如何鉴别浓硫酸和浓盐酸:3种方法

浓硫酸会以2:1的比例夺取有机物中的氢氧原子，造成的现象就是有机物脱水碳化，同时浓硫酸得到水分稀释，温度会急剧升高，水分蒸发汽化会冒泡，冒蒸汽或白烟。

总而言之会有反应，发生以下现象：

1、浓硫酸泼洒处变黑碳化

2、硫酸起泡飞溅；

3、产生大量气体或白烟；

4、会有大量臭味气体放出，相当不舒服；

5、相当危险，最好不要尝试！

浓硫酸加高锰酸钾

H2SO4+KMNO4=MN2O7+H2O+K2SO4

MN2O7=MNO2+O2

剂量小时就是冒泡（O2)，剂量大时会爆炸，反应时掺杂有机物会起火，爆炸，比如乙醇，淀粉，甘油，棉花葡萄糖等。

你说的这个叫做食人鱼溶液（piranha solution），由98%的浓硫酸和30%的双氧水溶液按体积比7:3配制得到。溶液中有原子氧存在，有极强的氧化性，很危险，可以快速拆掉一切有机物包括你的手指头。

配制起来需要严格遵守实验要求，在通风橱内戴手套护目镜操作。

配制的流程和浓硫酸稀释正好相反，是将双氧水倒入浓硫酸中，倒进去一瞬间就会剧烈冒泡并放热，如果双氧水过浓，还会爆炸。

用之前现用现配，放久了就没啥用了。

反应，产生硫酸一乙酯和硫酸二乙酯。

这也是硫酸加热脱水的第一部反应。

C2H5OH+H2SO4=C2H5O-SO3H+H2O

2C2H5OH+H2SO4=C2H5O-SO2-OC2H5+2H2O

这是酯化反应，直接反应，不需要条件。

加热会碳化，消去。

C2H5O-SO3H=加热→H2SO4+CH2=CH2↑

扩展资料

这个实验有两中结果：

一种是加热到170度左右时候,会生成乙烯和水!其中浓硫酸是催化剂和脱水剂,现象就是有气体产生! 如果温度控制不好的话，过高就会使浓硫酸的氧化性增大，让酒精炭化，溶液变黑。

现象主要有无色气体生成。因为是有机反应，所以，副反应很多。

另一种是在140度左右，会生成乙醚和水。

这两个反应都是脱一个水。但是前一个是一个乙醇分子在分子内脱去一个水分子，后面的是2个乙醇分子在间脱去一个水。

参考资料来源：百度百科-化学反应

参考资料来源：百度百科-浓硫酸

参考资料来源：百度百科-乙醇

硫酸的浓稀概念有一个大概的标准：最高的发烟硫酸密度为1.96含游离的SO3 40%，含SO3总量达89%。一般来说密度为1.84的硫酸叫浓硫酸其中含SO3的总量达到82%，含游离SO3 4%,它的浓度为18 mol/L，中等浓度的是指密度在1.5到1.8左右，它们的浓度分别是在9.2mol/L到16mol/L。那么稀硫酸是指密度在1.5以下,浓度在9.2mol/L以下。

浓硫酸和稀硫酸界定方法:

1．称重法：浓硫酸比稀硫酸密度大（98%的浓硫酸密度为1.84g/mL），故重的是浓硫酸。

2．粘度法：浓硫酸是粘稠的液体，而稀硫酸则接近于水的粘度，所以将试剂瓶拿起摇动几下，就可看出哪个是浓硫酸，液体较满时可取少许于试管中振荡。

3．沸点法：硫酸是高沸点的酸，98%的浓硫酸沸点为338℃，故可取少许于试管中加热，先沸腾且有大量水蒸气产生的为稀硫酸。难以沸腾的是浓硫酸。

4．稀释法：浓硫酸溶解于水放出大量的热，故可在小烧杯中加10mL水，沿烧杯壁慢慢加酸（切不可将水加到酸中），溶解时放出大量热的是浓硫酸。

5．铁铝法：分别取少许于试管中，加入铁丝或铝片，无现象的是浓硫酸，有气泡出现的是稀硫酸。因为浓硫酸在常温时可使铁、铝等金属表面快速氧化生成一种致密的氧化膜而发生“钝化”。

