显色用10%磷钼酸乙醇溶液可以用其它试剂替换吗? 急
通用显色剂有很多种,可以从下面选择的哇①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色.②0.5%...
目的要求:
1.掌握甾体皂苷元(亲脂性和中性成分)的提取方法。
2.熟悉薯蓣皂苷元的性质及鉴定法。
简介:
薯蓣皂苷元(Diosgenin)是一种甾体皂苷元,分子式(C27H42O31),分子量414.61,为白色结晶,mp204~207℃,[ ]25D-129.3(CHCl3),溶于一般有机溶剂和醋酸,不溶于水。目前,是制造多种甾体药物如口服避孕药(I号,II号避孕药片)和甾体激素(如可的松)等的重要原料。在植物界主要分布在薯蓣科薯蓣属(Dioscorea)植物中,我国的薯蓣属植物有80余种,其中只有薯蓣根茎组(Stenophora)的17种、I亚种及一变种才含有甾体皂苷元,其它则含有多量淀粉,无皂苷元。已用于生产的主要有盾叶薯蓣(D.Zingiberensis C. H. Wright),穿龙薯蓣(D.nipponica Makino),黄山药(D.panthaica prain et Burkil),紫黄姜(D.nipponica Makinovar rosthani prain et Burk)等。在植物体内薯蓣皂苷元是与葡萄糖、鼠李糖结合成薯蓣皂苷(Dioscin)而存在。提取分离时,一般是先用稀酸将薯蓣皂苷水解成薯蓣皂苷元与单糖(葡萄糖、鼠李糖)。因薯蓣皂苷元不溶于水,混存于植物残渣中,故可用有机溶剂(如石油醚)直接从植物残渣中提取出薯蓣皂苷元。
提取方法
1.皂苷预试:
2.薯蓣皂苷元的提取:
注一:检查薯蓣皂苷元是否提尽,可用李伯曼反应,参考实验二“注三”项下。
注二:回收石油醚的方法见实验一“注四”项下。
注三:所得薯蓣皂苷元(粗品)用石油醚抽洗后,即可测定熔点,若熔点不合格时,才进行重结晶。
薯蓣皂苷元的鉴定
1.熔点测定:204~209℃
2.薄层层析鉴定:
应只呈现一个与标准Rf值一致的色斑。
样品:白色结晶的无水醇液
标准品:薯蓣皂苷元无水醇液
1)吸附剂:AI2O3软板(中性100~200目,活性Ⅲ级)
展开剂:苯一甲醇(9:1)
2)吸附剂:硅胶H-CMC硬板
展开剂:石油醚-乙酸乙酯(7:3)
显色剂:10%磷钼酸乙醇溶液。喷雾后加热10~20分钟
3)化学反应:
①Liebermann-Burchard反应
②CHCI3-浓H2SO4
显色试剂的选择
显色剂可以分成两大类:
一类是检查一般有机化合物的通用显色
剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。
通用显色剂
硫酸
常用的有四种溶液:硫酸
-
水
(1:1)
溶液;硫酸
-
甲醇或乙醇
(1:1)
溶液;
1.5mol/L
硫酸溶液与
0.5-1.5mol/L
硫酸铵溶液,喷后
110
℃烤
15min
,不同有机
化合物显不同颜色。
0.5
%碘的氯仿溶液
对很多化合物显黄棕色。
中性
0.05
%高锰酸钾溶液
易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
碱性高锰酸钾试剂
还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液
I
:
1%
高锰酸钾溶液;
溶液
II
:
5%
碳酸钠溶液;
溶液
I
和溶液
II
等量混合应用。
酸性高锰酸钾试剂
喷
1.6%
高锰酸钾浓硫酸溶液
(
溶解时注意防止爆炸
)
,喷
后薄层于
180
o
C
加热
15
~
20min
。
酸性重铬酸钾试剂
喷
5%
重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时
150
o
C
烤薄层。
5%
磷钼酸乙醇溶液喷后
120
o
C
烘烤,
还原性化合物显蓝色,
再用氨气薰,
则背景变
为无色。
专属性显色剂
由于化合物种类繁多,
因此专属性显色剂也是很多的,
现将在各类化合物中
最常用的显色剂列举如下:
(1)
烃类
①硝酸银
/
过氧化氢
检出物:卤代烃类
溶液:硝酸银
0.1g
溶于水
1ml
,加
2-
苯氧基乙醇
l00ml
,用丙酮稀释至
200ml
,
再加
30%
过氧化氢
1
滴。
方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;
结果:斑点呈暗黑色。
②荧光素
/
溴
检出物:不饱和烃
溶液:
I
.荧光素
0.1g
溶于乙醇
100ml
;
II
.
