喹钼磷酮存放条件是什么，需要避光吗

喹钼柠酮试剂是由钼酸钠、柠檬酸、硝酸（1:1）、喹啉、丙酮配制而成的。

柠檬酸与钼酸生成解离程度较小的络合物，解离出的钼酸根浓度很小，仅能满足磷钼酸喹啉沉淀的条件而达不到硅钼酸喹啉的溶度积，从而排除硅的干扰。又因为柠酸溶液中，磷钼酸铵的溶解度比磷钼酸喹啉的大，所以，柠檬酸可进一步除NH4+离子的干扰，另外，还可以阻止钼酸盐水解而导致的结果偏高现象。

丙酮可排除NH4+离子的干扰。同时，丙酮可改善沉淀的物理性能，使沉淀物颗粒粗大、疏松、易于过滤洗涤。

H3PO4＋12MoO42-+24H+

=H3(PO4·12MoO3)·H2O+11H2O

H3(PO4·12MoO3)·H2O+3C9H7N=(C9H7N)3H3(PO4·12MoO3)·H2O↓

1 主题内容与适用范围

本标准规定用水和中性柠檬酸铵溶液提取有效磷，并以磷钼酸喹啉重量法测定磷含量。

本标准适用于各种流程生产的硝酸磷肥中水溶性磷及有效磷含量的测定。

2 原理

用水和中性柠檬酸铵溶液提取硝酸磷肥中正磷酸离子，溶液中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥和称重沉淀，计算磷含量。

3 试剂和溶液

分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。

3.1 柠檬酸(HG 3—1108)。

3.2 氢氧化铵(GB 631)。

3.3 钼酸钠(HG 3—1087)。

3.4 硝酸(GB 626)：1+1溶液。

3.5 喹啉(不含还原剂)。

3.6 丙酮(GB 686)。

3.7 中性柠檬酸铵，pH＝7.0，在20℃时密度为1.09。

溶解370g柠檬酸在1.5L水中，加354mL氢氧化铵使接近中性，若NH4＜28％，可相应地加大氢氧化

铵用量，并减少溶解柠檬酸的水量，冷却，用酸度计校正pH值，以1+7氢氧化铵或柠檬酸溶液调节溶液

pH＝7.0，用蒸馏水稀释使其在20℃时密度为1.09，体积约2L。制备好的溶液贮存在密封紧塞的瓶中，

时常核检pH值，如pH值改变，重新调节pH＝7.0。

3.8 喹钼柠酮试剂

3.8.1 溶液A：溶解70g钼酸钠在加有100mL水的400mL烧杯中；

3.8.2 溶液B：溶解60g柠檬酸在加有100mL水的1000mL烧杯中，加85mL硝酸；

3.8.3 溶液C：把溶液A加到溶液B中，混匀；

3.8.4 溶液D：混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉；

3.8.5 溶液E：把溶液D加到溶液C中，混匀，静置一夜，用滤纸过滤，滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL。溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光避热。

4 仪器

通常实验室用仪器及以下设备。

4.1 玻璃坩埚式滤器：4号，容积30mL；

4.2 恒温干燥箱：能维持180±2℃；

4.3 水浴。

5 分析步骤

5.1 试样溶液的制备

5.1.1 水溶性磷提取

称取1.5～2.0g试样，精确到0.001g，将试样置于75mL体积的瓷蒸发皿中，加25mL水研磨，按倾泻法将试液倾注过滤到预先注入5mL硝酸溶液的250mL容量瓶中，洗涤、研磨试样三次，每次用25mL水，然后将水提取后的不溶物转移到滤纸上，用水洗涤瓷蒸发皿和不溶物至容量瓶中溶液达200mL左右为止，用水稀释至刻度，混匀。 溶液供测定水溶性磷用，不溶物作中性柠檬酸铵溶性磷用。

5.1.2 中性柠檬酸铵溶性磷的提取

将(5.1.1)中提取水溶性磷后的不溶物连同滤纸一并转移到250mL容量瓶中，然后加入100mL预先加热到65℃的中性柠檬酸铵，盖上瓶塞，振荡至滤纸分裂为纤维状为止。将容量瓶置于65±1℃的水浴中保温提取1h，每隔10min振荡一次。从水浴中取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸和漏斗过滤于干燥的烧杯中，弃去最初几毫升滤液。滤液供测定中性柠檬酸铵溶性磷用。

