亚硫酸浓度的测定方法

滴加BaCl2溶液，产生沉淀：

Ba 2 + +SO3 2- = BaSO3↓

Ba 2 + +SO4 2-= BaSO4↓

再滴加稀盐酸，沉淀溶解的原溶液中有SO3 2-，不溶解的原溶液中有SO4 2-

BaSO3 + 2H + = Ba 2+ + H2O + SO2↑ 取一滴饱和硫酸锌溶液和一滴六氰合亚铁酸钾溶液于白色点滴板中，观察现象；再加入亚硝基五氰合铁酸钠溶液和亚硫酸钠溶液各一滴，观察现象。

现象：先产生白色沉淀，然后白色沉淀转化为红色沉淀。

一、盐酸副玫瑰苯胺比色法：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸盐含量成正比，可比色测定。

二、中和滴定法：亚硫酸盐在酸性条件下加热，蒸出二氧化硫，然后用双氧水溶液吸收并氧化成硫酸，再用标准碱滴定。

此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品。

三、碘量法：样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热溢出，用pH6的水吸收，然后以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的量。

此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品的测定。

CHEMetrics测量亚硫酸盐时采用滴定碘法,在这种方法中用酸溶液中的碘化物-碘酸盐滴定剂来滴定亚硫酸盐,用淀粉作指示剂。

亚硫酸盐一直被用作食品清洁和保存.亚硫酸盐作为一种抗氧化剂和抗菌剂,广泛地应用在酒类行业中.但是亚硫酸盐能引起过敏反应并导致气喘.所以,FDA和酒类,烟草,轻武器管理局都规定食品和饮料中的亚硫酸盐的浓度如果高于10ppm,那么一定要在商标上进行标注.CHEMetrics测量方法以Ripper法为基础,这种方法在酒类行业已经应用了许多年,已经成为了快速分析亚硫酸盐的标准方法.用碘化物-碘酸盐滴定剂来滴定亚硫酸盐,用淀粉作等当点指示剂.用磷酸来调节样品中的pH值.用能直接读数的滴定池来定量结果.游离亚硫酸盐的测量结果用ppm SO2表示。CHEMetrics的测量工具能用于白酒和红酒工业。测量方法能受到以下干扰:葡萄孢属,丹宁酸颜料,抗坏血酸维生素C等。

亚硫酸盐的测定法法

X1= (V2-V1)*C*32.03/10

式中:X1——二氧化硫标准溶液浓度，mg/mL

V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mLV2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL

C——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L

32.03——与每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S203·5H2O)=1.000 molL]标准溶液相当的二氧化硫的质量，mg。

标定方法 ：精确量取10mL亚硫酸氢钠溶液于250mL碘量瓶中，加水90mL，再加入20mL0.1M碘溶液和5mL冰醋酸，混匀，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色（产生的红色碘化汞沉淀，边滴定边剧烈振摇，使之完全溶解），加1mL0.5%淀粉溶液，呈蓝色，再继续滴定至蓝色刚刚褪去即为终点。记录硫代硫酸钠的用量体积V1；同时取10mL吸收液做空白滴定，其操作步骤完全相同，记录空白滴定所用硫代硫酸钠的用量体积V2。已知硫代硫酸钠的浓度，则二氧化硫浓度可用下式计算：

浓度（mg/mL）=(V2-V1) ×C ×32.03/10.00

式中：32.03为二氧化硫分子量；C为硫代硫酸钠浓度

取自 华中大公共卫生学院 环境医学研究所 大气中二氧化硫的测定

在PH为5.3O的KH_2PO_4—Na_2HPO_4缓冲溶液中,S~(2-)、SO_2~(2-)和S_2O_3~(2-)能使碘—淀粉溶液的吸光度降低,通过测定溶液在波长530纳米处的吸光度降低值,即可求得加入的硫离子、亚硫酸根和硫代硫磷根的总量在用CdCl_2,沉淀S~(2-)后,可测定亚硫酸根和硫代硫酸根的含量在用CdCl_2和甲醛消除硫离子、亚硫酸根后,可测定硫代硫酸根的含量

亚硫酸根离子的测定可使用盐酸副玫瑰苯胺法。详见http://doc.csres.com/showdoc-30453.html硫酸根离子含量的测定（方法一）本方法适用于水中硫酸盐（以SO42-计）含量不小于10mg/L的测定。1、方法提要在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应，生成硫酸钡沉淀，经过滤干燥称量后，根据硫酸钡质量可求出硫酸根含量。2、试剂和材料①盐酸溶液（1+1）；②氯化钡溶液（BaCl2.2H2O）（100g/L）；③硝酸银溶液（17g/L）；④甲基橙指示液（1g/L）；3、仪器和设备一般实验室仪器和滤板孔径5～15µm的坩埚过滤器。4、分析步骤用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL烧杯中。加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，在搅拌状态下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。用已于（105±2）℃干燥质量恒定的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。将坩埚式过滤器在（105±2）℃下干燥至质量恒定。5、分析结果的表述以mg/L表示的硫酸盐含量（以SO42-计）（P）按下式计算：P=(m-m0)*0.4116*1000000/V式中m——坩埚式过滤器和沉淀物的质量，g；m0——坩埚式过滤器的质量，g；3.注意事项(1)开始滴加氯化钡溶液时一定要慢，否则沉淀颗粒细小，易通过坩埚式过滤器，使测定结果偏低，而且给洗涤带来困难。(2)当水样中含大量的磷酸盐时，实验结果偏高，不宜采用此方法。滴定法测定硫酸根。