5%
溴的四氯化碳溶液。
方法:先喷
(I)
,然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素
(
曙红
)
,荧光
消失,
不饱和烃斑点由于溴的加成,
阻止生成曙红而保留荧光,
多数不饱和烃在
粉红色背景上呈黄色。
③四氯邻苯二甲酸酐
检出物:芳香烃
溶液:
2
%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯
(10:1)
的溶液。
方法:喷后置紫外光下观察。
④甲醛
/
硫酸
检出物:多环芳烃
溶液:
37%
甲醛溶液
0.2ml
溶于浓硫酸
l0ml
。
(2)
醇类
3,5-
二硝基苯酰氯
检出物:醇类
溶液:
I
.
2%
本品甲苯溶液;
II
.
0.5%
氢氧化钠溶液;
III
.
0.002%
罗丹明溶液。
方
法:先喷
(I)
,在空气中干燥过夜,用蒸气薰
2min
,将纸或薄层通过试液
(II)30s
,
喷水洗,趁湿通过
(III)15s
,空气干燥,紫外灯下观察。
硝酸铈铵
检出物:醇类
溶液:
I
.
1%
硝酸铈铵的
0.2mol/L
硝酸溶液;
II
.
N,N-
二甲基
-
对苯二胺盐酸盐
1.5g
溶于甲醇、
水与乙酸
(128ml+25ml+1.5ml)
混合液中,
用前将
(I)
与
(II)
等量混合。
喷板后于
105
o
C
加热
5min
。
wèi kāng líng jiāo náng
2 英文参考stomachrecovering capsule
3 胃康灵胶囊药典标准3.1 品名胃康灵胶囊
Weikangling Jiaonang
3.2 处方白芍317.5g、白及238.1g、三七9.9g、甘草317.5g、茯苓238.1g、延胡索158.7g、海螵蛸31.7g、颠茄浸膏2.1g
3.3 制法
以上八味,白及、三七、海螵蛸粉碎成细粉;甘草加水煎煮四次,第一、二次每次3小时,第三、四次每次2小时,煎液滤过,滤液合并,备用;白芍、延胡索、茯苓加水煎煮二次,第一次3小时,第二次2小时,煎液滤过,滤液合并,与上述滤液合并,板框滤过,浓缩至适量,加入上述细粉及颠茄浸膏,搅匀,干燥,粉碎成细粉,加入适量的辅料,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
3.4 性状本品为硬胶囊,内容物为淡黄色至棕褐色的粉末;味甘。
3.5 鉴别(1)取本品内容物2g,加盐酸1ml、三氯甲烷15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)—甲苯—乙酸乙酯—冰醋酸(10:20:7:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品内容物4g,加浓氨试液2ml、三氯甲烷20ml,超声处理5分钟,滤过,滤液用水15ml振摇提取,弃去水溶液,三氯甲烷液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,加浓氨试液1ml、三氯甲烷15ml,浸渍30分钟,超声处理20分钟.滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正己烷—三氯甲烷—甲醇(15:8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,用碘蒸气熏至斑点显色清晰。日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;挥尽薄层板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品内容物4g,加水饱和的正丁醇40ml,超声处理20分钟,滤过,滤液用氨试液洗涤2次(20ml,10ml),正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材0.3g,加水饱和的正丁醇10ml,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg1对照品和三七皂苷R1对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液2~4μl、对照品溶液和对照药材溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—甲醇—水