5.2 磷的测定

5.2.1 水溶性磷含量的测定

用移液管吸取15.0mL试样溶液(5.1.1)，注入400mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL，加热煮沸数分钟，加入35mL喹钼柠酮试剂，用表面皿盖上烧杯，置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3～4次。

用预先在180±2℃下干燥至恒重的4号玻璃坩埚式滤器抽滤，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀1～2次(每次用25mL水)，将沉淀转移到滤器中，再用水继续洗涤，所用水共125～150ml将带有沉淀的滤器置于180±2℃的恒温干燥箱内，待温度达到后干燥45min，移入干燥器中冷却，称量。

5.2.2 有效磷(水溶性磷+中性柠檬酸铵溶性磷)含量的测定

用移液管分别吸取15.0mL试样溶液(5.1.1)、(5.1.2)，于400mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL，以下按5.2.1“加热煮沸数分钟……”规定的操作步骤进行。

5.3 空白试验

在测定的同时，按同样的操作步骤，同样试剂，但不含试样进行空白试验。

6 结果的计算

水溶性磷(P2O5)含量x1，以质量百分数表示，按式(1)计算：

x1＝〔(m1－m2)×0.03207/m0×V/250〕×100＝(m1－m2)×801.75/m0V………………………(1)

式中：m1—— 磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；

m2—— 空白试验所得磷钼酸喹啉的质量，g；

m0—— 试样的质量，g；

V—— 沉淀所吸取提取液的体积，mL；

0.032 07—— 磷钼酸喹啉沉淀质量换算为五氧化二磷质量的系数。

有效磷(P2O5)含量x2，以质量百分数表示，按式(2)计算：

x2＝〔(m1－m2)×0.03207/m0×V/500〕×100＝(m1－m2)×1603.5/m0V………………(2)

式中：m1—— 磷钼酸喹啉沉淀质量，g；

m2—— 空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量，g；

m0—— 试样的质量，g；

V—— 沉淀所取提取液体积，mL；

0.032 07—— 磷钼酸喹啉沉淀质量换算为五氧化二磷质量的系数。

水溶性磷占有效磷百分数x3，按式(3)计算：

x3＝(x1/x2)×100………………………………………………(3)

式中：x1—— 水溶性磷含量，％；

x2—— 有效磷含量，％。

7 允许差

7.1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

7.2 平行测定结果的绝对差值不大于0.20％。

7.3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60％。

阿里巴巴上有售家

级别 分析纯AR

用途类别 标准品

含量 99.5（％）

产品规格 100

喹钼柠酮供应

单价： 85.00 元/100ml

所在地： 天津 天津市

供货总量：100100ml

这是我搜的别人配此试剂的心得

检验磷肥中五氧化二磷的方法要点

[作者：张静莉/文 转贴自：本站原创 更新时间：2007-3-15 9:14:21]

质检部门的监督检验工作是确保广大农民群众用上合格放心磷肥的关键。在这里我把几年来在磷肥（特别是重要指标五氧化二磷）检验工作中总结出来的几点经验总结如下，供那些和我一样在基层工作中的检验员参考。

首先，在配制喹钼柠酮试剂中应正确掌握丙酮和柠檬酸的用量。在配制喹钼柠酮试剂中，加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能，使沉淀的颗粒大、疏松、不黏附杯壁，易于过滤洗涤。实践证明，丙酮的用量可适当减少（但不能低于100毫升），不能过多。过多了，会使结果偏低；加入柠檬酸的作用是阻止硅形成硅钼酸喹啉黄色沉淀，以消除硅对磷测定的干扰。这主要是由于有柠檬酸存在时，柠檬酸与钼酸盐能生成络合物，此络合物离解出来的钼酸根离子的浓度，只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀，而硅不生成沉淀，从而消除硅的干扰。但柠檬酸量要适当，过多会使沉淀不完全；过少，沉淀的物理性能欠佳。因此，配制时要严格按照操作规程进行。

