国国家烟草局发布的标准―卷烟条与盒包装纸中挥发性有机物的测定顶空-气相色谱法‖（YC/T 207-2006）进行抽样和样品测定。图1和2是气相色谱仪的原理示意图和实物图。图1表明：气体样品经载气带入并通过色谱柱（一般为内管壁上涂有特殊涂层的毛细管柱），由于不同物质在该色谱柱内的涂层中的吸附-解吸性质不同，从而样品中的成分得到分离。成分分离的好坏与色谱柱的种类以及操作条件有着密切的关系。理想的情况下不同的成分有不同的保

留时间（RT）（从进样到某一成分出峰所用的时间就是该成分的保留时间。），即样品中的每一成分都有它对应的且与其他谱峰分离开的谱峰。某一化合物的RT是用纯净的该化合物通过标定实验来决定的。RT决定于检测用的气相色谱仪及其操作条件，因此，同一化合物的RT在不同仪器常常不同。然而，气相色谱仪正是用化合物的RT来做定性分析的。由于存在不同化合物有相同RT和混合物质不能完全分离开的可能性，因而气相色谱仪不是一种理想的定性分析方法。最好的方法是使用气相色谱-质谱联用仪，通过质谱来定性。气相色谱仪的定量则通常是由标定实验获得的每一化合物的校正因子将峰面积（或峰高）转换为该化合物的重量来实现的。必须注意的是不同化合物的校正因子是不同的，也即是单位重量的相应色谱峰面积（或峰高）对不同化合物是不同的。因此，除了对要检测的16种溶剂的每一种做定性标定实验来获得保留时间（RT）外，还必须做定量的标定实验。一般说，如能正确操作，气相色谱仪是一种不错的定量分析方法。

烟标的VOC的标准测定方法YC/T 207-2006 还有以下要求：

- 检测仪器必须为带有自动顶空进样器（Automated headspace sampler）的气相色谱，自动顶空进样器能保证进样的准确性和进样的组成与样品瓶中的组成的一致性。这就意味着老式的顶空进样法（将装有样品的密封瓶放入一定温度的烘箱一定时间后，针管取样）不适用，因为后者难以保证进样的准确性和一致性。

- 检测器应为火焰离子检测器（FID），这表明其他检测器不适用，即使定性更好的质谱（MS）检测器也不建议使用。因为不同的检测器对各种有机溶剂在整个浓度范围的定量精确性不尽相同，难以保证测定数据的可靠性和可比性。

- 必须使用基质校正剂，三醋酸甘油酯

该标准详细描述了气相色谱的工作条件和定量的标定方法，特别规定了要用基质校正剂，三醋酸甘油酯来配制定量的标准溶液，以及加入1000μl三醋酸甘油酯到烟标样品中再作气相色谱检测。其原因是使定量的样品和待测样品都处于相似体系中，即相同的液相（基质校正剂，三醋酸甘油酯）。在标准规定的顶空进样条件（包括平衡温度800C和平衡时间，45分钟），可保证烟标样品中残留溶剂全部气化后并在气相和液相（基质校正剂，三醋酸甘油酯）之间达到分配平衡。气相部分被顶空进样器导入色谱柱分离和检测。事实上，这些检测条件应该是基于大量实验得出的优化工作条件，在这些检测条件下，要检测的16种溶剂

能够较好地分离开，便于准确定量。图3是按标准方法做出的混合标样（含16种溶剂）的气相色谱图。如用其他气相色谱检测的国标方法来检测，测定的结果会有差别。因为测定的数据与气相色谱的工作条件有很大的关系。在实际中，常有客户要求到第三方，如SGS作检测来证明油墨的VOC是否达标。这时，必须告诉测试的实验室你要求按YC/T 207-2006 检测。否则，检测的结果不能作为判断的充分依据。

图3混合标样（含16种溶剂）的气相色谱图

- 两次平行测定

标准规定测定结果取两次平行测定的平均值，单位为毫克每平方米（mg/m2）。这样就可避免由于异常的测定结果造成误判。

当某化合物的测定结果小于该化合物的定量检出限时，应报告该化合物―未检出‖，同时报告定量检出限值。当测定结果大于或等于定量检出限但小于0.01 mg/m2时，按0.01 mg/m2报告，同时报告定量检出限值。