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品内容物20g,加三氯甲烷100ml,边轻轻摇动边滴加浓氨试液5ml,密塞,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷50ml使溶解,用0.5mol/L硫酸溶液振摇提取4次,每次20ml,合并酸液,加浓氨试液30ml,摇匀,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液1~3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状,以乙酸乙酯—甲醇—浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。
3.6 检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ L)。
3.7 含量测定照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
3.7.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
3.7.2 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
3.7.3 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.7.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于1.0mg。
3.8 功能与主治柔肝和胃,散瘀止血,缓急止痛,去腐生新。用于肝胃不和、瘀血阻络所致的胃脘疼痛、连及两胁、嗳气、泛酸;急、慢性胃炎,胃、十二指肠溃疡,胃出血见上述证候者。
3.9 用法与用量口服。一次4粒,一日3次。饭后服用。
3.10 规格每粒装0.4g
3.11 贮藏密封。
3.12 版本《中华人民共和国药典》2010年版
4 胃康灵胶囊中药部颁标准4.1 拼音名Weikangling Jiaonang
4.2 标准编号WS3B178194
4.3 处方白芍 2000g 白及 1500g 三七 62. 5g 甘草 2000g 茯苓 1500g 延胡索 1000g 海螵蛸 200g 颠茄浸膏 13g
4.4 制法以上八味,白及、三七、海螵蛸粉碎成细粉,过筛;甘草加水煎煮四次 ,第一、二次各3 小时,第三、四次各2 小时,合并煎液,滤过,静置24小时,取上清 液,备用;白芍、延胡索、茯苓加水煎煮二次,第一次3 小时,第二次2 小时,合并煎 液,滤过,静置24小时,取上清液,与上述上清液合并,浓缩成相对密度为1.34~1.39 (55~60℃)的清膏,加入上述细粉及颠茄浸膏,搅匀,干燥,粉碎成细粉,过筛,装入 胶囊,制成6300粒,即得。
4.5 性状本品为胶囊剂,内容物为褐色粉末;味甘。
4.6 鉴别(1) 取本品内容物 2g,加乙醇30ml,回流提取30分钟,放冷,滤过;取 滤液1ml,置水浴蒸干,加硫酸液(0.5mol/L)2ml 使溶解,加1% 三氯化铁与1% 铁氰化 钾的混合液(3:4)0.5ml,即显绿色,渐变深蓝色。另取滤液滴于滤纸上,干后,置紫外 光灯(365nm) 下观察,显淡蓝色荧光;滴加硼酸饱和的丙酮溶液与10%枸橼酸溶液各3 滴,干后,置紫外光灯(365nm) 下观察,有强烈的黄绿色荧光。
(2) 取本品内容物 2g,加盐酸1ml 与氯仿15ml,加热回流1 小时,放冷,滤过。滤 液蒸干,残渣加乙醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加无水乙醇 制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取上 述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)苯醋酸乙 酯冰醋酸(10:20:7:0.5) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液, 在105℃ 烘约5 分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑 点。
4.7 检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录16页)。
