香兰素的制备方法

符合欧盟天然标准香兰素产品的原料是非转基因稻米的米糠油，来源主要是亚洲。

目前索尔维跟包括中国在内的亚洲地区原材料供应商都建立了广泛的合作和联系，完全能够满足符合欧盟天然标准的香兰素的生产需求。

可以说，安全始终是贯穿于索尔维香兰素生产链条中的首要元素。

可直接登录1688索尔维官方旗舰店购买，或关注（法国Rhovanil罗唯安）

|Y!fB/q0T食 品 添 加 剂 香 兰 素 GB 3861-83

2~uf#atbbs.foodmate.netFood additive Vanillin 食品论坛%U8u$|9p\x"g#rd&W

bbs.foodmate.net7?1\!I:RwDBT

T

1 适用范围和其它说明

s){*S3{7yB+E食品论坛,食品安全,食品技术1.1 本标准规定了用作食品添加剂的合成香兰素的某些特性，以便对其质量进行评价。

.s

b#E*b9v?$i食品论坛,食品安全,食品技术1.2 生产香兰素的方法系采用愈疮木酚或亚硫酸纸浆废液木质素为原料经一系列化学反应合成。

o5\F{.tx$Q食品论坛2 产品化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称:3-甲氧基-4-羟基苯甲醛 分子式:C8H8O3

OM[`{!Y食品技术，食品安全，食品质量体系，添加剂，食品营养结构式: CHO ,JT7@ Q[

q#\j

x'J

｜

Ez9k(i2?4Il'e4\ ibbs.foodmate.net／／＼

N!\

]9L9N? W*R@ q｜ ｜｜

9^#QV/M2Qz食品技术，食品安全，食品质量体系，添加剂，食品营养 ＼＼／＼OCH3 食品论坛,食品安全,食品技术-I9nK]"gW

｜

F.bC\'J

RI1S食品论坛 OH 食品论坛,食品安全,食品技术

k0E jA3V~mg

分子量:152.15(按1979年国际原子量)

#m,r"KmH7t0]%|

I&V\Mbbs.foodmate.net3 技术要求

6@#FtW*ga+DT食品论坛3.1 色状:白色至微黄色针状结晶或结晶性粉末。

y X6{9@&Bni&kUtF3.2 香气:类似香荚兰豆香气。 E!xo*m5KK} H

3.3 熔点:81～83℃。eJa

\:?'b2C

3.4 在乙醇中的溶解度(25℃)：1g试样全溶于3ml70％或2ml95％乙醇中，应呈透明溶液。 l5D2i6f!tK h

3.5 干燥后失重:≤0.5％。 食品论坛)nUw*Bb!F ko'i.a

3.6 砷含量(As)：≤0.0003％。 S'[-ro?3Tn

3.7 重金属含量(以Pb计):≤0.001％。bbs.foodmate.netxL^1K}:E8D q

4 试验方法 除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂；水为蒸馏水，或相应纯度的水。 食品论坛,食品安全,食品技术lSFu(R+X:t Qw

4.1 色状的检查 将试样和标准样品分别置于同样大小的玻璃皿中，对比其结晶形态及色泽。

)H/Ha3ak9ZZ4.2 香气的检定 见QB-795-81《香料统一检验方法--香气检定法》。

/v7w'I+Al2Y4.3 熔点的测定 见QB-801-81《香料统一检验方法--熔点测定法》。

7[2K2vL dS!k!v食品论坛4.4 在乙醇中的溶解度(25℃)的测定 见QB-800-81《香料统一检验方法--溶解度测定法》。 bbs.foodmate.netA|M6h7Rj+Y^)Yb

4.5 干燥后失重的测定

XqU y-D4L

4.5.1 仪器和试剂: 称量瓶:扁形，直径为4～6cm； 干燥器：玻质，直径为20～24cm；干燥剂:变色硅胶。

&xb?c!P8c`bbs.foodmate.net4.5.2 操作程序: 将变色硅胶在120℃的恒温箱中干燥4h，稍冷后移入干燥器内冷却至室温。将称量瓶(瓶及盖分开)置于干燥器内至少4h，然后取出，恒重。用称量瓶称取试样2～3g(称准至0.0002g)，并使试样摊匀，厚度不得有超过10mm处，然后把瓶及盖置于干燥器内至少干燥4h，取出时须将盖盖好，称量，反复至恒重。 试样干燥后失重按下式计算：

6Inp0b+@5n:[~[食品论坛 W1-W2 &tk5c/V5q*c9p`

干燥后失重(％)＝——————×100

#|:q+[@lv#Ri"w食品技术，食品安全，食品质量体系，添加剂，食品营养 W

\1_Z[+D_nt$k食品论坛,食品安全,食品技术式中:W1--试样和称量瓶重量，g； W2--干燥后试样和称量瓶重量，g； W--试样重量，g。食品论坛,食品安全,食品技术M{0jv]8{H

