常用的显色剂有哪些

通用薄层板色谱显色剂

①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。

②0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。

③中性0.05%高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。

④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。

溶液I：1%高锰酸钾溶液溶液Ⅱ：5%碳酸钠溶液溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。

⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。

⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。

⑦5%磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。

⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色，再喷2mol/L盐酸溶液，则蓝色加深。

楼主你好：

一、通用试剂

1、碘试剂

检查一般有机化合物。

（1）碘蒸气 预先将盛有碘结晶的小杯置于密闭的玻璃容器内，使容器空间被碘蒸气饱和，将薄层置于容器内数分钟即显棕色斑点。有时，于容器中加放一小杯水，增加容器内的湿度，可提高显色的灵敏度。

（2）0.5％碘的氯仿溶液 喷洒试剂，置空气中待过量的碘挥发后，喷1％淀粉溶液，斑点由棕色转为蓝色。

2、硫酸试剂

查一般有机化合物。

5％硫酸乙醇溶液作为色谱显色剂用。喷洒后，置空气中干燥15min，100℃烤至斑点呈色（不同化合物呈不同颜色）。

3、重铬酸钾—硫酸试剂

检查一般有机化合物。

5g重铬酸钾溶于l00ml40％硫酸中。喷该试剂后，150℃加热至斑点出现(不同化合物呈不同颜色)。

4、磷钼酸试剂

检查还原性成分。

5％磷钼酸乙醇溶液。喷洒后，120℃加热至呈蓝色斑点。

5、磷钨酸试剂

检查还原性成分

20％磷钨酸乙醇溶液。喷洒后，120℃烘烤，还原性物质呈蓝色斑点。

6、硝酸银—氢氧化铵试剂

检查还原性成分。

溶液I：0.1mol／L硝酸银溶液。溶液Ⅱ：10％氢氧化铵溶液。临用前溶液I和Ⅱ以

1︰5混合。喷洒后105℃加热5~l0min，至深黑色斑点出现。

7、中性高锰酸钾试剂

检查易还原性成分。

0.05％高锰酸钾溶液。喷洒后粉红色背景上显黄色斑点。

8、碱性高锰酸钾试剂

检查还原性成分。

溶液I：1％高锰酸钾溶液。溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液。溶液I和Ⅱ等量混合使用，喷洒后，粉红背景上显黄色斑点。

9、四唑蓝试剂

检查还原性成分。

溶液I：0．5％四唑蓝甲醇溶液。溶液Ⅱ：25％氢氧化钠溶液。临用前两液等量混合。喷洒后，微热或室温放置显紫色斑点。

10、荧光素—溴试剂

检查不饱和化合物。

溶液I：0.1g荧光素溶于l00ml乙醇中。溶液Ⅱ：5g溴溶于l00ml四氯化碳中。先喷洒溶液I，然后将薄层板放入盛有溶液Ⅱ的缸内，黄色斑点出现后，于紫外光灯下检视，红色底板上显黄色荧光斑点。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所标准品对照品 www.rmhot.com

11．荧光显色试剂

检查一般有机化合物。

（1）0.2％2，7--'氯荧光素乙醇溶液。

（2）0.01％荧光素乙醇溶液。

（3）0.1％桑色素乙醇溶液。

（4）0.05％罗丹明B乙醇溶液。

喷洒任一溶液，不同的化合物在荧光背景上可显黑色或其它荧光斑点。

二、苷类鉴定试剂

1、糖鉴定试剂

（1） －萘酚－硫酸试剂

检查还原糖。

①溶液I：10％ —萘酚乙醇溶液。溶液Ⅱ：硫酸。取lml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液Ⅱ，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。

②15％ —萘酚乙醇溶液21m1、硫酸13ml、乙醇87ml及水8ml混匀后使用。喷洒于薄层板上，100℃烤3～6min，多数糖显蓝色，鼠李糖显橙色，所显颜色于室温可稳定2天～3天。

