醋酐浓硫酸反应阴性

[鉴别]取本品粗粉约1g，加氯仿60ml，加热回流4 小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取穿山甲对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－丙酮（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐－硫酸（9：1） 的混合液，在80℃加热数分钟，分别置日光及紫外光灯（365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。

维生素D类化学性质:(1)遇酸不稳定,可生成异速甾醇。(2)遇光或氧易变质,使生物活性降低,毒性增加。(3)本品的三甲烷溶液加醋酐-硫酸振摇,溶液初呈现黄色,渐变红色,最终呈现绿色。可用于甾醇类化合物的鉴别。用途:临床上常用维生素D2防治佝偻病、骨软化症及老年性骨质疏松症等。常与钙试剂合用。若摄入过量会呈毒性,表现为呕吐、疲倦、食欲减退等,严重时妨碍心血管的功能。停用后症状会逐渐消失。第七章维生素第一节脂溶性维生素二、维生素D类维生素D3物理性质:无色针状结晶或白色结晶性粉末,无臭无味。易溶于乙醇、三甲烷,略溶于植物油,不溶于水。第七章维生素第一节脂溶性维生素二、维生素D类化学性质:(1)性质比较稳定,不易被酸、碱破坏。(2)遇光或空气易变质。(3)本品的三甲烷溶液加醋酐和硫酸振摇,溶液初显黄色,渐变红色,迅速变为紫色,最后成绿色。(4)维生素D3本身无生物活性,必须先羟化生成骨化二醇再进一步羟化生成骨化三醇,才具有生物活性。

苯酚，是苯基上连有一个酚羟基，能与FeCl3发生显色反应，呈紫色。另外，苯酚有极弱的酸性，比碳酸还弱得多，不能使指示剂变色，但也有微弱的电离。能与NaOH反应生成苯酚钠和水，与碳酸钠反应生成碳酸氢钠和苯酚钠等等；苯酚在空气中极易被氧化，生成粉红色的对苯醌（苯酚晶体无色）；苯酚在水中的溶解度，60°C以上和水以任意比例互溶，常温下微溶。

醛类，可发生氧化和加成反应。氧化，能在水浴加热条件下发生银镜反应，能在水浴加热条件下与氢氧化铜悬浊液生成砖红色沉淀；加成，即还原，能与氢气发生碳氧双键的加成，生成醇类。鉴别的话，特征反应为银镜反应或与氢氧化铜悬浊液生成砖红色沉淀。

有疑问请追问，好的话 ~

甾体皂苷最后呈绿色，三萜皂苷最后呈红色或紫色。

样品溶解于醋酐中，加入浓硫酸-醋酐1：20数滴，能产生颜色变化。如果是甾体皂苷，在颜色的变化中，最后呈显绿色，而三萜皂苷只能转变为红、紫或蓝色，不出现绿色。

两类化合物的5位都有羟基，考察的是区别3位上有没有羟基，没有羟基的是黄酮。

目录1 拼音2 中药部颁标准 2.1 标准编号2.2 处方2.3 制法2.4 性状2.5 鉴别2.6 检查2.7 功能与主治2.8 用法与用量2.9 规格2.10 贮藏 3 牛黄蛇胆川贝散说明书 3.1 药品类型3.2 药品名称3.3 药品汉语拼音3.4 药品英文名称3.5 成份3.6 性状3.7 作用类别3.8 适应症/功能主治3.9 规格3.10 牛黄蛇胆川贝散的用法用量3.11 禁忌3.12 牛黄蛇胆川贝散的不良反应3.13 注意事项3.14 牛黄蛇胆川贝散与其它药物的相互作用3.15 牛黄蛇胆川贝散的药理作用3.16 备注 附：* 牛黄蛇胆川贝散相关药品说明书其它版本 1 拼音

niú huáng shé dǎn chuān bèi sǎn

2 中药部颁标准 拼音名: Niuhuang Shedan Chuanbei San

2.1 标准编号

WS3B229297

2.2 处方

牛黄 16g 蛇胆汁 81g 川贝母 484g

2.3 制法

以上三味，川贝母粉碎成细粉，过筛，与牛黄，蛇胆汁混匀，干燥，粉 碎，过筛，即得。

2.4 性状

本品为浅黄色的粉末；味甘、微苦。

2.5 鉴别

(1)取本品，置显微镜下观察：淀粉粒广卵形，直径40～60μm，脐点短 缝状或人字状，层纹可见。

(2)取本品0. 5g，加醋酸乙酯20ml，置水浴回流15分钟，放冷，滤过,滤渣加醋酸乙 酯10ml洗涤，滤过，合并滤液，备用；滤渣加乙醇5ml研磨,滤过,滤液蒸干,残渣加60% 醋酸1ml使溶解，加新制的1%糠醛溶液1ml与硫酸溶液(取4ml硫酸，与水6ml混合)5ml， 置水浴上加热，溶液由淡红色逐渐变为紫蓝色。

(3)取[鉴别]

(2)项下的滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取胆酸对照品14mg, 加醋酸乙酯5ml，研磨使溶解，滤过，取滤液浓缩至约1ml，作为对照品溶液。照薄层色 谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯 仿乙醚冰醋酸(2：2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸醋酐无水乙醇 (1:1:10)的混合液,在110℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点。