- 判定规则

标准规定测定结果出现下列情况之一，则判该批产品不合格：

—苯含量≥0.01 mg/m2

—测定结果不符合下式要求

∑(xi/yi－1)＜15.0 （1）

式中：

i——表1中的序号，i=1，2，3…15；

……xi——测定值，―未检出‖时取值为0；

……yi——指标值；

……xi/yi－1——超标比值，当xi/yi－1＜0时，取值为0。

根据这一判定规则，除了苯的残留量值不能超标外，其实，烟标所含的其他标准所规范的15种溶剂的残留量值Xi可以超过表1 中的指标值Yi，只要这15种溶剂的残留量值符合求和公式（1）。按求和公式（1），粗略的说，只要烟标中除了苯外的15种溶剂的每一溶剂的残留量值小于指标值的两倍都是符合标准的。

二、正确规范油墨的VOC

影响烟标的有机溶剂残留量的因素有以下几方面：

·印刷基材和其他辅料

·油墨的性质（树脂，溶剂的特性和组成，等）

·上墨量及面积

·印刷条件（干燥设备和温度，印刷速度，等）

由于生产中要使用表面涂层和复合胶，故烟标所用的基材，如白卡纸和复合卡纸常有包括甲苯在内的

残留溶剂。我们检测时曾发现一种烟标用的白卡纸，其甲苯的残留量竟然超过0.5 mg/m2 ，将其在70oC 烘烤30秒，其甲苯的残留量仍有0.3 mg/m2 。目前，不少烟标印刷厂已对印刷基材制定了VOC检验标准并用气相色谱对来料作检验（请见表2）。

至于烟标的上墨量及面积，这是由烟标的设计所决定的，烟标印刷厂不能做太多改变。

而印刷条件（干燥设备和温度，印刷速度，等）则是烟标印刷厂可以优化的，它们对于烟标的有机溶剂残留量的控制非常重要。

当然，油墨，特别是溶剂型凹版油墨的VOC性质对烟标的有机溶剂残留量有着重要的影响。为此，各家烟标印刷厂都将油墨，包括光油列为VOC控制的重点。由于至今还没有针对油墨的VOC的国家标准，为解决对油墨的VOC有效控制，不少烟标印刷厂和油墨生产企业都已初步制定了本企业的油墨的VOC 标准。目前无统一标准的状况，给烟标印刷厂与油墨生产企业之间对油墨VOC标准的相互认同造成了很多困难。

基于工作的需要，DIC公司收集了不少烟标印刷厂的油墨VOC标准。根据检测样品的性质，它们可大致分为两大类：

1）检测印刷样品的溶剂残留量

-检测方法：按国家标准YC/T207-2006。

-检验标准：同VOC国家标准（YCXXX – 2007）或更严。我们了解到有的客户的VOC指标值仅为国标的指标值的1/5。我们认为后者太严，实际中难以控制。是否必要，值得商榷。

-测定样品：印刷样品。

这一检测方法的制样方法有下面两种：

A．印刷机制样

有些烟标印刷厂具有打样印刷机或单张印刷机，可以很好地模拟实际印刷结果。但要注意油墨粘度，稀释剂，基材与实际印刷是否有差别，特别是凹版打样印刷机往往没有干燥装置，这会造成打样印刷机印

