谁能提供2,4二氯苯酚的分析方法

方法提要

在酸性条件下，用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚类化合物，乙腈解析柱中有机酚，高效液相色谱-紫外检测器检测。

方法适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚6种酚类的测定。对水中6种酚通常可检测到10～50ng/L水平。

仪器

高效液相色谱仪带紫外检测器，恒流梯度泵系统。

色谱柱WatersSymmetryC8，4.6mm×250mm，粒径5μm或性质相似的色谱柱。

GDX-502固相萃取小柱将使用过的SPE小柱填充物去掉并清洗干净，湿法加入约为0.5g纯化溶胀后的GDX-502树脂，打开活塞放出甲醇，直到液面刚好达到树脂床顶部。用10mL乙腈淋洗树脂，再用10mL水淋洗树脂，每次淋洗保持液面不低于树脂床。

针头过滤器孔径0.45μm，直径13mm，有机系。

固相萃取装置12管固相萃取装置。

真空泵。

采样瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。

氮吹仪。

微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等气密性微量注射器。

K.D浓缩瓶25mL，带1mL定量管，须标定容积后使用。

试剂

空白试剂水去离子水蒸馏再经Millipore处理。

高效液相色谱流动相为水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。

碳酸氢钠溶液c(NaHCO3)=0.05mol/L。

硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。

乙腈，甲醇HPLC级。

丙酮(C3H6O)农残级。

乙酸。

盐酸。

标准储备溶液苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚六种的混标，购自国家标准物质研究中心。保存在-18℃冰箱中。

GDX-502树脂使用前用丙酮浸泡数日，数次更换新溶剂到丙酮无色。再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲醇中备用。

替代物标准2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚混标。

样品的采集与保存

1)水样采集。必须采集在玻璃容器中，在采样点采样及盖好瓶塞时，样品瓶要完全注满，不留空气。若水中有残余氯存在，要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。

2)水样保存。避光、4℃下中保存。采样后7d内完成提取。40d内完成分析。

分析步骤

1)水样预处理。用孔径0.45μm的玻璃纤维滤膜，去除水中机械杂质。根据水中酚类化合物含量，取水样50～1000mL，加入2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚等替代物标准，用6mol/LHCl调至pH2。水样以10mL/min的流速流经已活化的GDX-502固相萃取柱。当水样完全流过柱子后，用0.05mol/L碳酸氢钠溶液10mL淋洗柱子。用N2或空气将柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱，前两次淋洗液需在柱中平衡10min，后两次平衡2min，合并淋洗液，最终用乙腈定容为1.00mL。0.45μm有机相滤膜过滤，HPLC分析。

2)校准曲线。

3)高效液相色谱分析条件。

紫外检测器:双波长检测，检测波长280nm和290nm。柱温35℃。

流动相组成:A泵，99%水+(1+99)乙酸B泵，100%乙腈。

流动相流量:1mL/min，恒流。梯度洗脱，洗脱程序，见表82.41。

表82.41 洗脱程序

4)色谱图的考察。见图82.13。

定性与定量分析

1)定性分析。以样品保留时间和标样保留时间相比较来定性。根据标准色谱图各组分的保留时间，确定出被测样品中目标物数目和名称。对有检出的样品需用其他方法确证，如GC-MS等技术。

图82.13 六种标准酚类样品在不同检测波长下的液相色谱图(2μg/mL)

2) 定量分析。每个工作日必须测定一种或几种浓度的标准溶液来检验校准曲线或响应因子。如若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于 10%，则必须用新的标准对该化合物绘制新的校准曲线或求出新的响应因子。使用紫外检测器时，6 种酚类的最大吸收波长不同，为提高分析灵敏度，苯酚、间甲酚采用 280nm 波长定量对硝基酚、2，4 -二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚采用 290nm 波长定量。计算公式参见式 (82.16) 。

方法性能指标

1) 精密度、检出限和线性范围。按实验方法，配制浓度为 0.5μg / mL 酚类混合标准样品，按选定的工作条件分析，重复检测 7 次，计算方法的精密度。检出限的测量是以相对于基线噪音 3 倍时组分峰高所对应的浓度。各组分的精密度、检测下限和线性范围见表82.42。

表82.42 方法精密度、检出限及线性范围

2) 准确度。分别将 50μL 浓度为 2μg / mL 的混合标准样品加入 0.25L 和 1.0L 试剂空白水中，用 502 树脂固相萃取柱吸附富集，洗脱后定容 1.0mL，HPLC 测定，计算加标回收率。结果见表82.43。

表82.43 方法的准确度

3) 基体加标回收率。从北京不同地区取护城河水过滤后，分别取 1L 水加入表82.44中不同量的标准样品，及未加入标准样品的 1L 水，经水样预处理，在 HPLC 上检测，得到加标回收率。

表82.44 地表污水加标回收率

注: 2-氟苯酚、2，4，6-三溴苯酚为替代物，回收率均符合控制限要求。

水质安全106项检测指标与仪器 检测项目/参数 仪器设备名称、

型号/规格 价格预算

（万元） 序号 名称 1 色度 色度仪 0．5 2 浑浊度 实验室浊度仪 0．5 3 臭和味 / / 4 肉眼可见物 / / 5 pH 实验室pH计，HC-800全自动离子分析仪 / 5 HC-800全自动离子分析仪 / 6 总硬度(以CaCO3计) 滴定管、HC-800全自动离子分析仪 或专用玻璃仪器 / 7 铝 原子吸收分光光度计

（带石墨炉自动进样器及相关附件） 21

（进口原子吸收预算56万） 电感耦合等离子体质谱仪/7500a 160 8 铁 电感耦合等离子体质谱仪 / 原子吸收分光光度计

（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 9 铜 原子吸收分光光度计

（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 10 锰 电感耦合等离子体质谱仪/7500a / 原子吸收分光光度计

（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 11 锌 原子吸收分光光度计

（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 12 挥发酚类（以苯酚计） 紫外可见分光光度计TU19 7 / 13 阴离子合成洗涤剂 紫外可见分光光度计 / 14 硫酸盐 / 离子色谱仪 60 15 氯化物 离子色谱仪，HC-800全自动离子分析仪 / HC-800全自动离子分析仪 16 溶解性总固体 电子分析天平 2 17 耗氧量（以O2计） 电热恒温水浴锅 0.2 18 砷 原子荧光光度计（相关附件）