2.6 检查

应符合散剂项下有关的各项规定(附录ⅠB)。

2.7 功能与主治

清热，化痰，止咳。用于外感咳嗽中的热痰咳嗽，燥痰咳嗽。

2.8 用法与用量

口服，一次1～2瓶，一日2～3次，小儿酌减或遵医嘱。

2.9 规格

每瓶装0. 5g

2.10 贮藏

密封。

广东省药品检验所起草

3 牛黄蛇胆川贝散说明书3.1 药品类型

中药

3.2 药品名称

牛黄蛇胆川贝散

3.3 药品汉语拼音3.4 药品英文名称3.5 成份3.6 性状3.7 作用类别3.8 适应症/功能主治

清热，化痰，止咳。用于外感咳嗽中的热痰咳嗽，燥痰咳嗽。

3.9 规格

每瓶装

0.5克

3.10 牛黄蛇胆川贝散的用法用量

口服，一次1～2瓶，一日2～3次。

3.11 禁忌3.12 不良反应3.13 注意事项

1.忌食辛辣、油腻食物。

2.本品适用于痰热咳嗽，其表现为咳嗽痰多，或喉中有痰鸣，质粘厚，咯吐不爽；恶寒发热者忌服。

3.支气管扩张、肺脓疡、肺心病、肺结核患者应在医师指导下服用。

4.服用一周病证无改善，应停止服用，去医院就诊。

5.服药期间，若患者出现高热，体温超过38℃，或出现喘促气急者，或咳嗽加重，痰量明显增多者应到医院就诊。

6.儿童、孕妇、体质虚弱及脾胃虚寒者慎用。

7.对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。

8.本品性状发生改变时禁止使用。

9.儿童必须在成人监护下使用。

10.请将本品放在儿童不能接触的地方。

11.如正在使用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。

3.14 药物相互作用

如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。

3.15 牛黄蛇胆川贝散的药理作用3.16 备注

1、利用甾体皂苷与甾醇能形成分子复合物,甾体皂苷的乙醇溶液可被甾醇（常用胆甾醇）沉淀.生成的分子复合物用乙醚回流提取时,胆甾醇可溶于乙醚,而皂苷不溶,从而达到纯化甾体皂苷和检查是否有皂苷类成分的存在.

2、去‍一定量的水解液振摇,会有大量持续性泡沫产生,加酸加碱两管泡沫高度相同则可能是三萜皂苷,碱管高于酸管则可能是甾体皂苷

http://blog.sina.com.cn/s/blog_4490a42401000a5v.html

仅供参考。

我的个人经验，乙酸酐的性质类似于冰醋酸，这东西最好在通风橱里配，不然绝对呛死。应该是把浓硫酸往乙酸酐里加。

氯仿-浓硫酸一般不是配成溶液，而是先加氯仿、再加浓硫酸，分别与样品反应。

用化学方法区别甾体皂苷与三萜皂苷：

醋酐一浓硫酸反应：将样品溶于醋酐中，加入浓硫酸一醋酐(1：20)数滴，呈黄→红→蓝→紫→绿等颜色变化。此反应可以区分三萜皂苷和甾体皂苷，前者最后呈红色或紫色，后者最终呈蓝绿色。

三氯乙酸反应：将含甾体皂苷样品的氯仿溶液滴在滤纸上，加三氯乙酸试液1滴，加热至60℃，生成红色渐变为紫色。

在同样条件下三萜皂苷必须加热至100℃才能显色，也生成红色渐变为紫色，可用于纸层析。此方法也可以用于鉴别三萜皂苷和甾体皂苷。

提取分离：

皂甙是一类极性较强的大分子化合物，不容易结晶，易溶于水和醇，难溶于有机溶剂，而且在同一植物中往往有很多结构相近的皂甙共存，更增加了分离纯化的困难。一般采取先用甲醇或含水乙醇提取，然后将醇浸膏悬浮于水，用水饱和的正丁醇萃取，即得到总皂甙。

粗皂甙的分离除使用常规的正相硅胶柱层析外，还可选用反相硅胶、大孔吸附树脂及葡聚糖凝胶柱层析等，可使分离效果显著提高。

反相柱层析在皂甙的分离和纯化时使用比较多，最常用的是ODS （C18反相填料），该法主要选用水和醇以不同的比例洗脱，对于极性大的化合物有较好的分离效果，而且对样品的吸附比较少，可减少样品损失。

以上内容参考：百度百科-甾体皂甙

三萜皂苷醋酐浓硫酸反应原理是：在浓硫酸作用下，苷分子中糖内部脱水成糠醛衍生物，与酚类试剂缩合形成有色物。三萜皂苷醋酐指苷元为三萜类化合物的一类糖苷，主要分布于陆地高等植物中，也少量存在于海星和海参等海洋生物中，浓硫酸是质量分数大于或等于70%的硫酸水溶液，三萜皂苷醋酐浓硫酸反应原理是在浓硫酸作用下，苷分子中糖内部脱水成糠醛衍生物，与酚类试剂缩合形成有色物。