（2）斐林试剂

检查还原糖。 ‘

溶液I：6.93g结晶硫酸铜溶于l00ml水中。溶液Ⅱ：34.6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于l00ml水中。取lml样品热水提取液，加入4～5滴用时配制的溶液Ⅰ、Ⅱ等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和甙，取lml样品水提液，加入lmll0％盐酸溶液，在沸水浴上加热l0min，过滤，再用10％氢氧化钠溶液调至中性，按上述方法检查还原糖。

（3）氨性硝酸银试剂

检查还原糖。

硝酸银1g，加水20ml溶解，小心滴加适量氨水，边加边搅拌，至开始产生的沉淀将近全部溶解为止，过滤。取lml样品的水溶液，加入lml试剂，混匀后，40℃微热数分钟，管壁析出银镜或产生黑色沉淀为阳性反应。本试剂也可作为色谱显色剂，喷洒后于110℃加热数分钟，显棕黑色斑点为阳性反应。还原性物质如醛类、邻二酚类等有干扰。

（4）茴香醛－硫酸试剂

检查糖类化合物。

硫酸lml加到含茴香醛0.5ml的乙酸溶液50ml中，需临用前配制。喷洒于薄层板上，105℃加热至显示色斑，不同糖显不同颜色。

（5）苯胺－邻苯二甲酸试剂

检查糖类化合物。

苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g溶于100ml水饱和的正丁醇中。作色谱显色剂用。喷后105℃烤5min，显红棕色斑点。

（6）l,3－二'羟基萘酚－磷酸试剂

检查酮糖、醛糖。

0.2％1，3--'二羟基萘酚乙醇溶液50ml与85％磷酸50ml混合均匀后使用。喷后105℃烤5min～10min，酮糖呈红色，醛糖显淡蓝色。

（7）苯胺－二苯胺－磷酸试剂

检查糖类化合物。

苯胺4ml、二苯胺4g及85％磷酸20ml溶于丙酮200ml中。喷洒于薄层板上，85℃加热10min，不同糖显不同颜色。

（8）2，3，5－三苯基氯化四氮唑(T．T．C)试剂

检查还原糖。

溶液Ⅰ：4％T．T．C甲醇溶液。溶液Ⅱ：4％氢氧化钠溶液。临用时将溶液Ⅰ和Ⅱ等体积混合。喷洒后，100℃加热5～10min，显红色斑点为阳性反应(醛类无干扰)。

（9）三氯化铁－冰醋酸(K．K)试剂

检查 －去氧糖，常用于强心甙。

溶液I：1％三氯化铁溶液0.5ml，加冰醋酸至l00ml。溶液Ⅱ：硫酸。取样品乙醇提取液lml，置试管中，水浴上蒸去乙醇，残渣用0.5ml溶液I溶解，沿试管壁缓缓加入溶液Ⅱlml，静置分层，上层渐显蓝色，下层显红色或棕色为阳性反应(其颜色随苷元羟基和双键的位置和个数不同而不同)。

（10）占吨氢醇试剂

检查 －去氧糖(常用于强心甙)。

10mg占吨氢醇溶于100ml冰醋酸中，再加入lml硫酸混合。取lml样品，加入试剂lml，置水浴上加热30min，显红色为阳性反应。

（11）Gregg-Gisvold试剂

检查2．6－去氧糖。

溶液I：10％三氯化铁溶液。溶液Ⅱ：1％盐酸甲醇溶液(97.2ml甲醇中含2．8ml盐酸)。0.5ml溶液I与100ml溶液Ⅱ混合。将样品的乙醇溶液点于滤纸片上，晾干后，喷洒上述混合试剂，110℃加热5min，显蓝色为阳性反应。