AFS-230E 20 19 镉 原子荧光光度计（相关附件）

AFS-230E / 20 铬（六价） 可见分光光度计

/721 / 21 氰化物 紫外可见分光光度计TU19 / 22 铅 原子吸收 / 23 氟化物 离子色谱仪

ICS-900，HC-800全自动离子分析仪 / 离子活度计 1 24 汞 原子荧光 / 电感耦合等离子体质谱仪 / 25 硒 原子荧光 / 26 硝酸盐（以N计） 离子色谱仪

ICS-900，HC-800全自动离子分析仪 / 紫外可见分光光度计 / 27 四氯化碳 气相色谱仪

789 70 28 三氯甲烷 气相色谱仪

789 / 29 菌落总数 电热恒温培养箱 0.5 30 总大肠菌群 微生物检测系统 4 31 耐热大肠菌群 恒温培养箱 1 32 游离余氯 袖珍式余氯总氯分析仪 3 33 总α放射性 电子分析天平

M214AI / 低本底α、β测量仪

FYFS-400X 34 总β放射性 低本底α、β测量仪

FYFS-400X / 电子分析天平

M214AI / 35 硫化物 可见分光光度计

/721 / 36 钠 / 37 锑 原子吸收分光光度计

（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 38 钡 原子吸收分光光度计

（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 39 铍 原子吸收分光光度计

（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 40 硼 可见分光光度计

/721 / 原子吸收分光光度计

（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 41 镍 原子吸收分光光度计

（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 42 钼 原子吸收分光光度计

（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 43 铊 原子吸收分光光度计

（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 44 银 原子吸收分光光度计

（带石墨炉自动进样器及相关附件） / 45 二氯甲烷 气相色谱仪 / 46 一氯二溴甲烷 气相色谱仪 / 47 二氯一溴甲烷 气相色谱仪 / 48 1,2-二氯乙烷 气相色谱仪 / 49 1,1,1-三氯乙烷 气相色谱仪 / 50 1,1-二氯乙烯 气相色谱仪 / 51 1,2-二氯乙烯 气相色谱仪 / 52 三氯乙烯 气相色谱仪 / 53 四氯乙烯 气相色谱仪 / 54 苯 气相色谱仪 / 55 甲苯 气相色谱仪 56 乙苯 气相色谱仪 57 苯并（α）芘 高效液相色谱仪 国产20

（进口液相50万） 58 氯苯 气相色谱仪 / 59 1,2-二氯苯 气相色谱仪 / 60 1,4-二氯苯 气相色谱仪 / 61 1,2,3-三氯苯 气相色谱仪 / 62 1,2,4-三氯苯 气相色谱仪 / 63 1,3,5-三氯苯 气相色谱仪 / 64 溴氰菊脂 气相色谱仪 / 65 微囊藻毒素-LR 高效液相色谱仪 / 66 林丹 气相色谱仪 / 67 滴滴涕 气相色谱仪 / 68 六氯苯 气相色谱仪 / 69 乐果 气相色谱仪 / 70 六六六 气相色谱仪 / 71 对硫磷 气相色谱仪 / 72 甲基对硫磷 气相色谱仪 / 73 五氯酚 高效液相色谱仪 / 74 2,4,6-三氯酚 高效液相色谱仪 / 75 三溴甲烷 气相色谱仪 / 76 钾 电感耦合等离子体质谱仪，HC-800全自动离子分析仪 / 77 钙 电感耦合等离子体质谱仪，HC-800全自动离子分析仪 / 78 镁 电感耦合等离子体质谱仪，HC-800全自动离子分析仪 / 79 硅 电感耦合等离子体质谱仪 / 紫外可见分光光度计 / 80 溶解氧 溶解氧仪M190 2 滴定管、通用

或专用玻璃仪器 / 81 总碱度 滴定管、通用或专用玻璃仪器 1 82 总有机碳 总有机碳测定仪 50 83 石油类 红外测油仪 8 84 敌敌畏 气相色谱仪 / 85 敌百虫 气相色谱仪 / 86 2,4-二氯酚 高效液相色谱仪 / 87 1,1,2-三氯乙烷 气相色谱仪 / 88 钒 电感耦合等离子体质谱仪 / 89 锶 电感耦合等离子体质谱仪 / 90 钛 电感耦合等离子体质谱仪 / 91 溴化物 可见分光光度计

/721 / 离子色谱仪 / 92 碘化物 离子色谱仪 / 气相色谱仪 / 93 莠去津 气相色谱仪 / 94 钴 电感耦合等离子体质谱仪 / 可见分光光度计

/721 / 95 锂 电感耦合等离子体质谱仪 / 96 总铬 电感耦合等离子体质谱仪 / 97 甲胺磷 气相色谱仪 / 98 荧蒽 高效液相色谱仪 / 99 苯并(b) 荧蒽 高效液相色谱仪 / 100 苯并(k) 荧蒽 高效液相色谱仪 / 101 苯并(g,h,i) 苝 高效液相色谱仪 / 102 茚并(1,2,3-c,d)芘 高效液相色谱仪 / 103 粪链球菌 电热恒温培养箱 0.5 104 电导率 电导率仪 2 105 氨氮 紫外可见分光光度计 / 便携式分光光度计 / 106 亚硝酸盐氮 紫外可见分光光度计 便携式分光光度计 107 悬浮物 电子分析天平 108 五日生化需氧量（BOD5） BOD仪与生化培养箱 5 109 化学需氧量（COD） COD 3 110 总磷（以P计） 4 111 总氮 水质检测的标准指数和方法

感官性状和一般化学指标

色度不超过15度，并不得呈现其他异色

浑浊度度 不超过3度，特殊情况不超过5度

嗅和味 不得有异臭、异味

肉眼可见物 不得含有

PH 6.5-8.5

总硬度以CzCO3,计mg/L 450

铁Fe mg/L 0.3

锰Mn mg/L 0.1

铜Cu mg/L 1.0

锌Zn mg/L 1.0

挥发性酚类以苯酚计mg/L 0.002

硫酸盐mg/L 250

氯化物mg/L 250

溶解性总固体mg/L 1000

毒理学指标

氟化物mg/L 1.0

氰化物mg/L 0.05

砷Asmg/L 0.05

硒Semg/L 0.01

汞Hgmg/L 0.001

镉Cdmg/L 0.01

铬六价Cr6+mg/L 0.05

铅Pbmg/L 0.05

银 0.05

硝酸盐以N计mg/L 20

氯仿μg/L 60

四氯化碳μg/L 3

苯并（a）芘μg/L 0.01

滴滴滴μg/L >1.0

六六六μg/L >5.0

细菌学指标

菌落总数cfu/mL　 100

总大肠菌群（MPN/100mL） 3

游离余氯

在与水接触30min后应不低于0.3mg/L。集中式给水除出厂水应符合上述要求外，管网末梢水不应低于0.05mg/L

放射性指标 总σ放射性Bq/L 0.1

总β放射性Bq/L 1.0

检验项目在一般情况下，细菌学指标和感官性状指标列为必检项目，其他指标可根据当地水质情况和需要选定。对水源水、出厂水和部分有代表性的管网末梢水，每月进行一次全分析。

