三羟甲基丙烷和甲酚反应
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三羟甲基丙烷（TMP）的主要应用与测定方法！
一、背景及概述
1，1，1-三羟基甲基丙烷（TMP）是白色片状结晶，易溶于水、低级醇、丙三醇、二甲基甲酰胺，部分溶于乙酸乙酯、丙酮，微溶于乙醚、氯仿、四氯化碳，不溶于脂肪烃、芳烃和氯代烃类。三羟甲基丙烷分子上有3个典型的羟甲基，因而具有类似于甘油的多元醇性质，是一种用途广泛的有机化工原料和化工产品。1，1，1-三羟基甲基丙烷对小鼠毒性为微毒，对日本青鳉胚胎毒性为低毒。纸包括烟用内衬纸、接装纸、条盒包装纸等的生产过程中，需要加入各种各样的化学品如漂白剂、加工助剂、印刷油墨、防腐杀菌剂等化学物，以改善其包装性能和美观性。但是研究发现，这些化学品包括1，1，1-三羟基甲基丙烷会残留在纸张中，进而迁移到卷烟中，其中一些迁移物具有毒性甚至致癌作用，对消费者的健康构成危害。美国、欧盟、日本等发达国家都对与食品接触的包装材料制定了相应的法规和限量标准，并实施了严格的市场准入管理。因此有必要建立一种高效灵敏的检测方法检测烟用材料中的1，1，1-三羟基甲基丙烷。对1，1，1-三羟基甲基丙烷的分析方法文献报道较少。
二、主要应用
1，1，1-三羟基甲基丙烷主要用于醇酸树脂、聚氨酯、不饱和树脂、聚酯树脂、涂料等领域，三羟甲基丙烷也可用于合成航空润滑油、印刷油墨等，1，1，1-三羟基甲基丙烷还可用作纺织助剂和聚氯乙烯树脂的热稳定剂。
1）制备超支化聚酯接枝碳纳米管增韧剂，它采用2，2-二羟甲基丙酸和1，1，1-三羟甲基丙烷为原料，加入催化剂对甲苯磺酸反应得到超支化聚酯，再加入活性端基改性剂、表面活性化的碳纳米管和二甲基甲酰胺溶剂复合改性而成；其中，2，2-二羟甲基丙酸与1，1，1-三羟甲基丙烷的摩尔比为1：6，表面活性化的碳纳米管为0.5g，活性端基改性剂与超支化聚酯的摩尔比为1：1。本发明所述超支化聚酯接枝碳纳米管增韧剂能够增强环氧沥青的柔韧性、强度、和耐久性，抗结晶性能好，不仅可用于环氧沥青的增韧，也可用于环氧树脂的增韧。该增韧剂的制备方法，工艺简单，容易操作，成本低廉，反应温度为60℃-170℃，反应压力为常压，反应条件要求较低，安全可靠。
2）制备H级低温直焊聚氨酯漆包线漆，漆液主要包括羟基组份、封闭型异氰酸酯组份及溶剂三个部分。羟基组份由对苯二甲酸二元醇或酰胺酰亚胺二元醇、新戊二醇或2-甲基-1、3-丙二醇、甘油、1、1、1、-三羟甲基丙烷、三(α-羟乙基)异氰脲酸酯、己二酸、邻苯二甲酸酐等原料组成。聚酯多元醇的酸值小于2、羟值为70-250、数均分子量为2000-7000、分子量分布指数为2-3。异氰酸酯组份是通用原料TDI和MDI经过成环自聚或与少量的三元醇加成后，再用二甲酚封闭而成。其中成环自聚物为TDI异氰脲酸酯或TDI和MDI共聚异氰脲酸酯。加成物为1、1、1、-三羟甲基丙烷或三(α-羟乙基)异氰脲酸酯与TDI和(或)MDI的反应生成的多异氰酸酯。溶剂由间/对甲酚、二甲苯及二甲基甲酰胺组成。本发明公开了其制法。
3）制备结构式为(Ⅰ)的三羟甲基丙烷三羧酸酯，该方法包括在含无水碳酸钾的催化剂存在下，将结构式为(Ⅱ)的1，1，1-三羟甲基丙烷与羧酸酯R1COOR、R2COOR、R3COOR进行反应，生成包括结构式为(Ⅰ)的三羟甲基丙烷三羧酸酯和相应的醇HOR的产物；其中，R1、R2、R3相同或不同，各自独立选自直链的C2-C17烷基、支链的C3-C17烷基和C4-C8环烷基中的一种；R选自C1-C5烷基中的一种。本发明方法利于环境保护；产物收率高，纯度好。