6．铜碳法：分别取两支试管，加入铜片或木炭后，再分别加入酸，然后加热，能够产生刺激性气体的是浓硫酸。

7．胆矾法：分别取两支试管，加入胆矾少许，再分别加入酸，晶体溶解溶液变蓝色的是稀硫酸，晶体表面变白色的是浓硫酸。

8．纤维素法：分别用玻璃棒醮取两种酸在纸或木材或棉布上画痕，一段时间后，表面脱水炭化的是浓硫酸。

9．蔗糖法：在小烧杯中加入约10g蔗糖，滴入1mL水后，再加入酸，能使蔗糖脱水炭化产生“黑面包”的是浓硫酸。

10．露置法：浓硫酸具有吸水性，露置一段时间后，质量增加的是浓硫酸。

11．食盐（硝酸钠）法：在试管中加入少许食盐，然后分别加入酸，产生刺激性气体的是浓硫酸，食盐溶解无刺激性气体产生的是稀硫酸。

12．电导法：取两个碳棒作电极，插入酸中，电路中串联上小灯泡，用两节干电池构成闭合回路，小灯泡发光且较亮的是稀硫酸，因为浓硫酸中水较少，绝大部分硫酸分子没有电离，故自由移动的离子很少，导电性较差。

高中的化学其实还是有些难度的，建议我们每学完一章都把知识点 总结 一下，最好再把知识点串联起来总结。今天我在这给大家整理了高中化学必修一第四章知识点(下)，接下来随着我一起来看看吧!

高中化学必修一知识点(第四章下)

第三节 硫和氮的氧化物

一、 硫

硫是一种重要的非金属元素，广泛存在于自然界。

1 、硫在自然界中以什么形态存在？

游离态：火山口附近或地壳的岩层里

化合态：硫化物和硫酸盐的形式

2 、硫的 物理性质 有哪些？

黄色晶体(俗称硫磺)，质脆，易研成粉末。 不溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2。

3 、 化学性质 有哪些？

（1）氧化性

S+Fe ===△FeS 2Cu+S ===△Cu2S

规律：硫和变价金属发生反应，把变价金属氧化生成低价的金属硫化物。

（2）还原性

S + O2SO2

实验现象：在氧气中燃烧生成明亮的蓝紫色火焰。

二、二氧化硫

1 、 物理性质 有哪些？

SO2是一种无色、有刺激性气味、有毒、比空气重、容易液化、易溶于水的气体（1体积水溶解40体积SO2）。

2 、 SO 2 具有酸性氧化物通性 有哪些？

与H2O反应生成酸 SO2+ H2O ?H2SO3

可逆反应： 在相同条件下，既能向正反应进行，同时又能向逆反应方向进行的化学反应。

与碱性氧化物反生成盐CaO+SO2=CaSO3

与碱反应生成盐和水2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O

Ca(OH)2+SO2=CaSO3↓ +H2O

3 、 SO 2 的漂白性 怎样？

SO2能使品红溶液褪色，但是加热又恢复原来的颜色，这是由于它能与某些有色物质生成不稳定的无色物质，这些无色物质容易分解而使有色物质恢复原来的颜色。

但是SO2不能使酸碱指示剂褪色。

4 、 SO 2 性质综合 体现在什么方面？

试剂    现象    性质    品红溶液    褪色    漂白性    氢硫酸溶液    有黄色沉淀生成    氧化性SO2+ 2H2S =3S↓+ 2H2O    Ba(OH)2溶液    有白色沉淀生成    酸性Ba(OH)2+SO2=BaSO3↓+H2O    KMnO4溶液    褪色    还原性5SO2+ 2KMnO4+2H2O=K2SO4+2MnSO4+2H2SO4    石蕊试剂    变红    酸性  

