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三氯化铝纸片反应现象

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2022-12-31 02:00:41

三氯化铝纸片反应现象

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2026-02-03 06:33:01

三氯化铝反应(Alchlor reaction) 是常用于鉴别黄酮类化合物的一种反应。分子结构中具有4-羰基、3-羟基;4-羰基、5-羟基。

邻二基的黄酮类化合物,可与铝盐反应,生成有色络合物。常用试剂为1%三氯化铝乙醇液,生成的络合物为黄色,并有荧光,可用于定性及定量分析。但4′-羟基黄酮醇或7,4-二羟基黄酮醇显天蓝色荧光。

三氯化铝的性质

无色透明六角形片状结晶。工业品因含有铁、游离氯、游离铝等杂质而呈淡黄、黄色或浅灰色,有强盐酸气味。

d 2. 44。熔点190~194℃,受热约183℃时升华。易溶于水,同时放出大量热。溶于乙醇、乙醚、四氯化碳等有机溶剂中,不溶于苯。可与许多无机、有机化合物生成络合物。无水氯化铝有极强的吸水性,遇水或水蒸气反应放热并产生有毒的腐蚀性气体。对很多金属尤其是潮湿空气存在下有腐蚀性。

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2026-02-03 06:33:01

1、硫酸常用配比:

1)5%浓硫酸乙醇或乙酸酐溶液;

2)浓硫酸与甲醇或乙醇等体积混合;

3)15%浓硫酸正丁醇溶液。

2、碘常用配比:

1)0.5%碘的氯仿溶液。

2)碘蒸气:将少许碘晶体放入一密闭的容器内,使之充满饱和碘蒸气,将薄层放入容器片刻或数分钟即显色。有时在容器内放一小杯水增加湿度,可提高显色的灵敏度,可提高显色的灵敏度,在化合物斑点处显黄-棕色。

3、荧光素-溴常用配比:

100 mg荧光素溶于100 mL乙醇中;溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液。

4、硝酸银-氢氧化铵常用配比:

0.1%M 硝酸银溶液和5M氢氧化铵溶液按1:5的比例混合,注意要现做现用。

5、碘化铋钾试剂常用配比:

甲液 0.85g次硝酸铋溶于10mL冰乙酸中,再加水稀释至40mL;乙液 40%碘化钾水溶液.临用时,取甲、乙两液各5mL,加冰乙酸20mL,水60mL,摇匀即可

6、磷钼酸常用配比:

10g磷钼酸溶于100ml乙醇中,淡黄色,久置变为浅绿色,但不会影响使用。

7、香草醛-硫酸常用配比:

香草醛1g溶于100ml硫酸或香草醛0.5g溶于100ml硫酸-乙醇(1:1)溶液。

8、三氯化铁常用配比:

1%-5%三氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。

9、碱性高锰酸钾溶液常用配比:

1.5g高锰酸钾,10g碳酸钾,10%氢氧化钠水溶液1.25mL,再加入200mL水,配制成溶液。

10、三氯化铝常用配比:

1%三氯化铝乙醇溶液,紫外光长波下斑点显黄色荧光。

11、茚三酮常用配比:

茚三酮0.2g溶于乙醇100ml或溶于100ml正丁醇,加乙酸3ml。

12、邻苯二甲酸苯胺常用配比:

苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g溶于100ml以水饱和的正丁醇中。

13、钼酸铵-亚硫酸钠常用配比:

I.5%钼酸铵的1M硫酸溶液;II.5%的亚硫酸钠溶液。

14、硝酸铈铵常用配比:

I.1%的硝酸铈铵的0.2M硝酸溶液;II.1.5g的N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐溶于甲醇、水、乙酸(128ml+25ml+1.5ml)的混合溶剂中,用前将I和II等重混合即可。

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2026-02-03 06:33:01
目录1 拼音2 英文参考3 概述4 拉丁名5 英文名6 扁蓄的别名7 来源8 产地9 性味归经10 扁蓄的功效与主治11 扁蓄的化学成分12 扁蓄的药理作用13 《中华本草》:扁蓄 13.1 出处13.2 拼音名13.3 扁蓄的别名13.4 来源13.5 原形态13.6 生境分布13.7 栽培13.8 性状13.9 化学成份13.10 扁蓄的药理作用13.11 毒性13.12 鉴别13.13 炮制13.14 性味13.15 归经13.16 功能主治13.17 扁蓄的用法用量13.18 注意13.19 附方13.20 各家论述13.21 扁蓄的临床应用13.22 摘录 14 扁蓄的药典标准 14.1 拼音名14.2 英文名14.3 扁蓄的别名14.4 来源14.5 性状14.6 鉴别14.7 炮制14.8 性味14.9 归经14.10 功能主治14.11 扁蓄的用法用量14.12 贮藏14.13 备注14.14 摘录 15 参考资料附:1 用到中药扁蓄的方剂2 用到中药扁蓄的中成药3 古籍中的扁蓄 1 拼音

biān xù

2 英文参考

Herba Polygoni Avicularis(拉) [中医药学名词审定委员会.中医药学名词(2004)]

mon knotgrass herb [中医药学名词审定委员会.中医药学名词(2004)]

