求助乙二醇,乙二醛和甲醛等的色谱分析
乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。
我查到2011年有篇文章报道了这个反应产物的分析方法:
乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用气相色谱(Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。
工业乙醇中醛含量的测定注意事项:
1、增大nahso3加入量,有助于提高测定酒精总醛含量的准确度,可有效的防止nahso3加入量不足所导致的总醛含量超标而检验合格的错误发生。
2、醛与nahso3加成反应若需要调节ph值可采用ph4至5的hacnaac缓冲体系。
ethylene glycol
最简单的二醇。邻二醇的典型代表。分子式HOCH2CH2OH。无色粘稠液体 。熔点-11.5℃ ,沸点198℃ ,相对密度1.1088(20/4℃)。很易吸湿。能与水、乙醇和丙酮混溶。化学性质与乙醇相似,主要能与无机或有机酸反应生成酯,一般先只有一个羟基发生反应,经过升高温度和增加酸用量等,可使两个羟基都形成酯。如与混有硫酸的硝酸反应,则形成二硝酸酯。酰氯或酸酐容易使两个羟基形成酯。在催化剂作用下加热。可发生分子内或分子间失水。能与碱金属或碱土金属作用形成醇盐 ,与2摩尔甲醇钠一起加热可得乙二醇二钠。容易被氧化,随所用氧化剂或反应条件的不同,可生成各种产物,如乙醇醛HOCH2CHO、乙二醛OHCCHO、乙醇酸HOCH2COOH、草酸HOOCCOOH及二氧化碳和水 按不同的质量比例将乙二醇与水混合,能够得到不同冰点值的混合液,即得到不同冰点值的防冻液,如表所示。
从表中可以看出,乙二醇水型防冻液的冰点值同乙二醇质量份数不成线性关系。浓度在59%以下时,水溶液中乙二醇浓度升高冰点降低,但浓度超过59%后,随着乙二醇浓度的升高,其冰点呈上升趋势,当浓度达到100%时,其冰点上升至-13℃。
对应)与
的对应关系而设计的
检测。
有专门的二醇浓度计你可以去市场 看看
用化学方法不怎么好弄
HOCH2CH2OH
与乙醇相似,主要能与无机或
反应生成酯
乙二醇含量需要利用气相色谱仪来进行检测。如果没有专用仪器,可以采用加热测试乙二醇的初馏点和沸点等方法来进行初步的鉴别。但是这种测量方法会有误差,对乙二醇品质要求不高的情况下可以采用。如果要求比较高,就需要做商检了。加热测试的检测方法可以私信我,我发你资料。新手必读,三招儿搞定乙二醇。
称取0.5克样品,精确至0.0001克.注入盛有50毫升盐酸羟胺溶液(35g/L),立即盖紧塞子,放置30分钟,并不断摇动,然后用氢氧化钠标准滴定溶液c
(NaOH)=0.5mol/L滴定至蓝色,即与不含样品的50毫升盐酸羟胺溶液(35g/L)相同的颜色.
含量按式(1)计算:
X=(V*C*44.05/m*1000)*100
式中:X-乙醛的质量百分含量%
V-氢氧化钠标准滴定溶液的体积
mL
c-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/L
44.05-乙醛的摩尔质量g/m0l
盐酸羟胺溶液(35g/L)的制备
称取得3.5g盐酸羟胺,溶于约16mL水中,用95%乙醇稀释至100mL,以溴酚蓝指示液(0.4g/L)作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液c
(NaOH)=0.5mol/L中和至蓝色.