竹类植物，秀丽挺拔、四季常青。地下茎年年行鞭、出笋、成竹。竹笋，是人类的保健食品；留笋成竹，竹林子孙满堂，家族兴旺，吸收二氧化碳，放出氧气，维护着优美的生态环境。 竹类植物千姿百态。世界竹类植物有70多属，1200多种；中国竹类植物有35属，400余种；不同品种，有不同特性、不同用途。 竹材可以“代木”，制作家具、农具、各种人造板、编织工艺品及生活用品。 它还可以“胜木”，用来制造一般木材不能制造的集装箱底板，铁路平车地板、性能优良、多姿多彩的竹地板等产品。 更鲜为人知的是它还可以制成竹炭、成为人类健康的卫士。

二、竹炭的形成 中国是世界上炭的发源地，早在一千多年前的唐代，白居易就留下了“卖炭翁”的悲壮诗篇；古人除了把炭作为烧饭、取暖的燃料之外，也巧妙地把炭作为防腐、杀菌、保鲜剂加以应用，这在中国的古代历史中可以找到大量的例证。 竹炭是竹材在高温、缺氧（或限制性地通入氧气）的条件下，使竹材受热分解而得到的固体产物。在制备竹炭的同时，还可以得到一种用途广泛的液体产物——竹醋液。 根据竹材炭化过程中的温度及液体、气体产物的变化规律可以认为，竹炭的形成先后经历了竹材干燥阶段（炉(窑)内温度≤120℃）、竹材预炭化阶段（120—260℃）、竹材炭化阶段（260—400℃）、竹炭精炼阶段（≥400℃）。 形成竹炭的最终温度不仅对竹炭的产量、生产成本、竹炭的得率有影响，而且对竹炭的性能、用途更具有重要的意义。 竹炭可用传统的砖砌窑和现代化的机械炉来生产。 砖砌窑的特点： 投资少、操作简单； 但生产周期长(22-30天)、窑温不易控制、质量不均匀、密封性能差、竹炭得率低(15-17%) 一种机械窑的特点： 投资较砖砌窑增加； 生产周期较短(7-10天)、温度容易控制、密封性能好、制炭得率较高(20%左右)。 另一种不锈钢机械炉的特点： 投资较高； 生产周期短(8小时)、温度易控制、密封性能好、生产得率高（24—26%）竹炭质量稳定、精炼竹醋液、以及可燃气体循环利用。 竹炭遇到空气，能吸收空气中的各种有害气体，使室内空气得以净化而变得清新；在水里它可以吸收水中有害物质而使普通水成为优质饮用水；它还能产生负离子和远红外线，帮助人们去病、防病，增强体质，成为人类的健康的卫士。究其根源，竹炭的这些特殊性能主要源于自身的特殊微观结构。

三、竹炭微观结构与其性能关系 碳由单一元素构成，结构千变万化、性能无穷无尽、用途多种多样。主要是由于原子键合方式、分子结构类型以及集合形态的多样性而产生的。碳按三种典型键合方式形成单质碳时则为金刚石，石墨和卡宾，它们的性能也有明显的差别。 碳的同素异形体中，由于碳原子的结合方式不同，单质的碳主要有四种同素异性体，即金刚石，石墨、卡宾和富勒烯（包括碳纳米管）。 一个碳原子周围有四个碳原子相连，在三维空间形成骨架状，各向联系力均匀、牢固、具高强度-金刚石硬的特性 一个碳原子周围有三个碳原子，碳与碳原子组成六边形环状，无限多的六边形组成一层，层与层之间联系力弱。层内三个碳原子联系很牢固，层之间易滑动-石墨软的特性。 85年，美英两位科学家用激光照射石墨，使其蒸发而成碳灰，质谱分析发现，这种碳内含两种不明物质，其分子量分别为碳的60和70倍，并具有特殊的结构，经证实，它们属于碳的第三种同素异性体，命名为富勒烯碳。本身是不导电的绝缘体，当碱金属原子嵌入分子后，形成系列化合物，成为超导体，具有完美的三维超导性。 中，20个正六边形和12个正五边形构成圆球形结构，共有60个质点，分别由60个碳原子占有。 91年，日本科学家用透射电镜检测石墨电弧设备中产生的球状分子，意外发现了由管状同轴纳米管组成的碳分子，其结构相当于石墨的平面组织卷成的管状，是富勒烯碳家族的重要的成员。是被广泛关注的碳纳米管，是化学反应中的新型催化剂，有很多的奇异功能。是纳米科技的主要研究方向，在材料、电子、能源领域有重要的前景。 竹材的维管束、薄壁细胞、导管形成竹炭的微观孔隙结构，其形状非常类似并接近于由五元环和六元环所组成的洋葱状富勒烯（C60）和展开的碳纳米管结构。 竹炭的性能与其发达的孔隙结构有着密切的关系，它的吸附性能、催化性能及电性质等都与炭材料的微观结构有关，因而研究炭材料微观孔隙结构具有重要意义。 竹炭所具有的类似并接近于洋葱状富勒烯（C60）和展开的碳纳米管结构的特殊孔隙形状是各种以木材为原料而制成的木炭所不具备的孔隙结构。因此我们认为竹炭的这种特殊的微观孔隙结构是竹炭具有特殊性能的根本原因。