（12）3，5－二氨基苯甲酸－磷酸试剂

检查2－去氧糖。

3，5－二氨基苯甲酸二盐酸盐1g溶于80％磷酸25ml，加水稀释至60ml。喷洒后，100℃加热15min，2－去氧糖在日光下显棕色，在紫外光下显黄绿色荧光。

（13）对硝基苯胺－过碘酸试剂

检查去氧糖。

溶液I：饱和偏高碘酸溶液1份加水2份混匀。溶液Ⅱ：1％对硝基苯胺乙醇溶液4份与盐酸1份混合。先喷溶液I，放置10min，再喷溶液Ⅱ，去氧糖显黄色，紫外光下显强荧光，再喷5％氢氧化钠甲醇溶液，颜色转绿，乙二醇同样显色。

目录1 拼音2 消痔灵片中药部颁标准 2.1 拼音名2.2 标准编号2.3 处方2.4 制法2.5 性状2.6 鉴别2.7 检查2.8 含量测定2.9 功能与主治2.10 用法与用量2.11 贮藏 3 消痔灵片说明书 3.1 药品名称3.2 药品汉语拼音3.3 性状3.4 消痔灵片的主要成份3.5 消痔灵片的功能主治3.6 消痔灵片的用法用量3.7 注意事项3.8 消痔灵片与其它药物的相互作用3.9 备注 附：* 消痔灵片相关药品说明书其它版本 1 拼音

xiāo zhì líng piàn

2 消痔灵片中药部颁标准2.1 拼音名

Xiaozhiling Pian

2.2 标准编号

WS3B395898

2.3 处方

五倍子 200g 白蔹 1000g 卷柏 1000g 地榆 1000g 槐花 1000g 牛羊胆酸 22. 5g

2.4 制法

以上六味，除牛羊胆酸外，其余五倍子等五味，加水煎煮三次，每次2小时，滤过；合 并滤液，浓缩成稠膏，干燥，研成细粉,过筛，备用；另取牛羊胆酸及适量的糖粉和低取代羟丙基甲 基纤维素，分别过40目筛，混合均匀，与上述备用膏粉混合均匀，然后喷入95%乙醇,润湿混合粉,混 匀，移入密封胶袋中，放置过夜，取出，过10目筛，加入适量硬脂酸镁，拌匀，压制成1000片,包糖 衣或薄膜衣，即得。

2.5 性状

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕黑色；味苦。

2.6 鉴别

（1）取本品2片，除去糖衣，粉碎，加甲醇20ml、盐酸0.5ml，摇匀，浸泡过夜,滤过,挥 尽溶剂,残渣加甲醇 10ml使溶解，作为供试品溶液。另取五倍子对照药材0. 2g,同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘 合剂的硅胶 G薄层板上，以环己烷醋酸己酯甲酸（10： 9：1）为展开剂，展开，取出,晾干,喷以 5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。

（2）取本品5片，除去包衣，粉碎，置150ml锥形瓶中，加甲醇20ml，超声处理10分钟,滤过,滤液 中加 3g聚酰胺粉，拌匀，蒸干后装入玻璃柱（内径为15mm，柱长为250mm）内,分别用水100ml、10%乙 醇50ml洗脱，弃去洗脱液，再用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干,残渣用甲醇5ml溶解,作 为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每 1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱 法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄 层板上，以醋酸乙酯甲酸水（10：2：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶 液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品10片，除去糖衣，研成细粉，加入15%硫酸溶液50ml和氯仿50ml,加热回流提取2小时， 滤过，分取氯仿层，置分液漏斗中，用水洗2次（50、30ml），氯仿层加入 1g硅胶G，拌匀，置水浴上 蒸干，装入玻璃柱（内径10mm，柱长150mm）内，用氯仿5ml洗脱，弃去洗脱液,再用酸性氯仿（每5ml氯 仿加 1滴甲酸）5ml洗脱，洗脱液置水浴上蒸干，残渣加甲醇 1ml使溶解,作为供试品溶液。另取地榆 对照药材 1g，粉碎成细粉，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种 溶液各5μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以环己烷醋酸乙酯甲酸（13:7:0.4）为展开剂,展开， 取出,晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相 应的位置上，显相同的紫红色斑点。

