甲苯化学氧化法合成苯甲酸 纯化及鉴定方案

实验名称：丙酮和甲苯的分离

实验目的：学习不同沸点液体混合物的分离。掌握蒸馏的操作。

实验原理：利用不同有机物的沸点不同进行蒸馏，以达到分离的目的。

实验装置：蒸馏装置（图略）

实验步骤：

1 搭蒸馏装置

2 在烧瓶中加入混合溶液和沸石，打开冷凝水，开始加热。收集75-80度的馏分，即为丙酮。当温度下降后，换接收器。收集175-185度馏分，该馏分为甲苯。蒸完后先关热源，后停冷凝水。

3 拆装置

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回答：影子伯爵

学弟

5月7日 07:33 我给你提供几编吧。苯佐卡因的合成

一、实验目的

1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。

2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。

二、实验原理

苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：

苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。

合成路线如下：

三、实验方法

（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）

在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。

（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）

在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。

（三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）

A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃ 反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。

B法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，加入水25 mL，氯化铵0.7 g，铁粉4.3 g，直火加热至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈搅拌，回流反应90 min。待反应液冷至40℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8，加入30 mL氯仿，搅拌3~5 min，抽滤；用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液，倾入100 mL分液漏斗中，静置分层，弃去水层，氯仿层用5% 盐酸90 mL分三次萃取，合并萃取液（氯仿回收），用40% 氢氧化钠调至pH 8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品，计算收率。

（四）精制

将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流20 min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50% 乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点，计算收率。

（五）结构确证

1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。

2. 核磁共振光谱法。

注释：

1. 氧化反应一步在用5% 氢氧化钠处理滤渣时，温度应保持在50℃左右，若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。

2. 酯化反应须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。无水操作的要点是：原料干燥无水；所用仪器、量具干燥无水；反应期间避免水进入反应瓶。

3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇，但均不溶于水。反应完毕，将反应液倾入水中，乙醇的浓度降低，对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。

4. 还原反应中，因铁粉比重大，沉于瓶底，必须将其搅拌起来，才能使反应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需预处理，方法为：称取铁粉10 g置于烧杯中，加入2% 盐酸25 mL，在石棉网上加热至微沸，抽滤，水洗至pH 5~6，烘干，备用。

.昆虫信息素2-庚酮的合成研究

一、实验目的

1、学习和掌握乙酰乙酸乙酯在合成中的应用原理。

2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。

3、进一步熟练掌握蒸馏、减压蒸馏、萃取的基本操作。

4、了解生物信息素的作用及应用。

二、实验原理

2-庚酮发现于成年工蜂的颈腺中，是一种警戒信息素。同时，也是臭蚁属蚁亚科小黄蚁的警戒信息素。当小黄蚁嗅到2-庚酮时，迅速改变行走路线，四处逃窜。2-庚酮微量存在于丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有强烈的水果香气，可用于香精。它的合成是由乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应，形成钠代乙酰乙酸乙酯，该负碳离子与正溴丁烷进行SN2反应，得到正丁基乙酰乙酸乙酯，经氢氧化钠水解，再进行酸化脱羧后，用二氯甲烷萃取，蒸馏纯化，得到最终产物-2-庚酮。

三、主要仪器与试剂

仪器：磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口烧瓶、分液漏斗、抽滤瓶、锥形瓶。

试剂：乙酰乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、无水乙醇7.5mL、金属钠0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，盐酸、5%氢氧化钠水溶液、50%硫酸、石蕊试纸、二氯甲烷、40%的氯化钙水溶液、无水硫酸镁。

四、实验流程

五、操作步骤

1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备

在装有磁力搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥25mL三口烧瓶中，放置7.5mL绝对无水乙醇，在冷凝管上方装上干燥管（1），将0.4g金属钠碎片分批加入（2），以维持反应不间断进行为宜，保持反应液呈微沸状态，待金属钠全部作用完后，加入0.2g碘化钾粉末（3），塞住三口瓶的另一口，开动搅拌器，室温下滴加1.95g(1.9 mL)乙酰乙酸乙酯（4），加完后继续搅拌、回流10min。然后，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，约15min加完，使反应液徐徐地回流约3~4h，直至反应完成为止。此时，反应液呈橘红色，并有白色沉淀析出。为了测定反应是否完成，可取1滴反应液点在湿润的红色石蕊试纸上，如果仍呈红色，说明反应已经完成。