四. 竹炭的主要特性 1.竹炭的元素组成 竹炭的元素组成主要是碳、氢、氧和氮及硅、镁、钠、钙等金属及非金属元素。碳和氮元素的含量随碳化温度的升高而升高，氢、氧元素的含量则随温度的增加而减少。炭化温度从200～1000℃时，碳元素的含量从52.06%增加至85.42%，氮元素的含量从0.12%增加至0.68%，氧元素的含量则从38.55%减少至4.85%。竹炭的灰份含量随着炭化温度的升高而增加（2.26%～4.69%），竹炭中的灰份元素组成较复杂，其中含量较多的有钾、镁、钠、钙、铁等。 竹炭中含有一些人体需要的微量元素如铜、硒、锌、锶等。利用竹炭中的这些元素，将竹炭加工成片炭，用于烧水和煮饭。将50g竹炭放在1000cc水中煮沸10分钟，测定水中矿物质浓度的结果如下： 表1 竹炭在水中煮沸后水中矿物质浓度的变化（mg/L） 竹炭加入水中后，由于大量的钾、镁、钙等矿物质元素溶解在水中，增加了人体所必须的营养成分，同时可使水的分子团变小，有利于人体吸收。试验还表明自来水经竹炭处理后，自来水中2.4 - 二氯苯酚去除率可达100%，效果十分明显。由于上述作用，片炭用于烧水或者煮饭，其效果就显而易见了。 2．竹炭的比表面积和导电性能 竹炭内部的各类孔隙，具有微孔、中孔和大孔，因而竹炭中的这些孔隙的内表面积之和称为比表面积，使它对多种有害气体具有很好的吸附能力。比表面积的大小与炭化温度有关，炭化温度为700℃左右时其比表面积最大。 表2 炭化温度与竹炭的比表面积关系 竹材和木材一样，通常都是不良导体，可称为绝缘体。但形成竹炭以后，导电性能发生了极大的变化，当炭化温度为700℃左右时的竹炭，其电阻率仅为5.40＆#21510-5Ωm，显示出良好的导电性能，可称为导体。通常竹炭的导电性随炭化温度的升高而增长。木炭虽有类似的趋势，但数值差异很大。 表3 竹炭的导电率与炭化温度的关系 3．竹炭产生远红外线和负离子 (1)竹炭的远红外远红外线是波长在0.78-300um的电磁波(近红外：0.78-3um；中红外： 3-30um；远红外： 30-300um)，具有不受空气影响而直接到达接受对象的特性。人的皮肤对远红外线吸收率高，传热率也高。一旦接受远红外线就能迅速达到皮肤内层，特别是对4-14um波长的红外线的吸收效果最为明显。还具有抑菌、防臭、促进人体表面微血管的血液循环等功能，达到保暖保健、促进新陈代谢之功效。对于预防和治疗关节炎、失眠等病症有明显作用。竹炭的红外线功能测试结果见表4： 表4 竹炭的红外辐射率备注 F1—全波长积分发射率 F2—(8～25um)积分发射率 F3—8.45um积分发射率 F4—9.50um积分发射率 F5—10.60um积分发射率 F6—12.00um积分发射率 F7—13.50um积分发射率 F8—(14～25um)积分发射率 (2)竹炭的负离子负离子是空气中一种带负电荷的气体离子。空气中的负离子主要是负氧离子，被吸入人体后，能调节神经中枢的兴奋状态，改善肺的换气功能，促进新陈代谢。它还对高血压、气喘、流感、失眠、关节炎等许多疾病有一定的治疗作用。 将10g竹炭样品放置在1m3的密封仓中12小时，用静态法负离子测试仪连续测试，空气负离子浓度增加量为170个/cm3。这充分证明了竹炭具有产生负离子的功能。 4.竹炭吸收空气中的有害气体的能力 将甲醛、苯、甲苯、氨、三氯甲烷等五种典型的有害有毒气体，用一定质量的不同炭化温度的竹炭(300-1000℃)对他们进行吸附，研究竹炭对上述有害气体的吸附能力。 (1)竹炭对甲醛的吸附性能 室内空气中甲醛含量为0.1mg/m3时人就感觉有异味和不适感；0.5mg/m3可刺激眼睛引起流泪；0.6mg/m3时引起咽喉不适或疼痛；随着浓度升高还可引起恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、气喘；当大于65mg/m3时甚至可以引起肺炎、肺水肿等损伤，甚至导致死亡。国际癌症研究所已建议将其作为可疑致癌物。 竹炭对甲醛吸附能力，最高的可达19.39%，（炭化温度为900℃时的竹炭），其它条件的竹炭对甲醛的吸附率大于16%。 炭化温度和比表面积对竹炭吸附甲醛率的影响不是很大。另外，竹炭对甲醛的吸附持续时间长达24天。 (2)竹炭对苯、甲苯的吸附性能苯、甲苯是重要的芳香族烃有机化工原料之一，广泛运用于合成树脂、合成纤维、塑料、橡胶、洗涤剂、染料、农药、医药等方面作为原料和溶剂。在建筑装饰的涂料、填料及墙纸等装饰材料中都含有苯和甲苯。 人在短时间吸入苯、甲苯时，可出现中枢神经系统麻醉。长期吸入，能导致再生障碍性贫血，并可引起白血病。苯化合物已被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。 竹炭对苯的吸附较快地达到了平衡，当炭化温度为500℃、600℃、700℃，吸附时间1天时，其吸附率就达到了较高值，分别为10.08%、9.65%、8.69%，说明中温炭对苯的吸附速度较快，这也证明了对苯的吸附性能主要是其比表面积在起作用。 竹炭对甲苯的吸附与竹炭对苯的吸附类似，也是当炭化温度为500℃、600℃、700℃时，吸附时间为1天时，其吸附率就达到了较高值，分别为8.42%、8.14%、5.65%，说明中温竹炭对甲苯的吸附也较快，这也说明了对甲苯的吸附性能主要是其比表面积在起作用。 (3)竹炭对氨的吸附性能 氨是一种无色而具有强烈刺激性臭味的气体，人可感觉最低浓度为5.3ppm。氨是一种碱性物质，它对接触的皮肤组织有腐蚀和刺激作用。 炭化温度较低时（300℃、400℃）竹炭对氨气有很好的吸附能力，其吸收率达到30.65%和22.73%，而且其吸附持续时间较长，达到了24天。这主要是因为低温竹炭其pH值较低，呈酸性，而氨气是呈碱性的，所以竹炭对氨气的吸附主要体现在化学吸附，而不仅仅只发生物理吸附。 (4)竹炭对三氯甲烷的吸附性能 三氯甲烷代表卤代烷烃类有机化合物，是常见的工业污染物。研究竹炭对三氯甲烷的吸附性能具有重要的意义 当炭化温度较低时（如300℃），竹炭对三氯甲烷的吸附性能很好，达到40.68%，而且其吸附持续时间较长，达到了24天。竹炭对三氯甲烷的吸附率随炭化温度的升高而降低。而黄彪研究的杉木炭化物对三氯甲烷的吸附率最大值出现在600℃，吸附率为8.5%，从这一点可以看出竹炭与木炭对三氯甲烷的吸附率有很大的差别。 国家环保产品质量监督检验中心将1.25kg竹炭，放在1M3的气候箱中，经24、48小时测定，4种有害气体的浓度的降低率和有害菌的杀菌率。 表5 有害气体浓度的降低率和有害菌的杀菌率 5. 竹炭吸收水体中有害物质的能力 人类的生活和生产活动产生的大量污水排入江河，使水体受到污染，竹炭可以净化和明显地改善水体中的重要水质指标，目前的初步研究效果如下： (1)色度和浊度效果明显： 有色废水排入水体，使天然水体着色，减弱水体的透光性，称为色度；泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质形成水体混浊，称为浊度。 将0.2克竹炭加入80毫升污水中，经竹炭吸附处理后，污水的色度去除率可达80%； 将0.2克竹炭加入80毫升污水中，经竹炭吸附处理后，浊度去除率可达73%。 对污水中化学耗氧量（COD）的去除效果明显： 水体中有机物含量过高可降低水中溶解氧的含量。当水中溶解氧耗尽时，水质则腐败变臭，导致水生生物缺氧以致死亡。因此在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量作为水的一项重要指标，称为化学耗氧量（COD）。将适量的竹炭加入污水中，经竹炭吸咐处理后，COD值去除率可达54%。 对污水中总氮的去除效果显著： 生活污水和工业污水排入水体，使水中的有机氮和无机氮化合物含量增加，生物和微生物大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。研究结果表明：将0.2克竹炭加入80毫升污水中，经竹炭吸附处理后，污水中总氮去除率可达71%. 对污水中总余氯的去除率接近100%： 水体中过量氯离子是引起人体组织癌变的重要机因，而自来水厂需使用漂白粉对水体进行净化，因此余氯含量是水质的重要指标。竹炭对水体中2,4—二氯苯酚的吸附量较大，原水加炭处理后的水样中未检测出有2,4—二氯苯酚,竹炭对水中余氯的去除效果达到100%，可以说竹炭对氯的去除率有奇效。 对污水中有机磷农药的去除有一定效果，如竹炭对水体中乐果的去除效果达70%；对水体中甲基对硫磷达60%。 6. 竹炭的调湿功能 当环境湿度很大时，竹炭利用其吸湿作用，吸附室内空气中的水分；当环境湿度变小时，竹炭利用其解吸作用，放出水分，以达到调节室内空气湿度的作用。 在相对湿度为95%时的吸湿率可以达到14%，即在室内放置100公斤竹炭，可以吸收空气中14公斤的水蒸汽。

