醋酸含量液相测定

1、须高pH。前曾述及当pH高于8会融溶“硅胶”的骨干造成伤害，因此 pH高于8的移动相，则不建议使用。若必须使用高 pH 移动相以增进分离效应者，须选用耐高 pH 的层析管。一般的认知，硅胶具高纯度、高质量的官能基化学键结及完善硅醇基的终结处理，都是降低或减少被融溶，即降低对层析管材质的伤害。或是少用“磷酸盐”因为高 pH会促进硅胶的融溶。或是有机相改用 Pyrrolidone 可防止在高 PH的融溶。即使是如此的注意使用，旦常用于高 pH 移动相，层析管寿命会受影响的。

2、须调和盐类的浓度。移动相调和盐类在于提供适切的 pH，若仅为 pH 需求，则些许少量即可。多数注入分析的量大约是在ng/ml至ug/ml范围，如此即使注入了 100ul 作分析，也不过是数百 ng 的量，只要些许于 pKa 值的一个pH 变化量的盐类即够充分。层析管材料被盐类充分布满也是 Buffer 量的考虑，然而，越是更纯的硅胶,越是毋须高 Buffer量的使用。这一点，可由 Figure 4，不同TFA使用量的移动相所获得不同的图峰型，Figure4左边的三种层析管，使用了 0.1% TFA 之图峰型优良。若降低为 0.01%TFA 时，有的图峰则变得不成峰型，以上就是三氟乙酸钠液相的分析方法。

乙酸乙酯萃取液跑液相：乙酸更易溶于水，乙酸乙酯没办法从水中把它萃取出来。

加饱和碳酸钠溶液洗涤后分液出来乙酸乙酯，然后剩下水、乙酸乙酯、乙酸和乙醇。接下来，在这一步中乙醇大部分随水蒸气被蒸发而去，然后余下的加酸得到乙酸。

不溶于水的也可以用乙酸乙酯萃取的。比如苯甲醇，是溶于水的。可以使用乙酸乙酯来萃取它。分液，下层水相再使用乙酸乙酯萃取，直到水相几乎没有苯甲醇。

水解反应

乙酸乙酯容易水解，常温下有水存在时，也逐渐水解生成乙酸和乙醇。添加微量的酸或碱能促进水解反应。乙酸乙酯的碱性水解与酸性水解最大的差别在于，碱性水解是不可逆的，也就是反应机制中可逆的进程与不可逆的进程。乙酸与乙醇发生可逆反应会生成乙酸乙酯。陈酒很好喝，就是因为酒中少量的乙酸与乙醇反应生成具有果香味的乙酸乙酯。

以上内容参考：百度百科-乙酸乙酯

应该是流动相里含有乙酸吧,一般情况下加乙酸量不超过1%, 一般反向色谱都加在水里,过水膜

是没问题的，也有加在甲醇和乙腈，那就过有机膜． 买点尼龙膜，有机的，无机的都能过

食醋总酸度的测定常采用容量分析法。但市售食醋在生产过程中伴有大量色素物质生成,滴定分析时不易观察终点, 分析误差较大。 活性炭能吸附有机大分子色素, 可做为多种有色水溶液常用的脱色剂。当准确检测, 采用活性炭醋吸附脱色, 对其酸度进行测定。首先，酸类在气相色谱中测定时一般来说响应值都是很低的。因为极性非常大，这就导致峰型拖尾非常的严重，峰高/峰宽值非常的校我测定乙酸的时候其响应值比醇类要低200-300倍，甲酸的极性比乙酸还要强，其响应值和检测线可想而知。

乙酸乙酯液相210出峰位置d-CHCl3中EA2.05，4.12，2.16。乙酸乙酯碳谱出峰位置分别是在d-CHCl3中位置为2.05，4.12，2.16，d-DMSO中位置1.99，4.03，1.17，单独乙酯的话，是在4.0，2.1和1.3左右。峰指物质的大小，出峰位置指化学物质的最大位置。

