常用的显色剂有哪些?
显色试剂大体上有两个分类,第一类是通用的显色剂,主要用来检查一般常见的有机化合物。第二类是按照化合物的详细类别或者比较特殊的功能,量身定做的专属性显色剂。经过全面的分析和统计,显色试剂类别多种多样,数量繁多,现只就通用显色剂的具体类目来简单介绍下。
一般的通用显色剂:
第一个就是硫酸的溶液了,硫酸与水、甲醇或者乙醇按照一比一的浓度进行调配。还有就是1.5摩尔每升的硫酸溶液与0.5到1.5摩尔每升硫酸铵溶液,喷后110摄氏度烘烤十五分钟,此时不同的有机化合物会显示不同的颜色。
第二个是含有0. 5%碘的氯仿溶液,对很多化合物显黄棕色。
第三个是PH值呈中性且含有0.05%高锰酸钾的溶液,针对还原性较为容易的化合物,通常会在淡红色背景上面显现出黄色。
第四个是酸性高锰酸钾试剂,喷含有1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液,在溶解过程时刻需注意防止爆炸,喷后薄层在180摄氏度加热十五到二十分钟。
第五个是酸性重铬酸钾试剂,喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时在150高温条件下烤薄层。
第六个是5%磷钼酸乙醇溶液,喷后120摄氏度烘烤,还原性化合物显蓝色, 再用氨气薰,则背景变为无色。
第七个是铁氰化钾-三氯化铁试剂,还原性物质显蓝色, 再喷2摩尔每升盐酸溶液,则蓝色加深。
楼主你好:
一、通用试剂
1、碘试剂
检查一般有机化合物。
(1)碘蒸气 预先将盛有碘结晶的小杯置于密闭的玻璃容器内,使容器空间被碘蒸气饱和,将薄层置于容器内数分钟即显棕色斑点。有时,于容器中加放一小杯水,增加容器内的湿度,可提高显色的灵敏度。
(2)0.5%碘的氯仿溶液 喷洒试剂,置空气中待过量的碘挥发后,喷1%淀粉溶液,斑点由棕色转为蓝色。
2、硫酸试剂
查一般有机化合物。
5%硫酸乙醇溶液作为色谱显色剂用。喷洒后,置空气中干燥15min,100℃烤至斑点呈色(不同化合物呈不同颜色)。
3、重铬酸钾—硫酸试剂
检查一般有机化合物。
5g重铬酸钾溶于l00ml40%硫酸中。喷该试剂后,150℃加热至斑点出现(不同化合物呈不同颜色)。
4、磷钼酸试剂
检查还原性成分。
5%磷钼酸乙醇溶液。喷洒后,120℃加热至呈蓝色斑点。
5、磷钨酸试剂
检查还原性成分
20%磷钨酸乙醇溶液。喷洒后,120℃烘烤,还原性物质呈蓝色斑点。
6、硝酸银—氢氧化铵试剂
检查还原性成分。
溶液I:0.1mol/L硝酸银溶液。溶液Ⅱ:10%氢氧化铵溶液。临用前溶液I和Ⅱ以
1︰5混合。喷洒后105℃加热5~l0min,至深黑色斑点出现。
7、中性高锰酸钾试剂
检查易还原性成分。
0.05%高锰酸钾溶液。喷洒后粉红色背景上显黄色斑点。
8、碱性高锰酸钾试剂
检查还原性成分。
溶液I:1%高锰酸钾溶液。溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液。溶液I和Ⅱ等量混合使用,喷洒后,粉红背景上显黄色斑点。
9、四唑蓝试剂
检查还原性成分。
溶液I:0.5%四唑蓝甲醇溶液。溶液Ⅱ:25%氢氧化钠溶液。临用前两液等量混合。喷洒后,微热或室温放置显紫色斑点。
10、荧光素—溴试剂
检查不饱和化合物。
溶液I:0.1g荧光素溶于l00ml乙醇中。溶液Ⅱ:5g溴溶于l00ml四氯化碳中。先喷洒溶液I,然后将薄层板放入盛有溶液Ⅱ的缸内,黄色斑点出现后,于紫外光灯下检视,红色底板上显黄色荧光斑点。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所标准品对照品 www.rmhot.com
11.荧光显色试剂
检查一般有机化合物。
(1)0.2%2,7--'氯荧光素乙醇溶液。
(2)0.01%荧光素乙醇溶液。
(3)0.1%桑色素乙醇溶液。
(4)0.05%罗丹明B乙醇溶液。
喷洒任一溶液,不同的化合物在荧光背景上可显黑色或其它荧光斑点。
二、苷类鉴定试剂
1、糖鉴定试剂
(1) -萘酚-硫酸试剂
检查还原糖。
①溶液I:10% —萘酚乙醇溶液。溶液Ⅱ:硫酸。取lml样品的稀乙醇溶液或水溶液,加入溶液I 2~3滴,混匀,沿试管壁缓缓加入少量溶液Ⅱ,二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。
②15% —萘酚乙醇溶液21m1、硫酸13ml、乙醇87ml及水8ml混匀后使用。喷洒于薄层板上,100℃烤3~6min,多数糖显蓝色,鼠李糖显橙色,所显颜色于室温可稳定2天~3天。
(2)斐林试剂
检查还原糖。 ‘
溶液I:6.93g结晶硫酸铜溶于l00ml水中。溶液Ⅱ:34.6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于l00ml水中。取lml样品热水提取液,加入4~5滴用时配制的溶液Ⅰ、Ⅱ等量混合液,在沸水浴中加热数分钟,产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和甙,取lml样品水提液,加入lmll0%盐酸溶液,在沸水浴上加热l0min,过滤,再用10%氢氧化钠溶液调至中性,按上述方法检查还原糖。
(3)氨性硝酸银试剂
检查还原糖。
硝酸银1g,加水20ml溶解,小心滴加适量氨水,边加边搅拌,至开始产生的沉淀将近全部溶解为止,过滤。取lml样品的水溶液,加入lml试剂,混匀后,40℃微热数分钟,管壁析出银镜或产生黑色沉淀为阳性反应。本试剂也可作为色谱显色剂,喷洒后于110℃加热数分钟,显棕黑色斑点为阳性反应。还原性物质如醛类、邻二酚类等有干扰。
(4)茴香醛-硫酸试剂
检查糖类化合物。
硫酸lml加到含茴香醛0.5ml的乙酸溶液50ml中,需临用前配制。喷洒于薄层板上,105℃加热至显示色斑,不同糖显不同颜色。
(5)苯胺-邻苯二甲酸试剂
检查糖类化合物。
苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g溶于100ml水饱和的正丁醇中。作色谱显色剂用。喷后105℃烤5min,显红棕色斑点。
(6)l,3-二'羟基萘酚-磷酸试剂
检查酮糖、醛糖。
0.2%1,3--'二羟基萘酚乙醇溶液50ml与85%磷酸50ml混合均匀后使用。喷后105℃烤5min~10min,酮糖呈红色,醛糖显淡蓝色。
(7)苯胺-二苯胺-磷酸试剂
检查糖类化合物。
苯胺4ml、二苯胺4g及85%磷酸20ml溶于丙酮200ml中。喷洒于薄层板上,85℃加热10min,不同糖显不同颜色。
(8)2,3,5-三苯基氯化四氮唑(T.T.C)试剂
检查还原糖。
溶液Ⅰ:4%T.T.C甲醇溶液。溶液Ⅱ:4%氢氧化钠溶液。临用时将溶液Ⅰ和Ⅱ等体积混合。喷洒后,100℃加热5~10min,显红色斑点为阳性反应(醛类无干扰)。
(9)三氯化铁-冰醋酸(K.K)试剂
检查 -去氧糖,常用于强心甙。
溶液I:1%三氯化铁溶液0.5ml,加冰醋酸至l00ml。溶液Ⅱ:硫酸。取样品乙醇提取液lml,置试管中,水浴上蒸去乙醇,残渣用0.5ml溶液I溶解,沿试管壁缓缓加入溶液Ⅱlml,静置分层,上层渐显蓝色,下层显红色或棕色为阳性反应(其颜色随苷元羟基和双键的位置和个数不同而不同)。
(10)占吨氢醇试剂
检查 -去氧糖(常用于强心甙)。
10mg占吨氢醇溶于100ml冰醋酸中,再加入lml硫酸混合。取lml样品,加入试剂lml,置水浴上加热30min,显红色为阳性反应。
(11)Gregg-Gisvold试剂
检查2.6-去氧糖。
溶液I:10%三氯化铁溶液。溶液Ⅱ:1%盐酸甲醇溶液(97.2ml甲醇中含2.8ml盐酸)。0.5ml溶液I与100ml溶液Ⅱ混合。将样品的乙醇溶液点于滤纸片上,晾干后,喷洒上述混合试剂,110℃加热5min,显蓝色为阳性反应。
(12)3,5-二氨基苯甲酸-磷酸试剂
检查2-去氧糖。
3,5-二氨基苯甲酸二盐酸盐1g溶于80%磷酸25ml,加水稀释至60ml。喷洒后,100℃加热15min,2-去氧糖在日光下显棕色,在紫外光下显黄绿色荧光。
(13)对硝基苯胺-过碘酸试剂
检查去氧糖。
溶液I:饱和偏高碘酸溶液1份加水2份混匀。溶液Ⅱ:1%对硝基苯胺乙醇溶液4份与盐酸1份混合。先喷溶液I,放置10min,再喷溶液Ⅱ,去氧糖显黄色,紫外光下显强荧光,再喷5%氢氧化钠甲醇溶液,颜色转绿,乙二醇同样显色。
薄层色谱显色问题
常洪勋
显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。
l.通用显色剂
①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。
②0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。
③中性0.05%高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I:1%高锰酸钾溶液溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。
⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。
⑦5%磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。
溶液I:1%铁氰化钾溶液溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。
2.专属性显色剂
由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:
(1) 烃类
①硝酸银/过氧化氢
检出物:卤代烃类。
溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。
方法:喷后置未过滤的紫外光下照射
结果:斑点呈暗黑色。
②荧光素/溴
检出物:不饱和烃。
溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOmlⅡ.5%溴的四氯化碳溶液。
方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
③四氯邻苯二甲酸酐
检出物:芳香烃。
溶液:2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。
方法:喷后置紫外光下观察。
④甲醛/硫酸
检出物:多环芳烃。
溶液:37%甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。
(2)醇类
①3,5一二硝基苯酰氯
检出物:醇类。
溶液:I.2%本品甲苯溶液Ⅱ.0.5%氢氧化钠溶液Ⅲ.O.002%罗丹明溶液。
方法:先喷(I),在中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s,喷水洗,趁湿通过(Ⅲ)15s,空气干燥,紫外灯下观察。
②硝酸铈铵
检出物:醇类。
溶液:I.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中,用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。
③香草醛/硫酸
检出物:高级醇、酚、甾类及精油。
溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。
方法:喷后于120oC加热至呈色最深。
④二苯基苦基偕肼 ’
检出物:醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。
溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。
方法:喷后于110oC加热5~lOmin。
结果:紫色背景呈黄色斑点。
(3)醛酮类
①品红/亚硫酸
检出物:醛基化合物。
溶液:I.0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色Ⅱ.0.05mol/L氯化溶液
Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。
方法:将I、Ⅱ、Ⅲ以1:1:10混合,用水稀释至l00ml。
②邻联茴香胺
检出物:醛类、酮类。
溶液:本品乙酸饱和溶液。
③2,4-二硝基苯肼
检出物:醛基、酮基及酮糖。
溶液:I.0.4%本品的2mol/L盐酸溶液Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加浓盐酸lml。
方法:喷溶液I或Ⅱ后,立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。
结果:饱和酮立即呈蓝色饱和醛反应慢,呈橄榄绿色不饱和羰基化合物不显色。
④绕丹宁
检出物:类胡萝卜素醛类。
溶液:I.1%~5%绕丹宁乙醇溶液Ⅱ.25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,干燥。
(4)有机酸类
①溴甲酚绿
检出物:有机酸类。
溶液:溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。
方法:浸板。
结果:蓝色背景产生黄色斑点。
②高锰酸钾/硫酸
检出物:脂肪酸衍生物。
溶液:见通用显色剂酸性高锰酸钾。
③过氧化氢
检出物:芳香酸。
溶液:0.3%过氧化氢溶液。
方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。
结果:呈强蓝色荧光。
④2,6-二氯苯酚-靛酚钠
检出物:有机酸与酮酸。
溶液:0.1%本品的乙醇溶液。
方法:喷后微温。
结果:蓝色背景呈红色。
(5)酚类
①Emerson 试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(Ⅲ))
检出物:酚类、芳香胺类及挥发油。
溶液:I.4-氨基安替比林1g溶于乙醇100mlⅡ.铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml,用乙醇稀释至100ml。
方法:先喷溶液I,在热空气中干燥5min,再喷溶液Ⅱ,再于热空气中干燥5min,然后将板置含有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。
结果:斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。
②Boute 反应
检出物:酚类、氯、溴、烷基代酚。
方法:将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3~10min,再用NH2蒸气(浓氨液)处理。
③氯醌(四氯代对苯醌)
检出物:酚类。
溶液:1%本品的甲苯溶液。
④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂
检出物:酚类。
溶液:2%本品的甲苯溶液。
⑤TCNE (四氰基乙烯)试剂
检出物:酚类、芳香碳、杂环类、芳香胺类。
溶液:0.5%~1%本品的甲苯溶液。
⑥Gibb’s(2,6-二溴苯醌氯亚胺)试剂
检出物:酚类。
溶液:2%本品的甲醇溶液。
⑦氯化铁
检出物:酚类、羟酰胺酸。
溶液:1%~5%氯化铁的
ztlhy
4楼: Originally posted by Lee631015 at 2013-10-23 00:33:29
有共轭不是254nm荧光,是365nm,好好查查书吧
...
额,貌似是254nm显色是低共轭体系的有机物,365nm的是高共轭体系(某些聚合物)的有机物,关键是这程度,不是共轭的有无。
yi_wang
小木虫中应该有此类文章或者电子书下载吧。
yi_wang
发给你看看。
Lee631015
8楼: Originally posted by ztlhy at 2013-10-23 12:19:00
额,貌似是254nm显色是低共轭体系的有机物,365nm的是高共轭体系(某些聚合物)的有机物,关键是这程度,不是共轭的有无。...
254nm时是薄层硅胶有荧光,暗点是物质;不共轭,含派键,230-270nm,荧光较微弱,越近真空紫外区的,肉眼越难看到;共轭,在270-400,显荧光;共轭体系更大,可见光显色,直接有颜色,不用紫外定位仪;以上数据均为大概,薄层定位254的暗点有弱荧光,但是定位靠的不是那弱荧光,是因为薄层板上其他荧光比它强,亮
792193347
11楼: Originally posted by Lee631015 at 2013-10-23 14:17:20
254nm时是薄层硅胶有荧光,暗点是物质;不共轭,含派键,230-270nm,荧光较微弱,越近真空紫外区的,肉眼越难看到;共轭,在270-400,显荧光;共轭体系更大,可见光显色,直接有颜色,不用紫外定位仪;以上数据均为 ...
这位是高手
chenyayun
杩欎釜澶锛屽叿浣扑粈涔堢墿璐ㄥ叿浣揿垎鏋愶紝鍙煡镄勩€傞吨瑕佺殑鏄紝涓嶆樉鑹茬殑锛屾湁鍚告敹镄勫氨鍦ㄧ传澶栦笅锛屾病链夌殑链夎崸鍏夌┖鐧芥澘
Lee631015
11楼: Originally posted by Lee631015 at 2013-10-23 14:17:20
254nm时是薄层硅胶有荧光,暗点是物质;不共轭,含派键,230-270nm,荧光较微弱,越近真空紫外区的,肉眼越难看到;共轭,在270-400,显荧光;共轭体系更大,可见光显色,直接有颜色,不用紫外定位仪;以上数据均为 ...
谢谢,你不知道我有多高兴,从未有人在这方面肯定过我,我只是个曾经在植化实验室呆过10个月的本科小喽啰,没发过一篇文章的小喽啰,真心感谢啊!