将反应物冷至室温，过滤，除去溴化钠晶体，用2.5mL绝对无水乙醇洗涤2次。简单蒸馏除去过量乙醇。然后，冷至室温，加入稀盐酸(12.5mL水加0.15mL浓盐酸)，将反应物转移至分液漏斗中，分去水层，用水洗涤有机层。并用无水硫酸钠干燥，滤除干燥剂，减压蒸馏，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)馏分，产量约为1.5g。

2、2-庚酮的制备

在25mL锥形瓶中加入12.5mL 5%氢氧化钠水溶液和1.5g正丁 基乙酰乙酸乙酯，装上冷凝管和磁力搅拌装置，室温剧烈搅拌3.5h。 然后，在电磁搅拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此时，有二氧化碳气 泡放出。当二氧化碳气泡不再逸出时，将混合物倒入25mL烧瓶，进行简易水气带馏，使产物和水一起蒸出，直至无 油状物蒸出为止,约6.5mL馏出液。在馏出液中溶解颗粒状氢氧化钠，直至红色石蕊试纸刚呈碱性为止。用分液漏斗分出下面水层，得到酮层。将水层放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水层两次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到残留的2-庚酮。合并酮溶液，用2mL40%的氯化钙水溶液洗涤2次，无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的馏分，即2-庚醇，产品为无色透明液体，产量约为0.5g。实验约需10~12h。

六、注释

（1）仪器和乙醇中有水，会降低产率。

（2）金属钠遇水放出氢气，并放热，使用时注意安全。

（3）加入碘化钾可加速反应的进行。

（4）乙酰乙酸乙酯储存时间长，会出现部分分解，使用前需减压蒸馏重新纯化。

（5）滴加速度不宜过快，否则，酸分解时逸出大量二氧化碳而冲料。

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卤代烃主要考虑两个性质的反应：取代（水解）和消去。

取代，主要是在NaOH中由羟基OH取代卤素原子X 1:1进行。

消去，分两种：一种是在 NaOH/醇，消去X和贝塔H，没有贝塔H不能发生消去。选定主链以后，就要进行主链的位次编号，也就是确定取代基的位次，主链从一端向另一端编号，号数用1，2，3┉ 等表示，读成1位，2位，3位等。

扩展资料：

如果含有几个相同的取代基时，把它们合并起来，取代基的数目用一、二、三┉等来表示，写在取代基的前面；如果含有几个不同的取代基时，就把小的取代基名称写在前面。

大的写在后面（烷基的大小顺序是：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、异戊基、异丁基、异丙基），其位次必须逐个注明，位次的数字之间要用“,”隔开。

对简单的烷烃从距离支链最近的一端开始编号，位次和取代基名词之间要用“—”半字线连接起来。在有几种编号的可能时，应当选定使取代基的位次为最小。

参考资料来源：百度百科-卤代烃

参考资料来源：百度百科--烃

苯甲酸甲酯的制备 分为两个步骤 第一个步骤是甲苯和过量的高锰酸钾制备苯甲酸 在这个过程中我们先进行蒸馏让反应物充分反应直到溶液中没有甲苯存在为止 然后采用抽滤的方式将固态的二氧化锰等固体产物进行分离 从而得到较纯的苯甲酸 我们将产物用熔点仪测定熔点 进而分析纯度 第二个步骤是苯甲酸和甲醇进行酯化反应生成苯甲酸甲酯 在这个过程中我们视温度为变量 先进行蒸馏让反应物充分反应 由于溶液中存在甲醇等有机物 可能会和苯甲酸甲酯互溶 从而严重影响苯甲酸甲酯的产量 所以我们进行了分馏操作 尽可能蒸出甲醇 之后进行洗涤（分别用水和饱和碳酸钠溶液洗涤两次 在下文中对相应操作的目的有所介绍）操作 由于本次自主设计实验我们的实y验中出现了催化剂量过多 温度不稳定只是有一个产物发生碳化 相对分子质量较大的酯被分解为相对质量较小的有机片状物质 导致我们的压蒸馏的步骤没有进行但是 在之前的反应物的取量方面相同 而且我们将每次的反应都做到洗涤过程 这样可能对反应的影响能减少一些 便于对实验进行总结