五、纳米改性竹炭 活性炭和竹炭等都具有发达的孔隙结构，可以吸附有害物质，但它们的吸附都存在饱和现象。即吸附到了一定程度，就不具有吸附作用，而且存在对环境二次污染的可能性。 竹炭由于只经过炭化阶段，而不像活性炭那样一定要经过活化阶段，因此竹炭的孔隙要比活性炭大（活性炭微孔占主导作用）。活性炭微孔的直径≤20Å（2nm），竹炭的孔隙以大孔为主，其直径以200nm左右为主。 纳米Ti02光催化剂可氧化分解各种有机化合物和部分无机物，能将有毒、有害物质（如：甲醛、苯、甲苯、氨等）分解为无毒、无害的二氧化碳和水；同时纳米光催化剂超强的氧化能力可破坏细胞的细胞膜，使细菌质流失而死亡，凝固病毒的蛋白质，抑制病毒的活性，并捕捉、杀除空气中的浮游细菌，具有极强的防污、杀菌和除臭功能。 为了克服竹炭的吸附性能存在饱和现象的缺陷，把纳米材料负载到竹炭上，使竹炭性质发生根本的变化，得到纳米改性竹炭光催化吸附、杀菌剂,使竹炭的吸附作用和纳米材料的优异性能得到了完美的结合。纳米改性竹炭能将有毒、有害物质分解为无毒、无害的二氧化碳和水，同时该产品具有抑菌、杀菌能力，这样就解决了竹炭吸附饱和性的问题。 1. 纳米改性竹炭的微观结构 从扫描电镜图中可以清晰的看到纳米材料负载在竹炭的孔隙边沿和孔隙的表面，这样既保持了竹炭原有的特殊孔隙结构，又没有把孔隙堵塞，保证了竹炭的吸附性能和纳米材料的优良性能。 2. 纳米改性竹炭的抑菌功能抑菌作用的判断方法：在细菌培养皿上，放置3mm圆形抑菌试验样品，经48小时培养，观察、测量。 当：抑菌环直径大于7mm者，判为有抑菌作用。 抑菌环直径小于等于7mm者，判为无抑菌作用。 三次重复试验均有抑菌作用者，判为合格。 阴性对照组应无抑菌环产生，否则试验无效。 经抑菌、抗菌试验，结论如下： (1)两种纳米改性竹炭（颗粒、粉末）对大肠杆菌具有很好的抑菌能力，防治效力E=100%。而纳米TiO2、磷酸法活性炭和商业竹炭没有抑菌能力，它们的防治效力E=0 (2)竹炭香波和竹醋液香波对大肠杆菌有很好的抑菌能力，它们的防治效力E=100%。 (3)对金黄色葡萄球菌的抑菌率试验为99.84%，该样品对金黄色葡萄球菌有抑菌作用。 (4)对白色念珠菌的抑菌率平均为99.61%，该样品对白色念珠菌有抑菌作用。 3.纳米改性竹炭对甲醛、苯、甲苯的吸附与降解 纳米改性竹炭的净化过程包括吸附与降解两个部分。吸附过程与竹炭吸附性质有关，吸附为纳米二氧化钛的光催化提供了高浓度环境，从而大大加快了纳米材料光催化降解有毒、有害物质的速率。而它的降解是在光的作用下，竹炭表面吸附的有害气体通过纳米二氧化钛光催化剂的表面发生光催化降解反应。 (1)对甲醛的吸附与降解 表6 . 纳米改性竹炭吸附、降解甲醛的能力注：二氧化碳的增加量被认为全部由污染物降解生成在各种光照条件下，纳米改性竹炭对甲醛的净化效果明显，在紫外灯的作用下，甲醛的净化率在12h后达到97.0％，而且二氧化碳的增加量最多（达到150mg/m3），说明其对甲醛的分解贡献最大。在日光灯和白炽灯的作用下，甲醛的净化率在12h后分别达到92.4％和88.8％,其二氧化碳的增加量分别达到116mg/m3和105mg/m3。在自然光的作用下，纳米改性竹炭对甲醛的净化率也达到78.0％。从甲醛的降解氧化过程可以看出，甲醛在＆#183OH自由基的攻击下，可以转换成无毒、无害的二氧化碳和水。因此也可以期待，吸附在竹炭中的甲醛，完全可以全部降解氧化 。 (2)对苯的吸咐与降解 表7 纳米改性竹炭吸附、降解苯的能力 在各种光照条件下，纳米改性竹炭对苯的净化效果较明显，但比纳米改性竹炭对甲醛的净化效果要低一些，主要是因为苯的化学稳定性比甲醛要高和苯降解的步骤复杂。同样，在紫外灯的作用下，苯的净化率在12h后达到93.5％，而且二氧化碳的增加量最多（达到110mg/m3），说明其对苯的分解贡献最大。在日光灯和白炽灯的作用下，苯的净化率在12h后分别达到87.8％和85.0％,其二氧化碳的增加量分别为76mg/m3和69mg/m3。在自然光的作用下，纳米改性竹炭对苯的净化率也达到73.5％，二氧化碳的增加量达到54mg/m3。光催化苯的降解反应过程与甲醛相似。 (3)对甲苯的吸附与降解表8 纳米改性竹炭吸附、降解甲苯的能力 在各种光照条件下，纳米改性竹炭对甲苯的净化效果较明显，而且比纳米改性竹炭对苯的净化效果要高一些，主要是因为苯的化学稳定性比甲苯要高。同样，在紫外灯的作用下，甲苯的净化率在12h后达到94.5％，而且二氧化碳的增加量最多（达到122mg/m3），说明其对甲苯的分解贡献也最大。在日光灯和白炽灯的作用下，苯的净化率在12h后分别达到88.3％和87.0％,其二氧化碳的增加量分别为91mg/m3和79mg/m3。在自然光的作用下，纳米改性竹炭对甲苯的净化率也达到76.8％，二氧化碳的增加量达到60mg/m3。二氧化碳的增加量比苯多，主要是甲苯多了一个甲基，它的最终产物也是二氧化碳和水。光催化甲苯降解的反应过程与甲醛相似。