2.7 检查

应符合片剂项下有关的各项规定（附录 I D）。

2.8 含量测定

取本品10片（糖衣片需除去糖衣）,精密称定,研成粉末,取0. 2g，精密称定，精密加 入氯仿冰醋酸（20：1）的混合溶液4Oml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用上述 混合液补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液。另精密称取胆酸对照品,加氯仿冰 醋酸（20:1）的混合液制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验,吸 取供试品溶液2μl、对照品溶液2μl和4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层 板上,以氯仿甲醇水甲酸（80:20:1:4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液， 在105℃加热约 10分钟，照薄层色谱法（附录Ⅵ B薄层扫描法）进行扫描，波长：λ＝550nm，测量供 试品与对照品峰面积，以外标两点法计算，即得。 本品每片含胆酸（C24H40O5）不得少于18mg。

2.9 功能与主治

收敛止血，解毒敛疮。用于内外痔疮。

2.10 用法与用量

口服，一次2～3片，一日3次。

2.11 贮藏

密封。 附：胆酸的质量标准 本品系自牛、羊胆汁提取制成。 [性状]本品为白色或微黄色的粉末。 [鉴别]取胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B） 试验，吸取上述对照品溶液及含量测定项下的供试品溶液各4μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上,以 异辛烷正丁醚冰醋酸（8:5:5）为展开剂，展开，取出，晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加 热约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 [含量测定]对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品12.5mg,置25ml量瓶中， 用60%醋酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。标准曲线的制备 精密量取 对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、与1.0ml，分别置具塞试管中,各管精密加入60%醋酸溶液使成 1ml， 再分别精密加入新制的糠醛溶液（1→100）1ml，在冰浴中放 置5分钟，加硫酸溶液（取硫酸50ml，加水 65ml，混合）13.0ml，混匀，在70℃水浴中加热 10分钟，迅速移至冰浴中放置2分钟，以相应的试剂为 空白，照分光光度法（附录 Ⅴ B），在605nm的 波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标， 绘制标准曲线。 测定法 取本品约13mg，精密称定，加适量60%醋酸溶液，充分搅拌，移入50ml量瓶中，残 渣再 加60%醋酸溶液，搅拌，全部移入量瓶中，并用60%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液， 精密量取续滤液各 1ml，分别置甲、乙两个试管中。在甲管中加新制的糠醛溶液1ml,作为供试品溶液； 在乙管中加水 1ml作为空白。照标准曲线的制备项下的方法，自 “在冰浴中放置5分钟”起，依法测 定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中胆酸的含量，即得。 本品含胆酸（C24H40O5）不得少于80.0%。

