羟基乙酸对皮肤的作用与功效

（－）灰化法：

⒈原理

经纯化后的羧甲基淀粉在（700土25）℃灼烧灰化后得到残渣氧化钠，然后用酸碱滴定氧化钠含量，并按氧化钠含量计算取代度。

⒉仪器与试剂

⑴高温炉（0～1000℃），滴定管（50ml），烧杯（300ml），3#玻璃砂芯坩埚（30ml），抽滤瓶（1000ml），抽气泵。

⑵0.lmol/L NaOH标准溶液，0.lmol/L HCl标准溶液，0．l%甲基红。

⒊操作步骤

称取 1.2g左右样品置于300ml烧杯中，加入 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化，充分搅拌 15min至没有颗粒，加数滴酚酞指示剂，再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至红色，继续搅拌至试样溶解，再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。边搅拌边滴加 95%乙醇溶液，当试液中出现白色沉淀后，迅速加入约 200ml 95%乙醇溶液，便析出沉淀。停止搅拌，在水浴上加热，使沉淀清晰粗大。

将沉淀移入3#玻璃砂芯坩埚中，过滤，先用80%乙醇洗涤数次（约100ml），然后用95%乙醇洗3次（约60ml），吸干，移入烘箱内，在105℃烘至质量恒定（约3h），冷却称量。

将称量后的干纯CMS倒入干燥的30ml瓷坩埚中，在高温炉内，徐徐升温至700℃，保持30min，取出冷至室温。

用少量蒸馏水润湿灼烧物，再用 100ml蒸馏水分数次洗，并移至250ml烧杯中，在电炉上缓缓加热至沸，保持5min。加甲基红指示剂 2～3滴，用 0.lmol/L HCl标准溶液滴定至终点。

⒋结果计算

式中 HCl——滴定时消耗的 HCl标准溶液体积（ml）

CHCl—— HCl标准溶液的浓度（mol/L）

m——样品质量（g）

DS——羧甲基取代度（%）

（二）酸洗法：

⒈原理

羧甲基淀粉试样用酸溶液充分洗涤，使其全部转化成酸式CMS（HCMS），然后加入已知过量的NaOH标准溶液，使HCMS与NaOH发生中和反应，再用标准HCl溶液返滴剩余的NaOH，从而测得CMS的取代度。或者不是加过量NaOH标准溶液后进行滴定，而是直接用标准Na0H溶液滴定。

⒉仪器与试剂

⑴电磁搅拌器，滴定管（50ml），烧杯（50ml）。

⑵2mol/L HCl溶液（用 70%甲醇群溶液配制），0.1mol/L NaOH标准溶液， 0.1mol/L HCl标准溶液，0.1%酚酞指示剂。

⒊操作步骤

准确称取0.5g样品，置于50ml 小烧杯中，加入2ml/L HCl溶液40ml，用电磁搅拌器搅拌3h。过滤，再用80%甲醇溶液洗涤酸化后的样品，至洗涤液中不含氯离子。用 0.lmol/L NaOH标准溶液40ml溶解，在微热条件下，使溶液呈透明状，立即用0.1 mol/L标准HCl溶液反滴至酚酝指示剂的红色刚退去。或者用甲醇洗至无氯离子后，将滤饼定量地转移至一干烧杯中，用100ml水分散，在沸水浴中加热 15min，冷却，用0.lmol/L NaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂变粉红色为止。

⒋结果计算

取代度：DS=0.126B/（1-0.058B）式中，B为每克样品消耗NaOH的mmol量，B=（CNaOH*VNaOH-CHCl*VHCl）/WCMS

（三）络合滴定法：

⒈原理

羧甲基淀粉上的羧基可以定量与铜离子发生沉淀反应。先向样品中加入已知过量的铜标准溶液，使沉淀完全后，过滤，在pH7.5～8时，用EDTA标准溶液滴定过量的铜，即可推导出羧甲基的取代度。

⒉仪器与试剂

容量瓶（250ml），移液管（100ml），滴定管（50ml），抽滤装置1套。

0.0l mol/L CuSO4溶液，0.05mol/L EDTA标准溶液，NH4Cl缓冲溶液（pH=5.2，10gNH4Cl溶于 1L水中），紫脲酸铵指示剂（0.1g紫脲酸铵与10gNaCl一起研匀）。

⒊操作步骤

准确称取约0.5g样品于100ml烧杯中，加入1ml乙醇湿润样品后，加50ml水，20mlNH4Cl缓冲溶液，再用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH将溶液pH调至7.5～8.0。转移至 250ml容量瓶中，加入50mlCuSO4溶液，摇匀，放置15min。稀释至刻度，摇匀，过滤，取滤液 100ml，用紫脲酸铵作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点。相同条件下测硫酸铜溶液空白。

