甲苯蒸馏升温速率多少合适

关于邻甲苯磺酰胺的氧化、关环制备糖精的改进工艺.包括邻甲苯磺酰胺的氧化和电解使氧化剂再生两个过程.以铬酐为氧化剂,在硫酸水溶液中,加入邻甲苯磺酰胺反应制得糖精,通过改变反应条件,免去了繁杂的低压蒸馏这个工序,避免了耐酸性蒸馏设备和锅炉房等庞大结构及厂房设备,提供实现"氧化"和"电解"整个流程连续自动化循环的实施可能.反应条件如下:H#-[2]SO#-[4]浓度为50～58%,反应温度40～60℃,反应时间8～12小时.

邻甲苯磺酰胺的氧化，关环制备糖精的工艺，它包括邻甲苯磺酰胺的氧化和电解，使氧化剂再生两个过程。以酷酐为氧化剂，在硫酸水溶液中，加入邻甲苯磺酰胺反应而得。本发明的特征在于，氧化过程所用的硫酸水溶液的浓度为50——58％，反应温度在40——60℃，反应时间为8——12小时。

糖精制备过程中原料的回收方法和设备

本发明涉及用毫微膜方法从另外还含有溶解盐的含水工艺物流中回收糖精（APM）制备过程中的原料，具体借助让每股含水工艺物流或两股或多股此种物流这之合并流，经受采用对100D以上组分及单价盐有特定截留率的复合膜的毫微过滤，存在于如此获得的截留液中的原料物质，用本专业已知的方法回收，或把截留液不经进一步加工返回糖精制备过程。本发明也涉及用来实施上述方法的设备

在糖精（APM）制备过程中，从还含有溶解盐的含水工艺物流中回收原料物质的方法，其特征在于，每股含水工艺物流或两股或更多股此种物流的合并流（具有含盐量至少1％（重量））经受采用复合膜的毫微过滤处理，对于分子量大于100D的组分截留率为50－100％，而对于单价盐的截留率为＋20－－40％，在如此获得的截留液中的原料物质，用本技术中已知方法回收或者把截留液不经进一步加工返回糖精制备过程中。

本发明涉及一种糖精钠生产方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品；其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤主要包括：加入15～30％硫酸析出不溶性；加入甲苯使不溶性起球；用水洗涤至酸水澄清；配制浓度为10～30％的食用碳酸钠溶液加入抽完酸水后的不溶性胶粒中；同时升温至45～55℃，pH值为2.8～3.8；搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置分层，得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液。其酸析、碱化反应过程为液体反应，温度较低，甲苯不易挥发，因此减少空气污染，改善操作者的工作环境。该方法操作简单、有效降低劳动强度及生产成本。

1、一种糖精钠生产方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品，其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤如下： (1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀； (2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05～1.06kg/m3，测量氨化液体积，按比例氨化液为1500～1700份，加入甲苯375～425份持续搅拌，温度为18～20℃； (3)在搅拌中加入375～425份浓度为15％～30％的硫酸，时间为10～15分钟，温度为15～30℃，测定pH值为1～4之间，在充分搅拌下析出不溶性胶粒，以酸水澄清为酸析终点； (4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出，保持温度15～25℃，搅拌10～20分钟，在持续搅拌中排净酸水； (5)用水反复洗涤不溶性胶粒至测定洗水中氯根含量≤0.08％为止； (6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水； (7)将611～1100份浓度为10～30％的食用碳酸钠溶液，加入抽完酸水后的不溶性胶粒中，封闭反应釜间隔进行搅拌，减压后持续开动搅拌； (8)同时反应釜升温至45～55℃，均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解，测定调整溶液pH值达到2.8～3.8； (9)搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置分层，得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液； (10)按常规进行脱色反应，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。

参考资料：中国专利：8510165；94115733.4

Dean-Stark

分水装置，整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后，进入侧管，当侧管充满后，甲苯（在侧管的上层）流回烧瓶。在侧管中，理论上混合液会分层，上层甲苯，下层水。所以，侧管最好要有刻度，可以直接读出水的体积。个人经验：当含水量很少的时候，侧管中的混合液只是混浊而不分层；所以只有当水含量比较高（或者说水足够多的时候）的时候，才会分层，这个方法才可用。

理论上讲，对甲苯的用量没有要求，多些没有关系。但实际应用中，甲苯至少应当同时满足两个要求（1）浸没样品（2）充满侧管。样品不同，含水量不同，所需要的甲苯量也是不同的，这就需要实践中摸索了。

一般你不会蒸馏纯甲苯的，可能是甲苯溶液吧，如果甲苯中的物质对水稳定的话，含少量的水没有影响，反之要完全干燥，在蒸馏脱溶。

DMF用减压蒸馏可以除去吗? ——DMF沸点150左右，减压高真空的话，温度需要很高，但总的来说减压法是永远无法除干净的。二甲基甲酰胺（DMF）是一种透明液体，能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的，但工业级...