三、三氧化硫的性质

1、物理性质 有哪些？

常温下为固体

2、化学性质 有哪些？

2SO2+ O22SO3

酸性氧化物的通性

（1）与水的反应SO3＋H2O＝H2SO4（放出大量热）

（2）与碱性氧化物反应SO3+CaO=CaSO4

（3）与碱反应SO3+Ca(OH)2=CaSO4+H2O

四、二氧化氮和一氧化氮 的转化方程式？

1、在放电或高温下：

N2＋O2＝2 NO （无色）

2、在常温下：

2 NO＋O2＝2 NO2（红棕色）

比较NO和NO 2 的性质 有什么不同？

NO：无色、不溶于水、不稳定（易氧化），与水不反应

NO2：红棕色、有刺激性气味、易溶于水、稳定、有毒性，密度大于空气，易液化，与水反应

3、  NO 2 溶于水的方程式？

3 NO2＋H2O ＝2HNO3＋NO

4 NO2+ 2H2O + O2= 4HNO3

4 NO + 2H2O + 3O2= 4HNO3

4 、酸雨 是什么？

主要指pH值小于5.6的 雨水 ，其主要是含有亚硫酸、硫酸和硝酸。

臭氧空洞：氟氯代烃光化学烟雾：氮氧化物、碳氢化合物。

温室效应：二氧化碳

第四节 氨 硝酸 硫酸

一、氨

1 、氮的固定 的定义是什么？

将游离态的氮转变为化合态的氮的 方法 。

2 、氨的物理性质 有哪些？

无色、有剌激性气味的气体，比空气轻，极易溶于水（1：700）

氨易液化（沸点-33. 35 ℃）----常作致冷剂

3、 喷泉实验 的形成？

现象：a.烧杯内的水由玻璃管进入烧瓶内形成喷泉；b.烧瓶内溶液呈红色。

形成喷泉的原因：当滴管中的水挤入到烧瓶中时，烧瓶内的氨溶解，使瓶内压强迅速降低，瓶外的空气将烧杯内的溶液很快压入到烧瓶，形成喷泉。

实验结论:

a.氨极易溶于水。b.氨水显碱性。

4 、氨的化学性质 有哪些？

（1）氨与水反应

NH3+H2O ?NH3· H2O

氨水很不稳定NH3· H2O ===△NH3↑ + H2O

氨水显碱性的原理NH3+ H2O ?NH3·H2O ?NH4++ OH-

（2） 氨与酸反应

NH3+HCl==NH4Cl 现象：产生大量白烟

NH3＋HNO3＝NH4NO32NH3＋H2SO4＝(NH4)2SO4

（3）氨的催化氧化

5、铵盐——由铵根离子(NH4+)和酸根离子构成的化合物

（1）物理性质 有哪些？

铵盐均溶于水，为白色固体

（2）化学性质 有哪些？

①铵盐不稳定，受热易分解

NH4Cl ===△NH3↑＋HCl ↑ NH4HCO3===△NH3↑＋H2O ↑ +CO2↑

②铵盐与碱反应

NH4NO3+ NaOH ===△NaNO3+ NH3↑ + H2O

用于NH4+的检验：

加热时，能与碱液反应产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体的物质一定是铵盐

6 、氨的 工业 制备 方法是什么？

N2+3 H22NH3

7 、氨的实验室制法 是什么？

（1）原理：2NH4Cl+Ca(OH)2= CaCl2+2H2O+2NH3↑

（2）收集：向下排空气法

（3）验满：将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，如果试纸变蓝，说明氨气已集满。

（4）尾气吸收：

浓硫酸吸收多余的氨气——装置：倒扣漏斗

（5）干燥装置

CaO、碱石灰（NaOH和CaO的混合物）等碱性干燥剂

实验室中还可以用哪些方法快速制氨气：

①加热浓氨水法NH3· H2O（浓）===△NH3↑ + H2O

②浓氨水加碱石灰法（碱石灰吸水、溶解时放热）

NH3· H2O（浓）+ CaO =Ca(OH)2+NH3↑

二、硫酸

1、稀硫酸具有酸的 哪些 通性 ？

H2SO4=2H++SO42－

（1）使指示剂变色：使紫色石蕊试液变红

（2）与活泼金属反应放出氢气 （硝酸除外）

（3）与碱发生中和反应：H＋+ OH－= H2O

（4）与碱性氧化物反应：2H＋+ CuO = Cu2＋+ H2O

（5）与某些盐反应：2H＋+ CO32－= H2O + CO2↑

2、浓硫酸的物理性质

（1）浓H 2 SO 4 的物理性质 有哪些?