其次，喹钼柠酮试剂的用量既要足够，又要适当。实践证明：每10毫升喹钼柠酮试剂约可沉淀8毫克五氧化二磷，因此，沉淀时可根据试样中的磷含量适当加入喹钼柠酮试剂，其用量切不可少，以免沉淀不完全，但也不宜太多。喹钼柠酮用量过多，则在过滤、洗涤时，滤液容易出现白色沉淀。虽不影响结果，但也是浪费。

第三，操作中的注意事项。一是沉淀时的温度不能过高，加热不能过猛，以微沸为好，否则结果有偏高现象。在沉淀、过滤、洗涤等过程中，应防止从外界引入酸（如酸雾）或碱，以免影响测定结果。二是生成磷钼酸喹啉沉淀必须在一定的酸度下进行。实践证明，在硝酸浓度为5％~10％（按体积计）的情况下皆可。酸度过低，沉淀不完全；酸度过高，沉淀的物理性能欠佳。

笔者认为，我们检验员操作时要严格按操作规程进行，并能正确理解加入的各种试剂在检测过程中的原理和作用，正确掌握用量，就一定可以为消费者提供具有公正、科学、准确的检测结果。■

首先，在配制喹钼柠酮试剂中应正确掌握丙酮和柠檬酸的用量。在配制喹钼柠酮试剂中，加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能，使沉淀的颗粒大、疏松、不黏附杯壁，易于过滤洗涤。实践证明，丙酮的用量可适当减少（但不能低于100毫升），不能过多。过多了，会使结果偏低；加入柠檬酸的作用是阻止硅形成硅钼酸喹啉黄色沉淀，以消除硅对磷测定的干扰。这主要是由于有柠檬酸存在时，柠檬酸与钼酸盐能生成络合物，此络合物离解出来的钼酸根离子的浓度，只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀，而硅不生成沉淀，从而消除硅的干扰。但柠檬酸量要适当，过多会使沉淀不完全；过少，沉淀的物理性能欠佳。因此，配制时要严格按照操作规程进行。

其次，喹钼柠酮试剂的用量既要足够，又要适当。实践证明：每10毫升喹钼柠酮试剂约可沉淀8毫克五氧化二磷，因此，沉淀时可根据试样中的磷含量适当加入喹钼柠酮试剂，其用量切不可少，以免沉淀不完全，但也不宜太多。喹钼柠酮用量过多，则在过滤、洗涤时，滤液容易出现白色沉淀。虽不影响结果，但也是浪费。

第三，操作中的注意事项。一是沉淀时的温度不能过高，加热不能过猛，以微沸为好，否则结果有偏高现象。在沉淀、过滤、洗涤等过程中，应防止从外界引入酸（如酸雾）或碱，以免影响测定结果。二是生成磷钼酸喹啉沉淀必须在一定的酸度下进行。实践证明，在硝酸浓度为5％~10％（按体积计）的情况下皆可。酸度过低，沉淀不完全；酸度过高，沉淀的物理性能欠佳。

是喹钼柠酮把？就是喹啉+钼酸钠+柠檬酸+丙酮

试剂的配制：①溶液A：将70克钼酸铵溶于100mL蒸馏水；②溶液B：将60克柠檬酸溶于100mL蒸馏水，并加85mL硝酸；③溶液C：将A加入B中混匀；④溶液D：在100mL蒸馏水中加35mL硝酸，加5mL喹啉；⑤溶液E：将D加入C中，混匀、静置、过滤，加280mL丙酮．