三、测定方法
1，1，1-三羟甲基丙烷的测定方法，首先将烟用纸剪碎后加超纯水，然后超声萃取，萃取液离心后直接以液相色谱-串联质谱测定纸张中1，1，1-三羟甲基丙烷的方法，具体包括以下步骤：
a、称取1.0g样品（精确至0.01g），并置于50mL具塞三角瓶中。
b、样品的提取：准确加入20mL萃取液：超纯水，超声萃取30min；萃取液的优化：我们曾分别在实验阳性样品中加入甲醇、乙腈和水4种溶剂进行超声提取30min然后离心过滤。不同的溶剂对烟用纸张中1，1，1-三羟基甲基丙烷的提取效果几乎一致，平均回收率均在85%以上。但是甲醇和乙腈均有一定的毒性，而且色谱峰行不对称。所以综合考虑选择超纯水作为萃取溶剂。
c、样品净化：静置5min，移取萃取液8mL于10mL离心管中，以5000rpm速率离心10min。吸取上清液，经0.22μm有机相滤膜过滤。
d、移取100μL的滤液，用超纯水将样品稀释至1.0mL，作为样品待测液进LC-MS/MS分析；
e、准备标准工作溶液：称取0.01g的1，1，1-三羟甲基丙烷标准品到10mL容量瓶中，用超纯水稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准工作溶液；
f、液相色谱-串联质谱测定：吸取配制好的不同浓度的标准工作溶液以及样品待测液，分别注入液相色谱-串联质谱仪；
g、1，1，1-三羟甲基丙烷测定结果的计算
以外标法进行定量分析，即以1，1，1-三羟甲基丙烷的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999。对提取后的样品待测液进行测定，测得检出1，1，1-三羟甲基丙烷的定量离子对峰面积，代入标准曲线求得样品中的1，1，1-三羟甲基丙烷的残留量。
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三级羟基自由基(.OH)是一种重要的活性氧，从分子式上看是由氢氧根（OH-）失去一个电子形成。羟基自由基具有极强的得电子能力也就是氧化能力，氧化电位2.8v，是自然界中仅次于氟的氧化剂。
但是由于氟其自身对环境的破坏作用---破坏大气臭氧层、加剧温室效应---被世界环保组织呼吁停止使用。因此，羟基自由基作为不可二选的强氧化剂被提倡用于各种污染处理羟基自由基又被称为“大自然的清洁工”，在自然界普遍存在，但是位于大气层高空中。
自然界的羟基是由雷电反应和强紫外线与水及高空中的臭氧发生反应产生的，羟基可以接触到飘散到高空的各种污染物质，将其分解、降解，从而最终清除掉。因此，羟基自由基对各种有机物，例如细菌、病菌、有害气体、有机物颗粒等污染物具有极佳的杀灭处理效果。虽然自然界高空存在大量的羟基自由基对污染物进行处理，但是自然界低空中不具备产生羟基的自然条件，因此低空基本没有羟基存在。因此，为了在低空也能产生“大自然的清洁工”，各国科学界均在努力开发可以人工产生羟基的技术
羟基技术被广泛用于净水器领域，近年羟基又在一技术领域突破，将羟基技术运用在空气净化领域，这一技术的突破，羟基技术作为空气污染处理的一种新技术，必然存在一个认知和理解过程。在技术推广过程中发现无论是在国内还是在国际上，除了具有一定专业水平的客户外，普通客户均很少了解羟基的相关知识甚至还存在一定的误解，让本可以好好造福我们的优秀技术得不到应有的认可。原因有几点：1市场选择性多，很多家电品牌都推出自己的净化器，但都处于技术瓶颈状态2消费者对净化器大多不是很了解，企业夸大宣传，误导消费者购买，3夸大宣传效果，达不到净化的作用，治理不了空气质量，反产生臭氧导致室内二次污染，很多用半年不到甚至几次就放置角落，很多商家钻了国家标准，消费者投诉无门。（臭氧，国家标准一般为0.1 工业为0.15，但是人一般在闻到0.02的臭氧浓度人就会很难受了）