色态：无色、粘稠的油状液体

沸点：约338℃——难挥发酸（高沸点酸）

密度：1.84g/cm3——高密度酸

溶解性：跟水任意比互溶，溶解放出大量热

（2） 浓硫酸的特性 有哪些？

① 吸水性

浓硫酸吸收物质本来就有的水，直接与水分子结合；用途：可以作干燥剂

不能干燥碱性气体：NH3和还原性气体：H2S HBr、HI

②脱水性

脱水性是指浓硫酸能把有机物中的氢氧原子按2：1（H2O）的个数比脱去。

蔗糖和浓硫酸的反应：

现象：蔗糖变黑，体积膨胀，形成疏松多孔的海绵状的炭，并有刺激性气味的气体产生。

C12H22O1112C + 11H2O 脱水性

2H2SO4(浓) + C ===△CO2↑+ 2H2O + 2SO2↑氧化性

③浓硫酸强氧化性

a、与金属Cu反应

现象：加热能反应，产生的气体能使品红褪色，使石蕊溶液变红；溶液稀释后呈蓝色。Cu + 2H2SO4(浓) ===△CuSO4+ SO2↑+ 2H2O

结论：浓硫酸既有氧化性又有酸性

在常温下，浓硫酸、浓硝酸跟某些金属，如铁、铝等接触时，能够使金属表面生成一薄层致密的氧化物薄膜，从而阻止内部的金属继续跟硫酸、硝酸发生反应（钝化现象）。因此，冷的浓硫酸、浓硝酸可以用铁或铝的容器贮存。但受热时，浓硫酸可以与Fe、Al反应。

b、 与某些非金属反应

C + 2H2SO4（浓）===△CO2↑+ 2SO2↑+ 2H2O

三、硝酸

（一）硝酸的物理性质 有哪些？

（1）纯硝酸是无色、易挥发、有刺激性气味的液体。

（2）能以任意比溶于水；

（3）密度比水大；

（4）沸点低：83℃；

（5）常用浓硝酸的浓度为69％， 98％的浓硝酸叫作“发烟硝酸”。

（二）硝酸的化学性质 有哪些？

1、具有酸的通性 HNO3=H++NO3-

2、不稳定性

保存：密封于棕色瓶中,并放在阴暗处！

久置浓硝酸为什么呈黄色？

硝酸分解产生NO2，NO2溶于硝酸而使硝酸呈现黄色。

3、与金属反应

Cu+4HNO3(浓) = Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O

3Cu+8HNO3(稀) =3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O

Pt、Au不与硝酸反应，但能与王水反应。王水是由浓硝酸和浓盐酸以体积比1：3组成的混合物，具有极强的氧化性，能氧化Pt、Au等极不活泼金属。

4、与非金属反应

硝酸具有强的氧化性，也能跟许多非金属（如碳）反应

4HNO3（浓）+ C ===△CO2↑+ 4NO2↑+ 2H2O

硝酸浓度越大，氧化性越强。

高中化学怎么学

我是一个化学专业的大三学生，以前我高中化学还可以吧，但是高二的时候有段时间觉得那个很难，因为我们换了一个化学老师，以前那个我很喜欢他。虽然我成绩没有退步但是我能感觉出来自己的水平下降了，以前是靠理解，现在却靠死记硬背，那时候我才真正对化学的 学习方法 有了一个明确的认识。首先，老师要你背的还是要背，什么元素周期表啦，什么金属活泼顺序啦，氧化还原的规律啦，这些都是必须记忆而且很好记忆的，因为老师都会一遍一遍跟着大家一块记忆或者找一些好的方法比如说 顺口溜 来帮助你记忆，要死记硬背的其实就这些东西。很少的！毕竟着是理科啊。

接下来就是你自己理解了，比如反应方程式你不会写啊，你就要记住：方程式就那几个规律，质量守恒和电子守恒，元素守恒也在质量守恒里面啦，当然一定要符合客观规律，锌扔到稀硫酸里要溶解冒泡的，为什么要冒泡呢，那是什么气体呢？只有硫酸里的氢离子跟锌发生反应，锌比氢活泼所以把它拉出来了，锌自己呢？变成二价的阳离子跟硫酸根离子结合了，锌是二价的吧，所以一个锌能置换出两个氢离子生成一个氢气，配平自然你也会了吧？为什么浓硫酸又不行呢？

因为"浓"硫酸里没有水啊（你可以想起透明的黏糊糊的浓硫酸的模样），没有水就没有氢离子，怎么反应呢？但是浓硫酸是强氧化剂啊，能融化铜啊，它怎么可能不和锌反应呢？原来锌扔进去就会生成致密的氧化物薄膜，这些老师都说过吧？你可以一个联想想出这么多东西，呵呵，你要是想追根问底，在浓硫酸里到底生成什么氧化物薄膜呢？你试着写写方程式吧，不会就问问老师，这不就有兴趣了吗？