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薄层色谱法问题求助
1、关于薄层色谱法中用三用紫外仪观察薄层板的工作原理,尽量详细点;
2、如何判断薄层板上看到的深紫和亮紫哪条带是产物哪条是副产物,有没有经验可供分享。
廉洁考研必胜
一般来说共轭结构才能在紫外下显色,你可以看看紫外光谱的介绍。平时也不会根据颜色的深浅来判断产物与副产物的,再说紫外下判断颜色的深浅也没有那么容易,都是根据产物的极性大小来预判断的,然后会通过核磁等手段进行验证
xujun9998
紫外分析仪是荧光技术的应用
首先了解一下什么是荧光,荧光又作“萤光”,是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射,吸收光能后进入激发态,并且立即退激发并发出比入射光的的波长长的出射光(通常波长在可见光波段);而且一旦停止入射光,发光现象也随之立即消失。具有这种性质的出射光就被称之为荧光。
荧光技术是某些物质受一定波长的光激发后,在极短时间内(10-8秒)会发射出波长大于激发波长的光,这种光称为荧光。这一发光现象在各方面的应用及有关的方法称为荧光技术(fluorescent technique)。
物质经过紫外线照射后发出荧光的现象可分为两种情况,第一种是自发荧光,如叶绿素、血红素等经紫外线照射后,能发出红色的荧光,称为自发荧光;第二种是诱发荧光,即物体经荧光染料染色后再通过紫外线照射发出荧光,称为诱发荧光。
紫外荧光技术应用主要包括以下几个方面:
1、物质的定性:不同的荧光物质有不同的激发光谱和发射光谱,因此可用荧光进行物质的鉴别。与吸收光谱法相比,荧光法具有更高的选择性。
2、研究生物大分子的物理化学特性及其分子的结构和构象:荧光的激发光谱、发射光谱、量子产率和荧光寿命等参数不仅和分子内荧光发色基团的本身结构有关,而且还强烈地依赖于发色团周围的环境,即对周围环境十分敏感。利用此特点可通过测定上述有关荧光参数的变化来研究荧光发色团所在部位的微环境的特征及其变化。在此研究中,除了利用生物大分子本身具有的荧光发色团(如色氨酸、酪氨酸、鸟苷酸等,此类荧光称为内源荧光)以外,可将一些特殊的荧光染料分子共价地结合或吸附在生物大分子的某一部位,通过测定该染料分子的荧光特性变化来研究生物大分子,这种染料分子被称为“荧光探针”,它们发出的荧光一般称为外源荧光。荧光探针的应用,大大地开拓了荧光技术在分子生物学中的应用范围。
紫外灯功率:波长为365nm的紫外灯,功率为28W;波长为300nm的紫外灯,功率为8W;波长为254nm的紫外灯,功率为28W
薄层板上看到的深紫和亮紫哪条带是产物哪条是副产物,这个要根据具体结构,如果共轭双键多,荧光强度大,点浓而且会红移
dxddcl521520
4楼: Originally posted by xujun9998 at 2014-12-04 08:00:14
紫外分析仪是荧光技术的应用
首先了解一下什么是荧光,荧光又作“萤光”,是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射,吸收光能后进入激发态,并且立即退激发 ...
波长为365nm的紫外灯,波长为300nm的紫外灯,波长为254nm的紫外灯,在什么情况下需要开哪种波长的紫外灯?
xujun9998
5楼: Originally posted by dxddcl521520 at 2014-12-04 22:30:14
波长为365nm的紫外灯,波长为300nm的紫外灯,波长为254nm的紫外灯,在什么情况下需要开哪种波长的紫外灯?...
我一般都开,只有一个苯环的254nm
dxddcl521520
6楼: Originally posted by xujun9998 at 2014-12-05 10:32:29
我一般都开,只有一个苯环的254nm...
对于同一块薄层板来说,你分别用上中波长的紫外灯,你没发现色带的位置、颜色会有区别吗?
sjq1234
一般只要化合物含有不饱和共轭键就会在紫外下显色,至于亮紫和深紫,这个不能单纯这样看,万一你做的实验产路很低杂质很多呢?
soulink
刮下来送LC-Ms 或送核磁啊,如果看颜色就能判断产物是哪个还要仪器干么
操作:磷钼酸先溶于无水乙醇,浓硫酸要缓慢加入无水乙醇中,且不断搅拌稀释散热.切忌要缓慢,否则很危险.
第二批ib8 2014-11-22
(一) 通用显色剂
1. 重铬酸钾——硫酸
一般有机物均能显色,不同化合物显示不同颜色。
喷洒剂:5克重铬酸钾溶于100ml,40%硫酸中。喷洒后加热至150oC斑点出现。
2. 碘:检查一般有机物
(1) 碘蒸汽:在一个密闭玻璃皿先放入碘片,使缸内空气被碘蒸气饱和将薄层或纸层放入缸内数分钟即显色,有时在缸内放一盛水的小杯,增加缸内的湿度,可提高显色的灵敏度。
(2) 0.5%碘的氯仿溶液,取出挥发散过量的碘再喷1%淀粉的水溶液,斑点转成蓝色。
3. 碘——碘化钾溶液:很我有机物虽黄色(配法见后)。
4. 5%——磷钼酸乙醇溶液:喷后120oC烤,还原性物质显兰色,再用氨气熏,则背景变为无色。
5. 20%磷酸乙醇溶液:喷后120oC,还原性物质显兰色。
6. 碱性高锰酸钾试剂:还原性物质在淡红背景上显黄色。溶液I:1%高锰酸钾溶液。
溶液II:5%碳酸钠溶液。
溶液I和溶液II等量混合使用。
7. 中性0.05%高锰酸钾溶液:易还原性物质在淡红背景上显黄色。
8. 硝酸银——氢氧化铵(Tollen’s--zoffaronl)试剂,喷后105oC烤5~10分钟,还原性物质显黑色。
溶液I:0.1N硝酸银溶液。 溶液II:氢氧化铵溶液。
临用前溶液I和溶液II以1:5混合。注意:放久则形成爆炸性的叠氦化银。
9. 硝酸银——高锰酸钾试剂:还原性物质在兰绿色背景上立即显黄色。
溶液I:0.1N硝酸银溶液:2N氢氧化铵溶液:2N氢氧化钠(1:1:2)。临用前配制。
溶液II:高锰酸钾0.5g,碳酸钠1g,加水成100ml溶液,临用前溶液I和溶液II等量混合。
10.四唑试剂:还原性物质,在室温或微加热时显紫色。
溶液I:0.5%四唑兰甲醇溶液。 溶液II:6N氢氧化钠溶液。临用前溶液I和溶液II等量混合。
11.铁氰化钾:三氯化铁试剂:还原性物质显兰色,再喷射2N/L盐酸溶液,则兰色加深。
溶液I:1%铁氰化钾溶液。溶液II:2%三氯化铁溶液。临用前溶液I和溶液II等量混合。
12.浓硫酸:甲醇(1:1)溶液,或5%硫酸的乙醇溶液,喷后100oC烤15分钟,各种不同物质显不同颜色。
13.萤光显色剂溶液:试喷以下一溶液,不同的物质财富在萤光背景上可能显黑色或其他萤光斑点。
肉豆蔻
别名
迦拘勒、豆蔻、肉果、顶头肉、玉果、扎地、麻失
汉语拼音
rou dou kou
英文名
Nutmeg
拉丁植物动物矿物名
Myristica fragrans Houtt.
归经
脾;胃;大肠经
药理作用
1.镇静催眠作用
本品挥发油中所含的甲基异丁香酚有抑制中枢神经作用,兔耳iv50mg/kg后,可见睡眠时翻正反射、痛觉反射和听觉反射均消失,睡眠时间平均20分钟8s,有加强戊巴比妥的安眠作用。
2.抗菌作用
甲基异丁香酚对金黄色葡萄球菌和肺炎双球菌,MIC分别为0.4mg/ml和0.6mg/ml。马拉巴酮B对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和坚忍链球菌有较强的抑菌作用,前两者的MIC为1ug/ml,后者为2ug/ml,马拉巴酮C对枯草杆菌的MIC为2ug/ml。
3.麻醉作用
本品挥发油中的甲基丁香酚和榄香脂素对小鼠、兔、猫和狗,iv给药后有麻醉作用。
4.其它作用
4.1. 对胃肠道刺激作用:
本品所含挥发油对胃肠道有刺激作用,且具有祛风作用。少量能促进胃液的分泌和刺激胃肠蠕动,大剂量则抑制。
4.2.降低谷丙转氨酶作用:
另有降低大白鼠血清谷丙转氨酶作用。
中药化学成分
种仁含脂肪油25%-46%,挥发油8%-15%,内含有毒物:肉豆蔻醚(myristicin)约4%。挥发油主含香桧烯(sabinene),α-及β-蒎烯(pinene),松油-4-烯醇(terpinen-4ol),γ-松油烯(γ-terpinene),柠檬烯(limonene),冰片烯(bornylene),β-水芹烯(β-phellandrene),对聚伞花素(p-cymene),α-异松油烯(α-terpinolene),α-松油醇(α-terpineol),δ-荜澄茄烯(δ-cadinene),肉豆蔻醚,榄香脂素(elemicin),还含樟烯(camphene),月桂烯(myrcene),α-水芹烯(α-phellandrene),3,4-二甲基苏合香烯(3,4-dimethylstyrene),芳樟醇(linalool),顺式辣薄荷醇(cis-pinperitol),反式辣薄荷醇(trans-piperitol),龙脑(borneol),顺式丁香烯(cis-caryophyllene),香茅醇(citronellol),对聚伞花素-α-醇(p-cymen-α-ol),黄樟醚(safrole),橙花醇(nerol),β-澄茄油烯(β-cubebene),乙酸牻牛儿醇酯(geranylacetate),丁香油酚(eugenol),甲基丁香油酚(methyleugenol),异榄香脂素(isoelemicin)。脂肪油中主含三肉豆蔻酸甘油酯(trimyristin)和少量的三油酸甘油酯(triolein)等。