我们的水合羟基除醛净化器能做到主动式处理空气中的污染物，这就是羟基技术在空气领域的突破。
如上流程图所示，液体水在经过超声波振打的方式，气化为纳米级气雾后，再经由高压静电放电区域经受电子轰击，这会将原本的H2O水脱离一个氢，将水转变成一种叫做羟基的活性氧物质。
这其实和雷雨天的自然条件是一样的，湿润的水雾模拟了下雨时的高湿度气候，静电发生器的阴极电子流轰击又模拟出了雷电穿行大气的景象，就好像在机器内部持续不断的制造出了雷阵雨的小气候，持续的产生出羟基这种活性物质。
不采用任何化学药剂，仅用水和电，最快可一分钟起效，不用担心除醛剂中莫名的成份会不会产生二次污染伤害，也不需要消费昂贵的耗材，就只用大家天天喝的自来水为原料就能高效分解甲醛，让用户彻底的享受既经济又安全的无醛生活。
酚羟基和羧基脱水很难，应当使酚羟基与酸酐作用
当然，苯环上羟基邻对位若连有吸电子基团，将有利于脱水成酯以及缩合。
羟甲基（CH2OH）又叫季戊四醇。季戊四醇主要用在涂料工业中，它是醇酸树脂涂料的原料,能使涂料膜的硬度、光泽和耐久性得以改善。它的松香酸酯用于制造清漆、地板漆、油墨等。此外，季戊四醇还用于制干性油和航空润滑油等。
季戊四醇的四硝酸酯是一种烈性炸药──太安；其脂肪酸酯是高效润滑剂和聚氯乙烯增塑剂；其环氧衍生物则是生产非离子表面活性剂的原料。
扩展资料：
羟甲基化反应：
甲醛本身不含α-H，不能自身缩合，但在碱如氢氧化钙、碳酸钾、碳酸氢钠、三烷基胺等的催化下，可与含α-H的醛、酮进行羟醛缩合，在醛、酮的α-碳原子上引入羟甲基，此反应称为羟甲基化反应，也就是所谓的Tollens缩合，生成的产物是β-不饱和醛、酮。该反应在药物合成中应用广泛。
甲醛和乙醛发生交叉羟醛缩合反应，乙醛α-碳原子上氢被羟甲基取代，这就是羟甲基化反应。乙醛α-碳原子上有三个氢，都可以被羟甲基取代，生成三羟甲基乙醛，它的醛基再被甲醛还原为羟甲基，就成为具有四个羟甲基的季戊四醇。通过羟甲基反应，可以在有机化合物分子中引入多个羟基，是合成多元醇的重要方法。
参考资料来源：百度百科-羟甲基化反应
参考资料来源：百度百科-CH2OH
苯酚分子中，酚羟基中氧原子的孤对电子所在的P 轨道与苯环共轭大π 键的π 电子轨道相互交盖而形成一共轭体系，使氧原子上的P 电子云向苯环转移，苯环上的电子云密度增加，苯环得到活化，使得羟基邻、对位的电子云密度增大，氢原子活泼性增强，甲醛分子中，由于氧原子的吸引
在酸( 常用浓盐酸) 催化下，由于酸性催化剂抑制了苯酚的电离，降低了酚羟基氧原子孤对电子与苯环的共轭作用，使苯环电子云密度增大不多，酸的催化作用增强了甲醛和羟甲基苯酚的反应活性，当苯酚过量时，苯酚主要在两个邻位起反应，生成羟甲基苯酚，它们之间相互脱水缩合成线型酚醛树脂( 粉红色)。
苯酚使用注意事项
苯酚具有毒性和较强的腐蚀性，不同浓度的苯酚溶液和制剂有不同的作用，使用时一定要详细阅读使用说明，或咨询专业医生。
如果高浓度苯酚误沾到皮肤上，可以用甘油或植物油清洗皮肤，或用大量水冲洗。
如果苯酚滴溅到眼中，用水或0.9%氯化钠溶液冲洗至少10～15分钟，苯酚溶液不能在皮肤上大面积使用，也不适用于大的创口，多次使用苯酚消毒，可使针织品变黄、橡胶制品变脆、油漆剥蚀等。
以上内容参考 百度百科-苯酚、百度百科-甲醛