⒋结果计算

B(-CH2COONa) = [ c*(CuSO4 –V滤液)*81 ]/WCMS

DS=2B/(100-B)

（四）沉淀法：

⒈原理

羧甲基淀粉与硝酸铀酰试剂定量反应生成沉淀（UCMS）：

沉淀灼烧后生成U3O8，根据U3O8的质量可以推导出羧甲基淀粉的取代度。

⒉仪器与试剂

（l）磁坩埚（带盖），高温马福炉，烘箱，玻璃砂芯坩埚。

⑵4%硝酸铀酰：溶解40gUO2（NO3）2?6H2O于800ml蒸馏水后，稀释至1L；95%乙醇或无水甲醇。

⒊操作步骤

准确称取试样0.25～0.50g，置于60ml烧杯中，用乙醇湿润样品，在 50～70℃水浴上不断搅拌下，将样品分散在 100ml蒸馏水中，溶解完全后，加300ml蒸馏水，升温至50～70℃，用滴管加入硝酸铀酰溶液约25ml。加毕，撤去水浴，继续搅拌5～10min。停止搅拌，使沉淀析出。通过玻璃砂芯坩埚倾滗滤去清液，每次用 200m1水洗涤烧杯中的沉淀，共洗 3次，再用 100ml乙醇洗两次。用乙醇将沉淀全部转移至坩埚中，真空过滤，尽可能除去沉淀中的液体。在130℃烘箱中烘至质量恒定（约1h），称沉淀的质量（为UCMS的质量）。

将沉淀尽可能地转移至带盖的磁坩埚中，重新称量。在750～800℃马福炉中灼烧至暗绿色U3O8，一般需20～30min。冷却、称量U3O8的质量。

⒋结果计算

（UCMS中UO2的含量，g/g)

式中 0.9 61—— U3O8与UO2换算系数

135——1/2UO3摩尔质量（g/mol）

192——1mol淀粉增加的质量[也即（162+135+57）-162]

m U3O8-—灼烧后U3O8的质量（g）

m UCMS——沉淀在 130℃烘干转移至磁坩埚中重新称量的质量（g）

（五）分光光度法：

⒈原理

CMS和羟基乙酸在 100℃的浓硫酸溶液中都可定量地释放甲醛，甲醛与特定试剂生成咕吨鎓染料，其溶液的吸光度服从朗伯一比耳定律，适用于任何取代度的CMS。其取代度按下式计算：

式中m——与1g CMS样品相当的羟基乙酸量（g）

76——羟基乙酸摩尔质量（g/mol）

57——CH2COOH摩尔质量（g/mol）

⒉6-氨基-1-萘酚-3-磺酸法（J酸法）

⒉仪器与试剂

分光光度计，25ml具塞比色管，恒温水浴锅。

0.25mol/L NaOH溶液。1%J酸溶液：将 1gJ酸置于 100ml容量瓶中，用 10ml蒸馏水分散后，置冷水浴中用浓硫酸定容。

羟基乙酸溶液：1g羟基乙酸溶于 100ml蒸馏水中作为贮备液，用NaOH溶液中和。再由它配制成一系列含15～100μg/ml的羟基乙酸标准溶液。30%醋酸铵溶液。

⒊操作步骤

确称取CMS试样0.1g，用0.25mol/L NaOH溶液溶解，转移至 250ml容量瓶中定容。分别移取 15～100μg/ml羟基乙酸标准溶液于25ml具塞比色管中，各加入1%J酸0.5ml及浓H2SO45ml，充分振摇后于沸水浴上加热1h，此时溶液呈棕黄色。将比色管冷至室温，滴加30%NH4Ac溶液，使各比色管内溶液至刻度，溶液变成蓝色，用分光光度计于620nm处以试剂为空白测定吸光度。

取1ml样品溶液按标准溶液的测定操作测出吸光度，从标准曲线上求出羟基乙酸含量，进而计算出CMS的取代度。

⒋铬变酸法（1，δ-二羟萘-3，6-二磺酸法）

仪器同上，0.1%铬变酸溶液。测定步骤基本同J酸法，仅将显色剂改用0.1%铬变酸，浓H2SO4改为1ml，水浴加热时间缩短为0.5h。显色后溶液为紫色，在570nm处测吸光度。此法形成的有色络合物较J酸稳定。

（六）电导法：

⒈原理

样品溶解后，加入已知的过量标准NaOH溶液，NaOH与样品中游离羧基反应生成羧酸钠，然后用标准HCl溶液进行电导滴定，可得滴定曲线，如图4-5-5所示。1为滴定过量NaOH所消耗的HCl溶液体积，由 1可得出游离羧基含量。继续滴定，此时羧酸钠又反应生成羧酸，共用HCl溶液体积为 2。