但是你要说“我记不住，我连锌扔到浓硫酸里会冒泡也不知道”，没关系！还是联想，上完一章，比如说卤族元素，你就可以合上书去想，学了这一章我学了哪些知识呢，卤族元素排在周期表的倒数第二列吧，因为他们最外层都是7个电子，8电子是稳定结构啊，所以都想抢别人一个电子，所以他们都是强氧化剂，最强的是氟，因为他最外层的电子离带正电的原子核最近，所以最容易抢人家的电子，氟的单质是什么样呢？

淡黄绿色气体（天啊三年了我居然还记得，真得好好谢谢我们那是的老师），有没有想到书最后元素周期表上面氟格子里那个很奇怪的瓶子啊？那个是个塑料瓶，为什么不用玻璃容器呢？因为氟单质很活泼，为了制备他死了多少科学家啊。氟气和氢气接触会在阴冷处发生剧烈爆炸，这个试验有没有做过呢？没有，老师不敢嘛，氟气有剧毒啊！（氯气如何跟氢气反应呢呢...溴蒸汽呢...碘蒸气呢...这个是证明活泼性强弱的方法之一），爆炸的方程式是什么呢？生成什么呢？生成物有能和什么反应呢？把方程式写下来....接下来想氯，其实很多都在氟里面想过了，想完氯再是溴，一个个来，最后你已经把所有方程式和上课的试验都复习一遍了，再回头看看书想想有什么遗漏。也不要你死记硬背，想不起来看看书想想老师上课的话就行。你试试吧！

但是我注意到你不做题啊？这可不行啊，不要你做很多，至少老师布置的你要做吧？最好还是当天完成，这样才能起到温习的作用啊，作业里也可以让你想起很多东西的。

高中化学电荷守恒定律

电荷守恒是溶液中的一种守恒定律。指的是指溶液必须保持电中性，即溶液中所有阳离子所带的电荷数等于所有阴离子所带的电荷数。

1介绍

电荷守恒也称电性守恒，即对任一电中性的体系（如化合物、混合物、浊液等），电荷的代数和为0，即正电荷总数与负电荷总数相等。电荷守恒还包括离子反应前后离子所带电荷总量不变。

电荷守恒--即溶液永远是电中性的，所以阳离子带的正电荷总量=阴离子带的负电荷总量。

2应用

所谓电荷守恒是指溶液中所有阳离子所带的正电荷总数与所有阴离子所带的负电荷总数相等。

1.正确分析溶液中存在的阴阳离子是书写电荷守恒式的关键，需要结合电解质电离及盐类的水解知识，尤其是对多级电离或多级水解，不能有所遗漏。

如Na2CO3溶液中存在如下电离和水解平衡：

Na2CO3=2Na+CO3CO3+H2O≒HCO3+OHHCO3+H2O≒H2CO3+OHH2O≒H+OH。所以溶液中阳离子有:Na、H，阴离子有:CO3、HCO3、OH。

2.结合阴阳离子的数目及其所带的电荷可以写出：

N(Na)+N(H)=2N(CO3)+N(HCO3)+N(OH)

3.将上式两边同时除以NA得:n(Na)+n(H)=2n(CO3)+n(HCO3)+n(OH)；再同时除以溶液体积V得：C(Na)+C(H)=2C(CO3)+C(HCO3)+C(OH)，这就是Na2CO3溶液的电荷守恒式。

电荷守恒式即溶液中所有阳离子的物质的量浓度与其所带电荷乘积之和等于所有阴离子的物质的量浓度与其所带电荷的绝对值乘积之和。

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答：待测液的制备：

第一类包括硝态氮的消煮方法。

（1）硫酸—铬粒—重铬酸钾消煮法

① 适用范围：本法适合于含硝态氮的植物样品全氮的测定，硝态氮的回收率可达99%。铬粒是在稀盐酸中，先将样品中的硝态氮（NO-3-N）还原为铵态氮（NH+4-N），然后按硫酸—重铬酸钾消煮法将有机态氮转变为铵，而可用蒸馏法测定，是一个比较简便而快捷的方法。