冰醋酸在HPLC流动相的浓度和被分析物的性质有关，一般在0.1%——1%左右。加酸的目的是增加分离度、改善峰形。如一些在水中部分解离的物质，由于解离后以离子形态存在于流动相中，在色谱柱上保留极差，因此添加一些醋酸，抑制其解离，以分子形态被吸附在柱子上，从而增加和其他物质的分离度。

至于醋酸的浓度和流动相的比例，则要根据你的被分析物和其他色谱条件来优化，具体问题具体分析。

不知道这样回答满意不

可以用加入酚酞的氢氧化钠溶液去滴定待测的乙酸，边滴加边震荡，直到溶液显红色且稳定半分钟为止

称取4.7369克分析纯氯化铝(AlCl3.6H2O)或0.5292克分析纯金属铝片于250毫升烧杯中，加入5毫升1：1HCl（盐酸），溶解后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液1毫升约含铝0.1毫克，其准确浓度可用8-羟基喹啉重量法校正。醋酸铵-醋酸缓冲溶液(PH=6)

将30克分析纯醋酸铵溶液溶于水中，加入1毫升分析纯的冰醋酸，用水稀释至100毫升。二甲苯酚橙指示剂

取0.3克二甲苯酚橙指示剂与20克分析纯的氯化钠在瓷研钵中研细混匀后保存于广口瓶中。0.1％对硝基酚指示剂（水溶液）1：1氨水2、操作步骤用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25-50毫升于锥形瓶中，用移液管或滴定管加入0.03MEDTA标准溶液(EDTA的用量视试液中氧化铝含量的多少来决定。1毫升0.03M试液=1.5294Al2O3毫克，一般过量3-10毫升)，加热至60-70℃，加入1滴0.1％对硝基酚指示剂，用1：

1NH4OH中和至浅黄色，再逐滴加入1 ：1HCl至黄色刚退去，加入5毫升NH4Ac-Hac缓冲溶液，加热煮沸2-3分钟，冷却后加入少量二甲苯酚橙指示剂，以0.02MZn(Ac)2标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记下所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫长数V2。取同量EDTA溶液按上述操作步骤作一空白试验，所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫升数为V1。试样中的氧化铝百分含量按下式计算：

式中V1一一同量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数；V2一一回滴过量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数；T一一Zn(Ac)2对Al2O3的滴定度，即每毫升Zn(Ac)2相当于Al2O3的克数；F一一试液稀释倍数；G一一称取样品质量；0.6380一一Fe2O3与TiO2换算成相当于Al2O3的系数(Al2O3/Fe2O或Al2O3/TiO2=0.6380)。

在用高效液相色谱进行药物分析方法开发的过程中，色谱柱及流动相的种类，添加剂的引入，流动相的pH值调节，温度的控制等等都会对分离选择性产生影响。

而其中，色谱柱及流动相的选择往往起着决定性的作用，对于流动相pH的控制，不仅会对色谱柱的稳定性产品影响，并且会对分离的选择性和色谱峰的对称性产生至关重要的作用，尤其是针对某些可以离子化的极性酸碱化合物来说。

一般来说pH对于中性化合物几乎没有什么影响。这是因为一般情况下中性化合物不具备解离能力，因而不会对谱图的分离选择性及峰形的对称性产生影响。

对于含有极性官能团的化合物来说，pH会影响化合物的存在状态。进而影响分离选择性及色谱峰的对称性。除此之外，一些做了改性或者Mixed-Mode类型的色谱柱，即便分析物中不含有可电离的物质，但是pH值会影响色谱柱上的官能团状态，进而也会影响到中性化合物的分析

我们试过使用C8色谱柱（如Agilent Zorbax RX C8, 250 × 4.6 mm, 5μm），梯度走样，是可以检测甲酸乙酸的，而且这两种物质能完全分开。流动相A：0.1%高氯酸溶液，流动相B：乙腈。先是A:B=98:2洗脱5min,甲酸乙酸在此5min内能被洗脱出来，后面的梯度可以根据自己的样品特征设置。你可以尝试一下。