3 概述

扁蓄为中药名,出《神农本草经》。为蓼科植物扁蓄Polygonum aviculare L. 的干燥地上部分[1]。

4 拉丁名

Herba Polygoni Avicularis(拉)(《中医药学名词(2004)》)

5 英文名

mon knotgrass herb(《中医药学名词(2004)》)

6 扁蓄的别名

扁竹、竹节草、猪牙草[2]。

7 来源

扁蓄为蓼科植物扁蓄Polygonum aviculare L. 的干燥地上部分[1]。

扁蓄为蓼科植物扁蓄Polygonum aviculare L.的全草[2]。

8 产地

全国大部分地区均产[2]。

9 性味归经

扁蓄味苦,性寒;入膀胱经[2]。

10 扁蓄的功效与主治

扁蓄具有清热,利尿,杀虫的功效[2]:

扁蓄治尿路感染,尿路结石,黄疸,痢疾:煎服,9~18g[2]。

扁蓄治肠蛔虫症,胆道蛔虫症,蛲虫病,钩虫病:煎服,9~18g[2]。

扁蓄治皮肤湿疹, *** 滴虫病, *** 瘙痒:鲜草煎水洗[2]。

11 扁蓄的化学成分

扁蓄含扁蓄苷、槲皮苷、伞形花内酯、牡荆素、鼠李糖3半乳糖苷、儿茶精、没食子酸、咖啡酸、草酸、绿原酸、对香豆酸等[2]。

扁蓄鲜草还含维生素E[2]。

12 扁蓄的药理作用

扁蓄煎剂对大鼠有明显利尿作用,在体外对葡萄球菌、痢疾杆菌、绿脓杆菌及常见致病性皮肤真菌均有抑制作用[2]。

扁蓄苷还有降压、利胆作用[2]。

13 《中华本草》:扁蓄13.1 出处

出自《神农本草经》。

1.《尔雅》郭璞注: 扁蓄似小藜,赤茎节,好生道傍,可食,又杀虫。

2.《本草图经》:篇蓄,今在处有之。春中布地生道傍,苗似瞿麦,叶细绿如竹,赤茎如钗股,节间花出,甚细微,青黄色,根如蒿根。四月、五月采苗阴干。方书亦单用治虫。葛洪小儿蛔方,煮汁令浓,饮之即瘥。

13.2 拼音名

Biǎn Xù

13.3 扁蓄的别名

竹、扁(艸巩)、蓄辩、扁蔓、扁竹、地扁蓄、编竹、粉节草、道生草、扁蓄蓼、百节、百节草、铁绵草、大蓄片、野铁扫把、路柳、斑鸠台、扁猪牙扁蓄

13.4 来源

药材基源:为蓼科植物扁蓄的全草。

拉丁植物动物矿物名:Polygonum aviculare L.

采收和储藏:在播种当年的7~8月生长旺盛时采收,齐地割取全株,除去杂草、泥沙,捆成把,晒干或鲜用。

13.5 原形态

一年生或多年生草本,高1050cm。植物体有白色粉霜。茎平卧地上或斜上伸展,基部分枝,绿色,具明显沟纹,无毛,基部圆柱形,幼校具棱角。单叶互生,几无柄;托叶鞘抱茎,膜质;叶片窄长椭圆形或披针形,长l5cm,宽0.51cm,先端钝或急尖,基部楔形,两面均无毛,侧脉明显。花小,常l5朵簇生于叶腋;花梗短,顶端有关节;花被绿色,5裂,裂片椭圆形,边缘白色或淡红色,结果后是覆瓦形包被果实;雄蕊8,花丝短。瘦果三角状卵形,棕黑色至黑色,具不明显细纹及小点,无光泽。

13.6 生境分布

生态环境:花期48月,果期69月。

资源分布:生于山坡、田野、路旁等处。分布于全国各地。

13.7 栽培

生物学特性 对气候的适应性强,寒冷山区或温暖平坝都能生长。土壤以排水良好的砂质壤土较好。

栽培技术 用种子繁殖:春季播种,畦宽1.5m。撒播或穴播均可。撒播每1hm2用种子22.5kg。穴播行株距各约23cm。每1hm2用种子10.5kg。

田间管理 苗高7~10cm时匀苗,补苗,中耕除草,追肥2次。

病虫害防治病害有锈病,应注意排水,发病初期可喷97%敌锈钢300~400倍液防治。

13.8 性状

性状鉴别 茎圆柱形而略扁,有分枝,长1040cm,直径1.03mm。表面灰绿色或棕红色,有细密微突起的纵纹;节部稍膨大,有浅棕色膜质的托叶鞘,节间长短不一;质硬,易折断,断面髓部白色。叶互生,叶片多脱落或皱缩破碎,完整者展平后呈长椭圆形或披针形,长l4cm,宽约5mm,全线,灰绿色或棕绿色。有时可见具宿存花被的小瘦果,黑褐色,卵状三棱形。气微.味微苦。