4.8 功能与主治柔肝和胃,散瘀止血,缓急止痛,去腐生新。用于急慢性胃炎, 胃溃疡,糜烂性胃炎,十二指肠溃疡及胃出血等症。
4.9 用法与用量口服,一次4 粒,一日3 次;饭后服用。
4.10 规格每粒装0. 4g
4.11 贮藏密封。
5 胃康灵胶囊说明书5.1 药品名称胃康灵胶囊
5.2 药品汉语拼音Weikangling Jiaonang
5.3 剂型每粒装0.4g。
5.4 性状胃康灵胶囊为硬胶囊,内容物为淡黄色至棕褐色的粉末;味甘。
5.5 胃康灵胶囊的主要成份白芍、白及、三七、甘草、茯苓、延胡索、海螵蛸、颠茄浸膏等。
5.6 胃康灵胶囊的功能主治柔肝和胃,散瘀止血,缓急止痛,去腐生新。 用于肝胃不和、瘀血阻络所致的胃脘疼痛、连及两胁、嗳气、泛酸;急、慢性胃炎,胃、十二指肠溃疡,胃出血见上述证候者。
5.7 胃康灵胶囊的用法用量口服。一次4粒,一日3次。饭后服用。
5.8 胃康灵胶囊的禁忌1.前列腺肥大、青光眼患者禁用。
2.哺乳期妇女禁用。
5.9 胃康灵胶囊的不良反应较常见的有:口干、便秘、出汗减少、口鼻咽喉及皮肤干燥、视力模糊、排尿困难(老人)。
5.10 注意事项1.饮食宜清淡,忌酒及辛辣、生冷、油腻食物。
2.忌愤怒、忧郁,保持心情舒畅。
3.有高血压、心脏病、返流性食管炎、胃肠道阻塞性疾患、甲状腺机能亢进、溃疡性结肠炎患者慎用。
4.孕妇慎用。儿童、年老体弱者应在医师指导下服用。
5.胃痛严重者,应及时去医院就诊。
6.服药3天症状无缓解,应去医院就诊。
7.对胃康灵胶囊过敏者禁用,过敏体质者慎用。
8.胃康灵胶囊性状发生改变时禁止使用。
9.儿童必须在成人监护下使用。
10.请将胃康灵胶囊放在儿童不能接触的地方。
11.如正在使用其他药品,使用胃康灵胶囊前请咨询医师或药师。
5.11 药物相互作用1.本品与金刚烷胺、阿托品类药等同用时,本品的不良反应可加剧。
2.如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用,详情请咨询医师或药师。
5.12 备注
希望采纳
一、通用试剂
1、碘试剂
检查一般有机化合物。
(1)碘蒸气 预先将盛有碘结晶的小杯置于密闭的玻璃容器内,使容器空间被碘蒸气饱和,将薄层置于容器内数分钟即显棕色斑点。有时,于容器中加放一小杯水,增加容器内的湿度,可提高显色的灵敏度。
(2)0.5%碘的氯仿溶液 喷洒试剂,置空气中待过量的碘挥发后,喷1%淀粉溶液,斑点由棕色转为蓝色。
2、硫酸试剂
查一般有机化合物。
5%硫酸乙醇溶液作为色谱显色剂用。喷洒后,置空气中干燥15min,100℃烤至斑点呈色(不同化合物呈不同颜色)。
3、重铬酸钾—硫酸试剂
检查一般有机化合物。
5g重铬酸钾溶于l00ml40%硫酸中。喷该试剂后,150℃加热至斑点出现(不同化合物呈不同颜色)。
4、磷钼酸试剂
检查还原性成分。
5%磷钼酸乙醇溶液。喷洒后,120℃加热至呈蓝色斑点。
5、磷钨酸试剂
检查还原性成分
20%磷钨酸乙醇溶液。喷洒后,120℃烘烤,还原性物质呈蓝色斑点。
6、硝酸银—氢氧化铵试剂
检查还原性成分。
溶液I:0.1mol/L硝酸银溶液。溶液Ⅱ:10%氢氧化铵溶液。临用前溶液I和Ⅱ以
1︰5混合。喷洒后105℃加热5~l0min,至深黑色斑点出现。
7、中性高锰酸钾试剂
检查易还原性成分。
0.05%高锰酸钾溶液。喷洒后粉红色背景上显黄色斑点。
8、碱性高锰酸钾试剂
检查还原性成分。
溶液I:1%高锰酸钾溶液。溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液。溶液I和Ⅱ等量混合使用,喷洒后,粉红背景上显黄色斑点。
9、四唑蓝试剂
检查还原性成分。
溶液I:0.5%四唑蓝甲醇溶液。溶液Ⅱ:25%氢氧化钠溶液。临用前两液等量混合。喷洒后,微热或室温放置显紫色斑点。
10、荧光素—溴试剂
检查不饱和化合物。
溶液I:0.1g荧光素溶于l00ml乙醇中。溶液Ⅱ:5g溴溶于l00ml四氯化碳中。先喷洒溶液I,然后将薄层板放入盛有溶液Ⅱ的缸内,黄色斑点出现后,于紫外光灯下检视,红色底板上显黄色荧光斑点。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所标准品对照品 www.rmhot.com
11.荧光显色试剂
检查一般有机化合物。
(1)0.2%2,7--'氯荧光素乙醇溶液。
(2)0.01%荧光素乙醇溶液。
(3)0.1%桑色素乙醇溶液。
(4)0.05%罗丹明B乙醇溶液。
喷洒任一溶液,不同的化合物在荧光背景上可显黑色或其它荧光斑点。