六. 污水处理方法实例 利用特殊微生物菌群，寄居在竹炭的内部空隙中并使之繁衍，形成形态各异的生物膜，使水中的污染物吸咐与沉积在其周围，作为食物吞噬，并将其分解成水和二氧化碳，是我们提出的一个利用竹炭进行污水处理的创新方法。 这种方法，可以解决竹炭吸咐饱和过快的矛盾，只要定期向竹炭投放菌群，就可以使竹炭多次循环使用，通常一至两年时间更换一次竹炭，更换后的竹炭可用作锅炉燃料焚烧。 2005年4月，使用10吨经过生物改性的竹炭和必要的工程设施，处理南京林业大学学生生活区一万多学生的生活污水、食堂用餐排出的污水及上游居民小区排放的污水，每天污水量约一万吨。经过5个多月的运行实践，治污效果明显。治污后的水质其生物耗氧、化学耗氧、悬浮物、色度、浊度、氨氮均能达到二、三类水的排放指标。 目前，人们对竹碳研究的还不够深入，应用的不普遍，了解的不多！希望大家都来关心竹碳、认识竹碳、应用竹碳、研究竹碳，让竹碳早日走进千家万户，成为大家延延益寿，岁岁平安的日常用品，成为人们的健康卫士！

有害物质是指人类在生产条件下或日常生活中所接触的，能引起疾病或使健康状况下降的物质。有 害于人体健康的物质。人类通过实践 逐渐区分出可食物品和有害有毒物质， 但又很难划出一条明确的界限。大部分可食物品，当摄入量正常时可用来维 持人体的代谢活动，而一旦过量摄入则 同样可以危害人体健康，尤其是各种化学元素。

有害物检测方法：有机物测试有机锡，五氯苯酚、TeCP 四氯苯酚、TriCP 三氯苯酚、DiCP 二氯苯酚、CP 一氯苯酚、OPP 邻苯基苯酚、PPP 对苯基苯酚、SCCP短链氯化石蜡、DMFU 富马酸二甲酯、Formamide 甲酰胺、PAHs多环芳烃等。

固废的种类有很多：生活固废、工业固废、农业固废，检测的项目也不同，国联质检为大家科普一下：

生活废弃物：厨余垃圾、包装废物、粪渣、灰烬、绿化垃圾、特殊废弃物等

工业固体废弃物：建筑废弃物、废渣、废屑、废塑胶、废弃化学品、污泥、尾矿、包装废物、绿化垃圾、特殊废弃物

农业固体废弃物：农资废弃物、农作物废弃物、粪渣、动物尸骸、绿化垃圾、特殊废弃物

检测项目查询：

腐蚀性、重金属元素(铅、镉、砷、汞、六价铬、银、铜、锌、镍等)、挥发性有机物、半挥发性有机物、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、农药残留、水分、pH值、氮素(全氮、水解性氮、铵态氮、硝态氮)、全磷和有效磷、多氯联苯、挥发酚、矿物油、总石油烃类、苯系物、酞酸酯类、苯酚类、湿法化学参数、氰化物、

无机氟化物等。

国联质检是第三方检测机构，如果有需要，可以联系！

检测标准查询(GB/DB)：

DB31/T 669-2012 固体废弃物水上集装化运输通用要求

DB37/T 1939-2011 用于水泥生产中的固体废弃物

GB 18599-2001 一般工业固体废物贮存处置场污染控制标准

GB 18485-2001 生活垃圾焚烧污染控制标准

GB 18485-2014 生活垃圾焚烧污染控制标准

GB 16889-2008 生活垃圾填埋场污染控制标准

GB 18597-2001 危险废物贮存污染控制标准

GB 18598-2001 危险废物填埋污染控制标准

GB 18484-2001 危险废物焚烧污染控制标准

GB 5085.1-2007 危险废物鉴别标准 腐蚀性鉴别

GB 5085.2-2007 危险废物鉴别标准 急性毒性初筛

GB 5085.3-2007 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别

1、工业固体废弃物：建筑废弃物、废渣、废屑、废塑胶、废弃化学品、污泥、尾矿、包装废物、绿化垃圾、特殊废弃物。

2、生活废弃物：厨余垃圾、包装废物、粪渣、灰烬、绿化垃圾、特殊废弃物。

3、农业固体废弃物：农资废弃物、农作物废弃物、粪渣、动物尸骸、绿化垃圾、特殊废弃物。

二、危险废弃物类别：

1、常规样品类别：污泥、污水、废液、废渣、催化剂废渣、煤渣、矿渣等。

2、其它样品类别：有机溶剂废物、废矿物油、废乳化液、染料涂料废物、有机树脂类废物、感光材料废物、表面处理废物、焚烧处置残渣、含铜废物、含锌废物、含镉废物、含铅废物、无机氟化物废物、有机氰化物废物、废酸、废碱、有机氰化物废物、废有机溶剂、含镍废物、有色金属治炼残渣、其他废物。