样的溶剂残留量比实际印刷样高。

B. 实验室制样

·凹版墨和光油：6号棒在白卡纸上打样，上墨面积大于22cmX 5.5cm, 120oC的鼓风烘箱干燥1分钟。

·UV胶印墨和光油: 用刮刀片将墨均匀刮在白卡纸上，上墨面积大于22cmX 5.5cm, 然后将印样通过UV灯箱。

·普通胶印墨: 用刮刀片将墨均匀刮在白卡纸上，上墨面积大于22cmX 5.5cm, 室温下放置4 小时。

2）检测油墨的溶剂含量

- 检测方法：无国家的统一标准，但参照测定烟标溶剂残留量的国标YC/T207-200检测。

- 检测标准：对不同油墨中的16种溶剂含量规定限量值, 单位为ppm（百万分之一）。不同烟标印刷厂有不同的标准。表2是一份典型的标准。

- 测定样品：直接取原墨，50-100 mg.，放入顶空进样瓶，再加入1000μl三醋酸甘油酯到样品中再作气相色谱检测。

- 值得探讨的问题：a）为了能检出油墨中的微量溶剂，如苯类，取样量比定量时标准溶液的加入量~1 mg 样品多了50-100倍，这使得顶空瓶中的油墨中所含溶剂在气相和液相（基质校正剂，三醋酸甘油酯）之间达到分配平衡时，两者的溶剂在气液两相中的分配状况有差别。b）这还可能造成进样量过大，使色谱柱过载而分离不良，可使定量不准。c）再者，由于国标YC/T207-200的定量标准溶液中各溶剂的组成与油墨中的各溶剂组成相差很大，如前者的甲苯在所有挥发性有机物中的含量为~8000ppm, 而待测油墨中的甲苯含量通常仅为20-150ppm，也可能造成定量误差。实际中，准确测定10ppm的溶剂亦不易。

d) 在做微量溶剂的定量时，正确鉴别信号峰和噪声峰相当困难。

特别在苯类溶剂的出峰位置，如误将噪声峰当作信号峰，则可能引起误判从而退货。一些气相色谱资料建议：只有当一个峰的高度与噪声峰的平均高度的比值大于3时，该峰才能算做一个信号峰。然而，为了

避免在这种情况下可能的误判，最好的方法是使用气相色谱-质谱联用仪，通过质谱来定性。

表3比较了两种油墨VOC检测方法的优缺点。

表2纸张和油墨的VOC标准

表3 两种油墨VOC检测方法的优缺点比较

根据DIC公司了解的信息，目前的状况是：如用检测印刷样品的溶剂残留量的方法来检测，大的油墨生产商的烟包专用凹版墨，水性光油，UV 胶印墨和UV光油大部分都可以达到检验标准。烟标印刷厂使用这些达标油墨来印刷的烟标亦可以达到烟标2007年VOC标准。

迪爱生（广州）油墨公司也是使用这一方法来检测该公司油墨产品的VOC，但对于烟包专用凹版和柔版墨，以及水性光油，DIC公司采用更严格条件：800C干燥1分钟，并且用铜版纸为打样基材（因为白卡纸常有包括甲苯在内的残留溶剂）。检验标准为烟标VOC国家标准（YCXXX–2007）。

如用检测油墨的溶剂含量的方法检测，目前的状况是：很多烟包专用凹版墨，水性光油，UV 胶印墨和UV光油不能达到表2 给出的标准：凹版溶剂墨多是甲苯超过50ppm。水性光油多是甲苯和二甲苯超过10ppm，UV胶印墨和UV光油多是甲苯超过20ppm。事实上，烟标印刷厂只好选用那些VOC超标相对较少的油墨来印刷，烟标似乎也能达到2007年VOC标准。

事实上，由于水性光油所用的不少树脂难以避免微量的甲苯，乙苯和二甲苯，水性光油中的苯类含量并不一定比溶剂墨低。此外，我们发现水性光油直接顶空进样，由于大量水进入色谱柱，造成基线不稳，测定结果不大可靠。长期测高含水的样品，可能会对有些类型色谱柱造成一定损害。类似的，UV 胶印墨和UV光油所用的树脂难以避免微量的甲苯，几乎不可能达到20ppm的限量。因此，DIC公司建议，如希望用检测油墨的溶剂含量的方法检测，应制定一个比表2的限量值高的和合理的标准限量值。具体的标准限量值最好由烟标印刷厂和油墨生产厂合作，通过试验决定。

三、如何保证烟标的溶剂残留量达到国家的标准

1）原材料的控制

- 烟标生产厂：采用

吹扫-捕集气相色谱-质谱法

方法提要

借助吹扫-捕集装置，用高纯氦 (或氮) 气将土壤试样中的卤代烃、苯系物、内标、替代物标准等可吹扫挥发性有机物吹脱出并被装有适当吸附剂的捕集阱捕集，捕集后的挥发性有机物经加温、高纯氦气解析后直接导入气相色谱毛细管柱，程序升温色谱分离后质谱检测。