二、苷类鉴定试剂
1、糖鉴定试剂
(1) -萘酚-硫酸试剂
检查还原糖。
①溶液I:10% —萘酚乙醇溶液。溶液Ⅱ:硫酸。取lml样品的稀乙醇溶液或水溶液,加入溶液I 2~3滴,混匀,沿试管壁缓缓加入少量溶液Ⅱ,二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。
②15% —萘酚乙醇溶液21m1、硫酸13ml、乙醇87ml及水8ml混匀后使用。喷洒于薄层板上,100℃烤3~6min,多数糖显蓝色,鼠李糖显橙色,所显颜色于室温可稳定2天~3天。
(2)斐林试剂
检查还原糖。 ‘
溶液I:6.93g结晶硫酸铜溶于l00ml水中。溶液Ⅱ:34.6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于l00ml水中。取lml样品热水提取液,加入4~5滴用时配制的溶液Ⅰ、Ⅱ等量混合液,在沸水浴中加热数分钟,产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和甙,取lml样品水提液,加入lmll0%盐酸溶液,在沸水浴上加热l0min,过滤,再用10%氢氧化钠溶液调至中性,按上述方法检查还原糖。
(3)氨性硝酸银试剂
检查还原糖。
硝酸银1g,加水20ml溶解,小心滴加适量氨水,边加边搅拌,至开始产生的沉淀将近全部溶解为止,过滤。取lml样品的水溶液,加入lml试剂,混匀后,40℃微热数分钟,管壁析出银镜或产生黑色沉淀为阳性反应。本试剂也可作为色谱显色剂,喷洒后于110℃加热数分钟,显棕黑色斑点为阳性反应。还原性物质如醛类、邻二酚类等有干扰。
(4)茴香醛-硫酸试剂
检查糖类化合物。
硫酸lml加到含茴香醛0.5ml的乙酸溶液50ml中,需临用前配制。喷洒于薄层板上,105℃加热至显示色斑,不同糖显不同颜色。
(5)苯胺-邻苯二甲酸试剂
检查糖类化合物。
苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g溶于100ml水饱和的正丁醇中。作色谱显色剂用。喷后105℃烤5min,显红棕色斑点。
(6)l,3-二'羟基萘酚-磷酸试剂
检查酮糖、醛糖。
0.2%1,3--'二羟基萘酚乙醇溶液50ml与85%磷酸50ml混合均匀后使用。喷后105℃烤5min~10min,酮糖呈红色,醛糖显淡蓝色。
(7)苯胺-二苯胺-磷酸试剂
检查糖类化合物。
苯胺4ml、二苯胺4g及85%磷酸20ml溶于丙酮200ml中。喷洒于薄层板上,85℃加热10min,不同糖显不同颜色。
(8)2,3,5-三苯基氯化四氮唑(T.T.C)试剂
检查还原糖。
溶液Ⅰ:4%T.T.C甲醇溶液。溶液Ⅱ:4%氢氧化钠溶液。临用时将溶液Ⅰ和Ⅱ等体积混合。喷洒后,100℃加热5~10min,显红色斑点为阳性反应(醛类无干扰)。
(9)三氯化铁-冰醋酸(K.K)试剂
检查 -去氧糖,常用于强心甙。
溶液I:1%三氯化铁溶液0.5ml,加冰醋酸至l00ml。溶液Ⅱ:硫酸。取样品乙醇提取液lml,置试管中,水浴上蒸去乙醇,残渣用0.5ml溶液I溶解,沿试管壁缓缓加入溶液Ⅱlml,静置分层,上层渐显蓝色,下层显红色或棕色为阳性反应(其颜色随苷元羟基和双键的位置和个数不同而不同)。
(10)占吨氢醇试剂
检查 -去氧糖(常用于强心甙)。
10mg占吨氢醇溶于100ml冰醋酸中,再加入lml硫酸混合。取lml样品,加入试剂lml,置水浴上加热30min,显红色为阳性反应。
(11)Gregg-Gisvold试剂
检查2.6-去氧糖。
溶液I:10%三氯化铁溶液。溶液Ⅱ:1%盐酸甲醇溶液(97.2ml甲醇中含2.8ml盐酸)。0.5ml溶液I与100ml溶液Ⅱ混合。将样品的乙醇溶液点于滤纸片上,晾干后,喷洒上述混合试剂,110℃加热5min,显蓝色为阳性反应。
(12)3,5-二氨基苯甲酸-磷酸试剂
检查2-去氧糖。
3,5-二氨基苯甲酸二盐酸盐1g溶于80%磷酸25ml,加水稀释至60ml。喷洒后,100℃加热15min,2-去氧糖在日光下显棕色,在紫外光下显黄绿色荧光。
(13)对硝基苯胺-过碘酸试剂
检查去氧糖。
溶液I:饱和偏高碘酸溶液1份加水2份混匀。溶液Ⅱ:1%对硝基苯胺乙醇溶液4份与盐酸1份混合。先喷溶液I,放置10min,再喷溶液Ⅱ,去氧糖显黄色,紫外光下显强荧光,再喷5%氢氧化钠甲醇溶液,颜色转绿,乙二醇同样显色。
操作:磷钼酸先溶于无水乙醇,浓硫酸要缓慢加入无水乙醇中,且不断搅拌稀释散热.切忌要缓慢,否则很危险.