实验目的

1.熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作 巩固烷基侧链的氧化反应 练习减压过滤操作

2.验证酯化反应 巩固回流 蒸馏 洗涤以及干燥等基本操作 了解催化剂（浓硫酸）的使用规则

3.了解摩尔比 反应时间对可逆反应产品收率的影响

实验 报告 格式 范文 如何写？我们在学习某一些学科的时候都会做一些实验，实验做完过后我们都要提交一份实验报告，那么你们知道实验报告的格式是怎样的吗?下面是我为大家带来的实验报告格式范文_个人实验报告格式，仅供参考。

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实验报告格式范文1：

姓名： 指导老师：

学院： 专业：

实验内容：

其他组员：

【实验时间】___年__月__日

【实验地点】在这里填上实验地点。

【实验目的】

在这里填上实验目的。 成绩： 班级： 年 月 日

【实验设备与软件】

在这里填上实验设备与软件。

【实验原理】

在这里简要的叙述实验原理。(简明扼要)

【实验内容、 方法 、过程与分析】

1、实验内容

在这里简要的叙述实验内容。(注意：是对实验内容的 总结 归纳，言简意赅，不是照抄，不要多于400字)

2、实验方法

在此说明实验所采用的方法，比如：根据实验内容要求，对表达式进行处理，画出模拟电路图并在Mltisim中仿真，然后在实验箱中验证并比较仿真结果。

3、实验过程与分析

在这里详细说明您的实验过程及记录的数据，并适时进行分析。

【实验结论与总结】

在这里先写上本实验得到的结论(可以分点列出)，以及你做实验的总结(获得了什么?明白了什么?等，可以分点列出)，并提出一些改进的 措施 。

实验报告格式范文2：

课 程 名 称 班 级

图文处理 20_ 编辑出版学 任雪飞

指 导 教 师 学 号

学 生 姓 名

20_ - 20_ 学年 第一学期

实验报告填写说明

1.实验项目名称： 要用最简练的语言反映实验的内容。要求与实验教学大纲中相一致。 2.实验类型： 一般需说明是演示性、验证型实验还是综合性、设计型实验。要求与实验教学大纲 中相一致。 3.实验目的与要求： 目的要明确，要抓住重点，符合实验教学大纲中的要求。 4.实验环境： 实验用的软硬件环境(配置)。 5.实验方案设计(思路、步骤和方法等)： 这是实验报告极其重要的内容。说明整个实验的设计方案，包括实验前的思考、实 验中将采用的步骤和方法等。 对于演示性和验证性实验，要写明依据何种原理、方法进行实验，要写明需要经过 哪几个步骤来实现其操作。 对于设计型性和综合性实验，在上述内容基础上还应该写出设计思路和设计方法。 6.实验过程(实验中涉及的记录、数据、分析)： 写明实验方案具体实施的过程，包括实验过程中的记录、数据和相应的分析。 7.实验小结： 对本次实验的 心得体会 、思考和建议。 8.实验成绩： 实验成绩为百分制。

注意：

实验报告请双面打印，切勿改动格式实验报告内容必须手写，不得抄袭实验报告将记入实验成绩每次实验开始时，交上一次的实验报告，否则将扣除此次实验成绩。

实验项目名称：调色

实验类型： 设计型 实验日期：20_ 年 10 月周一 3,4,周四 7,8 节 实验室地点： 教育 技术楼 C303

实验室名称：平面媒体实验室 实验概述 【实验目的及要求】 目的：学会调色

要求： 给自己的数码相机所照的像片进行调色修饰 【实验环境】 (使用的硬件和软件) 硬件：MPC 软件： Photoshop 实验内容 【实验方案设计】

实验内容 【实验过程】 (实验步骤、记录、数据、分析)

【实验小结】

实验成绩 成绩评定：

教师评语：

实验项目名称：路径使用

实验类型： 设计型 实验日期： 20_ 年 11 月周一 3,4,周四 7,8 节 实验室地点：教育技术楼 C303

实验室名称：平面媒体实验室 实验概述 【实验目的及要求】 目的：1. 学会使用自定义画笔

2. 学会使用路径描边

要求：使用路径绘制一幅手绘图 【实验环境】 (使用的硬件和软件) 硬件：MPC 软件： Photoshop 实验内容 【实验方案设计】

实验内容 【实验过程】 (实验步骤、记录、数据、分析)