方法适用于土壤试样中甲基叔丁基醚、卤代烃、苯系物、氯苯类等挥发性有机物(VOCs) 的测定。本方法可以检测下列化合物 (表85.13) 。

表85.13 分析化合物列表

方法检出限与仪器灵敏度和试样基质等有关，当取样量为 5.00g 时，检出限为0.20～ 0.80ng / g。

仪器与装置

气相色谱-质谱仪 能满足检测灵敏度要求的四极杆气相色谱-质谱联用仪或离子阱气相色谱-质谱联用仪。电子轰击源 (EI) 。

吹扫-捕集系统 根据待测目标物选择适当捕集阱，推荐选用由聚 2，6-苯基对苯醚 (Tenax)-硅胶-碳分子筛各为 1/3 填料制作的捕集阱。5mL、25mL 两种型号砂芯式吹扫管。根据目标物检出限和 GC-MS 灵敏度确定试样吹扫体积。常用 5mL 吹扫管，如果 5mL 满足不了目标物检出限要求，再选用 25mL 吹扫管。

气相色谱柱 能保证各待测目标物较好分离并与吹扫-捕集、质谱检测相匹配，推荐以下型号色谱柱:

色谱柱1，DB-624弹性石英毛细管柱，60m×0.32mmi.d，1.8μm膜厚

色谱柱2，Rtx-502.2弹性石英毛细管柱，60m×0.32mmi.d，1.8μm膜厚

色谱柱3，HP-5、DB-5、SPB-5等，30m×0.25或0.32mmi.d，1.0μm膜厚。

40mL带内衬有聚四氟乙烯膜螺旋盖的VOA专用样品瓶。

搅拌磁转子。

10μL、25μL、50μL、100μL、1000μL、5000μL气密性微量注射器。

容量瓶50mL，带磨口塞的A级容量瓶。

样品瓶40mL，带内衬有聚四氟乙烯膜螺旋盖棕色VOA瓶。

试剂

空白试剂水蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min，冷却后GC-MS检测，不含或低于待测目标物检出限。

空白土壤不含或低于待测目标物检出限的土壤。

甲醇农残级或HPLC级。不含目标物或低于待测目标物检出限。保存在无污染区。

保护剂一水合硫酸氢钠，200g/L水溶液。

挥发性有机化合物混合标准物质甲基叔丁基醚、卤代烃、苯系物、氯苯类等挥发性混合标准物质。根据需要购买不同含量的有证混合标准储备液。所有标准储备液均在-18℃以下的冰箱中保存备用。

二级储备液用气密性微量注射器将挥发性有机化合物标准溶液稀释至10μg/mL，甲醇定容，在-18℃以下冰箱中保存备用。

标准的定期校正挥发性有机物标准应该定期检查，当发现与最早标准相比偏差大于15%时应更新标准。

替代物标准4-溴氟苯、甲苯-d8、二溴氟甲烷，甲醇介质，逐级稀释至50μg/mL。P＆T-GC/MS分析前，由自动进样器将1μL替代物溶液添加到每一个样品、标准和空白中。用于监测样品处理、分析带来的污染、基体干扰等。替代物标准溶液应在-18℃保存备用。

内标氟苯、1，4-二氯苯-d4等，甲醇介质。分析前由自动进样器将浓度50μg/mL的内标1μL添加到标准、样品和空白样品中，内标法定量。内标需在-18℃保存备用。

载气氦气、氮气，纯度99.999%，分别通过装有5分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。

分析天平0～50g量程，精确度达到0.0001g。

样品采集、保存和制备

将1粒搅拌磁转子和200g/L硫酸氢钠基体保护剂溶液5mL加入到40mLVOA小瓶中，盖好盖后称量，记下质量。当采样点位置确认后，打开已称量的采样瓶，迅速将质量约为5g的土壤样品放入小瓶中，并立即擦净螺纹口上粘附的土壤并封盖。清除瓶身外侧粘附的土壤，再次称重并记下质量。两次质量差即为土壤样品取样量。一个样品应同时采集正负双样。同时再采集一瓶无任何保护剂的原样一瓶(40mLVOA)，顶上不留空间。用作备份样和含水量测定。对高含量样品可以只采集原样一瓶，实验室分取后直接测定。采集的试样需低温保存并尽快送实验室检测。带基体保护剂的试样需倒置放置。加保护剂的样品用于低含量样品检测，原样用于样品验证和高含量样品测定。