第二批ib8 2014-11-22
xiāo zhì líng piàn
2 消痔灵片中药部颁标准2.1 拼音名Xiaozhiling Pian
2.2 标准编号WS3B395898
2.3 处方五倍子 200g 白蔹 1000g 卷柏 1000g 地榆 1000g 槐花 1000g 牛羊胆酸 22. 5g
2.4 制法以上六味,除牛羊胆酸外,其余五倍子等五味,加水煎煮三次,每次2小时,滤过;合 并滤液,浓缩成稠膏,干燥,研成细粉,过筛,备用;另取牛羊胆酸及适量的糖粉和低取代羟丙基甲 基纤维素,分别过40目筛,混合均匀,与上述备用膏粉混合均匀,然后喷入95%乙醇,润湿混合粉,混 匀,移入密封胶袋中,放置过夜,取出,过10目筛,加入适量硬脂酸镁,拌匀,压制成1000片,包糖 衣或薄膜衣,即得。
2.5 性状
本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕黑色;味苦。
2.6 鉴别(1)取本品2片,除去糖衣,粉碎,加甲醇20ml、盐酸0.5ml,摇匀,浸泡过夜,滤过,挥 尽溶剂,残渣加甲醇 10ml使溶解,作为供试品溶液。另取五倍子对照药材0. 2g,同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘 合剂的硅胶 G薄层板上,以环己烷醋酸己酯甲酸(10: 9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。
(2)取本品5片,除去包衣,粉碎,置150ml锥形瓶中,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液 中加 3g聚酰胺粉,拌匀,蒸干后装入玻璃柱(内径为15mm,柱长为250mm)内,分别用水100ml、10%乙 醇50ml洗脱,弃去洗脱液,再用乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣用甲醇5ml溶解,作 为供试品溶液。另取芦丁对照品,加甲醇制成每 1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱 法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄 层板上,以醋酸乙酯甲酸水(10:2:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶 液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品10片,除去糖衣,研成细粉,加入15%硫酸溶液50ml和氯仿50ml,加热回流提取2小时, 滤过,分取氯仿层,置分液漏斗中,用水洗2次(50、30ml),氯仿层加入 1g硅胶G,拌匀,置水浴上 蒸干,装入玻璃柱(内径10mm,柱长150mm)内,用氯仿5ml洗脱,弃去洗脱液,再用酸性氯仿(每5ml氯 仿加 1滴甲酸)5ml洗脱,洗脱液置水浴上蒸干,残渣加甲醇 1ml使溶解,作为供试品溶液。另取地榆 对照药材 1g,粉碎成细粉,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种 溶液各5μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以环己烷醋酸乙酯甲酸(13:7:0.4)为展开剂,展开, 取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加热约10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相 应的位置上,显相同的紫红色斑点。
2.7 检查应符合片剂项下有关的各项规定(附录 I D)。
2.8 含量测定取本品10片(糖衣片需除去糖衣),精密称定,研成粉末,取0. 2g,精密称定,精密加 入氯仿冰醋酸(20:1)的混合溶液4Oml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用上述 混合液补足减失的重量,摇匀,滤过,取滤液作为供试品溶液。另精密称取胆酸对照品,加氯仿冰 醋酸(20:1)的混合液制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸 取供试品溶液2μl、对照品溶液2μl和4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层 板上,以氯仿甲醇水甲酸(80:20:1:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液, 在105℃加热约 10分钟,照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长:λ=550nm,测量供 试品与对照品峰面积,以外标两点法计算,即得。 本品每片含胆酸(C24H40O5)不得少于18mg。
2.9 功能与主治收敛止血,解毒敛疮。用于内外痔疮。
2.10 用法与用量口服,一次2~3片,一日3次。