以质嫩、叶多、色灰绿者为佳。

显微鉴别 叶表面观:表皮细胞多角形,细胞壁微呈念珠状加厚,垂周壁平直或微弯曲;靠叶脉上的表皮细胞呈长圆形,平周壁可见条状纹理;上下表皮均有不等式气孔。

叶肉横切面:为两面栅栏式,薄壁细胞含有草酸钙簇晶。

理化鉴别 薄层色谱:取本品粗粉2g,加甲醇30ml,回流提取半小时,滤过。取滤液10ml,浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取扁蓄甙少量,制成对照品溶液。将上述两种溶液点在聚酰胺薄膜上,以丙酮乙醇甲酸水(3:2:1:3)展开,展距6.3cm,取出晾干。喷1%三氯化铝乙醇溶液后在紫外光灯(254nm)下观察,供试品色谱在与对照品色谱的相应位置,有相同颜色的荧光斑点。

13.9 化学成份

全革含黄酮类成分:槲皮素(quercetin),扁蓄甙(avivcularin),槲皮甙(quercitrin)[1],牡荆素(vitexin),异牡荆素(isovitexin),木犀草素(luteolin),鼠李素3半乳精甙(rhamin3galactoside),金丝桃甙(hyperin)[2]等。还含香豆精类成分:伞形花内酯(umbellifer-one),东莨菪素(scopoletin)[1]。又含酸性成分;阿魏酸(ferulicacid)芥子酸(sinapic acid),香草酸(vanillic acid),丁香酸(syringic acid),草木犀酸(melilotic acid),对香豆酸(P-coumaric acid);对羟基苯甲酸(phydroxybenzolic acid),龙胆酸(gentisic acid),咖啡酸(caffeic acid),原儿茶酸(protocatechuic acid),没食子酸(gallic acid),对羟基苯乙酸(p-hydroxyphenyl acetic acid),绿原酸(chlorogenic acid),水杨酸(salicylic acid),并没食子酸(ellagicacid)[3],右旋儿茶精(catechin),草酸(oxalic acid),硅酸(silicicacid)[4]以及蛋氨酸(methionine),脯氨酸(proline),丝氨酸(serine),苏氨酸(threonine),酪氨酸(tyrosine),苯丙氨酸(phenylalanine),胱氨酸(cystine),精氨酸(arginine),缬氨酸(valine),甘氨酸(glycine),亮氨酸(leucine),赖氨酸(lysine),异亮氨酸(isoleucine),色氨酸(tryptophan)[5,6]等。还含葡萄糖(glucose),果糖(fructose),蔗糖(sucrose)[4],水溶性多糖[7,8]。

13.10 扁蓄的药理作用

1.利尿作用 中医认为扁蓄能利小便,治五淋白浊。实验证明,扁蓄有利尿作用,煎剂20g/kg给大鼠灌喂,可使尿量、钠和钾排出增加,其灰分亦有同样作用,有入认为其利尿成分为其中的钾盐,也有人认为是扁蓄甙。

2.抗菌作用 浓度为25%的全草煎剂对福氏痢疾杆菌和宋内氏痢疾杆菌皆有抑制作用。1:10 浓度的煎剂对须疮癣菌、毛羊状小芽胞菌有抑制作用。40%水煎剂对葡萄球菌、绿脓杆菌、皮肤真菌均有抑制作用。

3.降压作用 扁蓄水及乙醇提取物静脉注射,对猫、兔和狗均有降压作用。

4.对子宫的作用和止血作用 扁蓄水及乙醇提取物能加速血液凝固和使子宫张力增高的作用。可用作流产及分娩后子宫出血的止血剂。

5.其它作用 增强呼吸运动的幅度及肺换气量,有轻度收敛作用,可作创伤用药。扁蓄甙对大鼠、犬有利尿作用。给犬静脉注射半数有效量(2.574.26mg/kg),可使胆盐的排出增加。

13.11 毒性

毒性:扁蓄作为牧草是有毒的,可使马、羊产生皮炎及胃肠紊乱,鸽对此植物的毒性作用最敏感。猫、兔口服浸剂(1020%)或煎剂(1∶40)的最小致死量为20ml/kg,静脉注射水提取物(1∶50)则为2ml/kg。猫和兔口服浸剂(1020%)或煎剂(1:40)的最小致死量为20mg/kg,静脉注射水提取物(1:50)则为2ml/kg。

13.12 鉴别

取本品粗分2g,加甲醇30ml回流提取半小时,滤过,取滤液10ml浓缩至4ml。将滤液点在滤纸上,滴加1%三氯化铝乙醇液1滴,在紫外灯(365nm)下观察为棕黄色荧光(检查黄酮)。将滤液点在滤纸上,喷0.1%溴酚蓝游泳,显黄色斑点(检查有机酸)。