4.6 含量的测定

V%i&GSaMv ^食品论坛,食品安全,食品技术4.6.1 仪器装置:按中华人民共和国药典1977年版"砷盐检查法"仪器装置图。+[[&]7~C'N-a

4.6.2 试剂和溶液: a.盐酸(GB 622-77):1∶1溶液；b.氧化镁(HG 3-1294-80)；c.硝酸镁(HG 3-1077-77):10％溶液；d.碘化钾(GB 1272-77):15％溶液； e.氯化亚锡(GB 638-78):40％溶液，按 GB 603-77《制剂及制品制备方法》配制；f.无砷金属锌(HGB 3073-59)；g.乙酸铅棉花:按GB 603-77制备；h.溴化汞试纸:按GB 603-77制备；i.砷标准溶液1ml含0.001mg砷):按GB 602-77《杂质标准溶液制备方法》配制后稀释100倍。 食品论坛K\+go-z't1?DL

4.6.3 操作程序: 称取1g试样(准确至0.1g)，置于50ml瓷蒸发皿中，加入1g氧化镁及5ml硝酸镁溶液(同 时取同量的氧化镁及硝酸镁溶液作空白试验)。在水浴上蒸干并使试样挥发完全后，用小火加热炭化，再于500℃以下灼烧至灰化完全。冷却，加少量水，再加盐酸溶液中和并溶 解残渣，加水至总体积为23ml。移入锥形瓶中，加5ml盐酸、5ml碘化钾溶液及五滴氯化亚锡溶液，在室温下静置10min后加2g无砷金属锌，立即将已装好的乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，于25～30℃暗处放置1h，溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。 标准是3ml砷标准溶液,与试样同时同样处理。食品技术，食品安全，食品质量体系，添加剂，食品营养TqCX(Wt

4.7 重金属含量(以Pb计)的测定 食品论坛R3iBZ{:TR4W

4.7.1 试剂和溶液: a.氨水(GB 631-77):1∶3溶液； b.冰乙酸(GB 676-78):30％溶液； c.酚酞(HGB 3039-59):1％乙醇溶液； d.饱和硫化氢水:按GB 603-77配制(现用现配)； e.铅标准溶液(1 ml含0.01mg铅):按GB 602-77配制后稀释10倍。 bbs.foodmate.net.o0f

_7fNV

4.7.2 操作程序: 称取2g试样(准确至0.1g)，置于50ml瓷蒸发皿中，于沸水浴上加热挥发完全先用小 火炭化，然后于550℃灰化，冷却。加0.5ml乙酸溶液，溶解后加20 ml水(必要时过滤)，置于50ml纳氏比色管中，加一滴酚酞溶液，用氨溶液调至淡红色。加0.5ml乙酸溶液，加水至25ml，加入10ml饱和硫化氢水，摇匀，在暗处放置10min，其颜色不得深于标准。标准是取2ml铅标准溶液，加0.5ml乙酸溶液，加水至25ml，加入10ml饱和硫化氢水，摇匀，于暗处放置10min。食品论坛:~~'t\r7U

5 检验规则 食品论坛z(H&h/r@3iSEN

5.1 香兰素应由生产厂技术检验部门负责进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，每批出厂产品都应附有质量合格证书，内容包括：生产厂名称、产品名称、 生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 z?0Y#tX|x'e}:Y

5.2 验收单位有权按本标准的各项规定，核验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每一批号作一次验收，不同批号分别验收。食品论坛,食品安全,食品技术I^

}R

5.3 每100箱(桶)以下抽取 2箱(桶)，100箱(桶)以上抽取 3箱(桶)。用取样器从每箱(桶)中均匀抽取试样 50～100g，将所抽取的试样全部置于混样器内充分混匀。以四分法取其中50～100g，分别装入两个清洁干燥具磨砂塞盖的玻璃瓶中，瓶上注明：生产厂名 称、产品名称、批号、数量及取样日期。一瓶作检验，另一瓶留存备查。bbs.foodmate.netb},j3Xk$fL!{8RV

5.4 验收结果中若有一项指标不符合本标准要求时，可会同生产厂重新从两倍量的包装中抽取试样复验。重新检验结果若仍有一项指标不合格，则该批产品不能验收。

NA$~P"X b"TsG7?食品技术，食品安全，食品质量体系，添加剂，食品营养5.5 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或选定仲裁机构，按本标准规定的要求进行仲裁分析。bbs.foodmate.net.?W

yzUbO~b

K

6 标志、包装、运输、贮存

|9|5F(b'`7W rt6U

|%?食品论坛6.1 香兰素包装于衬有聚乙烯袋的大口铁桶或马口铁听内，铁听包装于干燥的箱中。聚乙烯袋应严密封口。包装外注明：生产厂名、产品名称、商标、批号、重量、出厂日期 及本标准编号。所有包装应注明"食品添加剂"字样。

