甲苯噻嗪和甲苯噻嗪盐酸盐的区别
晚上好,纯塞拉嗪是上游原料,它的盐酸盐是改良水溶性的有机盐,区别只是水中溶解度和溶解性更好一些而已,就像生物中常用的甲壳素一样——因为甲壳素只能溶于酸不溶于水,所以制造商对其改性为硫酸盐和盐酸盐使其易溶于水,也就是脱乙酰90%以上的水溶性壳聚糖成份。大多数医药使用的不溶性或者难溶性药品都是通过改良成其硫酸盐或者盐酸盐的形式为分子式增加亲水基的,请参考(至少据我了解,医药级的塞拉嗪基本上都是用盐酸盐的)。
盐酸盐的重结晶需要分类.1.NaCl类.该类物质在水中不会发生水解,故只需蒸发溶液即可得到较纯净的物质. 器材:铁架台,烧杯,漏斗,滤纸,玻璃棒,蒸发皿,酒精灯2.MgCl2,FeCl3累.该类物质在水溶液中会有一小部分发生水解,生成对应的碱(碱在水中是沉淀),故此类物质若在水中直接蒸发将会得到盐及盐对应的氧化物,故得到的物质不纯.应该在盐酸溶液中小心蒸发,加入盐酸的目的是抑制盐类水解. 器材:同上3.FeCl2类.该类物质在水中既可以水解,也有一定的还原性,所以在受热得条件下性质不稳定,容易发生氧化还原反应,从而生成其他的物质.欲得到结晶物,则需在需要结晶的溶液中加入低浓度的盐酸(抑制水解),再加入少量铁块(防止二价铁离子发生氧化还原反应,因为盐酸的浓度低,所以少量铁块不会和盐酸发生反应),小心蒸发后得到FeCl2·7H2O,该物质再在氯化氢气流中小心加热便可得到纯净的FeCl2. 器材:同上,长玻璃管(目的:在该器材中进行对带有结晶水的物质加热),胶皮管,导管,胶塞
中文名称
四乙二醇二对甲苯磺酸酯
中文别名
四乙二醇双(对甲苯磺酸酯)四甘醇二对甲苯磺酸酯四甘醇双(对甲苯盐酸盐)二对甲苯磺酸四乙二醇酯
英文名称
Tetraethylene
Glycol
DI-P-Tosylate
英文别名
TETRAETHYLENE
GLYCOL
DI-P-TOSYLATE((Oxybis(ethane-2,1-diyl))bis(oxy))bis(ethane-2,1-diyl)
bis(4-methylbenzenesulfonate)Tetraethylene
Glycol
Bis(p-toluenesulfonate)Bis[2-[2-(p-toluenesulfonyloxy)ethoxy]ethyl]
EtherBis[2-(2-tosyloxyethoxy)ethyl]
EtherTetraethylene
Glycol
Di-p-tosylate
CAS号
37860-51-8
合成路线:
1.通过三缩四乙二醇和对甲苯磺酰氯合成四乙二醇二对甲苯磺酸酯,收率约99%;
2.通过三缩四乙二醇和对甲苯磺酰氯合成四乙二醇二对甲苯磺酸酯,收率约7%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/265527
1、首先向混合物中加入适量的碳酸氢钠溶液搅拌,待放出气体后分层,下层为苯甲酸钠溶液,向苯甲酸钠溶液中加入盐酸游离出苯甲酸固体过滤。
2、其次向上层有机相中加入适量氢氧化钠溶液搅拌,充分反应后分层,下层为苯酚钠溶液,向苯酚钠溶液中通入CO2,苯酚沉淀游离出来过滤。
3、最后向上层的有机相中加入适量盐酸搅拌,充分反应后分层,下层为苯胺盐酸盐,上层为甲苯分液,向苯胺盐酸盐溶液中加入氢氧化钠溶液分层,上层为游离出来的苯胺分液即可形成苯胺盐酸盐。
2.向上层有机相中加入适量氢氧化钠溶液,搅拌,充分反应后,分层,下层为苯酚钠溶液,向苯酚钠溶液中通入CO2,苯酚沉淀游离出来,过滤
3.相上层的有机相中加入适量盐酸,搅拌,充分反应后,分层,下层为苯胺盐酸盐,上层为甲苯,分液
向苯胺盐酸盐溶液中加入氢氧化钠溶液,分层,上层为游离出来的苯胺,分液