13.13 炮制

去净杂质及根,洗净,润软,切段晒干。

13.14 性味

苦;性微寒

13.15 归经

膀胱;大肠经

13.16 功能主治

利水通淋;杀虫止痒。主淋证;小便不利;黄疸;带下;泻痢;蛔虫病;蛲虫病;钩虫病;妇女蚀;皮肤湿疮;疥癣;痔疾

13.17 扁蓄的用法用量

内服:煎汤1015g;或入丸、散;杀虫 单用3060g,鲜品捣汁饮50100g。外用:适量,煎水洗,捣烂敷或捣汁搽。

13.18 注意

《得配本草》:多服泄精气。

13.19 附方

①治热淋涩痛: 扁竹煎汤频次。(《生生编》)②治大人小儿心经邪热,一切蕴毒,咽干口燥,大渴引饮,心忪面热,烦躁不宁,目赤睛疼,唇焦鼻衄,口舌生疮,咽喉肿痛。 又治小便亦涩,或癃闭不通,及热淋,血淋: 车前子、瞿麦、扁蓄、滑石、山栀子仁、甘草(炙)、木通、大黄(面裹煨,去面,切,焙)各一斤。上为散,每服二钱,水一盏,入灯芯煎至七分,去滓。温服,食后临卧,小儿量力少少与之。(《太平惠民和剂局方》八正散)③治热:BIAN竹取汁顿服一升,多年者再服之。 (《药性论》)④治蛔虫心痛,面青,口中沫出:BIAN蓄十斤。细锉,以水一石,煎去滓成煎如饴。空心服, 虫自下皆尽,止。(《药性论》)⑤治小儿蛲虫攻下部痒: BIAN竹叶一握。切,以水一升,煎取五合,去滓,空腹饮之,虫即下,用其汁煮粥亦佳。(《食医心镜》)⑥治 *** 湿痒或痔疮初起:BIAN蓄二、三两。煎汤,趁热先熏后洗。 (《浙江民间草药》)

13.20 各家论述

张寿颐:扁蓄,《神农本草经》、《名医别录》皆以却除湿热为治。浸淫疥疮,疽痔,阴蚀,三虫,皆湿热为病也。后人以其泄化湿热,故并治溲涩淋浊。濒湖以治黄疸、霍乱,皆即清热利湿之功用。然亦惟湿阻热结为宜,而气虚之病,皆非其治。若湿热疮疡,浸淫痛痒;红肿四溢,脓水淋漓等证,尤其专职。。

13.21 扁蓄的临床应用

1.《神农本草经》:主浸淫,疥瘙疽痔,杀三虫。

2.《名医别录》:疗女子阴蚀。

3. 陶弘景:煮汁与小儿饮,疗蛔虫有验。

4.《药性论》:主丹石毒发冲目肿痛,又敷热肿效。

5.《滇南本草》:利小便。治五淋白浊,热淋,瘀精涩闭关窍,并治妇人气郁,胃中湿热,或白带之症。

6.《本草纲目》:治霍乱,黄疸,利小便。

7.《贵州民间方药集》:治小儿疳积,消臌胀。

8.《江西中药》:治 *** 作痒由于湿热者。细捣烂,加13天可获痊愈。

13.22 摘录

《中华本草》

14 扁蓄的药典标准14.1 拼音名

Biǎn Xù

14.2 英文名

HERBA POLYGONI AVICULARIS

14.3 扁蓄的别名

扁蓄、大扁蓄、鸟蓼、扁竹、竹节草、猪牙草、道生草

14.4 来源

本品为蓼科植物扁蓄 Polygonum aviculare L. 的干燥地上部分。夏季叶茂盛时采收,除去根及杂质,晒干。

14.5 性状

本品茎呈圆柱形而略扁,有分枝,长15~40cm,直径0。2~0。3cm。表面灰绿色或棕红色,有细密微突起的纵纹;节部稍膨大,有浅棕色膜质的托叶鞘,节间长约3cm;质硬,易折断,断面髓部白色。叶互生,近无柄或具短柄,叶片多脱落或皱缩、破碎,完整者展平后呈披针形,全缘,两面均呈棕绿色或灰绿色。无臭,味微苦。

14.6 鉴别

(1) 本品粉末灰绿色。叶上、下表皮细胞垂周壁近平直,平周壁有角质线纹。气孔主为不等式,副卫细胞3 个。叶肉断面观为两面栅栏式,薄壁细胞含草酸钙簇晶,直径18~43μm 。

(2) 取本品粉末5g,加70%乙醇100ml,盐酸5ml ,加热回流3 小时,滤过,滤液作为供试品溶液。另取槲皮素对照品,加乙醇制成每1ml 含0。5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μl,对照品溶液1μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1% 三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

14.7 炮制

除去杂质,洗净,切段,干燥。

14.8 性味

苦,微寒。

14.9 归经

归膀胱经。

14.10 功能主治

利尿通淋,杀虫,止痒。用于膀胱热淋,小便短赤,淋沥涩痛,皮肤湿疹,阴痒带下。

14.11 扁蓄的用法用量

9~15g;外用适量,煎洗患处。

14.12 贮藏

置干燥处。

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14.13 备注

(1)用于湿热下注、热淋涩痛等症,可与瞿麦、滑石、木通、车前子、栀子、甘草等同用。用于皮肤湿疹、阴痒等症,以本品煎汤外洗。治胆道蛔虫症,可用扁蓄和醋,加水煎服。

14.14 摘录

苹果含羞草
危机的溪流
2026-02-03 06:33:01
中药化学成分的预试验

系统预试法——应用一些简单的定性试验,对中药中所含各类化学成分作全面检查.

单项预试法——根据需要,有重点的检查某类成分或某药效成分.