【实验小结】

实验成绩 成绩评定：

教师评语：

实验项目名称：蒙版合成

实验类型： 设计型 实验日期：20_ 年 12 月周一 3,4,周四 7,8 节 实验室地

点：教育技术楼 C303

实验室名称：平面媒体实验室 实验概述 【实验目的及要求】 目的：1. 学会使用抽出滤镜

2. 学会使用历史记录画笔、图层蒙版工具

要求： 使用蒙版合成一幅图或者参考样例：使用抽出滤镜和蒙版扣图 【实验环境】 (使用的硬件和软件) 硬件：MPC 软件： Photoshop 等软件 实验内容 【实验方案设计】

实验内容 【实验过程】 (实验步骤、记录、数据、分析)

【实验小结】

实验成绩 成绩评定：

教师评语：

实验项目名称：合成图像

实验类型： 设计型 实验日期：20_ 年 12 月 27 日 实验室地点：教育技术楼 C303

实验室名称：平面媒体实验室 实验概述 【实验目的及要求】 目的：学会利用 Photoshop 合成图像 要求： 自找素材合成一幅图 【实验环境】 (使用的硬件和软件) 硬件：MPC 软件： Photoshop 等软件 实验内容 【实验方案设计】

实验内容 【实验过程】 (实验步骤、记录、数据、分析)

【实验小结】

实验成绩 成绩评定：

教师评语：

实验报告格式范文3：

实验_ _________(标题，用3号黑体，居中，加粗)

一、实验目的(用小3号黑体)

_________(小4号宋体，1.5倍行距)_____________________………

二、实验要求(用小3号黑体)

_________(小4号宋体，1.5倍行距)___________________________________………

三、实验步骤(用小3号黑体，要求包括设计的电路，指标实现的

计算、仿真结果以及误差分析)

_________(小4号宋体，1.5倍行距)___________________________________………

四、实验小结(用小3号黑体，可以包括实验结论，以及实验中遇

到的问题和解决的办法等)

_________(小4号宋体，1.5倍行距)___________________________________………

注：1.正文中表格与插图一律要求要有标注，并且字体一律用5号宋体

2.正文各页的格式请以此页为标准复制，(本文档的页码已设置成自动格式)

结 论(3号黑体，居中)

_________(小4号宋体，1.5倍行距)___________________________________………(包括实验的收获感受，以及对实验的期望要求等)

参考文献(3号黑体，居中)

[1] _______(小4号宋体，1.5倍行距)_____

[2] __________________________________________

[3] ______________________

…………

格式例如：

[1] 周淑阁,付文红, 等. 模拟电子技术基础[M]. 北京: 高等教育出版社, 20_.

[2] 温平平，贾新章.模拟乘法器的建模及其应用[J].电子科技，20_，3 .

实验报告格式范文4：

实验室工作是培养学生科学素质的一个重要方面，我校实验室工作，在上级部门及中心学校领导指导下，全体实验教师的共同努力，顺利地完成了实验室各项预定的工作目标。自评得分为95.5分，现将自查情况汇报如下：

一、机构健全责任到位

为使实验室工作落到实处，学校成立了实验室工作领导小组，组长：___、___副组长：___成员：___及科学教师，同时，分别制定了各自的职责，组长负责实验室建设工作，副组长负责指导实验教学及实验室管理工作，成员负责具体的实验教学及日常实验室管理工作。

二、实验室建设规范达标

去秋，我校在多方争取下，在上级支持下，建起了一座标准化实验室，有64座，配套实施齐全，建设经费完全由公用经费支出。实验室教学仪器配备齐全，其费用及易损易耗品德补充费用均纳入公用经费支出范围。

三、实验室管理规范有序

1、实验室工作规范化

学校制定了一整套实验管理规则。如实验教师 岗位职责 、仪器管理制度、安全卫生制度、赔偿制度并张贴在墙，实验教师在实施过程中都能严格按以上的制度执行。教学使用时都有进出登记。我们特别注意做好安全防护工作，注意做好危险药品的保管工作。注意防火、防水、用电安全。保持经常性的清洁卫生，对公用物品进行维护，坚持了勤俭办学的原则。