2.11 贮藏密封。 附:胆酸的质量标准 本品系自牛、羊胆汁提取制成。 [性状]本品为白色或微黄色的粉末。 [鉴别]取胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B) 试验,吸取上述对照品溶液及含量测定项下的供试品溶液各4μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以 异辛烷正丁醚冰醋酸(8:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加 热约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 [含量测定]对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品12.5mg,置25ml量瓶中, 用60%醋酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。标准曲线的制备 精密量取 对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、与1.0ml,分别置具塞试管中,各管精密加入60%醋酸溶液使成 1ml, 再分别精密加入新制的糠醛溶液(1→100)1ml,在冰浴中放 置5分钟,加硫酸溶液(取硫酸50ml,加水 65ml,混合)13.0ml,混匀,在70℃水浴中加热 10分钟,迅速移至冰浴中放置2分钟,以相应的试剂为 空白,照分光光度法(附录 Ⅴ B),在605nm的 波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标, 绘制标准曲线。 测定法 取本品约13mg,精密称定,加适量60%醋酸溶液,充分搅拌,移入50ml量瓶中,残 渣再 加60%醋酸溶液,搅拌,全部移入量瓶中,并用60%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液, 精密量取续滤液各 1ml,分别置甲、乙两个试管中。在甲管中加新制的糠醛溶液1ml,作为供试品溶液; 在乙管中加水 1ml作为空白。照标准曲线的制备项下的方法,自 “在冰浴中放置5分钟”起,依法测 定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中胆酸的含量,即得。 本品含胆酸(C24H40O5)不得少于80.0%。
[贮藏]密封,置干燥处。
广州市药品检验所 起草
3 消痔灵片说明书3.1 药品名称消痔灵片
3.2 药品汉语拼音Xiaozhiling Pian
3.3 性状消痔灵片为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕黑色;味苦。
3.4 消痔灵片的主要成份地榆、白蔹、卷柏、槐实、五倍子等。
3.5 消痔灵片的功能主治清热解毒、收敛止血、散瘀止痛。用于痔、直肠脱垂(脱肛)、便血等症。
3.6 消痔灵片的用法用量口服,一次2~3片,一日3次。
3.7 注意事项1.忌烟酒,忌食辛辣、油腻及 *** 性食物。
2.用药期间不宜同时服用温热性药物。
3.孕妇慎用。儿童及年老体弱者应在医师指导下服用。
4.有高血压、心脏病、肝病、糖尿病、肾病等慢性病严重者均应在医师指导下服用。
5.脾虚大便溏者慎用。
6.内痔出血过多或原因不明的便血应去医院就诊。
7.服药3天症状无缓解,应去医院就诊。
8.对消痔灵片过敏者禁用,过敏体质者慎用。
9.消痔灵片性状发生改变时禁止使用。
10.儿童必须在成人监护下使用。
11.请将消痔灵片放在儿童不能接触的地方。
12.如正在使用其他药品,使用消痔灵片前请咨询医师或药师。
3.8 药物相互作用如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用,详情请咨询医师或药师。
3.9 备注
jǐng shū kē lì
2 国家基本药物与颈舒颗粒有关的国家基本药物零售指导价格信息
序号 基本药物目录序号 药品名称 剂型 规格 单位 零售指
导价格 类别 备注 1138 100 颈舒颗粒 颗粒剂 6g(人工牛黄) 袋 5.6 中成药部分 *△
注:
1、表中备注栏标注“*”的剂型规格为代表品。
2、表中备注栏加注“△”的剂型规格,及同剂型的其他规格为临时价格。
3、备注栏中标示用法用量的剂型规格,该剂型中其他规格的价格是基于相同用法用量,按《药品差比价规 则》计算的。
4、表中剂型栏中标注的“蜜丸”,包括小蜜丸和大蜜丸。
3 颈舒颗粒药典标准3.1 品名颈舒颗粒
Jingshu Keli
3.2 处方三七333g、当归333g、川芎333g、红花333g、天麻333g、肉桂222g、人工牛黄92.5g
3.3 制法以上七味,当归、川芎、肉桂加水浸泡l小时,蒸馏提取挥发油,挥发油用β环糊精包合,备用;蒸馏后的水溶液另器保存;药渣备用。三七、天麻粉碎成最粗粉,加水浸泡1小时,煎煮1小时,滤过,滤液另器保存;药渣与当归等三味提油后的药渣及红花加水煎煮二次,第一次1小时,第二次0.5小时,煎液滤过,滤液与上述蒸馏后的水溶液、三七和天麻的水溶液合并,浓缩至相对密度为1.30 (50~60℃),加入人工牛黄、挥发油包合物及适量糊精,制成颗粒,干燥,制成1000g,即得。
3.4 性状本品为黄棕色至棕褐色的颗粒;气微香、味苦。
3.5 鉴别(1)取本品4g,研细,加甲醇40ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次30ml,弃去乙醚液,再用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次50ml,再用正丁醇饱和的水50ml洗涤,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材1g,加甲醇20ml同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品1g,研细,置具塞试管中,加5%醋酸甲醇溶液2ml,浸渍约5小时并时时振摇,离心,取上清液作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材0.1g,加甲醇2ml,自“浸渍约5小时”起,同法制成对照药材溶液。再取胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸(20:25:3:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品1g,研细,置具塞试管中,加乙醇2ml,浸渍约5小时并时时振摇,离心,取上清液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2,4二硝基苯肼乙醇试液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品6g,研细.