② 试剂配制：

铬粒：含铬量为99.9%的金属铬。

饱和重铬酸钾：称取重铬酸钾（K2Cr2O7，化学纯）200克，溶于1升热蒸馏水中。

2摩尔/升盐酸：20毫升浓盐酸（比重1.19）加入100毫升水中。

③ 测定步骤：称取通过0.42毫米孔径的风干蔬菜样品0.2000～0.5000克，于50毫升开氏瓶或100毫升三角瓶中，加混合催化剂1.85克，浓硫酸5毫升混合后瓶口盖以小漏斗，置于电炉或电热板上文火加热，以防反应过于强烈，待样品成液状时再逐渐加大火力。火力以控制瓶内硫酸回流大约在瓶颈的1/3处为宜。待消煮液清亮后，继续消煮半小时，稍待冷却后，将消煮液全部移入50毫升容量瓶中，定容待测。

④ 注释：

［1］与样品消煮的同时应做不带样品的空白消煮。

［2］样品称量应控制硝态氮含量在10～20毫克范围内，如样品中硝态氮含量太高，会引起硝态氮还原不足而影响测定结果。

［3］在铬粒全部溶解后必须冷却至室温，才可加入浓硫酸，是为防止加浓硫酸时反应过于剧烈。

［4］硫酸消煮液必须经充分冷却后才能加饱和重铬酸钾溶液，否则作用激烈，易引起样品溅失。重铬酸钾溶液加入后，如果溶液立即出现绿色或消煮1～2分钟后即变绿色，说明重铬酸钾量不足，此时可补加固体重铬酸钾1克，继续消煮。

［5］消煮液经稀释后，蒸馏时体积应占开氏瓶容量的1/3左右为宜。大于1/3时，体积太大，蒸馏不便。小于1/3时酸碱作用剧烈。也给蒸馏带来困难。

（2）锌铁粉还原法

① 适用范围：本方法是利用锌铁粉在酸性溶液中所放出的氢将样品中的硝态氮还原为铵态氮。进而在硫酸条件下利用重铬酸钾将有机态氮分解为铵态氮，再用蒸馏法测定之。

② 试剂配制：

10%硫酸：将比重为1.84的浓硫酸56.9毫升缓缓加入盛有943.1毫升蒸馏水的1升烧杯中。

锌铁粉混合还原剂：化学纯锌粉9份与化学纯铁粉1份混合。

20%重铬酸钾：化学纯重铬酸钾（K2Cr2O7）20克溶于100毫升水中。

③ 测定步骤：称取0.5000～1.000克样品置于250毫升开氏瓶中，加0.1～0.2克锌铁粉，8～10毫升10%硫酸，轻轻转动，加热，使溶液微沸10分钟。冷却，再加8毫升浓硫酸。瓶口盖以小漏斗，消煮10～15分钟，直至呈酱油状。冷却后加20%重铬酸钾5毫升，再微沸5分钟，取下，将全部溶液直接加水稀释后安装于普通定氮蒸馏装置上蒸馏测定氮含量。如样品含氮量高时，可先将溶液移至100毫升容量瓶中稀释定容，然后吸取部分溶液进行蒸馏或吸取更少的溶液用半微量定氮器蒸馏定氮。

④ 注释：铁锌粉混合还原剂中的还原铁含有相当的氮，必须借助空白分析加以校正，以免试剂带来的误差。

以将消煮液定容一定体积，再分取部分蒸馏定氮为好。这样既可减少蒸馏过程中发生跳动和冒泡的危险，又能做氮的重复测定。

（3）水杨酸还原法

① 适用范围：本法是用硫酸和水杨酸一同消煮样品，先将样品中的硝态氮转化为硝基酚，再用硫代硫酸钠把硝基酚还原为氨基酚，再经硫酸消煮成为铵盐，而可用蒸馏法测定之。

② 试剂配制：

含水杨酸的硫酸：30克水杨酸（不含氮）溶于1升不含氮的浓硫酸（比重1.84）中。

10∶1硫酸钠和硫酸铜混合盐。

硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）固体或锌粉。

③ 测定步骤：称取0.500～1.000克样品或新鲜茎叶样品2.50～5.0克，置于100毫升开氏瓶中，加约3.5克硫酸钠和硫酸铜混合盐和8毫升含水杨酸（或苯酚）的浓硫酸，轻轻转动，使酸与样品混匀，放置约30分钟，加1.5克硫代硫酸钠（或0.4克锌粉）和10毫升蒸馏水，放置约10分钟，待还原反应完全后，缓缓加热，慎防泡沫上升溢出瓶颈。待泡沫停止发生后即可加强火力，使溶液保持沸腾，直至溶液转变为黄绿色后，再煮约20分钟。消煮完毕稍放冷却，小心加水约25毫升，将溶液转入100毫升容量瓶中。待溶液完全冷却后，用水定容，此溶液可除供测定氮外，还可供磷钾的测定。