级别 分析纯AR用途类别 标准品含量 99.5（％）产品规格 100喹钼柠酮供应单价： 85.00 元/100ml所在地：天津天津市供货总量：ml这是我搜的别人配此试剂的心得检验磷肥中五氧化二磷的方法要点质检部门的监督检验工作是确保广大农民群众用上合格放心磷肥的关键。在这里我把几年来在磷肥（特别是重要指标五氧化二磷）检验工作中总结出来的几点经验总结如下，供那些和我一样在基层工作中的检验员参考。首先，在配制喹钼柠酮试剂中应正确掌握丙酮和柠檬酸的用量。在配制喹钼柠酮试剂中，加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能，使沉淀的颗粒大、疏松、不黏附杯壁，易于过滤洗涤。实践证明，丙酮的用量可适当减少（但不能低于100毫升），不能过多。过多了，会使结果偏低；加入柠檬酸的作用是阻止硅形成硅钼酸喹啉黄色沉淀，以消除硅对磷测定的干扰。这主要是由于有柠檬酸存在时，柠檬酸与钼酸盐能生成络合物，此络合物离解出来的钼酸根离子的浓度，只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀，而硅不生成沉淀，从而消除硅的干扰。但柠檬酸量要适当，过多会使沉淀不完全；过少，沉淀的物理性能欠佳。因此，配制时要严格按照操作规程进行。其次，喹钼柠酮试剂的用量既要足够，又要适当。实践证明：每10毫升喹钼柠酮试剂约可沉淀8毫克五氧化二磷，因此，沉淀时可根据试样中的磷含量适当加入喹钼柠酮试剂，其用量切不可少，以免沉淀不完全，但也不宜太多。喹钼柠酮用量过多，则在过滤、洗涤时，滤液容易出现白色沉淀。虽不影响结果，但也是浪费。第三，操作中的注意事项。一是沉淀时的温度不能过高，加热不能过猛，以微沸为好，否则结果有偏高现象。在沉淀、过滤、洗涤等过程中，应防止从外界引入酸（如酸雾）或碱，以免影响测定结果。二是生成磷钼酸喹啉沉淀必须在一定的酸度下进行。实践证明，在硝酸浓度为5％~10％（按体积计）的情况下皆可。酸度过低，沉淀不完全；酸度过高，沉淀的物理性能欠佳。笔者认为，我们检验员操作时要严格按操作规程进行，并能正确理解加入的各种试剂在检测过程中的原理和作用，正确掌握用量，就一定可以为消费者提供具有公正、科学、准确的检测结果。■

您好！喹钼柠酮中含有喹啉、钼酸钠、柠檬酸、丙酮和硝酸。如果丙酮不小心入眼，需提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，严重者需就医；硝酸入眼也需立即就医；如果喹啉与眼睛接触，立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟；钼酸钠有毒，但属低毒化合物，接触和使用钼酸钠时，要穿戴规定的防护用具；所以喹钼柠酮不小心减到眼睛里，还是建议您及时就医，在医院冲洗一下，以防对眼睛有严重损害。希望我的回答对你有帮助~

你的溶液出现淡绿色，严格按方法配置就不会出现这种情况了。配置喹钼柠酮不需要加氨水的：将钼酸钠的溶液加入到柠檬酸与水和硝酸的混合液时GB-T1871。只要按规定步骤操作就不会出现这种情况，也不会出现黄色絮状沉，直接把钼酸钠的溶液加入到柠檬酸与水混合后最后才倒入硝酸混匀的。这样配制后的溶液的确会出现淡绿色，可能是配制时，我配过很多次了.1-1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉容量法中有喹钼柠酮沉淀剂的配置方法

【喹钼柠酮】溶液由喹啉、钼酸钠、柠檬酸、硝酸丙酮配制

柠檬酸钼酸钠试剂（即喹钼柠酮试剂）配制

溶液A——溶解70g二水合钼酸钠于150mL水

溶液B——溶解60g水合柠檬酸于150mL水85mL硝酸混合液

溶液C——搅拌溶液A加入溶液B

溶液D——溶解5mL喹啉于35mL硝酸100mL水混合液

缓慢溶液D注入溶液C并混匀聚乙烯瓶于暗处放置24h用玻璃滤坩埚滤量取280mL丙酮注入滤液加水稀释至1000mL混匀贮存于另洁净聚乙烯瓶溶液避光保存超周

其柠檬酸作用与钼酸钠反应配合物降低钼酸根离浓度防止形硅钼酸喹啉沉淀干扰测定；防止铵盐干扰；防止钼酸盐加热至沸水解析三氧化钼沉淀丙酮作用增加喹啉溶解度并使沉淀颗粒增疏松便于洗涤硝酸作用控制酸度酸度沉淀利酸度高使沉淀物理性能变差所般控制酸度0,6mol/L.