用蒸馏法分离乙醇和水的实验报告

一、实验目的：

⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。

⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。

⑶了解沸点测定的方法和意义。

二、实验原理（参照本章）2.2.1.1

三、仪器与药品

⑴仪器

100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等

⑵药品

乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］

四、实验步骤：

⑴仪器的安装

安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。

安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。

⑵蒸馏操作

①加料

将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。

若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。

②加热

开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。

③收集馏出液

在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。

要求：a.测定所给乙醇的浓度。

b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。

c.记录乙醇的沸程。

d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。

本实验约需要4小时

五、附 注

[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。

[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

2、确立工艺条件：进料状态（决定着是否需要加热）、产品纯度标准（决定着回流比等）、加热热源（决定着塔底再沸器设计）

3、进行物料平衡计算、能量平衡计算；

4、进行塔板计算与设计，分别确立提馏段（如果需要的话）、精馏段的塔板数；

5、根据产品纯度标准，确定回流比，进料状态的调整（操作参数确立）；

6、完善塔顶冷凝器、进料加热器和塔底再沸器设计；

7、全部装置的保温设计；

8、绘出总装图、部件图和零件图；

9、整理完成《“乙醇-水”浮阀式精馏塔设计计算说明书》，OK！

水和乙醇精馏塔顶得到水溶液。

全回流可尽快在塔内建立起浓度分布，使塔顶、塔釜物料浓度在最短时间达到质量要求。分离乙醇-水混合液的精馏塔，因乙醇-水形成共沸物（共沸点78.15℃，共沸物组成乙醇96%，水4%）。塔顶一般可得到80%左右的乙醇-水溶液。

乙醇

在常温常压下是一种易挥发的无色透明液体，低毒性，纯液体不可直接饮用。乙醇的水溶液具有酒香的气味，并略带刺激性，味甘。乙醇易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。乙醇能与水以任意比互溶，能与氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶。

以上内容参考：百度百科-乙醇

一年按300天计算（60天留作检修）也就是7200小时

平均处理量为70000t÷7200h=9.72t／h(28%乙醇--水)

塔顶组成为：乙醇92%、水8%

塔底组成为：乙醇0.2%、水99.8%

设塔顶采出量为D、塔底采出量为W则：

D+W=9720Kg

D×92%+W×0.2%=9720Kg×28%=2721.6Kg

D×8%+W×99.8%=9720Kg×72%=6998.4kg

D=？

W=？

确定回流比

计算平均摩尔质量、上升蒸汽量

计算理论半数

确定塔径、塔高（要考虑他盘的距离和降液管的高度尺寸等）注意圆整！

根据上升蒸汽量计算加热器和塔顶冷凝器的面积（要考虑加热介质、传导系数等）有时还需要加一台塔顶产品冷却器根据需要确定出口温度循环水的进出口温度等。

其他的可以咨询课程指导老师！这个必须要自己经历才会记忆深刻！

祝你顺利完成！

分离任务：

1.乙醇的质量分数为30%；

2.处理量为20000t/a；

3.塔顶产品组成（质量分数）为93.5%；

4.塔顶易挥发组分回收率为99%；

5.每年实际生产时间为7200h.

6.操作条件

：

(1)操作压力：常压

(2)进料热状态：自选

(3)回流比：自选

(4)间接低压蒸汽

(表压为0.3MPa)

加热

(5)单板压降：0.7

KPa

我以前做过这个

包挂工艺尺寸计算

再沸器

原料预热器

离心泵

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2,常压蒸馏没有减压蒸馏效果好,但一般没必要.

3,收集的纯乙醇中可以考虑加少量CaCl2（无水）,以除去剩余的微量水.之后把CaCl2过滤取出就好.（乙醇的后反应中CaCl2没影响可做,一般不会这样.）

4,蒸馏烧瓶可以洗,但直流冷凝管和收集产物的锥形瓶绝对不能洗,事先最好放在烘箱里,用时取出装好.（包括接头）

5,控制反应温度,蒸发过快的话,乙醇蒸汽会带出很多水.

6,记得在烧瓶里加沸石,暴沸是要出事的.

7,如果乙醇中原本含水较多,可以加入少量无水CaCl2,先吸一部分水,过滤后再分馏