at.ffap是什么极性的毛细管柱
1.担体:聚乙二醇TPA处理。
2.类别:极性柱。
3.使用温度:0℃-250℃。
4.使用范围: 挥发性游离酸、脂肪酸甲酯、醇、醛、丙烯酸酯、酮类等
5、类似于DB-FFAP、HP-FFAP、AC-20 。
测了二甘醇,我们用的是hp-1,30M长的毛细柱,与杂峰分离效果不错,就是峰型稍差。固定液是100%二甲基聚硅氧烷。
具体的参数设置你需要可以告诉你,希望能给你一点帮助。
1、聚硅氧烷
聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的,相应的柱子牌号有:HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他取代基取代甲基时,该取代基的数量一般由一个百分数来表示。例如:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团(“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团)。相应的柱子牌号有:HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。如果甲基的百分数没有表征,则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。相应的柱子牌号有:HP-50+、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇
聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。但由于它的极性比较强,对极性物质有特殊的分离效能,所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分离效能,还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外,我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。相应的柱子牌号有:HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10,HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M,HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。
3、气-固固定相
气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质,通常叫做多孔层开口管(PLOT)柱。样品是通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。最为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。相应的柱子牌号有:HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U等。
一、非极性
1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1
二、弱极性
2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52,
3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5
注:2、3常无严格区分,通常混称。
三、中等极性
4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-17,HP-50,RTX-50
5、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC10,OV-1701,DB-1701,RTX-1701
6、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane,50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC225,OV-225,BP-225,DB-225,HP-225,RTX-225
四、强极性
7、polyethylene glycol,聚乙二醇,商品名:AC20,PEG20M,HP-INNOWAX(FFAP是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物)
常用毛细管色谱柱对应表
SE-30、OV-1,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(胶体),所属极性:非极性,适用范围:碳氢化合物、农药、酚、胺,对照牌号:DB-1、BP-1、007-1、SPB-1 、RSL-150、CPSRL-5 、HP-1.
OV-101,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(流体),所属极性:非极性 ,适用范围:氨基酸、碳氢化合物、药物胺 ,对照牌号:HP-100、SP-2100
SE-52、SE-54,化学组成:5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基 5%苯基甲基聚硅氧烷 ,所属极性:弱极性 ,适用范围:多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物胺,对照牌号:DB-5 、BP-5、SPB-5、007-2 、OV-73、CPSIL-8、RSL-120 、HP-5.
OV-1701,化学组成:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号:BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19.
OV-17,化学组成:50%苯基 50%甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、农药,对照牌号:DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300.
OV35,化学组成:35%苯基 65%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性。
OV-225,化学组成:25%氰丙基、25%苯基、甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:脂肪酸甲脂、碳水化合物、中行固醇,对照牌号:DB-225、HP-225、BP-225、CPSIL-43、RSL-500.
OV-275,化学组成:100%氰丙基聚硅氧烷,所属极性:强极性。
XE-60,化学组成:25%氰乙基、75%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:酯、硝基化合物,对照牌号:DB-225、HP-225、CPSIL-43、RSL-500.
FFAP,化学组成:聚乙二醇硝基苯改性,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、酮、腈,对照牌号:SP-1000、OV-351、BP-21、HP-FFAP.
PEG-20M,化学组成:聚乙二醇-20M,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、甘醇,对照牌号:HP-20M、DB-WAX、007-20M、BP-20.
将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端小心切平,切面要平滑整齐。将色谱柱连接于进样口上。
老化中应注意载气的流速不易过大,否则会破坏均匀的液膜。
一般非极性柱在250℃以下老化使用,可用普通氮气,在250℃以上高温使用时,必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用,以延长柱子的使用寿命。对极性柱,尤其是PEG类(聚乙二醇)、FFAP、含氰基的固定液(OV225、OV275),一定要用高纯氮气(zui好高纯氮气经过脱氧)99.99%。否则,固定液很快被氧化,以致不能使用。
毛细柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定,正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。通常,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1-2cm。
如果仪器已经较长时间没使用,在开机前要通载气30-40分钟,使系统中可能有的空气全部被排除后才能开机升温。
老化柱子时接上进样口端,断开检测器端,初温50度,保持通载气30分钟,然后以5度/分钟升到老化温度,保持4-8小时就可以。
各种固定液因其性质和生产厂家不同而高使用温度有所不同,所以要注意毛细柱的说明,生产毛细柱的厂家应注明高使用温度。
如果你接的是MS检测器,zui好先不要使柱子出口进入质谱。当达到老化温度后,记录并观察基线,初始阶段基线应持续上升,在达到老化温度后5-10min开始下降,并且会持续分钟,当达到一个固定的值后就会稳定下来。
如果柱子受到污染如果柱子受到污染,可在推荐的高色谱柱温度低20度的条件下,老化如果柱子受到污染,柱子老化的时间应适当比新柱的要长,一般为12-24小时。