方法:试管反应+薄层层析检查

中草药主要来源于植物.植物的化学成分较复杂,有些成分是植物所共有的,如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等.有些成分仅是某些植物所特有的,如生物碱类、甙类、挥发油、有机酸、鞣质等.

各类化学成分均具有一定的特性,一般可由药材的外观、色、嗅、味等作为初步检查判断的手段之一.如药材样品折断后,断面不油点或挤压后有油迹者,多含油脂或挥发油;有粉层的多含淀粉、糖类;嗅之有特殊气味者,大多含有挥发油、香豆精、内酯;有甜奈者多含糖类;味若者大多含生物碱、甙类、苦味质;味酸者含有有机酸;味涩者多含有鞣质等等.

中草药所含化学成分均为多类的混合物,分析时常常互相干扰,不易得到正确结果.因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、酸碱度、极性等理化性质,再用各类成分的鉴别反应加以鉴别.

一、 预试溶液的制备

1、 水提取液——糖、多糖、有机酸、皂苷、酚类、鞣质、氨基酸、多肽、蛋白质……

2、 乙醇提取液——酚类、鞣质、有机酸、香豆素、强心苷、黄酮、蒽醌、甾体……

3、 5%HCl-乙醇提取液——生物碱

4、 石油醚提取液——甾体、萜类、脂肪油……

(一)鉴别注意事项

1.根据各灰成分不同性质,选用适宜的溶剂提取,以保证等成分能被提取出来.

2.检品提取液的浓度应足以达到各该反应的灵敏度.

3.检品提取液的酸碱度(pH)值应不致影响鉴别反应中所需要的pH值.相差甚大时应事先调节.

4.提取液较深时,常易影响观察鉴别反应的效果,此时可适当稀释,或进一步提纯.

5.鉴别反应时应注意防止多类成分的相互干扰,以免出现假阳性,或颜色不正等情况.最好在化学鉴别的同时,做空白试验和对照试验(用已知含某类成分的中草药或纯品做阳性对照).

6.在鉴别试验中,如果某一类成分的几个鉴别反应结果不一致时(即有的呈阳性反应,有的呈阴性)则应进行全面分析.首先应注意呈阳性反应的试验是否属于该类成分的专一反应,否则应检查其他类成分能否产生该反应,从多方面加以判断.但也应注意,某些反应只能对某一类成分中的某个化学基团呈性反应,如检查黄酮类的盐酸――镁粉试验,它只对黄酮类中的羟基黄酮类(黄酮醇类)反应明显,其余类的黄酮类则不甚明显,但也不能轻易否定不是黄酮类,为了避免孤立和片面的下结论,一定要全面考虑综合分析.

中草药化学成分一般鉴别试验屯只是一个初步判断,最后确证尚需进一步提纯,以鉴定后才能予以肯定.

(二)鉴别方法

1、 氨基酸、多肽、蛋白质

(1)加热沉淀试验:加热煮沸 →混浊或沉淀 (蛋白质)

+5%H2SO4(不加热)→混浊或沉淀

(2)双缩脲反应:+40%NaOH,1%CuSO4 →紫色、红色或紫红色(多肽、蛋白质)

(3)茚三酮反应:+0.2%茚三酮试液 →蓝或蓝紫色(氨基酸、多肽、蛋白质)

(4)吲哚醌反应:+吲哚醌试液 →各种颜色(氨基酸)

(5)Millon反应:+Hg,H2NO2 →红色(蛋白质分子中有酪氨酸组成)

(6)Hopkins-Cole反应:+乙醛酸,浓硫酸 →各色(蛋白质分子中有色氨酸组成)

(7)氨基酸的薄层层析检查:吸附剂——硅胶G

展开剂—— n-BuOH,n-BuOH:HAc:H2O

显色剂——0.25%茚三酮试液 →紫红色斑点

(1)加热或矿酸试验:取检品的水溶液1ml于试管中,加热至沸或加5%盐酸,如发生混浊或有沉淀示含有水溶性蛋白质.

(2)缩二脲试验:取检品的水溶液1ml,加10%氧化钠溶液2滴,充分摇匀,逐渐加入硫酸铜试液,随加摇匀,注意观察,如呈现紫色或紫红色示可能含有蛋白质和氨基酸.

凡蛋白质结构中含有两个或两个以上肽键(-CONH-)者均有此反应,能在碱性溶液中与Cu2+生成仙络合物,呈现一系列的颜色反应,二肽呈蓝色,三肽呈紫色,加肽以上呈红色,肽键越多颜色越红.

(3)茚三酮试验,取检品的水溶液1ml,加入茚三酮试液2-3滴,加热煮沸4-5分钟,待其冷却,呈现红色棕色或蓝紫色(蛋白质、胨类、肽类及氨基酸).

氨基酸与茚三酮的水合作物作用,氨其酸氧化成醛、氨和二氧化碳,而茚三酮被还原成仲醇,与所后成的氨及另一分子茚三酮缩合生成有蓝紫色的化合物.

【注】①茚三酮试剂主要是多肽和氨基酸的显色剂,反应在1小时内稳定.试剂溶液pH值以5-7为宜,必要时可加吡啶数滴或醋酸钠调整. ②此反应非常灵敏,但有个别氨基酸不能呈紫色,而呈黄色,如脯氨酸.