⒉结果计算

式中 ——每克样品中游离羧基含量（%）

每克样品中结合的羧基量为：

羧甲基淀粉钠（CMS）使用方法

使用前请少量水使羧甲基淀粉钠CMS浸润，然后加水配置成您所需要的浓度；搅拌适当加温都可以加速羧甲基淀粉钠CMS的溶解；在使用过程中请不要用易生锈的容器，且勿与有机酸、无机酸及重金属离子接触或并用。同时避免与高温接触，粘度会因温度的升高而降低。

储存与运输

本产品储存保管时应注意防潮、防火、防高温，要求存放在通风、干燥处。

运输时防雨，装卸严禁使用铁钩。本产品长期储存加之堆压，拆包时可能发生结块，会引起使用不便但不会影响质量。

本产品储存时严禁与水接触，否则将发生胶凝或部分溶解而造成不能使用。

1．氯乙酸法

氯乙酸在碱性条件下水解得粗品，然后经甲醇酯化得羟基乙酸甲酯，蒸馏后再水解即得成品。

制备羟基乙酸的聚合物时,对羟基乙酸单体的纯度要求较高,否则得到的聚合物分子量较低,导致高纯度羟基乙酸的需求量逐年增长,在国内,高纯度的羟基乙酸还没有形成工业化规模生产,对羟基乙酸的合成进行研究是非常有意义的。 国内外合成羟基乙酸的方法主要有甘氨酸氧化法、氰化法、醛类羧化法、甲醛和甲酸甲酯偶联法、草酸电解法、氯乙酸水解法等。

甘氨酸氧化法成本较高,产物复杂氰化法毒性太大,不安全甲醛羧化法对反应条件要求苛刻,产品提纯困难,设备腐蚀严重乙二醛羧化法原料成本太高甲醛和甲酸甲酯偶联法收率低,催化剂分离回收困难草酸电解法收率较低通过对各种合成方法比较后确定了采用氯乙酸碱性水解法合成羟基乙酸的工艺路线,该工艺路线具有原料成本低、反应条件温和、工艺相对简单、对环境污染小等优点。水解合成后得到的是羟基乙酸的水溶液,其中含有大量的氯化钠和少量未水解的氯乙酸及其它杂质,采用减压蒸馏及有机溶剂萃取方法进行精制是比较适宜。 用高效液相色谱对羟基乙酸收率进行测定,用莫尔法对氯化钠的含量进行定量分析,用红外光谱和元素分析对最终产物进行鉴定。

2．高温高压法

由甲醛、一氧化碳和水反应制得。

3．氰化水解法

由甲醛和氢氰酸为原料，经加氰合成和酸性水解制得。

4．氰化钠法

以甲醛、氰化钠为原料，经加氰和酸性水解两步制得。

5.络合萃取分离

针对含2.5～5.0 mol·L-1羟基乙酸的羟基乙腈硫酸法水解液,采用三辛胺(TOA)、正辛醇和磺化煤油组成的萃取剂,在单级液-液萃取装置中通过实验考察了TOA体积百分数、油水两相体积比、萃取温度等条件对羟基乙酸在油水两相中分配系数的影响,并测定了该系统在25℃下的相平衡数据.红外光谱图分析结果表明:TOA对羟基乙酸络合萃取同时存在氢键缔合和离子缔合两种方式.基于质量作用定律,建立了表达该萃取过程的相平衡模型,对25℃的萃取平衡数据进行关联。

下午好，乙醇酸英文全称是Glycolic Acid，按照IUPAC标准命名法缩写是GA，即便按照分子式判读成羟基乙酸也是Hydorxy Acetic Acid是HAA，没有MG这种写法请参考。化合物缩写中含有字母M一般多是含有甲基（Methyl）或者汞离子（Mercuric-，Mercury）构成。

标准编号:GB/T 21895-2008

标准名称:对-（β-羟乙基砜硫酸酯）苯胺（对位酯）

标准状态:现行

英文标题:p-（β-Sulfato ethyl sulfonyl）anilin（Para Base Ester）

实施日期:2008-11-1

颁布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会

内容简介:本标准规定了对-（β-羟乙基砜硫酸酯）苯胺（对位酯）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于对-（β-羟乙基砜硫酸酯）苯胺的产品质量控制，该产品主要用于合成EF 型、KN 型、M／KM 型、ME 型等含乙烯砜基型活性染料。

标准编号:GB/T 14506.25-1993

标准名称:硅酸盐岩石化学分析方法 硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氯酸钾底液极谱法连续测定钼量和钨量

标准状态:现行

英文标题:Silicate rocks--Determination of molybdenum and tungsten content--Sulfuric acid-phenylhydroxyacetic acid-cinchonine-potassium chlorate medium polarographic method

实施日期:1994-2-1

颁布部门:国家技术监督局

内容简介:本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中钼和钨的测定。