种子还含木脂素:1-(3,4-亚甲二氧基苯基)-2-(4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯氧基)-1-丙醇〔1-(3,4-methylenedioxyphenyl)-2-(4-allyl-2,6-dimethoxyphenoxy)-propan-1-ol〕,1-(3-甲氧基-4-乙酰氧基苯基)-2-(4烯丙基地,6-二甲氧苯氧基)-1-丙醇乙酸酯〔1-(3-methoxy-4-acetyloxyphenyl)-2-(4-allyl-2,dimethoxyphenoxy)propan-1-ol acetate〕,1-(3,4-亚甲二氧苯基)-2-(4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯氧基)-1-丙醇乙酸酯〔1-(3,4-methylenedioxyphenyl)-2-(4-allyl-2,6-dimethoxyphenoxy)propan-1-ol acetate〕,1-(3,4,5-三甲氧基苯基)-2-(4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯氧基)丙烷〔1-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-2-(4-allyl-2,6-dimethoxyphenoxy)propane〕, 去氢二异丁香油酚(dehydrodiisoeugenol)即利卡灵A(licarin A),5'-甲氧基去氢二异丁香油酚(5'-methoxydehydrodiisoeugenol),2-(3,4-亚甲二氧基苯基)-2,3-二氢-7-甲氧基-3-甲基-5-(丙烯基)苯并呋喃{2-(3,4-methylenedioxyphenyl)-2,3-dihydro-7-methoxy-3-methyl-5〔1-(E)-propenyl〕benzofuran},即利卡灵B(licarin B),2-(3,4-亚甲二氧基-5-甲氧基苯基)-2,3-二氢-7-甲氧基-3-甲基-5-(丙烯基)苯并呋喃{2-(3,4-methylenedioxy-5-methoxyphenyl)-2,3-dihydro-7-methoxy-3-methyl-5-〔1-(E)-propenyl〕benzofuran}、1-(3,4-二甲氧基苯基)-2-(4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯氧基)-1-丙醇〔1-(3,4-dimethoxyphenyl)-2-(4-allyl-2,6-dimethoxyphenoxy)propan-1-ol〕,1-(3,4-二甲氧基苯基)-2-(4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯氧基)-1-丙醇〔1-(3-methoxy-4-hydroxyphenyl)-2-(4-allyl-2,6-dimethoxyphenoxy)propan-1-ol〕等。脱指种仁含肉豆蔻酸(myristic acid)及三萜皂甙,甙元为齐墩果酸(oleanolic acid)。
功效
温中涩肠;行气消食
考证
出自《药性论》(《中药大辞典》)、《名医别录》(《中华药海》)
1.《本草图经》:肉豆蔻今惟岭南人家种之。春生苗,花实似豆蔻而圆小,皮紫紧薄,中肉辛辣。六月、七月采。
2.《纲目》:肉豆蔻,花结实,状虽似草豆蔻,而皮肉之颗则不同类,外有皱纹,而肉有斑缬,纹如槟榔纹,最易生蛀,惟烘干密封,则稍可留。
科属分类
肉豆蔻科
拉丁文名
Semen Myristicae
药(毒)理学
肉豆蔻醚对猫的LD为0.5-1.0ml/kg,sc0.12ml可引起广泛的肝脏变性。猫服肉豆蔻粉1.9g/kg可引起半昏睡状态,并于24小时内死亡。肉豆蔻醚和榄香脂素对正常人有致幻作用。
主治
虚泻;冷痢;脘腹胀痛;食少呕吐;宿食不消
生态环境
热带地区广为栽培。
各家论述
1.《药性论》:能主小儿吐逆不下乳,腹痛;治宿食不消,痰饮。
2.《海药本草》:主心腹虫痛,脾胃虚冷气并,冷热虚泄,赤白痢等。凡痢以白粥饮服佳;霍乱气并,以生姜汤服良。
3.《日华子本草》:调中,下气,止泻痢,开胃,消食。皮外络,下气,解酒毒,治霍乱。
4.《开宝本草》:温中,治积冷心腹胀痛,霍乱中恶,呕沫,冷气,消食止泄,小儿乳霍。
5.《纲目》:暖脾胃,固大肠。
6.《本草经读》:治精冷。
7.《本草求原》:治肾泄,上盛下虚,诸逆上冲,元阳上浮而头痛。
8.《本草衍义》:肉豆蔻,善下气,多服则泄气,得中则和平其气。
9.《本草衍义补遗》:肉豆蔻,温中补脾,为丸。日华子称其下气,以其脾得补而善运化,气自下也,非若陈皮、香附之駃泄。《衍义》不详其实,谩亦因之,遂以为不可多服。
10.《药性类明》:肉豆蔻,温中补脾,泄痢久不已则用之,故《本草》言冷热虚泄,久则虽热者其气亦虚,非概用以温中也。
11.《本草经疏》:肉豆寇,辛味能散能消,温气能和中通畅。其气芬芳,香气先入脾,脾主消化,温和而辛香,故开胃,胃喜暖故也。故为理脾开胃、消宿食、止泄泻之要药。
12.《本草汇言》:肉豆蔻,为和平中正之品,运宿食而不伤,非若枳实、莱服子之有损真气也;下滞气而不峻,非若香附、大腹皮之有泄真气也;止泄泻而不涩,非若诃子、罂粟壳之有兜塞掩伏而内闭邪气也。
13.《本草正》:肉豆蔻,能固大肠,肠既固则元气不走,脾气自健,故曰理脾胃虚冷,而实非能补虚也。
14.《本草正义》:肉豆蔻,除寒燥湿,解结行气,专理脾胃,颇与草果相近,则辛温之功效本同,惟涩味较甚,并能固及大肠之滑脱,四神丸中有之。温脾即以温肾,是为中下两焦之药,与草果之专主中焦者微别。大明谓温中下气,开胃,解酒毒。甄权谓治宿食痰饮,止小儿吐逆不下乳,腹痛。李珣谓主心腹虫痛。皆专就寒湿一边着想者。若湿热郁滞而为此诸症,则必不可一例论治。故李珣又谓主脾胃虚冷虚泄。濒湖谓暖脾胃、固大肠。要言不烦,最为精切。惟珣又谓治亦白痢,则湿热者多,虚寒者少,不当泛泛言之矣。香、砂、蔻仁之类,温煦芳香,足以振动阳气,故醒脾健运,最有近功,则所谓消食下气,已胀泄满者,皆其助消化之力,固不可与克削破气作一例观。
采收和储藏
定植后6-7年开花结果,10年后产量增多,25年达盛果期。结果期为60-70年,盛果期有两次,即5-7月及10-12月。采摘民熟果实,除去果皮,剥去假种皮,将种仁用45℃低温慢慢烤干,经常翻动,当种仁摇之作响时即可。若高于45℃,脂肪溶解,失去香味,质量下降。
资源分布
分布马来西亚、印度尼西亚、巴西等地。
选方
1.四神丸(《证治准绳》),主治脾肾虚寒,五更泻泄,不思饮食,或久泻不愈,腹痛腰酸肢冷,神疲乏力等。2.真人养脏汤(《太平惠民和剂局方》),主治久泻久痢,脾肾虚寒,大便滑脱不禁,腹痛喜按喜温,或下痢赤白,或便脓血,日夜无度,里急后重,脐腹疼痛,倦怠食少。3.肉豆蔻丸(《太平圣惠方》),治小儿脾胃气逆,呕吐不止。4.肉豆蔻散(《太平圣惠方》),治霍乱吐泻不止。5.舒肝丸(《全国中药成药处方集》),主治肝气郁滞,两胁刺痛,饮食无味,消化不良,呕吐酸水,嘈杂,周身窜痛。
用药禁忌
1.《雷公炮炙论》:凡使,勿令犯铜。
2.《本草经疏》:大肠素有火热及中暑热泄暴注,肠风下血,胃火齿痛及湿热积滞方盛,滞下初起,皆不宜服。
动植物形态
肉豆蔻,常绿乔木,高可达20m。叶互生;椭圆状披针形或长圆状披针形,长5-15cm,革质,先端尾状,基部急尖,全缘,上面淡黄棕色,下面色较深,并有红棕色的叶脉;叶柄长6-12mm。花雌雄异株;雄花的总状花序长2.5-5cm;小苞片鳞片状;花疏生,黄白色,椭圆形或壶形,长6mm,下垂;花药9-12个,连合成圆柱状有柄的柱。果实梨形或近于圆球形,下垂,长3.5-6cm,淡红色或黄色,成熟后纵裂成2瓣,显出绯红色假种皮,种子长球形,种皮红褐色,木质。
功效分类
收涩药;温里药;行气药
药用植物栽培
1.生物学特性 喜热带和亚热带气候。适宜生长的气温为25-30℃,抗寒性弱,在6℃时即受寒害。年降雨量应在1700-2300mm之间,忌积水。幼龄树喜阴,成龄树喜光。以土层深厚、松软、肥沃和排水良好的壤土栽培为宜。
2.栽培技术 主要采用种子繁殖,留种应选稳产、高产、粒大、种仁饱满、无病虫害的优良母树上结了的完全成熟自然裂开的果实。随采随播,或用湿沙贮藏。种子失水干燥即丧失发芽力。苗床土壤要松软肥沃,行株距10cm×5cm,穴播,种脐向下,保持荫蔽湿润,约60d发芽,至真叶将展出时蔬苗移栽。幼树要艿蔽,苗高20-30cm时定植。在春季3-4月或秋季8-10月选阴雨天种植,行株距5m×4m,穴深宽各60cm,每穴植苗1株。
3.田间管理 幼树生长缓慢,需荫蔽,可在行间种植高杆绿肥,并勤浇水。由于冠幅大,根系浅,作纯林种植时要先种植防风林带,在台风频繁地区必须进行防风。每年施肥3-4次,以有机肥为主,配合化肥。幼龄期每株追施有机肥5-10kg或尿素25-50g,冬季施堆肥。以后随树龄增加,逐渐加施肥料。
4.病虫害防治 病害有斑点病、疫病,可用波尔多液1:1:120倍液或敌克松500倍液喷射;锈腐病、菌核病用50%多菌灵或甲基托布津500倍液浇灌病穴。另有位枯病、根腐病等为害。虫害有蛴螬、地老虎、蝼蛄、金针虫等。
炮制方法
1.煨肉豆蔻(煨肉果):洗净,取白面加水揉和包裹。另取蛤粉或滑石粉置锅内加热,将包好的肉豆蔻倒入,拌炒至外面的面呈焦黄色取出,除去面皮,乘热切片。一法将原药用清水略淘捞起,放在箩内润12小时后,用麸皮置锅内加热炒至老黄色为度。取出,筛去麸皮,乘热切片。
2.蒸制:取净肉豆蔻浸泡1小时,捞出置笼内,一层麸皮,一层肉豆蔻,层层相间,蒸约2小时,油即润进麸皮内,去净麸皮及时切厚片,干燥,或捣碎用。
3.炒制:将小麦面粉倒入锅内,用文火炒热,将肉豆蔻倒入,炒成微黄色时,出锅,筛去面粉,摊开,晾凉,配方时捣碎。每肉豆蔻100kg,用小麦面粉50kg。
4.土制:取细黄土,置锅内加热到发泡,倒入肉豆蔻,不断翻动,煨至肉豆蔻热透,油质渗出(防止炒黑),取出,筛净黄土,用时捣碎。
5.制霜:取肉豆蔻,研碎如泥。用多层草纸包裹,压榨去油,反复压榨至去尽油为度。