样品到达实验室后立即转入4℃左右冷藏设备中保存直到分析，运输过程中和样品贮存区应远离可能导致污染的挥发性有机物气体。不能在有尾气存在的地方采集或贮存样品。

所有样品在采集后尽快分析，保存期不超过10d。

分析步骤

1)校准曲线。准确称取5.00g空白土壤于40mL样品瓶中，加入1粒搅拌磁转子、5mL200g/L硫酸氢钠基体保护剂，再加入不同质量的目标物标准溶液，迅速封盖，上机分析。

初始标准。配制0.00ng、10.0ng、50.0ng、100ng、400ng、800ng、1500ng系列质量水平的标准。按吹扫捕集-气相色谱质谱法的预处理步骤处理和分析，通过质量与对应响应值进行线性回归，得到待测目标物线性回归方程。挥发性有机物标准不稳定，标准系列需每天重新配制。

确证标准。配制标准曲线中中等质量的标准溶液(本方法推荐200ng)作为标准曲线的确证标准。至少每测定10个试样后，或分析结束时，应用确证标准确证标准曲线，如确证标准与初始标准的偏差超过20%时，应重新配制标准曲线。超标试样应在新标准曲线下重新测定。

气相色谱条件。气化室温度190℃，分流进样，分流比1∶15，柱前压74.2kPa。程序升温，初温40℃，保持2min，以10℃/min升至180℃，再以40℃/min升至220℃，保持4min。

质谱条件。离子源温度200℃，接口温度210℃。离子源EI源，电离能量70eV。全扫描检测模式，扫描速度600u/s，扫描范围45～280m/z，溶剂延迟时间3min。选择离子扫描，目标化合物定性及定量离子见表85.14。目标物、替代物标准、内标定量离子首选基峰离子，如遇干扰则选无干扰离子。

表85.14 目标化合物特征离子表

续表

吹扫-捕集条件。吹脱气(高纯氮气)流速40mL/min，吹扫时间11min，样品温度40℃。脱附预热时间2min，预热温度40℃脱附温度190℃，脱附时间0.5min烘焙温度220℃烘焙时间10min除水装置温度，吹扫时110℃，烘焙时240℃。

GC-MS仪器调谐。先用全氟三丁胺(FC-43)对GC-MS仪器进行自动调谐(Autotune)，满足全氟三丁胺质量强度标准后，再用25ng4-溴氟苯(BFB)调节GC/MS系统，使其满足表85.15的规定，方能开始试样分析。每隔12h需要用4-溴氟苯继续对GC/MS校准，使其持续满足表85.15的规定。

表85.15 4-溴氟苯质量强度准则①

2)试样检测。将现场采集好的样品(已经加有基体保护剂和搅拌子)进行吹扫-捕集气相色谱-质谱测定，测定前由自动进样器加入1μL浓度为50μg/mL的替代物标准(4-溴氟苯、甲苯-d8、二溴氟甲烷)和内标(氟苯、1，4-二氯苯-d4)到要分析的试样中。余下按分析条件工作。高含量样品采用从原样中分取适当质量样品测定。

3)色谱图的考察。

图85.3 33种挥发性有机物标准总离子流色谱图

4)定性、定量分析。

a.定性分析。将试样待测物保留时间、扣除本底空白质谱图与预期标准目标物保留时间、质谱图相比较并结合随机谱库进行定性分析。试样分析时间与标准分析时间相差不得超过12h。峰高极大值对应的时间即为保留时间。

