制取对硝基苯酚

在装有滴液漏斗、温度计和搅拌器的250ml三口瓶中，将4.7g（0.05mol）苯酚溶于2.1g（0.026mol）氢氧化钠和100ml水的溶液中。搅拌下加入4.2亚硝酸钠（0.06mol）。反应混合物置冰盐浴中冷却到5°C。在1小时左右缓慢滴加12g浓硫酸溶于35ml水的溶液，反应温度不超过5°C。滴加完毕，继续保温反应2h，沉淀用布氏漏斗析出，并用冰水洗2-3次，每次用水约10-15ml。产物自然干燥。

【生产方法】

有铁粉还原法；苯酚亚硝化法；偶合还原法等。

1.铁粉还原法 由对硝基酚还原而得。原料消耗定额：硝基苯酚（工业品）1388kg/t、铁粉1778kg/t、30%盐酸200kg/t。

原料消耗定额：硝基苯酚（工业品）1388kg/t；铁粉1778kg/t；30%盐酸200kg/t。

2.苯酚亚硝化法 由苯酚经亚硝化；还原；酸析而得。

3.偶合还原法 以苯胺为原料，经重氮化；偶合；铁粉还原而得。

4.硝基苯催化氢化法 多以铂，钯或二者作催化剂，在10-20%硫酸水溶液中氢化还原为苯基羟胺，随即转位对氨基酚，收率70-80%。在反应系统中加入表面活性剂等对提高产率有一定效果。

5.硝基苯电解还原法 日本三井东压精细化学品公司采用在硫酸溶液中电解还原硝基苯，经苯基羟胺转位成对氨基酚。