生药材鉴定
1.性状鉴别 种仁卵圆形或椭圆形,长2-3.5cm,宽1.5-2.5cm。表面灰棕色至暗棕色,有网状沟纹,常被有白色石灰粉;宽端有浅色圆形隆起(种脐的部位)。狭端有暗色下陷处(合点的部位),两端间有明显的纵沟(种脊的部位)。质坚硬,难破碎,碎断面可见棕黄或暗棕色外胚乳向内伸入,与类白色的内胚乳交错,形成大理石样纹理。纵切时可见宽端有小形腔隙,内藏小型干缩的胚,子叶卷曲。气强烈芳香,味辛辣、微苦。
以个大、体重、坚实、破开后香气浓者为佳。
2.显微鉴别 种仁黄切面:外胚乳分内外两层,外层细胞扁平,切向延长,内含黄棕色物质;内层细胞长方形,含红棕色物质,伸入内胚乳形成错入组织,其中常有一个维管束,并有多数油细胞散在,油细胞直径42-140cm,含挥发油滴。内胚乳细胞多角形,含多量脂肪油、淀粉粒及糊粉粒,糊粉粒中有拟晶体。内胚乳有含棕色物质的细胞散在。
药物应用鉴别
1.肉豆蔻生品入药可滑肠,而面煨肉豆蔻具涩肠止泻之作用。
2.肉豆蔻与草豆蔻:二药皆为种子类药物,同具温中,燥湿,行气之功,但不同点为:草豆蔻功专脾胃,用于寒湿阻滞脾胃,脘腹胀满疼痛,呕吐,泻泄等。肉豆蔻除上述作用外,味兼涩,归大肠经,具涩肠止泻之特性。
性味
辛;苦;温
中药化学鉴定
(1)取本品粉末2g,加乙醚8ml,振摇,冷浸2h,取滤液2ml,置蒸发皿中,待乙醚挥散后,加茴香醛的硫酸试液0.5ml,则显粉红色,渐变紫色。(检查挥发油)
(2)薄层色谱 取本品粉末1g,加乙醚4ml,冷浸2h,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄樟醚少许,用乙醚溶解后作为对照品溶液。分别吸取供试品及对照品溶液,点样于同一硅胶G(黄岩)薄层板上。以苯-乙酸乙佛(95:5)展开,展距13cm。干后,喷雾5%磷钼酸乙醇溶液,加热,供试品色谱在与对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点。
药材基源
为肉豆蔻科植物肉豆蔻的种仁。
用法用量
内服:煎汤,1.5-6g;或入丸、散。
草豆蔻
别名
豆蔻、漏蔻、草果、豆蔻子、草蔻、大草蔻、偶子、草蔻仁、飞雷子、弯子
汉语拼音
cao dou kou
英文名
Katsumade Galangal Seed, Seed of Katsumada Galangal
拉丁植物动物矿物名
Alpinia katsumadai Hayat[Languas katsumadai(Hayata)Merr.]
归经
脾;胃经
药理作用
1.草豆蔻煎剂对豚鼠离体肠管低浓度兴奋,高于1%浓度及挥发油饱和水溶液则均呈抑制作用。
2.用巴甫洛夫小胃试验,草豆蔻10%水浸液60-80ml灌入主胃,测小胃分泌情况,结果对胃总酸排出量无影响而显著升高胃蛋白酶的活性。1979年,ItokawaH等报道,草豆蔻种子的乙醇抽提物对小鼠腹水肉瘤180几无拮抗作用。1980年李在琉等报道,通过具有三通巴甫洛夫小胃狗进行慢性药理实验,草豆蔻浸出液对总酸排出量无明显的影响,但使胃蛋白酶活力明显升高。
中药化学成分
种子含黄酮类化合物:槲皮素(quprcetin),山柰酚(kaempferol),鼠李柠檬素(rhamnocitrin),熊竹素(kumatakenin),山姜素(alpinetin),小豆蔻查耳酮(cardamonin) ,生松黄烷酮(pinocembrin);二苯基庚烷类化合物:(5R)-反-1,7-二苯基-5-羟基-Δ6-庚-烯-3-酮[(5R)-trans-1,7-diphenyl-5-hy-droxy-6-hepten-3-one],(3S,5S)-反-1,7-二苯基-3,5-二羟基-Δ1-庚烯[(3S,5S)-trans-1,7-diphenyl-3,5-dihydroxy-1-heptene],反-1,7-二苯基-5-羟基-Δ1-庚烯(trans-1,7-diphenyl-5-hydroxy-1-heptene),反,反-1,7-二苯基-5-羟基-Δ4,6-庚二烯-3-酮(trans,trans-1,7-diphenyl-5-hydroxy-4,6-heptadien-3-one),(3S,5R)-3,5-二羟基-1,7-二苯基庚烷[(3S,5R)-3,5-dihydroxylheptane],反,反-1,7-二苯基-Δ4,6-庚二烯-3-酮(trans,trans-1,7-diphenyl-4,6-heptadien-3-one)。肿子的挥发油中含有反-桂皮醛(trans-cinnamaldehyde),反,反-金合欢醇(trans,trans-farnesol),桉叶素(1,8-cineole),α-律草烯(α-humulene),芳樟醇(linalool),樟脑(camphor),4-松油醇(terpineol-4),莳萝艾菊酮(carvotanacetone),乙酰龙脑酯(bornyl acetate)乙酸牻牛儿酯(geranyl acetate),桂皮酸甲酯(methyl cinnamate),橙花叔醇(netolidol),樟烯(camphorene),柠檬烯(limonene),α-蒎烯(α-pinene),β-蒎烯(β-pinene),龙脑(borneol)。还含有微量元素(μg/g):铜(Cu) 6.94,铁(Fe)54.7,锰(Mn)144。
根茎中含有二氢-5,6-去氢卡瓦胡椒素(dihydro-5,6-dehydrokawain)和5,6-去氢卡瓦胡椒素(5,6-dehydrokawain)。
功效
温中燥湿;行气健脾
考证
出自《雷公炮炙论》。
1.《唐本草》:豆蔻,苗似山姜,花黄白,苗根及子亦似杜若。
2.《海药本草》:豆蔻,其根似益智,皮壳小厚,核如石榴,辛且香,蒳草树也。叶如芄兰而小,三月采其叶,细破阴干之,味近苦而有甘。
3.《蜀本草》:《图经》云,豆蔻苗似杜若;春花在穗端,如芙蓉,四房生于茎下,白色,花开即黄;根似高良姜;实若龙眼而无鳞甲,中如石榴子;茎、叶、子皆味辛而香。十月收。
4.《本草图经》:豆蔻即草豆蔻也,生南海,今岭南皆有之。苗似芦,叶似山姜、杜若辈,根似高良姜,花作穗,嫩叶卷之而生,初如芙蓉,穗头深红色,叶渐展,花渐出,而色渐淡,亦有黄白色者,南人多采以当果实。尤贵其嫩者,并穗入盐同淹治,叠叠作朵不散落。又以朱槿花同浸,欲其色红耳。其作实者,若龙眼子而锐,皮无鳞甲,中子若石榴瓣,候熟,采之暴干,根苗微作樟木气。
5.《纲目》:草豆蔻、草果虽是一物,然微有不同。今建宁所产豆蔻,大如龙眼而形微长,其皮黄白,薄而棱峭,其仁大如缩砂仁而辛香气和。滇、广所产草果,长大如诃子,其皮黑厚而棱密,其子粗而辛臭,正如斑蝥之气,彼人皆用笔茶及作食料恒用之物。南人复用一种火杨梅伪充草豆蔻,其形圆而粗,气味辛猛而不和,人亦多用之,或云即山姜实也,不可不辨。
科属分类
姜科
拉丁文名
Semen Alpiniae Katsumadai
主治
寒湿阴滞脾胃之脘腹冷痛;痞满作胀,呕吐;泄泻;食谷不化;痰馀;脚气;阐疟;口臭
生态环境
生于山地、疏林、沟谷、河边及林缘湿处。
各家论述
1.朱震亨:草豆蔻,性温,能散滞气,消膈上痰。若明知身受寒邪,日食寒物,胃脘作疼,方可温散,用之如鼓应桴,或湿痰郁结成病者,亦效。若热郁者不可用,恐积温成热也,必用栀子之剂。
2.《纲目》:豆蔻治病,取其辛热浮散,能入太阴、阳明,除寒燥湿,开郁化食之力而已。南地卑下,山岚烟瘴,饮啖酸咸,脾胃常多寒湿郁滞之病,故食料必用,与之相宜。然过多亦能助脾热,伤肺损目。
3.《本草经疏》:豆蔻,辛能破滞,香能入脾,温热能祛寒燥湿,故主温中及寒客中焦、心腹痛、中寒呕吐也。脾开窍于口,脾家有积滞,则瘀而为热,故发口臭,醒脾导滞,则口气不臭矣。辛散温行,故下气。寒客中焦,饮食不消,气因闭滞则霍乱。又散一切冷气、消酒毒者,亦燥湿破滞、行气健脾开胃之功也。产闽之建宁者,气芳烈,类白豆蔻,善散冷气,疗胃脘痛,理中焦。产滇、贵、南粤者,气猛而浊,俗呼草果者是也,善破瘴疠,消谷食,及一切宿食停滞作胀闷及痛。
4.《本草求真》:草豆蔻,辛热香散,功与肉蔻相似,但此辛热燥湿除寒,性兼有涩,不似肉蔻涩性居多,能止大肠滑脱不休也。又功与草果相同,但此止逐风寒客在胃口之上,症见当心疼痛,不似草果辛热浮散,专治瘴疠寒疟也。故凡湿郁成病,而见胃脘作疼,服之最为有效。若使郁热内成,及阴虚血燥者,服之为大忌耳。
5.《别录》:主温中,心腹痛,呕吐,去口臭气。
6.《开宝本草》:下气,止霍乱。
7.《珍珠囊》:益脾胃、去寒,又治客寒心胃痛。
8.《纲目》:治瘴疠寒疟,伤暑吐下泄痢,噎膈反胃,痞满吐酸,痰饮积聚,妇人恶阻带下,除寒燥湿,开郁破气,杀鱼肉毒。
9.《本草原始》:补脾胃,磨积滞,调散冷气甚速,虚弱不能饮食者最宜,兼解酒毒。
采收和储藏
夏、秋委果熟时采收,晒至8-9成干,剥除果皮取出种子团晒干。
资源分布
分布于广东、海南、广西等地。
用药禁忌
阴虚血少,津液不足者禁服,无寒湿者慎服。
动植物形态
草豆蔻,多年生草本,株高1.5-3m。叶柄长1.5-2cm;叶片狭椭圆形或线状披针形,长50-65cm,宽6-9cm,先端渐尖,基部渐狭,有缘毛,两面无毛或仅在下面被极疏的粗毛;叶舌卵菜,长5-8mm,外被粗毛。总状花序顶生,直立,长20-30cm,花序轴密被粗毛,小花梗长约3m,小苞片乳白色,阔椭圆形,长约3.5cm,先端钝圆,基部连合;花萼钟状,白色,长1.5-2.5cm,先端有不规则3钝齿,1侧深裂,外被毛;花冠白色,花冠管长约8mm,裂片3,长圆形,上方裂片较大,长约3.5cm,宽约3.0cm,先端2浅裂,边缘具缺刻,前部具红色或红黑色条纹,后部具淡紫红色斑点;侧生退化雄蕊披针形,长4mm或有时不存;雄蕊1,长 2.2-2.5cm,花药椭圆形,药隔背面被腺毛,花丝扁平,长约1.5cm;子房卵圆形,下位,密被淡黄色绢毛。蒴果近圆形,直径约3cm,外被粗毛,熟时黄色。花期4-6月,果期6-8月。