在仪器状态稳定的条件下，定性的确证必须满足试样待测目标物保留时间、质谱图与标准目标物的保留时间、质谱图相一致。即试样待测目标物保留时间应在标准目标物保留时间的±0.06min之内，且标准质谱图中相对强度大于10%的所有特征离子必须出现在试样质谱图中，扣除背景后的试样中离子强度与标准质谱图中离子强度符合度偏差应在±20%之内(例，在标准质谱图中一个具有丰度为50%的离子，在试样中相应强度应在30%～70%之间)。对有些重要离子(如分子离子)，虽然其相对强度小于10%，也应列入评估中。

b.定量分析。内标法定量。所有定量均采用目标化合物定量离子的峰面积定量。以标准系列中各目标化合物峰面积与内标峰面积的比对目标化合物质量作图，得到该目标化合物定量校准曲线。根据试样中目标物与内标物的峰面积比，由定量曲线得到试样中目标物的质量，再根据取样量计算出试样中浓度。目标化合物峰面积、内标峰面积和定量校准曲线可以由GC-MS仪器工作软件自动完成，定量校准曲线也可以由EXCEL工作软件完成。对自动积分的峰面积应仔细检查峰基线，对不合理基线进行手动修正。试样中挥发性有机物含量的计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

至少采用5个质量浓度水平制作校准曲线，校准曲线的线性相关系数必须满足R2≥0.995。

对含量接近检出限水平的试样，可以采用与其浓度相近的标准单点校准。对于含量超过标准曲线上限的试样应减小取样量或稀释，重新测定，使其峰面积保持在校准曲线的线性范围内。对于含水量大于1%的试样应作校正，报出结果为干基结果。

5)质量控制。

实验室试剂加标。每批试样或至多20个试样要进行一次实验室试剂加标分析，按回收率百分数来计算准确度。假如分析组分回收率不在60%～130%，初步认为分析失控，必须查找问题原因并加以解决，否则不能继续分析试样。

试样基体加标。每批试样或至多20个试样进行一个试样基体加标分析。加标浓度不得低于原始试样的背景浓度。

空白和平行双样。每批试样或至多20个试样至少进行一个全流程试剂空白和一个平行双样分析，以监测分析流程中玻璃器皿、试剂、溶剂等带来的干扰和分析精度。

必须调节GC-MS系统符合4-溴氟苯要求(表85.15)。

确证检查。检查时间为每日分析开始和分析结束，以评价分析系统是否正常。当分析超过8h或每分析10个试样后，应用确证标准检查仪器的工作状态，若确证标准与最初标准相比偏离大于20%，需重新测定标准系列，若偏离仍大于20%，需重新制作校准曲线。

替代物标准回收率限值。见表85.16。

表85.16 替代物标准回收率限值

6)方法性能指标。

方法检出限。准确称取5.00g空白土于40mLVOA样品瓶中，加入搅拌磁转子、5mL200g/L硫酸氢钠基体保护剂，再加入适量标准溶液使其添加质量约为10ng，迅速封口按选定工作条件分析。以3倍噪声信号对应的质量与所检测土壤质量的比作为待测组分方法检出限。表85.17是经多次测定后报出的方法检出限。

线性范围。在选定的分析条件下，氯乙烯的线性范围在8.0～1500ng之间，苯系物在2.00～1200ng，其他组分在3.00～1500ng之间。其线性相关系数均在0.997以上。

基体加标回收率及方法精密度。称取5.00g基体土于40mLVOA样品瓶中，加入转子、5mL200g/L硫酸氢钠基体保护剂，再加入适量标准溶液使其浓度为5ng/g，迅速封口按选定工作条件分析，平行测定7次，计算基体加标回收率及方法精密度。各组分的加标回收率及方法精密度见表85.17。

表85.17 检出限、基体加标回收率及方法精密度

续表

注意事项

1)检测过程中的污染主要可能源自实验室内产生的挥发性有机物如非聚四氟乙烯管路、吹扫气不纯和捕集阱可能带来干扰。试剂空白分析和校准可以反映污染的存在。如果发现空白中存在待测组分，应更换吹扫气和再生分子筛净化管。不能从检测组分中减空白的办法来校正。如果实验室报出了未经校正而又明显存在空白污染的检测结果时，应在检测报告中予以相应说明。

2)如果分析高浓度试样后接着分析低浓度试样会造成低浓度试样污染，分析结果失真。应在分析高浓度试样后分析一个或多个空白样，防止试样间的交叉污染和记忆效应。

3)特别注意分析二氯甲烷时环境带来的污染。二氯甲烷有很强的穿透性，在样品采集、运输、储存时应避免或远离二氯甲烷污染源，来自高浓度实验室的工作服都有可能带来污染。

4)在样品运输和储存过程中，由于挥发性有机物(特别是氟代烃和二氯甲烷)的扩散作用可能造成污染物渗透过样品瓶的密封垫进入样品或高浓度样品从内扩散到外面造成其他样品污染等，因此每个样品需用塑料袋封装保存或在塑料袋中加入一定量活性炭，并采集现场空白监测此类污染。