三、检测项目：

1、特色项目：物理组成，热值，工业分析（水分，灰分，挥发分，固定碳)，灰熔融性；

2、无机元素及化合物：碳、氢、氧、氮、硫、氯、铜、锌、镉、铅、总铬、六价铬、烷基汞、汞、铍、钡、镍、总银、砷、硒、无机氟化物、氰化物；

3、有机农药类：滴滴涕、六六六、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等；

4、非挥发性有机化合物：硝基苯、二硝基苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯、五氯酚及五氯酚钠（以五氯酚计）、苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚，苯并(a)芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、多氯联苯；

5、挥发有机化合物：苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、丙烯晴、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯。

四、本公司对所有检测数据均出具具有法律效力的CMA检测报告。

薄层色谱显色问题

常洪勋

显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。

l.通用显色剂

①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。

②0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。

③中性0.05%高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。

④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。

溶液I：1%高锰酸钾溶液溶液Ⅱ：5%碳酸钠溶液溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。

⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。

⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。

⑦5%磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。

⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色，再喷2mol/L盐酸溶液，则蓝色加深。

溶液I：1%铁氰化钾溶液溶液Ⅱ：2%三氯化铁溶液临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。

2.专属性显色剂

由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下：

(1) 烃类

①硝酸银/过氧化氢

检出物：卤代烃类。

溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30%过氧化氢1滴。

方法：喷后置未过滤的紫外光下照射

结果：斑点呈暗黑色。

②荧光素/溴

检出物：不饱和烃。

溶液：I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOmlⅡ.5%溴的四氯化碳溶液。

方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。

③四氯邻苯二甲酸酐

检出物：芳香烃。

溶液：2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。

方法：喷后置紫外光下观察。

④甲醛/硫酸

检出物：多环芳烃。

溶液：37%甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。

(2)醇类

①3，5一二硝基苯酰氯

检出物：醇类。

溶液：I.2%本品甲苯溶液Ⅱ.0.5%氢氧化钠溶液Ⅲ.O.002%罗丹明溶液。

方法：先喷(I)，在中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s，喷水洗，趁湿通过(Ⅲ)15s，空气干燥，紫外灯下观察。

②硝酸铈铵

检出物：醇类。

溶液：I.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中，用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。

③香草醛/硫酸

检出物：高级醇、酚、甾类及精油。

溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。

方法：喷后于120oC加热至呈色最深。

④二苯基苦基偕肼 ’

检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。

溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。

方法：喷后于110oC加热5～lOmin。

结果：紫色背景呈黄色斑点。

(3)醛酮类

①品红/亚硫酸

检出物：醛基化合物。

溶液：I.0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色Ⅱ.0.05mol/L氯化溶液

Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。

方法：将I、Ⅱ、Ⅲ以1：1：10混合，用水稀释至l00ml。

②邻联茴香胺

检出物：醛类、酮类。

溶液：本品乙酸饱和溶液。

③2，4-二硝基苯肼

检出物：醛基、酮基及酮糖。

溶液：I.0.4%本品的2mol/L盐酸溶液Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加浓盐酸lml。

方法：喷溶液I或Ⅱ后，立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。

结果：饱和酮立即呈蓝色饱和醛反应慢，呈橄榄绿色不饱和羰基化合物不显色。

④绕丹宁

检出物：类胡萝卜素醛类。

溶液：I.1%～5%绕丹宁乙醇溶液Ⅱ.25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。

方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，干燥。

(4)有机酸类

①溴甲酚绿

检出物：有机酸类。

溶液：溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。

方法：浸板。

结果：蓝色背景产生黄色斑点。

②高锰酸钾/硫酸

检出物：脂肪酸衍生物。

溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。

③过氧化氢

检出物：芳香酸。

溶液：0.3%过氧化氢溶液。

方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。

结果：呈强蓝色荧光。

④2，6-二氯苯酚-靛酚钠

检出物：有机酸与酮酸。

溶液：0.1%本品的乙醇溶液。

方法：喷后微温。

结果：蓝色背景呈红色。

(5)酚类

①Emerson 试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(Ⅲ))

检出物：酚类、芳香胺类及挥发油。

溶液：I.4-氨基安替比林1g溶于乙醇100mlⅡ.铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml，用乙醇稀释至100ml。

方法：先喷溶液I，在热空气中干燥5min，再喷溶液Ⅱ，再于热空气中干燥5min，然后将板置含有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。

结果：斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。

②Boute 反应

检出物：酚类、氯、溴、烷基代酚。

方法：将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3～10min，再用NH2蒸气(浓氨液)处理。

③氯醌(四氯代对苯醌)

检出物：酚类。

溶液：1%本品的甲苯溶液。

④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂

检出物：酚类。

溶液：2%本品的甲苯溶液。

⑤TCNE (四氰基乙烯)试剂

检出物：酚类、芳香碳、杂环类、芳香胺类。

溶液：0.5%～1%本品的甲苯溶液。

⑥Gibb’s(2，6-二溴苯醌氯亚胺)试剂

检出物：酚类。

溶液：2%本品的甲醇溶液。

⑦氯化铁

检出物：酚类、羟酰胺酸。

溶液：1%～5%氯化铁的

ztlhy

4楼: Originally posted by Lee631015 at 2013-10-23 00:33:29

有共轭不是254nm荧光，是365nm，好好查查书吧

...