④ 注释：

［1］在用含水杨酸的硫酸处理样品前，不应将水加入样品中，因水会影响水杨酸对硝态氮的回收。可用0.4克锌粉代替1.5克硫代硫酸钠，但不能用锌粒。

［2］消煮完毕应在硫酸溶液中的大量盐类尚未析出凝固前，小心加入约25毫升水。如充分冷却有大量盐类析出，经充分摇匀而又不溶解时，则应稍加热助溶。

第二类不包括硝态氮的消煮方法。

（1）硫酸—高氯酸消煮法

① 适用范围：本消煮液可适用于氮磷钾连续测定。氮的测定用蒸馏法、比色法皆可，磷钾可用比色法及火焰光度计法。

② 试剂配制：

浓硫酸：分析纯。

60%高氯酸：若市售为70%浓度时，应稀释至60%。

③ 测定步骤：称取0.5000～1.000克（通过0.42毫米孔径）蔬菜样品置于50毫升或100毫升开氏瓶中，用少量水湿润样品后，加入浓硫酸5毫升摇匀，放置约30分钟（放置过夜，可缩短消煮时间），然后加入60%高氯酸5～10滴，瓶口置小漏斗，在电炉上低温加热消煮（硫酸不能冒白烟，以防失氮）5～8分钟。如消煮液转为无色，表示消化完全。如仍为黑色或棕色，则可将开氏瓶取下冷却，补加60%高氯酸1～2滴（切忌多加，应视硝化液颜色而定，以免引起氮的损失），置电炉上消煮至溶液完全清澈无色时为止。消煮完毕冷却，将消煮液无损移入100毫升容量瓶中，摇匀备用。

（2）硫酸—过氧化氢消煮法

① 适用范围：同硫酸—高氯酸消煮法。

② 试剂配制：浓硫酸：分析纯。30%过氧化氢。

③ 测定步骤：称取0.5000～1.000克（通过0.42毫米孔径）蔬菜样品置于50毫升开氏瓶中，用少量水湿润样品后，加入浓硫酸5毫升摇匀，放置半小时或过夜，瓶口置小漏斗，在电炉上低温加热消煮至瓶内硫酸开始回流（消化液呈酱红色，冒大量白烟），微沸5分钟，取下冷却，逐滴加入30%过氧化氢约0.5毫升，再加热微沸5分钟，取下冷却，添加30%过氧化氢，反复操作，直至消化液完全清亮为止。添加30%H2O2量应每次逐量减少。最后一次应微沸5分钟，以除尽剩余的H2O2。冷却后先加入10毫升蒸馏水，再无损地移入100毫升容量瓶中定容，摇匀备用。

样品中全氮的测定：

（1）蒸馏法

①试剂配制：

40%氢氧化钠：称取各液用固体氢氧化钠（NaOH）400克与硬质玻璃烧杯中，加400毫升蒸馏水溶解，并不断搅拌，以防烧杯底部固结，冷却后倒入涂石蜡的细颈玻璃瓶或塑料瓶中，加塞放置几天，虹吸出清液，以去CO2的蒸馏水稀释至1升，加盖橡皮塞。

硼酸—指示剂液：称取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加热溶解之，冷却后，加入混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1摩尔/升NaOH调节溶液至红紫色（pH4.5），最后加水至1000毫升，摇匀，贮于塑料瓶中备用。