加甲醇50ml,加热回流40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次35ml,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加水5ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(柱内径为1.5cm,柱高为12cm),以水50ml洗脱,弃去水洗液,再用10%乙醇50ml洗脱,洗脱液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取天麻对照药材1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl,对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:3:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品5g,研细,加沸水50ml,搅拌使溶解,放冷,用乙醚振摇提取2次,每次50ml,合并乙醚液,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各1g,分别加乙醚20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.6 检查应符合颗粒剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ C)。
3.7 含量测定3.7.1 三七照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
3.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于3000。
时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~12 20 80 12~59 20→32 80→68 60~64 85 15 65~70 20 80 3.7.1.2 对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品及人参皂苷Rb1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
3.7.1.3 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约0.5g,精密称定,加乙醚20ml,摇匀,放置12小时,滤过,弃去滤液,滤纸及滤渣挥去乙醚,精密加入甲醇10ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.7.1.4 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Rb1 (C54H92O23)的总量计,不得少于15.0mg。
3.7.2 人工牛黄照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
3.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(35:65)为流动相;检测波长为192nm。理论板数按胆酸峰计算应不低于2000。
3.7.2.2 对照品溶液的制备取胆酸对照品适量,精密称定,加60%乙腈制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
3.7.2.3 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.7.2.4 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含人工牛黄以胆酸(C24H40O5)计,不得少于40.0mg。
3.8 功能与主治活血化瘀,温经通窍止痛。用于神经根型颈椎病瘀血阻络证,症见颈肩部僵硬、疼痛、患侧上肢窜痛。
3.9 用法与用量温开水冲服。一次6g,一日3次。一个月为一疗程。
3.10 注意孕妇禁用。忌生冷、油腻食物。过敏体质者慎用。
3.11 规格每袋装6g
3.12 贮藏密封。
3.13 版本《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本
4 颈舒颗粒说明书4.1 药品名称颈舒颗粒
4.2 药品汉语拼音jingshu keli
4.3 剂型颗粒剂:每袋装6g。
4.4 颈舒颗粒的主要成份三七、当归、川芎、天麻、肉桂、人工牛黄。
4.5 颈舒颗粒的功能主治活血化瘀,温经通窍止痛。 适用于神经根型颈椎病瘀血阻络证,症见颈肩部僵硬,疼痛,患侧上肢窜痛等。
4.6 颈舒颗粒的用法用量温开水冲服。一次6克,一日3次。疗程一个月。
4.7 颈舒颗粒的禁忌孕妇忌用。
4.8 颈舒颗粒的不良反应偶见轻度恶心。
4.9 注意事项1.忌生冷、油腻食物。
2.有高血压、心脏病、肝病、糖尿病、肾病等慢性病严重者应在医师指导下服用。
3.儿童、经期及哺乳期妇女、年老体弱者应在医师指导下服用。
4.服药7天症状无缓解,应去医院就诊。
5.对颈舒颗粒过敏者禁用,过敏体质者慎用。
6.颈舒颗粒性状发生改变时禁止使用。
7.儿童必须在成人监护下使用。
8.请将颈舒颗粒放在儿童不能接触的地方。
9.如正在使用其他药品,使用颈舒颗粒前请咨询医师或药师。
4.10 药物相互作用如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用,详情请咨询医师或药师。
4.11 备注