苯乙腈—乙酸乙酯怎么合成α-氰基苯基丙酮

苯乙腈相当于甲基苯的甲基上的氢被氰基取代的结构，氰基氮在这里主要表现出共轭效应，导致α氢随碳链轨道移动。网上相关文献一大把，例如用甲醇钠，通过加热离解成金属钠离子，拔掉苯乙腈的α氢形成苯乙腈α碳负离子，再和乙酸乙酯的羰基碳发生亲核加成，最后中间态的C-O键极化断裂生成α-苯乙酰乙腈和乙醇。α-苯乙酰乙腈还有得卖，网上也大把的，直接买回来用就是了。一般是黄色粉末状。用硫酸煮一煮，分液出来洗成中性，分水，干燥，粗蒸，减压蒸，具体的用甲醇钠,苯乙腈,乙酸乙脂.最后用30%的盐酸调PH3～4之间静置一会就看见面上浮出一层油状物,和下层溶液调均后抽滤,油状物就变成固体物质,带黄色的,做完后到底是这种黄色固体是a-氰基苯丙酮，抽虑后的母液放冰箱里静置后下面就有一层白色针状和块晶体，这也是氰基苯基丙酮。加硫酸，然后水解，接着减压蒸馏，收集温溜份。然后拆分，结晶出来就是，

α-苯乙酰乙腈因为β位是羰基，水解很快就成酰胺，然后加水稀释硫酸浓度，继续煮，变成羧酸，再煮，脱羧，机理是六元环过渡态。反应的关键是时间和反应程度上要控制好，及时保持主反应平衡向右，否则动力学上倾向于副产物：）最后的善意提醒是，不要过份相信文献。

乙醇纳（15%工业用） 51.0

苯乙腈（工业用） 13.0

乙酸乙脂（工业品） 15.0

硫酸（工业品） 19.0

活性镍 1.4

制备方法

（1）苯丙胺的合成可以用苯乙酸为原料，在无水醋酸纳存在下与乙酸酐作用制得苯丙酮，然后以苯丙酮与甲酸铵反应得苯丙胺。

另一种合成方法是以苯乙腈和乙酸乙脂为原料，在乙醇纳存在下进行脱羧反应制得苯丙酮，再由苯丙酮制备苯丙胺，制备过程如下； 生产工艺

1 a-氰基苯丙酮的制备

将15%乙醇纳255克置于反应瓶内，在搅拌下加热至温沸，这时，加苯乙腈65克和乙酸乙脂75克的混合液。然后搅拌回流2小时，冷却至0度，过滤。将滤得的固体抽干，溶与360毫升水中，用38%盐酸中和至PH为4左右，放置2小时，过滤，将滤得的固体抽干，即得粗品a-氰基苯丙酮。

2 苯丙酮的制备

用工业用硫酸95豪升置于反应瓶内，搅拌冷却至10度左右，分批加入a-氰基苯丙酮（直至加完，温度保持在20度以下）。加毕，继续搅拌10分钟，加入水490毫升，置沸水浴上加热2小时，然后静置3--4小时，分取油层进行件压蒸馏，收集109--112度（24*133.PA）馏分，即得苯丙酮（C9H10O），含量约95%，收率以苯乙腈计算约57%。

3苯丙胺制备

将苯丙酮888克，活性镍148克和17%氨-乙醇3升加入反应器内，密闭反应系统，排除空气后，与45--50度，以1.6-0.4MPA压力通入氢气进行氨氢反应，之至不吸氢为止。然后将反应液过滤分离活性镍，排氨，回收乙醇，最后在减压蒸馏中收集80--90度（10--15*133.3PA）馏分，即得苯丙胺，含量93%，收率96%左右

25 g (0.213 mol) portion of phenylacetonitrile and 33 ml of ethyl acetate were added to an ethanol solution of sodium ethoxide prepared from ethanol (150 ml) and 6.38 g (0.277 mol) of metallic sodium and then heated under reflux for 3 hours. After cooling, this was concentrated under a reduced pressure, and the thus obtained residue was mixed with water and dichloromethane to separate the organic layer. This was washed with 1 N hydrochloric acid and brine and dried over magnesium sulfate, and then the solvent was evaporated. The thus obtained residue was applied to a silica gel column chromatography to obtain 3.15 g (9percent) of the title compound as a colorless oily substance from a n-hexane-ethyl acetate (5:1-->3:1 v/v) eluate. MS (FAB)m/z: 160 (M+1)+. 1H-NMR (CDCl3)δ: 2.27 (3H, s), 4.68 (1H, s), 7.36-7.52 (5H, m).

搜索苯基*丙酮的鉴别与合成，你会了解更多。通过加热离解成金属钠离子，拔掉苯乙腈的α氢形成苯乙腈α碳负离子，再和乙酸乙酯的羰基碳发生亲核加成，最后中间态的C-O键极化断裂生成α-苯乙酰乙腈和乙醇。

不过丙酮作为有机溶剂，其萃取效果还是很显著的，

我给不了你具体答案，这个要自己做试验尝试的，你可以先将聚合物溶液调成不同的pH值（一般都取偏酸性），丙酮直接用纯的吧，按体积比1:1,1:2,1:3，...(后指丙酮)等，加以振荡，进行抽提，自己通过试验得到自己想要的结果，不是更有成就感么？

只是建议！