.b pk z

o-x食品技术，食品安全，食品质量体系，添加剂，食品营养6.2 香兰素应贮藏于干燥通风的仓库内，避免杂气污染、运输时应防止日晒雨淋。 食品论坛,食品安全,食品技术9X"wGb \(c

6.3 在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，本产品保质期为一年。

故答案为：蒸馏；

②香兰素含有C、H、O三种元素，相对分子质量为152，氧元素的质量分数为31.6%，则分子中N（O）=

故答案为：C8H8O3；

（2）G与反应生成利喘贝，由利喘贝与的结构可知，G的结构为．逆推可得，F为，E为．A发生信息反应生成B，B中含有羟基，碳链增长，B发生消去反应生成C，C与溴在加热条件下生成D，D在氢氧化钠水溶液、加热条件下发生水解反应生成E，由E的结构可知，C与溴在加热条件下发生取代反应生成D，故D为、C为，结合反应信息可知，B为、A为．香兰素能发生银镜反应，含有醛基，其分子中苯环上取代基的数目和位置均与A相同．1mol香兰素与饱和溴水发生取代反应生成1mol HBr，则酚羟基与-CHO处于对位位置，且最多能与1mol Na反应，则A分子中只含1个-OH，结合香兰素的分子式可知，另一取代基为-OCH3，则香兰素的结构简式是，

①G→利喘贝的反应方程式为：，

E→F的反应方程式为：，

故答案为：；；

②D分子内含有碳碳双键，C→D的反应类型为取代反应，

故答案为：取代反应；

③由上述分析可知，B的结构简式是，

故答案为：；

④a．A为，分子中含有醚键、醛基，不含羟基，故a错误；

b．C为，C=C双键不饱和同一碳原子连接的基团不同，存在顺式和反式结构，故b正确；

c．有机物F生成G时，羟基被氧化为醛基，若用KMnO4酸性溶液代替新制Cu（OH）2悬浊液，也可以氧化分子中的C=C双键，故c错误；

d．含有羧基，表现酸性，能与氢氧化钠溶液反应，含有氨基，表现碱性，能与盐酸反应，故d正确；

故答案为：bd；

⑤香兰素能发生银镜反应，含有醛基，其分子中苯环上取代基的数目和位置均与A相同．1mol香兰素与饱和溴水发生取代反应生成1mol HBr，则酚羟基与-CHO处于对位位置，且最多能与1mol Na反应，则A分子中只含1个-OH，结合香兰素的分子式可知，另一取代基为-OCH3，则香兰素的结构简式是，

故答案为：．

1、 用作食用香精、日化香精、医药中间体。

2、是获取粉香、豆香的好香料。常作粉底香用。可广用于几乎所有香型，如紫罗兰、草兰、葵花、东方香型中。能和洋茉莉醛、异丁香酚苄醚、香豆素、麝香等合用兼作是定香、修饰剂与和合剂，也可用于掩盖不良气息。在食用、烟用香精中应用也较广，而且用量也较大。在香荚兰豆型、奶油、巧克力、太妃香型中都是必用香料。

3、香兰素是中国规定允许使用的食用香料，可作定香剂，是配制香草型香精的主要原料。也可直接用于饼干、糕点、糖果、饮料等食品的加香。用量按正常生产需要，一般在巧克力中970mg/kg；口香糖中270mg/kg；糕点、饼干中220mg/kg；糖果中200mg/kg；调味品中150mg/kg；冷饮中95mg/kg。

4、GB-2760-2011规定为允许使用的食用香料。广泛用于配制香草、巧克力、奶油等型香精，用量可达25%～30%，或直接用于饼干、糕点，用量0.1%～0.4%，冷饮0.01%～0.3%，糖果0.2%～0.8%，尤其是含乳制品。

5、重要的合成香料，广泛用于日用化用品，作食用、烟用和酒用得法 精。在食品工业中用量大，用于配制香草、巧克力、奶油等型香精，用量可达25-30%，直接于饼干、糕点，用量0.1-0.4%，冷饮0.01-0.3%，糖果0.2-0.8%，尤其是含乳制品。用于分析化学，检验蛋白质氮杂茚、间苯三酚及单宁酸。在制药工业，用于生产降压药甲基多巴、儿茶酚类药物多巴，以及白内停、敌菌净等。

6、用作有机分析标准试剂

生产方法：将N，N-二甲基苯胺用盐酸酸化成盐，用亚硝酸钠硝化掉得对亚硝基-N，N-二甲苯胺盐酸盐。将其与愈创木酚、甲醛在41-43℃缩合。然后用苯萃取。第一次蒸馏，用苯重结晶，再进行第二次蒸馏，用水重结晶。50℃干燥得成品。亚硫酸纸浆废液中，含有桦柏醇结构单位的木质素磺酸盐，在碱性条件下氧化，然后水解可得到香草醛。

原料消耗（kg/t）：郁创木酚（98%） 1460亚硝酸钠 640N，N-二甲基苯胺（98%） 974盐酸（30%） 6000甲醛（99%） 320