(4)氨基酸薄层层析检出反应:

①吸附剂:硅胶G.

②展开剂:(1)正丁醇:水(1:1)(2)正丁醇:醋酸:水(4:1:5)

③显色剂:0.5%茚三酮丙酮溶液,喷雾后于1100烘箱放置5分钟,显蓝紫允或紫色.

2、 皂苷

(1)泡末试验:振摇 →大量持续性泡末

+0.1M HCl 二管泡末高度相同(三萜皂苷)

+0.1M NaOH 碱管高于酸管(甾体皂苷)

(2)溶血试验:+2%红血球悬浮液 →溶血

(3)Lieberman—Burchard反应:+醋酐-浓硫酸—— 紫红色(三萜皂苷)

黄-红-紫-污绿(甾体皂苷)

(1)泡沫试验:取检品的水溶液2ml于带塞试管中,用力振摇3分钟,即产生持久性蜂窝状泡沫(维持10分钟以上),且泡沫量不少于液体体积的1/3.

【注】常用的增溶剂吐温、司盘,振摇时均能产生持久性泡沫,要注意区别.

(2)溶血试验:取试管4支,分别加入滤液0.25、0.5、0.75 ml,然后依次分别加入生理盐水2.25、2.0、1.75、1.5 ml,使每一个试管中的溶液都成为2.5ml, 再将各试管加入2%的血细胞悬液2.5ml,振摇均匀后,同置于370水浴或25-270的室温中注意观察溶血情况,一般观察3小时即可,或先滴红细胞于显微镜下,然后滴加检液看血细胞是否消失.如有溶血现象示正反应.

【注】①鞣质对血红细胞有凝集作用,干扰溶血试验的观察,应事先除去(可用取胜酰胺粉吸附或用明胶沉淀). ②检液应为中性溶液.

(3)醋酐浓硫酸试验(Liebrmann Burchard反应)取检品的水溶液置蒸发皿中,于水浴上蒸干,残渣加入少量冰醋酸使溶解,再加入醋酐浓硫酸(19:1)试液,呈现红紫色并变成污色绿色(甾类、三萜类成分或皂甙)

(4)区别甾体皂甙和三萜皂甙:取带塞试管两支,各盛检品的水溶解1 ml,1支加0.1N盐酸溶液2ml,另一支加0.1N氢氧化钠溶液2ml用力振摇1分钟(需左右手交替振摇各半分钟),观察两管泡沫的多少,若两管泡沫体积相同或酸管多,示含三萜式皂甙;若加碱管泡沫多于加酸管示含甾示含甾体皂甙.

三萜皂甙为酸性皂甙在酸性水溶液中形成较稳定的泡沫;甾体皂甙为中性皂甙在碱笥溶液中能形成较稳定的泡沫.

浓硫酸、高氯酸、高氯酸-香草醛、浓硫酸-香草醛等的显色原理主要是使羧基脱水,增加双键结构,再经双键位移,双分子缩合等反应生成共轭双键系统,又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色

3、 糖和苷

(1)斐林试剂:+硫酸铜、酒石酸钾钠 —— 砖红色沉淀(还原糖)

(—)+1%HCl +NaOH 沉淀(苷元)

△30min 上清液(+)(多糖、苷)

(2)Molish反应:+α-萘酚-浓硫酸 →紫红色环

(3)银镜反应:+0.1N硝酸银、5N氨水 →银褐色(还原糖)

(4)薄层层析检查::吸附剂——硅胶G或纤维素

展开剂—— n-BuOH:Pd:H2O;15%HAc

显色剂—— 苯胺-邻苯二甲酸

(1)碱性酒石酸铜试液:取检品的水溶液1-2ml(如为醇溶液须将醇蒸发除去),加入碱笥酒石酸铜试液1ml,于沸水浴上加热5分钟,产生棕红色或砖红色氧化亚铜沉淀,示有还原糖.

还原糖能使二价铜盐(蓝色)还原成氧化亚铜,醛糖的醛基氧化成羧基:

【注】①如检液呈酸性,应先碱化. ②此反应所产生的沉淀由于条件不同,其颜色也不同,质点上的呈黄色,质点大的呈红色.有保持性胶体存在时,也常产生黄色沉淀. ③职样品中含有其他醛、酮及还原较强的其他成分,或中划药制剂中附加的抗氧剂、;葡萄糖等均可显阳性反应.

(2)α萘酚试验(Molisch紫环反应):取检品的水溶液1ml,加5%萘酚试液数滴振摇后,沿管壁滴入5-6滴浓硫酸,使成两液层,待2-3分钟后,两层液面出现紫红色环(糖、多糖或甙类).

多糖类遇浓硫酸被水解成单糖,单糖被浓硫酸脱水闭环,形成糠醛类化合物,在浓硫酸存在下与α萘酚发生酚醛缩合反应,生成紫红色缩合物.

【注】①甙的分子结构中含有糖基,一般属于单糖类,如葡萄糖,鼠李糖、半乳糖,但也有含二分子糖(双糖)或多分子糖(多糖).在上述反应条件下,甙被水解成单糖,因此甙萘酚试验,系分子中糖部分的反应. ②由于此反应较为灵敏,如有微量滤纸纤维或中草药粉末存在于溶液中,都能产生上述反应.故滤过时应加注意.