0.02摩尔/升硫酸标准溶液：量取浓硫酸2.8毫升，加蒸馏水稀释至5000毫升，然后用标准碱或硼砂标定之。

0.01摩尔/升硫酸标准溶液：将0.02摩尔/升硫酸标准溶液用蒸馏水准确地稀释一倍。

②测定步骤：

蒸馏：吸取上述消煮液（任何一种均可）10～20毫升（使含N1毫克左右），置于半微量蒸馏器如图5-1中1，另备150毫升三角瓶，内加2%的含混合指示剂的硼酸溶液5毫升，然后将三角瓶置于冷凝管下端3，使冷凝管口下端插入硼酸液面约 3～4厘米。此后从小漏斗6加入40%NaOH溶液10毫升，立即关紧7、9和10，同时打开8，使烧瓶的蒸气通入蒸馏瓶中，蒸馏约需12～15分钟，蒸馏液体积达50毫升，即可停止蒸馏。取下三角瓶，用气压差原理，立即打开9关紧8，使蒸馏瓶中液体倒流入分水筒4中，再打开8，关紧9同时打开10，排出液体后立即关紧，通蒸气1～2分钟后，另用一三角瓶盛蒸馏水接于冷凝管下，打开9，关紧8通过倒吸用蒸馏水洗净蒸馏瓶，如此操作重复二次，即可洗净蒸馏瓶，供下次使用。

图5-1 半微量蒸馏器

滴定：另将0.01摩尔/升硫酸标准溶液装入滴定管中，滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定过程中颜色由蓝绿经蓝紫突变为紫红色即为滴定终点。滴定的同时，从消煮直至滴定必须做2～3个空白试验，空白除不加样品外，其他操作均与样品操作相同，以校正滴定和试剂引起的误差。

结果计算：

样品全氮量（%）＝N（V－V0）×0.014×取用量倍数×100%/W

式中：N——为标准酸的摩尔浓度；

V——为样品分析所用去的标准酸毫升数（毫升）；

V0——为空白试验所用去的标准酸毫升数（毫升）；

0.014——为每毫克摩氮的重量（克）；

W——烘干样品重（克）；

取用量倍数＝消煮液总量/蒸馏所用消煮液量。

注释：

在蒸馏样品前，必须将蒸馏装置空蒸5分钟左右，以使蒸气发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，可用钠氏试剂检查或者在蒸气发生器内加入少许硫酸进行酸化，以固定自来水中可能存在的铵离子，但是必须使用玻璃烧瓶代替铁质蒸气发生器。若蒸馏时发生倒吸现象，可立即补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。在蒸馏时必须充分冷凝，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发（用硼酸吸收时）。

（2）靛酚蓝比色法

① 试剂配制：

碱性酚：取50毫升重蒸馏的苯酚于100毫升蒸馏水中，溶120克氢氧化钠（NaOH）于200毫升水中，待冷却混合后加入无水乙醇250毫升，然后再加酒石酸15克，稀释至1000毫升。

碱性次氯酸钠：称取20克氢氧化钠（NaOH）和20克四硼酸钠溶于200毫升水中，加入次氯酸钠（含活性氯不少于5.2%）600毫升，用水稀释至1升。

铵态氮（NH+4-N）标准溶液：准确称取在90℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）0.3821克，热解于水，并定容至1升。此为100毫克/千克N标准液。

② 测定步骤：从已定容的待测液中吸取5.00毫升于50毫升或100毫升容量瓶中定容（视样品含氮量高低而选择稀释10倍或20倍）。摇匀后吸取1.00～5.00毫升（使含氮15～25微克间）于另一容量瓶中加蒸馏水至约25毫升，加入1毫升EDTA—甲基红溶液，用0.3摩尔/升氢氧化钠调至黄色（pH＝6），依次加入5毫升酚溶液，5毫升次氯酸钠溶液，摇匀定容，放置1小时以上。用625纳米波长（红色）1厘米光径比色杯进行比色。同时吸取5毫克/千克铵态氮（NH+4-N）标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于7个50毫升容量瓶中，加水约至30毫升，加1毫升EDTA—甲基红溶液即上述测定步骤进行，此系列标准溶液浓度为0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克（NH+4-N）。

③ 结果计算：

如果第一次从定容的100毫升消煮液中吸取5毫升定容50毫升，继后又从中吸取5毫升于50毫升容量瓶中显色，则取用量倍数为：（100/5）×（50/5）＝200。

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二氧化氯、次氯酸钠、亚氯酸钠分别加入浓盐酸均可以发生归中反应，生成氯气。

过氧化氢可以氧化二氧化氯成氯酸。但是在酸性条件下，过氧化氢被氧化的可能性很大。生成HClO2和氧气，HClO2再歧化为HClO3和HCl 。