水蒸气蒸馏设备哪家好 ——企业回答：好不好，谁更好的问题是见仁见智的。一般都是要把机构的资质、行业经验、外部资源、成功案例情况等综合来评估和考量。更重要的是需要从当前自己关心的方面去重点衡量，不是一句话两句话能说完的。更多详尽准确的信息可以找上海仝莫自动化设备有...

二甲基甲酰胺减压蒸馏—— DMSO沸点189℃.给定压力的费电可以近似的从下列公式得到：logP=A+B/T p为蒸气压，T为费电，AB为常数，logP为纵坐标，1/T为横坐标作图，可获得一个直线。因此，可以从两组一直的压力和温度算数AB，代入公式，就可以求...

甲苯和dmf常压蒸馏能分得开吗 —— 中午好，甲苯和DMF可以用常压蒸馏分离，也可以使用减压蒸馏，DMF的实际挥发速率非常慢（DMF是150多度，二甲苯和它差10度左右，但二甲苯挥发远远快于DMF）。甲苯沸点只有100多度，分离它们俩很轻松请参考，推荐减压蒸馏甲苯出液...

旋转蒸发仪减压蒸馏回收乙醇的温度是多少——在55~65之间。由TATB的合成反应方程式可知，废液中主要包括DMF，水(氨水带入)，乙醇(副产物)，由于反应时再加热条件下进行的，DMF分解可能产生少量的甲酸。废溶剂DMF中可能含有少量的TATB颗粒、少量的未反应完的中间体，将...

求助:如何蒸馏和处理DMF—— 少量水时 可以 进行如上操作 加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分 其中如含水较多时，可加入...

求助:减压蒸馏的温度 ——

1.从大气压降至3332Pa(25mmHg)时,高沸点(250-300摄氏度)化合物的沸点随之下降100-125度左右

2.当气压在3332Pa(25mmHg)以下时,压力每降低一半,沸点下降10度 具体到某个化合物,可以查有关资料 ...

DMF的纯化 —— 反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄色，颜色逐渐加深.反应方程式：CaH2+H2O→Ca（OH）2+H2↑:⑶减压蒸馏蒸出无水DMF:①连接好装置 ②开冷凝水，开泵,调节真空度。③减压蒸馏,使无水DMF沸腾回流蒸出 。④舍去前5%的DMF,...

dmac多少度旋蒸 —— 常用溶剂都可以蒸掉，温度取决于你体系的真空度，真空度够高的话，50度可以把dmf蒸出来，平时用的话三十几度就足够了，水温通常溶剂45度下都能蒸出来，蒸水的话，就需要比较高的温度，但是也不要超过65度。

苯胺减压蒸馏温度 —— 苯胺减压蒸馏温度60-70度。根据查询相关信息资料，用真空油泵减压蒸馏60-70度去前馏分，85-110度收集主馏分。

二氯甲烷减压蒸馏温度 —— 39.8度。二氯甲烷沸点39.8℃，也是减压蒸馏的最佳温度，在这个温度下饱和蒸汽压相对比较低，挥发量比较小，另外可以减小二氯甲烷表面与空气的接触面积，使减压蒸馏的效果更好。

不同事物的沸点是不一样的，例如苯沸点80.10,甲苯沸点110.63,乙苯沸点136.19,邻二甲苯沸点144.42,间二甲苯沸点139.10,对二甲苯沸点138.35.

蒸馏是通过使用选择性沸腾从液体混合物中分离组分或物质的过程和冷凝。蒸馏可以导致基本上完全的分离(几乎纯的组分)，或者是偏分离效应增加了混合物中选定组分的浓度。在任一情况下，该过程利用混合物组分的挥发性差异。

如果这种物质的常压沸点高于200度的话，使用二甲苯萃取是可以的。但有一个问题是，如果这种物质是一种胺的话，就会出现萃取不净的现象。解决方法如下：

1.如果这物质是一个对强碱稳定的物质。可以用氢氧化钠将水饱和之后再用二甲苯萃，萃取液用固体氢氧化钠干燥。

2.如果它对强碱相对不是十分稳定。可以用碱将PH值调整到9-10，然后向水中加入氯化钠使之饱和之后用四氢呋喃萃取，萃取液用固体氯化钠干燥（不要用无水硫酸钠，无效！）。

如果物质的沸点在100-200度之间，建议使用NaCl+THF的办法萃，NaCl固体干燥！。

如果物质的沸点在100度以下，建议直接常压蒸馏。馏份用固体氢氧化钠干燥后重蒸。

用蒸馏或减压蒸馏的方法分离精制物质的关键在于杂质与产品之间存在沸点差并且没有不形成恒沸混合物。60-80度的馏份从沸点上看应该就是二甲苯，由于不知道您的产品的沸点，所以，是不是混合物是不知道的。

如果想知道进一步的回答，请告知物质的类型，最好是结构式。以及资料上介绍的沸点数据。当然，有气相色谱的分析结果就更好了。

SUPELCOlowWAX 柱：60*.0.25*0.2程序升温80度保持（10min) 然后 5度/min 升温速率到210度保持(30min），即可。具体条件自己还需摸索。