(3)多糖的确证试验:取检品的水溶液5ml于水蒸发至干,加入1ml蒸馏水,再加入乙醇5ml,如出现沉淀,滤过收集后用少量热乙醇洗涤,再将沉淀物溶于3ml蒸馏水中,做下例试验.

①碘试验:取检品的不溶液1ml,加碘试液1滴,观察颜色变化,如呈蓝黑色为地衣糖;紫黑色为糊精;蓝色加热消失,冷后蓝色再现为淀粉.

②多糖水取检品的水溶液1ml,加入稀盐酸5滴,置沸水浴中加热10-15分钟,然后用10%氢氧化钠液中和至中性,再加新配制的碱性酒石酸铜试淮4滴,另取检液1ml,不加酸水解直接加入上述试液4滴,两管同置水浴上煮沸5-6分钟.如果水解后生成棕红色常常物的量比未经水解的多,则示有多糖.

多糖水解后产生单糖,利用单糖的还原性,使铜离子还原成氧化亚铜.

4、 酚类和鞣质

(1)FeCl3试剂:+1%FeCl3试液 →蓝、暗绿或蓝紫色

(2)三氯化铁-铁氰化钾试剂:喷洒→蓝色斑点

(3)香草醛-盐酸试剂:喷洒 →红色(间苯二酚、间苯三酚)

(4)重氮盐试剂:+对硝基苯胺、亚硝酸钠 →红色

(5)薄层层析检查:吸附剂——硅胶G或纤维素

展开剂—— n-BuOH:HAc:H2O;15%HAc

显色剂——1% FeCl3试液

1%三氯化铁-1%铁氰化钾试液 →蓝、绿或黑色

鞣质与酚类的区别:+明胶 —— 沉淀

上清液 +1%FeCl3试液 →蓝、暗绿或蓝紫色

(1)三氯化铁试验:取检品的水溶液1ml,加三氯化铁试液1-2滴,呈现绿色、污绿色、蓝黑色或暗紫色(可水解鞣质显蓝一蓝黑色,缩合鞣显绿色一污绿色).

鞣质均是多羟基酚的衍生物,即多元酚,能和三价铁离子发生颜色反应生成复杂的络盐.

【注】此反应如遇有矿酸或有机酸、醋酸盐等存在,能阻碍颜色的生成.硝基酚类对三氯化铁试剂无明显反应.

(2)明胶试验:取检品的水溶液1ml,加氯化钠明溶液2-3滴,即生成白色沉淀物.

鞣质有凝固蛋白的性能.

(3)溴试验:取检品的水溶液1ml,加溴试液1-2滴,生成白色或沉淀物,示可能含有酚或儿茶酚鞣质.

【注】过多的溴会阻碍鞣质的沉淀,因此溴水不宜多加.

(4)香草醛一酸试验:取检品的水溶液点于滤纸片上,干后,喷雾或滴加香草醛一盐酸试液,呈现红色斑点(多元酚类物质).

(5)鞣质、酚类薄层层析检出反应:

①吸附剂:聚酰胺;硅胶;硅胶;石膏:水(5:1:7)调成状,涂成薄板,1050烘干45分钟.

②展开剂:乙醇:醋酸(100:2);正丁醇:乙酸乙酯:水(5:4:1);苯:甲醇(95:5).

③显色剂:10%三氯化铁溶液;1%三氯化铁乙醇溶液与1%铁氰化钾水溶液(1:1)显蓝一紫色斑点.

5.黄酮及其甙类

(1)盐酸-镁粉反应:+HCl-Mg →红色

(2)三氯化铝反应:+AlCl3 →黄色

(3)浓氨水反应:+NH3 →亮黄或橙色

(4)薄层层析检查:吸附剂——聚酰胺或硅胶G

(1)盐酸一镁(或锌)粉试验:取检品的乙醇溶液1ml,加放少量镁粉(或锌粉),然后加浓盐酸4-5滴,置沸水浴中加热2-3分钟,如出现红色示有游离黄酮类或黄酮甙(以同法不加镁或粉做一对照,如两管都显红色则有花色素存在.如继续加碳酸试液使成碱笥即变成紫色双转变为蓝色,即证明含花色素).

黄酮类的乙醇溶液,在盐酸存在的情况下,能被镁粉还原,生成花色甙元而呈现红色或紫色反应(个别为淡黄色、橙色、紫色或蓝色).这是由于酮类化合物分子中含有一个碱性氧原子,致能溶于稀酸中被还原成带四价的氧原子即锌盐.本法是鉴别黄酮类的一个反应.但花色素本身在酸性下(不需加镁粉)呈红色,应加以区别.

【注】①此反庆仅在化学结构中,第三位上带羟基的酮醇类显色较明显,而其它黄酮烷酮类均不甚明显.因此试验呈阴性反庆是不能做出否定的结论,尚需结合其他实验再做结论. ②试验应在醇中进行,水分多会影响颜色的生成.此反庆较慢,有时需置水浴上加热,以促使反应的进行.