5)搅拌子、基体改进剂的添加应该在洁净实验室完成，第一次称量和第二次称量最好在样品采集现场同时进行。

6)正式取样前，最好在天平上预称5.0g，以估计体积大小，防止实际样品质量与5.0g偏离较大。

7)基体保护剂添加完后，盖上盖子，倒置，检查是否渗漏。如果渗漏，重新采样。

8)对含量较高试样也可采集原样回实验室分取后测定。

第三十八章杂项化学产品　3801　人造石墨；胶态或半胶态石墨；以石墨或其他碳为基本成分的糊状、块状、板状制品或半制品380110-人造石墨从任何其他子目改变到子目380110　380120-胶态或半胶态石墨从品目2504或子目380110之外任何其他子目改变到子目380120　380130-电极用碳糊及炉衬用的类似糊从任何其他子目改变到子目380130　380190-其他从品目2504之外任何其他子目改变到子目3801903802　活性碳；活性天然矿产品；动物炭黑，包括废动物炭黑从任何其他品目改变到品目38023803　妥尔油，不论是否精炼从任何其他品目改变到品目38033804　木桨残余碱液，不论是否浓缩、脱糖或经化学处理，包括木素磺酸盐，但不包括品目3803的妥尔油从任何其他品目改变到品目38043805　脂松节油、木松节油和硫酸盐松节油及其他萜烯油，用蒸馏或其他方法从针叶木制得；粗制二聚戊烯；亚硫酸盐松节油及其他粗制对异丙基苯甲烷；以α萜品醇为基本成分的松油从任何其他品目改变到品目38053806　松香和树脂酸及其衍生物；松香精及松香油；再熔胶380610-松香及树脂酸从任何其他子目改变到子目380610　380620-松香盐、树脂酸盐及松香或树脂酸衍生物的盐，但松香加合物的盐除外从任何其他子目改变到子目380620　380630-酯胶从任何其他子目改变到子目380630　380690-其他从任何其他子目改变到子目3806903807　木焦油；精制木焦油；木杂酚油；粗木精；植物沥青；以松香、树脂酸或植物沥青为基本成分的啤酒桶沥青及类似制品从任何其他品目改变到品目38073808　杀虫剂、杀鼠剂、杀菌剂、除草剂、抗萌剂、植物生长调节剂、消毒剂及类似产品，零售形状、零售包装或制成制剂及成品（例如，经硫磺处理的带子、杀虫灯芯、蜡烛及捕蝇纸）380850-本章子目注释一所规定的货品从任何其他子目改变到子目380850-其他：380891--杀虫剂从任何其他子目改变到子目380891　380892--杀菌剂从任何其他子目改变到子目380892　380893--除草剂、抗菌剂及植物生长调节剂从任何其他子目改变到子目380893　380894--消毒剂从任何其他子目改变到子目380894　380899--其他从任何其他子目改变到子目3808993809　纺织、造纸、制革及类似工业用的其他品目未列名的整理剂、染料加速着色或固色助剂及其他产品和制剂（例如，修整剂及媒染剂）380910-以淀粉物质为基本成分从任何其他品目改变到子目380910-其他：380991--纺织工业及类似工业用从任何其他子目改变到子目380991　380992--造纸工业及类似工业用从任何其他子目改变到子目380992　380993--制革工业及类似工业用从任何其他子目改变到子目3809933810　金属表面酸洗剂；焊接用的焊剂及其他辅助剂；金属及其他材料制成的焊粉或焊膏；作焊条芯子或焊条涂料用的制品从任何其他品目改变到品目38103811　抗震剂、抗氧剂、防胶剂、粘度改良剂、防腐蚀制剂及其他配制添加剂，用于矿物油（包括汽油）或与矿物油同样用途的其他液体从任何其他品目改变到品目38113812　配制的橡胶促进剂；其他品目未列名的橡胶或塑料用复合增塑剂；橡胶或塑料用抗氧制剂及其他复合稳定剂从任何其他品目改变到品目38123813　灭火器的装配药；已装药的灭火弹从任何其他品目改变到品目38133814　其他品目未列名的有机复合溶剂及稀释剂；除漆剂从任何其他品目改变到品目38143815　其他品目未列名的反应引发剂、反应促进剂、催化剂从任何其他品目改变到品目38153816　耐火的水泥、灰泥、混凝土及类似耐火混合制品，但品目3801的产品除外从任何其他品目改变到品目38163817　混合烷基苯及混合烷基萘，但品目2707及2902的货品除外从任何其他品目改变到品目38173818　经掺杂用于电子工业的化学元素，已切成圆片、薄片或类似形状；经掺杂用于电子工业的化合物从任何其他品目改变到品目38183819　闸用液压油及其他液压传动用液体，不含石油或从沥青矿物提取的油类，或者按重量计石油或从沥青矿物提取的油类含量低于70％从品目2710之外任何其他品目改变到品目38193820　防冻剂及解冻剂从任何其他品目改变到品目38203821　制成的供微生物（包括病毒及类似品）或植物、人体、动物细胞生长或维持用的培养基从任何其他品目改变到品目38213822　附于衬背上的诊断或实验用试剂及不论是否附于衬背上的诊断或实验用配制试剂，但品目3002及3006的货品除外；检定参照物从任何其他品目改变到品目38223823　工业用单羧脂肪酸；精炼所得的酸性油；工业用脂肪醇　-工业用单羧脂肪酸；精炼所得的酸性油：382311--硬脂酸从品目1520之外任何其他子目改变到子目382311；化学章注不赋予本子目货物原产地　382312--油酸从品目1520之外任何其他子目改变到子目382312；化学章注不赋予本子目货物原产地　382313--妥尔油脂肪酸从品目1520之外任何其他子目改变到子目382313；化学章注不赋予本子目货物原产地　382319--其他从任何其他子目改变到子目382319化学章注不赋予本子目货物原产地　382370-工业用脂肪醇从品目1520之外任何其他子目改变到子目382370；化学章注不赋予本子目货物原产地3824　铸模及铸芯用粘合剂；其他处未列名的化学工业及其相关工业的化学产品及配制品（包括由天然产品混合组成的）382410-铸模及铸芯用粘合剂从任何其他子目改变到子目382410　382430-自身混合或与金属粘合剂混合的未烧结金属碳化物从任何其他子目改变到子目382430　382440-水泥、灰泥及混凝土用添加剂从任何其他子目改变到子目382440　382450-非耐火的灰泥及混凝土从任何其