功效分类
祛湿药;温里药
药用植物栽培
生物学特性,喜温暖湿润气候和半荫蔽的环境。以先稀林下层深厚、肥沃疏松的壤土地栽培为宜。栽培技术,用种子和分株繁殖。种子繁殖:选有一定荫蔽条件的地块作苗床,6-7月间,按行距20cm开沟条播,覆土2-3cm。出苗后及时除草、追肥。第2年春季,按行株距80cm×80cm定植。分株繁殖:2-3月将母株挖起,先1-2年生健壮而且尚未结果的分蘖株作种移栽。
田间管理,定植后经常注意中耕除草、培土、追肥,干旱时及时灌水,遇雨季及时排水。根据草豆蔻生育期要求的光强调整荫蔽度,荫蔽度过大则砍除过多的荫蔽树枝,荫蔽度过小则补种荫蔽树。
炮制方法
拣净杂质,去壳取仁,用时捣碎。
1.《雷公炮炙论》:凡使(草豆蔻),须用蒂,取向里子后取皮,用茱萸同于敖上缓炒,待茱萸微黄黑,即去茱萸,取草豆蔻皮及子,杵用之。
2.《药类法象》:(草豆蔻)面包煨熟,去面用。
生药材鉴定
性状鉴别,种了了团类球形或椭圆形,具较明显的3钝棱及3浅沟,长1.5-3cm,直径1.5-3cm;表面灰棕色或黄棕色;中间有黄白色或淡棕色隔膜分成3室,每室有种子22-90(-110)颗,不易散开。种子叶卵圆状多面体,长3-5mm,直径2.5-3mm,背面稍隆起,较厚一端有圆窝状种脐,合点位于较扁端的中央微凹处,腹面有一纵沟,淡褐色种脊沿着纵沟自种脐直达合点,沿合点再向背面也有一纵沟,沟的末端不达种脐。质硬,断面乳白色。气芳香,味辛、辣。以个大、饱满、质结实、气味浓者为佳。
显微鉴别,种子横切面:类梯形或类方形,外周微波状。假种皮细胞多列。种皮表皮细胞1列,多径向延长,排列整齐,外被角质层。下皮细胞2列,不含色素。色素层细胞3-5列,内含红棕色或淡黄色色素。油细胞间断排列于色素层,多径向延长,内含油滴。内种皮厚壁细胞1列,径向延长,圆柱形,长至39μm,直径至29μm,外壁薄,内壁厚,非木化,胸民腔内含硅质块。外胚乳细胞充满由微小淀粉集结成的淀粉团;有的细胞内含细小草酸钙方晶。内胚乳细胞充满糊粉粒。胚细胞含糊粉粒及油滴。
粉末特征:灰棕色。①种皮表皮细胞表面长条一菜,末端渐尖,长至400μm,直径9-31μm,非木化。②下皮细胞长角形或类方形,长至150μm,直径14-31μm,1-3列重迭,常与种皮表皮细胞上下层垂直排列,胞腔内不含深色物。③色素层细胞民红棕色,细胞皱缩,含红棕色色素物,易碎成色素块。④油细胞散列于色素层细胞间,内含黄绿色油状物。⑤内种皮厚壁细胞成片,黄棕色或红棕色,表面观多角形,直径14-25μm,壁厚,非木化,胞腔内含硅质块,直径8-15μm;切面观细胞排也栅状,胞腔位于一端,内含硅质块。此外有假种皮细胞、外胚乳细胞、内胚乳细胞及草酸钙方晶、簇晶等。
药物应用鉴别
草豆蔻与草果:性味皆辛,温,归脾,胃经,功效燥湿温中。草豆蔻具有行气作用,草果行气作用几无,草果功效截疟,可用以寒湿偏盛之疟疾。而草豆蔻则无此作用。草豆蔻与肉豆蔻:草豆蔻,辛热香散,功与肉蔻相似,但此辛热燥湿除寒,性兼有涩,不似肉蔻涩性居多,能止大肠滑脱不休也。
性味
味辛;性温
中药化学鉴定
理化鉴别,取本品粉末1g,加甲醇5ml,置水流水浴中加热振摇5min,滤过,滤液作为供试品溶液。另取山姜素和小豆蔻查耳酮作对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇(15:4:1)为展开剂,取出晾干,在100℃烘约5min,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中在与山姜对照品色谱相应的位置上,显相同的浅蓝色荧光斑点;在与小豆蔻查耳酮对照品色谱相应的位置上,显相同的棕褐色斑点。再喷以5%三氯化铁乙醇溶液,日光下检视。供试品色谱中在与小豆蔻查耳酮对照品色谱相应的位置上,显相同的褐色斑点。
药材基源
为姜科植物草豆蔻的种子团。
用法用量
内服:煎汤,3-6g,宜后下;或入丸、散。
xiāo zhì líng piàn
2 消痔灵片中药部颁标准2.1 拼音名Xiaozhiling Pian
2.2 标准编号WS3B395898
2.3 处方五倍子 200g 白蔹 1000g 卷柏 1000g 地榆 1000g 槐花 1000g 牛羊胆酸 22. 5g
2.4 制法以上六味,除牛羊胆酸外,其余五倍子等五味,加水煎煮三次,每次2小时,滤过;合 并滤液,浓缩成稠膏,干燥,研成细粉,过筛,备用;另取牛羊胆酸及适量的糖粉和低取代羟丙基甲 基纤维素,分别过40目筛,混合均匀,与上述备用膏粉混合均匀,然后喷入95%乙醇,润湿混合粉,混 匀,移入密封胶袋中,放置过夜,取出,过10目筛,加入适量硬脂酸镁,拌匀,压制成1000片,包糖 衣或薄膜衣,即得。
2.5 性状
本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕黑色;味苦。
2.6 鉴别(1)取本品2片,除去糖衣,粉碎,加甲醇20ml、盐酸0.5ml,摇匀,浸泡过夜,滤过,挥 尽溶剂,残渣加甲醇 10ml使溶解,作为供试品溶液。另取五倍子对照药材0. 2g,同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘 合剂的硅胶 G薄层板上,以环己烷醋酸己酯甲酸(10: 9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。
(2)取本品5片,除去包衣,粉碎,置150ml锥形瓶中,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液 中加 3g聚酰胺粉,拌匀,蒸干后装入玻璃柱(内径为15mm,柱长为250mm)内,分别用水100ml、10%乙 醇50ml洗脱,弃去洗脱液,再用乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣用甲醇5ml溶解,作 为供试品溶液。另取芦丁对照品,加甲醇制成每 1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱 法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄 层板上,以醋酸乙酯甲酸水(10:2:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶 液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品10片,除去糖衣,研成细粉,加入15%硫酸溶液50ml和氯仿50ml,加热回流提取2小时, 滤过,分取氯仿层,置分液漏斗中,用水洗2次(50、30ml),氯仿层加入 1g硅胶G,拌匀,置水浴上 蒸干,装入玻璃柱(内径10mm,柱长150mm)内,用氯仿5ml洗脱,弃去洗脱液,再用酸性氯仿(每5ml氯 仿加 1滴甲酸)5ml洗脱,洗脱液置水浴上蒸干,残渣加甲醇 1ml使溶解,作为供试品溶液。另取地榆 对照药材 1g,粉碎成细粉,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种 溶液各5μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以环己烷醋酸乙酯甲酸(13:7:0.4)为展开剂,展开, 取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加热约10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相 应的位置上,显相同的紫红色斑点。
2.7 检查应符合片剂项下有关的各项规定(附录 I D)。
2.8 含量测定取本品10片(糖衣片需除去糖衣),精密称定,研成粉末,取0. 2g,精密称定,精密加 入氯仿冰醋酸(20:1)的混合溶液4Oml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用上述 混合液补足减失的重量,摇匀,滤过,取滤液作为供试品溶液。另精密称取胆酸对照品,加氯仿冰 醋酸(20:1)的混合液制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸 取供试品溶液2μl、对照品溶液2μl和4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层 板上,以氯仿甲醇水甲酸(80:20:1:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液, 在105℃加热约 10分钟,照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长:λ=550nm,测量供 试品与对照品峰面积,以外标两点法计算,即得。 本品每片含胆酸(C24H40O5)不得少于18mg。
2.9 功能与主治收敛止血,解毒敛疮。用于内外痔疮。
2.10 用法与用量口服,一次2~3片,一日3次。