(2)荧光试验:

①三氯化铝试验:取检品的乙醇溶液点于滤纸片上(干后再点1次,使其浓度庥中),干后,喷雾1%三氯化铝乙醇试液,在紫外光灯下观察,呈现黄色、绿色、橙色等荧光为黄酮类;呈现天蓝色或黄绿色;荧光,则为二氢黄酮类.这是区别二氢黄酮类化合物的一种鉴别反应.

②硼酸丙酮枸橼酸丙酮试验:取检品的乙醇溶液1ml,在沸水浴上蒸干加入饱和硼酸丙酮溶液及10%枸橼酸丙酮溶液各0.5ml,蒸去丙酮后,在紫外光灯下观察,管内呈现强烈的绿色荧光(黄酮或其甙类).

(3)碱液试验:取检品的乙醇溶液点于滤纸片上(干后,再点一次,使其溶液集中),干后,喷1%碳酸钠溶液或在氨蒸气中熏几分钟,呈现亮黄、绿或橙黄色.如将氨气熏过的滤纸露置空气中,颜色逐渐裉去而变为原有的颜色(黄酮或其甙类).

5、 生物碱

(1)沉淀反应——碘化汞钾试剂 →白色或浅黄色沉淀

碘化铋钾试剂 →橘红色沉淀

碘—碘化钾试剂 →浅棕或暗棕色沉淀

硅钨酸试剂 →浅黄或黄棕色沉淀

磷钨酸试剂 →浅黄色沉淀

磷钼酸试剂 →白色或淡黄色沉淀

苦味酸试剂 →黄色结晶或非结晶形沉淀

鞣酸试剂 →棕黄色沉淀

氯化金试剂 →黄色结晶

氯化铂试剂 →白色结晶

雷氏铵盐 →红色无定形沉淀

(2)薄层层析检查:吸附剂——碱性氧化铝(Ⅲ级,干法铺板)

硅胶G(稀碱湿法铺板)

展开剂——氯仿:甲醇

显色——UV;碘化铋钾

6、 有机酸

(1)PH试纸检查

(2)溴酚兰试液:喷洒→蓝色背景黄色斑点

(3)薄层层析检查:吸附剂——硅胶G或酸性氧化铝

展开剂—— C6H6:EtOH

显色剂——0.1%溴酚兰试液→黄色

7、甾体

(1)Lieberman—Burchard反应:+醋酐-浓硫酸 →黄-红-紫-污绿

(2)氯仿-浓硫酸反应:+氯仿-浓硫酸 氯仿层→红或青色

硫酸层→绿色荧光

(3)五氯化锑或三氯化锑反应:+SbCl3或SbCl5 →红色

(4)薄层层析检查:吸附剂——中性氧化铝或硅胶G

展开剂—— C6H6-MeOH;CHCl3-MeOH

显色剂—— 10%磷钼酸 →蓝-蓝紫色

5%三氯化锑试液 →红、棕红或绿色

9、香豆素、内酯

(1)开闭环反应:+1%NaOH→澄清 +2%HCl→混浊

(2)异羟污酸铁反应:+7%盐酸羟胺、10%KOH △ +稀HCl、1%FeCl3 →红色

(3)重氮盐试剂:+对硝基苯胺、亚硝酸钠 →红色

(4)薄层层析检查:吸附剂——酸性硅胶G或硅胶G 或酸性氧化铝

展开剂—— 甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)

显色剂—— UV→蓝色荧光

异羟污酸铁试液 →红色

10、强心苷

(1)Kedde试剂:+3,5-二硝基苯甲酸试液 →紫红色

(2)Baljet试剂:+碱性苦味酸试液 →橙或橙红色

(3)Legal试剂:+亚硝酰铁氰化钠试液 →紫红色

(4)K-K反应:+FeCl3/冰HAc、浓H2SO4→ 上层绿~蓝色 (2-去氧糖)

界面红棕色

(5)薄层层析检查:吸附剂——硅胶G 或中性氧化铝

展开剂—— n-BuOH:HAc:H2O(4:1:5)

显色剂—— 碱性3,5-二硝基苯甲酸试液→紫红色

碱性苦味酸试液 →橙红色

11、蒽醌

(1)碱液反应:+10%NaOH →红色 +H2O2 →红色不褪 +H+ →红色褪去

(2)醋酸镁反应:+1%MgAc2 →红色

(3)薄层层析检查:吸附剂——硅胶G

展开剂——Pet:EtOAc

显色剂—— UV→黄色荧光

5%NaOH →红色

12、挥发油、油脂

(1)油斑检查:油斑挥发 →挥发油; 油斑不消失→油脂或类脂

(2)磷钼酸反应:喷洒5%磷钼酸试液 →蓝色(油脂、三萜、甾醇)

最后重点提醒:以上各试剂的配制方法最好参照药典来配制,原因一是上面写得很详细,二是药典中有个规定,药典上配制的溶液要是要用到乙醇的,如果没有指定用无水乙醇,一般是要用95%的乙醇的.

另外附一个试剂的配法:

氯化钠明胶试剂:(两者都是固体,刚开始我还真不知道怎样配,后来在药典才发现配方)2g氯化钠和1g明胶,再加上100g水,要求是现配的!