额，貌似是254nm显色是低共轭体系的有机物，365nm的是高共轭体系（某些聚合物）的有机物，关键是这程度，不是共轭的有无。

yi_wang

小木虫中应该有此类文章或者电子书下载吧。

yi_wang

发给你看看。

Lee631015

8楼: Originally posted by ztlhy at 2013-10-23 12:19:00

额，貌似是254nm显色是低共轭体系的有机物，365nm的是高共轭体系（某些聚合物）的有机物，关键是这程度，不是共轭的有无。...

254nm时是薄层硅胶有荧光，暗点是物质；不共轭，含派键，230-270nm，荧光较微弱，越近真空紫外区的，肉眼越难看到；共轭，在270-400，显荧光；共轭体系更大，可见光显色，直接有颜色，不用紫外定位仪；以上数据均为大概，薄层定位254的暗点有弱荧光，但是定位靠的不是那弱荧光，是因为薄层板上其他荧光比它强，亮

792193347

11楼: Originally posted by Lee631015 at 2013-10-23 14:17:20

254nm时是薄层硅胶有荧光，暗点是物质；不共轭，含派键，230-270nm，荧光较微弱，越近真空紫外区的，肉眼越难看到；共轭，在270-400，显荧光；共轭体系更大，可见光显色，直接有颜色，不用紫外定位仪；以上数据均为 ...

这位是高手

chenyayun

杩欎釜澶锛屽叿浣扑粈涔堢墿璐ㄥ叿浣揿垎鏋愶紝鍙煡镄勩€傞吨瑕佺殑鏄紝涓嶆樉鑹茬殑锛屾湁鍚告敹镄勫氨鍦ㄧ传澶栦笅锛屾病链夌殑链夎崸鍏夌┖鐧芥澘

Lee631015

11楼: Originally posted by Lee631015 at 2013-10-23 14:17:20

254nm时是薄层硅胶有荧光，暗点是物质；不共轭，含派键，230-270nm，荧光较微弱，越近真空紫外区的，肉眼越难看到；共轭，在270-400，显荧光；共轭体系更大，可见光显色，直接有颜色，不用紫外定位仪；以上数据均为 ...

谢谢，你不知道我有多高兴，从未有人在这方面肯定过我，我只是个曾经在植化实验室呆过10个月的本科小喽啰，没发过一篇文章的小喽啰，真心感谢啊！

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薄层色谱法问题求助

1、关于薄层色谱法中用三用紫外仪观察薄层板的工作原理，尽量详细点；

2、如何判断薄层板上看到的深紫和亮紫哪条带是产物哪条是副产物,有没有经验可供分享。

廉洁考研必胜

一般来说共轭结构才能在紫外下显色，你可以看看紫外光谱的介绍。平时也不会根据颜色的深浅来判断产物与副产物的，再说紫外下判断颜色的深浅也没有那么容易，都是根据产物的极性大小来预判断的，然后会通过核磁等手段进行验证

xujun9998

紫外分析仪是荧光技术的应用　

首先了解一下什么是荧光，荧光又作“萤光”，是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光（通常是紫外线或X射线）照射，吸收光能后进入激发态，并且立即退激发并发出比入射光的的波长长的出射光（通常波长在可见光波段）；而且一旦停止入射光，发光现象也随之立即消失。具有这种性质的出射光就被称之为荧光。 

荧光技术是某些物质受一定波长的光激发后，在极短时间内（10-8秒）会发射出波长大于激发波长的光，这种光称为荧光。这一发光现象在各方面的应用及有关的方法称为荧光技术（fluorescent technique）。 

物质经过紫外线照射后发出荧光的现象可分为两种情况，第一种是自发荧光，如叶绿素、血红素等经紫外线照射后，能发出红色的荧光，称为自发荧光；第二种是诱发荧光，即物体经荧光染料染色后再通过紫外线照射发出荧光，称为诱发荧光。 

紫外荧光技术应用主要包括以下几个方面： 　

1、物质的定性：不同的荧光物质有不同的激发光谱和发射光谱，因此可用荧光进行物质的鉴别。与吸收光谱法相比，荧光法具有更高的选择性。 　

2、研究生物大分子的物理化学特性及其分子的结构和构象：荧光的激发光谱、发射光谱、量子产率和荧光寿命等参数不仅和分子内荧光发色基团的本身结构有关，而且还强烈地依赖于发色团周围的环境，即对周围环境十分敏感。利用此特点可通过测定上述有关荧光参数的变化来研究荧光发色团所在部位的微环境的特征及其变化。在此研究中，除了利用生物大分子本身具有的荧光发色团（如色氨酸、酪氨酸、鸟苷酸等，此类荧光称为内源荧光）以外，可将一些特殊的荧光染料分子共价地结合或吸附在生物大分子的某一部位，通过测定该染料分子的荧光特性变化来研究生物大分子，这种染料分子被称为“荧光探针”，它们发出的荧光一般称为外源荧光。荧光探针的应用，大大地开拓了荧光技术在分子生物学中的应用范围。　 　

　 紫外灯功率：波长为365nm的紫外灯，功率为28W；波长为300nm的紫外灯，功率为8W；波长为254nm的紫外灯，功率为28W

薄层板上看到的深紫和亮紫哪条带是产物哪条是副产物,这个要根据具体结构，如果共轭双键多，荧光强度大，点浓而且会红移

dxddcl521520

4楼: Originally posted by xujun9998 at 2014-12-04 08:00:14

紫外分析仪是荧光技术的应用　

首先了解一下什么是荧光，荧光又作“萤光”，是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光（通常是紫外线或X射线）照射，吸收光能后进入激发态，并且立即退激发 ...

波长为365nm的紫外灯，波长为300nm的紫外灯，波长为254nm的紫外灯，在什么情况下需要开哪种波长的紫外灯？

xujun9998

5楼: Originally posted by dxddcl521520 at 2014-12-04 22:30:14

波长为365nm的紫外灯，波长为300nm的紫外灯，波长为254nm的紫外灯，在什么情况下需要开哪种波长的紫外灯？...

我一般都开，只有一个苯环的254nm

dxddcl521520

6楼: Originally posted by xujun9998 at 2014-12-05 10:32:29

我一般都开，只有一个苯环的254nm...

对于同一块薄层板来说，你分别用上中波长的紫外灯，你没发现色带的位置、颜色会有区别吗？

sjq1234

一般只要化合物含有不饱和共轭键就会在紫外下显色，至于亮紫和深紫，这个不能单纯这样看，万一你做的实验产路很低杂质很多呢？

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刮下来送LC－Ms 或送核磁啊，如果看颜色就能判断产物是哪个还要仪器干么