2、仪器管理有序化

实验室管理有序，每个柜都有反映内容的目录卡，帐物相符、物卡相符、帐物卡相符。期末清点仪器设备数目，检查损坏程度。

3、教学仪器维护、保养经常化

根据仪器不同的要求做好通风、防尘、防潮、防锈、防腐蚀工作，生物标本采取防潮、防鼠、防蛀等措施，对损坏的仪器及时维修，及时做好损坏维修记录，使实验仪器处于可用状态。经常教育学生要积极实验，勤俭实验，保护仪器，尽量不浪费我们还教育学生规范实验操作程序，防止不必要的损坏，杜绝实验事故。

四、实验教学与研究方面

我校现配有实验员一名，参加过实验员培训，专科 毕业 ，能力强，业务水平高。科学教师6名，实验教学能力强。为提高实验室的使用率，期初订好科学教学实验计划，凡教学大纲与教材规定做的演示与分组实验，我们都想办法给学生开出。分组实验的材料有四个来源：(1)、仪器室内分组实验盒(2)、学生下发的实验耗材(3)、自制自购分组实验材料(4)、发动学生平时注意收集各种废旧物品。积极安排好实验所需用品、药品，提前根据教学进度准备好，演示和分组实验努力开足开全实验室安全自查。本学期实验开出率达100%

实验教学做到规范化，每次演示与分组实验都预先写好实验通知单，课堂上的演示、分组实验有仪器配备、使用情况、过程等整体效果记录。同时教师填好实验情况记载，学生填好实验报告单。实验完毕后的仪器进行全面的检查后整理收放原处，以便下次使用。以保证仪器设备的充分使用，体现管理为教学服务，为师生服务。实验教学活动纳入学校教研活动中，经常组织科学教师外出听课，学习好 经验 ，不断使我校的实验教学综合水平得到提高和完善。

实验报告格式范文5：

为了贯彻上级《关于立即开展危险化学药品及再生资源回收安全检查》的文件精神，进一步加强学校危险化学品的使用、管理，保障学校和师生的生命财产安全，我校近期对化学药品安全使用、管理进行了一次彻底检查，现就检查情况汇报如下：

一、危险、剧毒药品的采购

危险、剧毒药品的采购由学校化学教师和实验室工作人员根据教学大纲和教材要求，参照《其他中学教学仪器配备目录》提出申购计划。在做计划时，应严格控制易分解、易变质、剧毒等药品的一次采购量。申购计划应由教研组组长审核，报请学校领导批准。

二、危险、剧毒药品的管理与使用

1.学校应建立危险、剧毒药品帐册，从购进、入库、领用、使用、处理都必须及时、准确作好记录，做到帐物、帐帐相符。

2.学校应将危险、剧毒药品与普通药品分开存放(建立单独的保管室或专门的橱柜)。实验室管理人员应对危险、剧毒药品要作经常性检查。药品柜、橱门上应贴上橱签，药品容器上应有标签，所有标签均应写明药品的类别、名称、纯度等级、数量及购入日期，标签应保持字迹清晰。确保药品容器的密封性。

3.实验室管理人员应将危险、剧毒化学药品分类存放，相互保持安全距离，严禁混放强酸、强碱要上锁保管，放在不为外人轻易获取的地方。严格保管好各类化学危险品和剧毒品，做到人离门锁。剧毒药品的管理应严格执行“四双制度”，即“双人验收、双人双锁、双人领用、双本帐册”。

4.任课教师领用危险、剧毒药品时，必须填写“危险及剧毒药品领用单”，交化学科教研组长批准后，才能向管理员按所需数量领取。领用的危险及剧毒药品在应用后，如有剩余仍由任课教师缴还实验室，并在原领用单上注明缴还药品的数量。

5.使用危险化学物品的教师及实验人员，必须遵守操作规程，严格落实安全防护措施。

6.化学危险、剧毒药品发现丢失、被盗时，应当立即报告学校领导、教育主管部门和当地公安部门。

三、废弃危险、剧毒药品的处置

实验后的危险及剧毒药品废液或残渣等应集中存放，由学校化学教师定期安全处理和销毁。在处理过程中尽量减少对环境的污染。注：危险、剧毒药品的具体范围。

1.下列中学实验室常用药品为危险药品：

①易燃液体：、汽油、乙醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、甲苯、乙醇、1，2-二氯乙烷、己烷、二甲苯、原油、煤油。

