离子色谱甲酸和乙酸的出峰时间

经过多年的发展，国产离子色谱仪技术在普通应用行业已经成熟。

在离子色谱仪的检测数据中，常见的离子有：阴离子：氟、氯、溴、二氧化氮、磷酸根、硝酸根、硫酸根-、甲酸、乙酸、草酸等。

阳离子：锂、钠、铵、钾、钙、镁、铜、锌、铁、Fe3+等。

现在大多数国家和地区都有非常严格的要求限制其在食品中的含量。因此，离子色谱仪不仅效率高，而且具有很高的灵敏度和准确度。

离子色谱技术从分析常见的阴、阳离子到分析多种复杂的有机分子，逐渐发展到多功能、多用途。它可以测量各种阴离子和阳离子，尤其是它在阴离子测量方面的优势，可以分析一些醇类、醛类、芳香胺类、氨基酸、酚类、有机酸、糖类和蛋白质。

阴离子：F-、Cl-、Br-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-以及甲酸、乙酸、草酸根离子等。

也有部分阳离子，如Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

但是，金属浓度，如Li+、Na+、K+、Ca2+,、Mg2+、Cu2+、Zn2+、Fe2+、Fe3+等，多用原子吸收光谱仪测定。

基本原理：

离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱 （HPIEC）和离子对色谱 （MPIC）。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。

离子交换色谱

高效离子交换色谱，应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。

硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应，形成化学键合型离子交换剂，其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高，缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。

离子排斥色谱

它主要根据Donnon膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理，制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。

离子对色谱

离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS)，也有用C8硅胶或CN，固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成，对离子是指其电荷与待测离子相反，并能与之生成疏水性离子，对化合物的表面活性剂离子，用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等，用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠，庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水，其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强，在极性流动相中，往往加入一些有机溶剂，以加快淋洗速度，此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离，至于其分离机理则有3种不同的假说，反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。

1、离子色谱

离子色谱 (Ion Chromatography)是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。

狭义而言, 离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。《离子色谱原理与应用》 中对离子色谱法的定义是：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。

2、发展历史

1975 年, Small 等人成功地解决了用电导检测器连续检测柱流出物的难题, 即采用低交换容量的阴离子或阳离子交换柱, 以强电解质作流动相分离无机离子, 流出物通过一根称为抑制柱的与分离柱填料带相反电荷的离子交换树脂柱。这样, 将流动相中被测离子的反离子除去, 使流动相背景电导降低, 从而获得高的检测灵敏度。从此, 有了真正意义上的离子色谱法( ion chromat ography, IC) , IC 也从此作为一门色谱分离技术从液相色谱法中独立出来。1979 年, Gjerde 等用弱电解质作流动相。因流动相本身的电导率较低, 不必用抑制柱就可以用电导检测器直接检测。人们把使用抑制柱的离子色谱法称作双柱离子色谱法( double column IC) 或抑制型离子色谱法( suppress ed IC) , 把不使用抑制柱的离子色谱法称作单柱离子色谱法( s ingle column IC) 或非抑制型离子色谱法( nonsuppressed IC) 。

参考资料

百度百科：https://baike.baidu.com/item/%E7%A6%BB%E5%AD%90%E8%89%B2%E8%B0%B1/3521253?fr=aladdin

金属材料元素检测：钢材元素检测、金属元素检测、稀土微量元素检测、合金材料检测、金属镀层元素检测。

其它元素检测：化肥氮磷钾元素含量检测、无机材料元素分析、土壤重金属检测、水质元素离子检测。

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醋酸为强极性样品，固定液用氰乙基-氰丙基硅氧烷。检测器为氢火焰离子化检测器，载气为氮气，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。柱温要高于乙酸的沸点。检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。

气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。

在用高效液相色谱进行药物分析方法开发的过程中，色谱柱及流动相的种类，添加剂的引入，流动相的pH值调节，温度的控制等等都会对分离选择性产生影响。

而其中，色谱柱及流动相的选择往往起着决定性的作用，对于流动相pH的控制，不仅会对色谱柱的稳定性产品影响，并且会对分离的选择性和色谱峰的对称性产生至关重要的作用，尤其是针对某些可以离子化的极性酸碱化合物来说。

一般来说pH对于中性化合物几乎没有什么影响。这是因为一般情况下中性化合物不具备解离能力，因而不会对谱图的分离选择性及峰形的对称性产生影响。

对于含有极性官能团的化合物来说，pH会影响化合物的存在状态。进而影响分离选择性及色谱峰的对称性。除此之外，一些做了改性或者Mixed-Mode类型的色谱柱，即便分析物中不含有可电离的物质，但是pH值会影响色谱柱上的官能团状态，进而也会影响到中性化合物的分析