2.11 贮藏密封。 附:胆酸的质量标准 本品系自牛、羊胆汁提取制成。 [性状]本品为白色或微黄色的粉末。 [鉴别]取胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B) 试验,吸取上述对照品溶液及含量测定项下的供试品溶液各4μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以 异辛烷正丁醚冰醋酸(8:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加 热约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 [含量测定]对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品12.5mg,置25ml量瓶中, 用60%醋酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。标准曲线的制备 精密量取 对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、与1.0ml,分别置具塞试管中,各管精密加入60%醋酸溶液使成 1ml, 再分别精密加入新制的糠醛溶液(1→100)1ml,在冰浴中放 置5分钟,加硫酸溶液(取硫酸50ml,加水 65ml,混合)13.0ml,混匀,在70℃水浴中加热 10分钟,迅速移至冰浴中放置2分钟,以相应的试剂为 空白,照分光光度法(附录 Ⅴ B),在605nm的 波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标, 绘制标准曲线。 测定法 取本品约13mg,精密称定,加适量60%醋酸溶液,充分搅拌,移入50ml量瓶中,残 渣再 加60%醋酸溶液,搅拌,全部移入量瓶中,并用60%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液, 精密量取续滤液各 1ml,分别置甲、乙两个试管中。在甲管中加新制的糠醛溶液1ml,作为供试品溶液; 在乙管中加水 1ml作为空白。照标准曲线的制备项下的方法,自 “在冰浴中放置5分钟”起,依法测 定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中胆酸的含量,即得。 本品含胆酸(C24H40O5)不得少于80.0%。
[贮藏]密封,置干燥处。
广州市药品检验所 起草
3 消痔灵片说明书3.1 药品名称消痔灵片
3.2 药品汉语拼音Xiaozhiling Pian
3.3 性状消痔灵片为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕黑色;味苦。
3.4 消痔灵片的主要成份地榆、白蔹、卷柏、槐实、五倍子等。
3.5 消痔灵片的功能主治清热解毒、收敛止血、散瘀止痛。用于痔、直肠脱垂(脱肛)、便血等症。
3.6 消痔灵片的用法用量口服,一次2~3片,一日3次。
3.7 注意事项1.忌烟酒,忌食辛辣、油腻及 *** 性食物。
2.用药期间不宜同时服用温热性药物。
3.孕妇慎用。儿童及年老体弱者应在医师指导下服用。
4.有高血压、心脏病、肝病、糖尿病、肾病等慢性病严重者均应在医师指导下服用。
5.脾虚大便溏者慎用。
6.内痔出血过多或原因不明的便血应去医院就诊。
7.服药3天症状无缓解,应去医院就诊。
8.对消痔灵片过敏者禁用,过敏体质者慎用。
9.消痔灵片性状发生改变时禁止使用。
10.儿童必须在成人监护下使用。
11.请将消痔灵片放在儿童不能接触的地方。
12.如正在使用其他药品,使用消痔灵片前请咨询医师或药师。
3.8 药物相互作用如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用,详情请咨询医师或药师。
3.9 备注
下面是人工牛黄05标准
人工牛黄
拼音名:Rengong Niuhuang
英文名:Calculus Bovis Artifactus
书页号:2005年版第一部-4-5
本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素
等制成。
[性状] 本品为黄色疏松粉末。味苦,微甘。
[鉴别] (1)取胆红素[含量测定]项下溶液,照紫外-可见分光光度法(附录V A)
测定,在453nm波长处有最大吸收。
(2)取本品0.1g,置l0ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理5分钟,加甲醇稀释至
刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品,
加甲醇制成每lml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)
试验,吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,
以正己烷-乙酸乙脂-醋酸-甲醇(20:25:2:3)上层溶液为展开剂,展开,取
出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱
中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取牛胆粉对照药材10mg,加甲醇适量,超声处理使充分提取,再加甲醇至
10ml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试
验,吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各8μl,分别点于同一硅
胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5:10:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,
喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与
对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品50mg,加水5ml,超声处理5分钟,加甲醇至10ml,静置,取上清液作
为供试品溶液。另取牛磺酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照
品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一
硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4:1:2:1)为展开剂,展开,取出,
晾干,在105℃加热10分钟,喷以1%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清
晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[检查] 水分 照水分测定法(附录ⅨH第一法)测定,不得过5.0%。
[含量测定] 胆酸对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置
25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆
酸0.5mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml与1ml,分别置
具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(
1→100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml
混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,
以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA) ,在605nm波长处测定吸
光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液适量,超声
处理 5分钟,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密
量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液
1ml,乙管中加水1ml作空白,按标准曲线制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分
钟”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计
算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于13.0%。
胆红素 对照品溶液的制备取胆红素对照品10mg,精密称定,置100ml棕色
量瓶中,加三氯甲烷80ml ,超声处理使充分溶解,加三氯甲烷稀释至刻度,摇
匀。精密量取10ml,置50ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得
(每1ml中含胆红素20μg)。
标准曲线的制备精密吸取对照品溶液4ml、5ml、6ml、7ml与8ml,分别置25ml棕
色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录V
A),在453nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲
线。
测定法 取本品80mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml超声
处理使充分溶解,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤
液,在453nm波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重