②易燃固体：红(赤)磷、硫粉、镁条、铝粉、黄(白)磷。

③氧化剂：过氧化钠、氯酸钾、高锰酸钾、硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、重铬酸铵、重铬酸钾、硝酸汞、硝酸银、硝酸铜。

④腐蚀品：硝酸、发烟硫酸、硫酸、过氧化氢、溴、三氯化铝、盐酸、磷酸、甲酸、冰乙酸、乙酸、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、氧化钙(生石灰)、硫化钠、氢氧化钙、碱石灰、苯酚、甲醛。

2.下列中学实验室常用药品为剧毒物品：二氯化钡、氢氧化钡、四氯化碳、三氯甲烷、乙酸铅、溴乙烷、乙二酸、黄(白)磷(又是易燃品)、苯酚。

3.中学实验室不常用的危险品和剧毒品：品种略(如苦味酸、氰化物、磷化锌、碳酰氯等)试剂的存放。

化学试剂在贮存时常因保管不当而变质。有些试剂容易吸湿而潮解或水解有的容易跟空气里的氧气、二氧化碳或扩散在其中的其他气体发生反应，还有一些试剂受光照和环境温度的影响会变质。因此，必须根据试剂的不同性质，分别采取相应的措施妥善保存。一般有以下几种保存方法：

(1)密封保存

试剂取用后一般都用塞子盖紧，特别是挥发性的物质(如硝酸、盐酸、氨水)以及很多低沸点有机物(如乙醚、丙酮、甲醛、乙醛、氯仿、苯等)必须严密盖紧。有些吸湿性极强或遇水蒸气发生强烈水解的试剂，如五氧化二磷、无水AlCl3等，不仅要严密盖紧，还要蜡封。在空气里能自燃的白磷保存在水中。活泼的金属钾、钠要保存在煤油中。

(2)用棕色瓶盛放和安放在阴凉处

光照或受热容易变质的试剂(如浓硝酸、硝酸银、氯化汞、碘化钾、过氧化氢以及溴水、氯水)要存放在棕色瓶里，并放在阴凉处，防止它分解变质。

(3)危险药品要跟其他药品分开存放

具有易发生爆炸、燃烧、毒害、腐蚀和放射性等危险性的物质，以及受到外界因素影响能引起灾害性事故的化学药品，都属于化学危险品。它们存放一定要单独存放，例如高氯酸不能也有机物接触，否则易发生爆炸。

强氧化性物质和有机溶剂能腐蚀橡皮，不能盛放在带橡皮塞的玻璃瓶中。容易侵蚀玻璃而影响试剂纯度的试剂，如氢氟酸、含氟盐(氟化钾、氟化钠、氟化铵)和苛性碱(氢氧化钾、氢氧化钠)，应保存在聚乙烯塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中。

剧毒品必须存放在 保险 柜中，加锁保管。取用时要有两人以上共同操作，并记录用途和用量，随用随取，严格管理。腐蚀性强的试剂要设有专门的存放橱。

危险、剧毒药品的采购由学校化学教师和实验室工作人员根据教学大纲和教材要求，参照《__省中学教学仪器配备目录》提出申购计划。在做计划时，应严格控制易分解、易变质、剧毒等药品的一次采购量。申购计划应由教研组组长审核，报请学校领导批准。

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一、生物碱的提取：

1.水或酸水提取法

（1）生物碱在植物体内都以盐的形式存在，常以无机酸水提取。使生物碱的大分子有机酸盐变为小分子无机酸盐，增大在水中的溶解度，且方法比较简便。

（2）常用0.1%～l%的硫酸、盐酸或醋酸、酒石酸溶液作为提取溶剂，采用浸渍法或渗漉法提取。

（3）主要缺点是提取液体积较大，浓缩困难，且水溶性杂质多。故用酸水提取后，一般可采用下列纯化和富集生物碱的方法：

1）阳离子树脂交换法

生物碱盐在水中可解离出生物碱阳离子，能和阳离子交换树脂发生离子交换反应，被交换到树脂上。交换完全后，用中性水或乙醇洗除柱中的杂质。最后，再用适当的方法（酸水或酸性乙醇）将生物碱从树脂上洗脱下来。