中文名称

三氟氯乙烯

中文别名

氯三氟乙烯

英文名称

Chlorotrifluoroethylene

英文别名

Trithenechloro-trifluoroethylene1,2,2-trifluoro-1-chloroethyleneFC-11131-chlorotrifluoroethylene1-chloro-1,2,2-trifluoroethyleneCTFEtrifluorochloroethyleneR1113cfegenetron1113C2F3Cl1,2,2-trifluorochloroethylenefluoroplast3DaiflonCFCl

CAS号

79-38-9

上游原料

CAS号

中文名称

76-13-1

1,1,2-三氯三氟乙烷（CFC-113）

354-61-0

1,2-二氯-2-碘-1,1,2-三氟乙烷

354-23-4

1,2-二氯三氟乙烷

354-51-8

1-氯-1,2-二溴-1,2,2-三氟乙烷

677-69-0

七氟-2-碘代丙烷

下游产品

CAS号

名称

79-38-9

三氟氯乙烯

42599-17-7

反式-1-碘-1-辛烯

359-11-5

三氟乙烯

74-87-3

氯甲烷

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/34136

中文名称

1-溴-2-(溴二氟甲基)环己烷

英文名称

1-Bromo-2-(bromodifluoromethyl)-cyclohexane

英文别名

1-BROMO-2-(BROMODIFLUOROMETHYL)CYCLOHEXANE

CAS号

14737-09-8

上游原料

CAS号

中文名称

75-61-6

二溴二氟甲烷

110-83-8

环己烯

下游产品

CAS号

名称

14737-09-8

1-溴-2-(溴二氟甲基)环己烷

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/9274