量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆红素(C24H36N4O6)不得少于0.63%。
wèi kāng líng jiāo náng
2 英文参考stomachrecovering capsule
3 胃康灵胶囊药典标准3.1 品名胃康灵胶囊
Weikangling Jiaonang
3.2 处方白芍317.5g、白及238.1g、三七9.9g、甘草317.5g、茯苓238.1g、延胡索158.7g、海螵蛸31.7g、颠茄浸膏2.1g
3.3 制法
以上八味,白及、三七、海螵蛸粉碎成细粉;甘草加水煎煮四次,第一、二次每次3小时,第三、四次每次2小时,煎液滤过,滤液合并,备用;白芍、延胡索、茯苓加水煎煮二次,第一次3小时,第二次2小时,煎液滤过,滤液合并,与上述滤液合并,板框滤过,浓缩至适量,加入上述细粉及颠茄浸膏,搅匀,干燥,粉碎成细粉,加入适量的辅料,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
3.4 性状本品为硬胶囊,内容物为淡黄色至棕褐色的粉末;味甘。
3.5 鉴别(1)取本品内容物2g,加盐酸1ml、三氯甲烷15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)—甲苯—乙酸乙酯—冰醋酸(10:20:7:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品内容物4g,加浓氨试液2ml、三氯甲烷20ml,超声处理5分钟,滤过,滤液用水15ml振摇提取,弃去水溶液,三氯甲烷液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,加浓氨试液1ml、三氯甲烷15ml,浸渍30分钟,超声处理20分钟.滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正己烷—三氯甲烷—甲醇(15:8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,用碘蒸气熏至斑点显色清晰。日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;挥尽薄层板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品内容物4g,加水饱和的正丁醇40ml,超声处理20分钟,滤过,滤液用氨试液洗涤2次(20ml,10ml),正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材0.3g,加水饱和的正丁醇10ml,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg1对照品和三七皂苷R1对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液2~4μl、对照品溶液和对照药材溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—甲醇—水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品内容物20g,加三氯甲烷100ml,边轻轻摇动边滴加浓氨试液5ml,密塞,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷50ml使溶解,用0.5mol/L硫酸溶液振摇提取4次,每次20ml,合并酸液,加浓氨试液30ml,摇匀,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液1~3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状,以乙酸乙酯—甲醇—浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。
3.6 检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ L)。
3.7 含量测定照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
3.7.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
3.7.2 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
3.7.3 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.7.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于1.0mg。
3.8 功能与主治柔肝和胃,散瘀止血,缓急止痛,去腐生新。用于肝胃不和、瘀血阻络所致的胃脘疼痛、连及两胁、嗳气、泛酸;急、慢性胃炎,胃、十二指肠溃疡,胃出血见上述证候者。
3.9 用法与用量口服。一次4粒,一日3次。饭后服用。
3.10 规格每粒装0.4g
3.11 贮藏密封。
3.12 版本《中华人民共和国药典》2010年版
4 胃康灵胶囊中药部颁标准4.1 拼音名Weikangling Jiaonang
4.2 标准编号WS3B178194
4.3 处方白芍 2000g 白及 1500g 三七 62. 5g 甘草 2000g 茯苓 1500g 延胡索 1000g 海螵蛸 200g 颠茄浸膏 13g
4.4 制法以上八味,白及、三七、海螵蛸粉碎成细粉,过筛;甘草加水煎煮四次 ,第一、二次各3 小时,第三、四次各2 小时,合并煎液,滤过,静置24小时,取上清 液,备用;白芍、延胡索、茯苓加水煎煮二次,第一次3 小时,第二次2 小时,合并煎 液,滤过,静置24小时,取上清液,与上述上清液合并,浓缩成相对密度为1.34~1.39 (55~60℃)的清膏,加入上述细粉及颠茄浸膏,搅匀,干燥,粉碎成细粉,过筛,装入 胶囊,制成6300粒,即得。
4.5 性状本品为胶囊剂,内容物为褐色粉末;味甘。
4.6 鉴别(1) 取本品内容物 2g,加乙醇30ml,回流提取30分钟,放冷,滤过;取 滤液1ml,置水浴蒸干,加硫酸液(0.5mol/L)2ml 使溶解,加1% 三氯化铁与1% 铁氰化 钾的混合液(3:4)0.5ml,即显绿色,渐变深蓝色。另取滤液滴于滤纸上,干后,置紫外 光灯(365nm) 下观察,显淡蓝色荧光;滴加硼酸饱和的丙酮溶液与10%枸橼酸溶液各3 滴,干后,置紫外光灯(365nm) 下观察,有强烈的黄绿色荧光。
(2) 取本品内容物 2g,加盐酸1ml 与氯仿15ml,加热回流1 小时,放冷,滤过。滤 液蒸干,残渣加乙醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加无水乙醇 制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取上 述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)苯醋酸乙 酯冰醋酸(10:20:7:0.5) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液, 在105℃ 烘约5 分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑 点。
4.7 检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录16页)。
4.8 功能与主治柔肝和胃,散瘀止血,缓急止痛,去腐生新。用于急慢性胃炎, 胃溃疡,糜烂性胃炎,十二指肠溃疡及胃出血等症。
4.9 用法与用量口服,一次4 粒,一日3 次;饭后服用。
4.10 规格每粒装0. 4g
4.11 贮藏密封。
5 胃康灵胶囊说明书5.1 药品名称胃康灵胶囊
5.2 药品汉语拼音Weikangling Jiaonang
5.3 剂型每粒装0.4g。
5.4 性状胃康灵胶囊为硬胶囊,内容物为淡黄色至棕褐色的粉末;味甘。
5.5 胃康灵胶囊的主要成份白芍、白及、三七、甘草、茯苓、延胡索、海螵蛸、颠茄浸膏等。
5.6 胃康灵胶囊的功能主治柔肝和胃,散瘀止血,缓急止痛,去腐生新。 用于肝胃不和、瘀血阻络所致的胃脘疼痛、连及两胁、嗳气、泛酸;急、慢性胃炎,胃、十二指肠溃疡,胃出血见上述证候者。
5.7 胃康灵胶囊的用法用量口服。一次4粒,一日3次。饭后服用。
5.8 胃康灵胶囊的禁忌1.前列腺肥大、青光眼患者禁用。
2.哺乳期妇女禁用。
5.9 胃康灵胶囊的不良反应较常见的有:口干、便秘、出汗减少、口鼻咽喉及皮肤干燥、视力模糊、排尿困难(老人)。
5.10 注意事项1.饮食宜清淡,忌酒及辛辣、生冷、油腻食物。
2.忌愤怒、忧郁,保持心情舒畅。
3.有高血压、心脏病、返流性食管炎、胃肠道阻塞性疾患、甲状腺机能亢进、溃疡性结肠炎患者慎用。
4.孕妇慎用。儿童、年老体弱者应在医师指导下服用。
5.胃痛严重者,应及时去医院就诊。
6.服药3天症状无缓解,应去医院就诊。
7.对胃康灵胶囊过敏者禁用,过敏体质者慎用。
8.胃康灵胶囊性状发生改变时禁止使用。
9.儿童必须在成人监护下使用。
10.请将胃康灵胶囊放在儿童不能接触的地方。
11.如正在使用其他药品,使用胃康灵胶囊前请咨询医师或药师。
5.11 药物相互作用1.本品与金刚烷胺、阿托品类药等同用时,本品的不良反应可加剧。
2.如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用,详情请咨询医师或药师。
5.12 备注