2）萃取法

将酸水提取液碱化，生物碱游离后，如沉淀，过滤即得；如不沉淀，以适当亲脂性有机溶剂萃取，回收溶剂，即得总生物碱。

2.醇类溶剂提取法

（1）游离生物碱或其盐均可溶于甲醇、乙醇，可用醇回流或渗漉、浸渍等方法提取。

（2）优点：适应性广，不同碱性的生物碱和盐均可用，提取出来的水溶性杂质较少。缺点：脂溶性杂质多。

（3）还可配合酸水-碱化-萃取法处理去除脂溶性杂质。

具体方法是醇提液回收醇后加稀酸水搅拌，滤过，滤液调碱性后以亲脂性有机溶剂萃取，回收溶剂即得总生物碱。

3.亲脂性有机溶剂提取法

（1）大多数游离生物碱都是亲脂性的，故可用氯仿、苯、乙醚等提取游离生物碱。可采用浸渍、回流或连续回流法提取。

（2）但一般要将药材用少量碱水湿润后提取，以便使生物碱游离，也可增加溶剂对植物细胞的穿透力。

（3）挥发性生物碱如麻黄碱可用水蒸气蒸馏法提取。可升华的生物碱如咖啡碱可用升华法提取。

二、生物碱的分离：

1.利用碱性差异进行分离

（1）总碱中各生物碱的碱性不同，可用pH梯度萃取法进行分离。

（2）将总生物碱溶于氯仿等亲脂性有机溶剂，以不同酸性缓冲液依pH由高至低依次萃取，生物碱可按碱性由强至弱先后成盐依次被萃取出而分离，分别碱化后以有机溶剂萃取即可。

（3）将总生物碱溶于酸水，逐步加碱使pH值由低至高，每调一次pH值，即用氯仿等有机溶剂萃取，则各单体生物碱依碱性由弱至强先后成盐依次被萃取出而分离。

2.利用溶解度差异进行分离

（1）游离生物碱：如苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离，可利用氧化苦参碱极性稍大难溶于乙醚，苦参碱可溶于乙醚的性质，将苦参总碱溶于氯仿，再加入10倍量以上乙醚，氧化苦参碱即可析出沉淀。汉防己中汉防己乙素极性大于甲素，故在冷苯中的溶解度小于甲素，借此可用冷苯法将两者分离。

（2）生物碱盐：不同的生物碱与不同酸生成的盐是溶解度也不同：如麻黄中分离麻黄碱、伪麻黄碱，即利用二者草酸盐的水溶性不同，提取后经处理得到的甲苯溶液，经草酸溶液萃取后浓缩，草酸麻黄碱溶解度小而析出结晶，草酸伪麻黄碱溶解度大而留在母液中。

3.利用特殊官能团进行分离

（1）酚性或含羧基生物碱在碱性条件下成盐溶于水，可与一般生物碱分离。

（2）内酯或内酰胺结构的生物碱可在碱性水液中加热开环生成溶于水的羧酸盐而与其他生物碱分离，在酸性下又环合成原生物碱而沉淀。

4.利用色谱法进行分离

（1）吸附柱色谱：常用氧化铝或硅胶作为吸附剂，有时也用纤维素、聚酰胺等。

（2）分配柱色谱：对某些结构特别相近的生物碱，可采用分配色谱法。

（3）其他：高效液相色谱、制备性薄层色谱、干柱色谱、中压或低压柱色谱等也常用于分离生物碱。

生产方法:

1.由对甲苯胺经重氮化；置换而得。将对甲苯胺和盐酸加入反应锅中搅拌加热，至60℃溶解后，冷却至15℃以下，滴加亚硝酸钠溶液。到达终点后继续搅拌0.5h。加入氯化亚铜盐酸溶液，在室温搅拌3h。然后升温至60℃保持0.5h，冷至室温静置分层，弃去酸水层，用水洗至中性，过滤，得对氯甲苯。反应所用的氯化亚铜可按下法制备：将硫酸铜和氯化钠加入水中，搅拌加热至40℃溶解，加入液碱和焦亚硫酸钠溶液，析出沉淀物，静置分层，分去上层废液，沉淀用水浸洗，加盐酸溶解，即得氯化亚铜盐酸溶液。

原料消耗定额：对甲苯胺（95%）897kg/t；亚硝酸钠533kg/t；盐酸2435kg/t。

2.由甲苯进行芳环氯化制得。

在实验室内可以按比例缩小用量,如果想做得更精细一点,可以帮你找一些文献自己看看.