[贮藏]密封，置干燥处。

广州市药品检验所 起草

3 消痔灵片说明书3.1 药品名称

消痔灵片

3.2 药品汉语拼音

Xiaozhiling Pian

3.3 性状

消痔灵片为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕黑色；味苦。

3.4 消痔灵片的主要成份

地榆、白蔹、卷柏、槐实、五倍子等。

3.5 消痔灵片的功能主治

清热解毒、收敛止血、散瘀止痛。用于痔、直肠脱垂（脱肛）、便血等症。

3.6 消痔灵片的用法用量

口服，一次2～3片，一日3次。

3.7 注意事项

1.忌烟酒，忌食辛辣、油腻及 *** 性食物。

2.用药期间不宜同时服用温热性药物。

3.孕妇慎用。儿童及年老体弱者应在医师指导下服用。

4.有高血压、心脏病、肝病、糖尿病、肾病等慢性病严重者均应在医师指导下服用。

5.脾虚大便溏者慎用。

6.内痔出血过多或原因不明的便血应去医院就诊。

7.服药3天症状无缓解，应去医院就诊。

8.对消痔灵片过敏者禁用，过敏体质者慎用。

9.消痔灵片性状发生改变时禁止使用。

10.儿童必须在成人监护下使用。

11.请将消痔灵片放在儿童不能接触的地方。

12.如正在使用其他药品，使用消痔灵片前请咨询医师或药师。

3.8 药物相互作用

如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。

3.9 备注

溶液的净化和分离方法有：结晶、吸附、离子沉淀（见水解沉淀）、络合物沉淀、金属置换沉淀、气体还原沉淀、离子浮选、沉淀浮选、离子交换、溶剂萃取等。膜分离技术、色谱、有机溶剂萃取、微波萃取、沉淀、结晶

8.3. 薄层色谱（TLC）的使用指南

综述：薄层色谱（TLC）是一种非常有用的跟踪反应的手段，还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶，它们是极性很大（标准）或者是非极性的（反相）。流动相则是一种极性待选的溶剂。在5.301中以及大多数实验室实验中，都将使用标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上，然后利用毛细作用使溶剂（或混合溶剂）沿板向上移动进行展开。根据混合物中组分的极性，不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上，在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。化合物移动的距离大小用Rf值来表达。这是一个位于0～1之间的数值，它的定义为：化合物距离基线（最先点样时已经确定）的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。

薄层色谱（TLC）实验步骤：

1) 切割薄板。通常，买来的硅胶板都是方形的玻璃板，必需用钻石头玻璃刀按照模板的形状进行切割。在切割玻璃之前，用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置（注意不要损坏硅胶面）。借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺，你便可方便地进行玻璃切割。当整块玻璃被切割后，你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。（开始的时候，也许你会感到有一些难度，但经过一些训练以后，你便会熟练地掌握该项技术。

2) 选取合适的溶剂体系。化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。在戊烷和己烷等非极性溶剂中，大多数极性物质不会移动，但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。相反，极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线，但并不使所有化合物都到达溶剂前端， Rf值最好在0.15~0.85之间。虽然这个条件不一定都能满足，但这应该作为薄层色谱分析的目标（在柱色谱中，合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间）。那么，应该选取哪些溶剂呢？一些标准溶剂和他们的相对极性（从LLP中摘录）列于如下：

强极性溶剂：

甲醇〉乙醇〉异丙醇

中等极性溶剂：

乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉**〉甲苯

非极性溶剂：

环己烷，石油醚，己烷，戊烷

常用混合溶剂：

乙酸乙酯/己烷：常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。

**/戊烷体系：浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。

乙醇/己烷或戊烷：对强极性化合物5~30%比较合适。

二氯甲烷/己烷或戊烷：5~30%，当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。

3) 将1~2mL选定的溶剂体系倒入展开池中，在展开池中放置一大块滤纸。

4) 将化合物在标记过的基线处进行点样。我们用的点样器是买来的，此外，点样器也可从加热过的Pasteur吸管上拔下（你可以参照UROP）。在跟踪反应进行时，一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物。

5) 展开：让溶剂向上展开约90%的薄板长度。

6) 从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个算Rf的数值。

7) 让薄板上的溶剂挥发掉。

8) 用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。将薄板放在紫外灯下，用铅笔标出所有有紫外活性的点。尽管在5.301中不用这种方法，但我们将采用另一常用的无损方法--用碘染色法。（你可以参看UROP）。

9) 用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候，只能采用这种方法。在5.301中，提供了很多非常有用的染色剂。使用染色剂时，将干燥的薄板用镊子夹起并放入染色剂中，确保从基线到溶剂前沿都被浸没。用纸巾擦干薄板的背面。将薄板放在加热板上观察斑点的变化。在斑点变得可见而且背景颜色未能遮盖住斑点之前，将薄板从加热板上取下。

10) 根据初始薄层色谱结果修改溶剂体系的选择。如果想让Rf变得更大一些，可使溶剂体系极性更强些；如果想让Rf变小，就应该使溶剂体系的极性减小些。如果在薄板上点样变成了条纹状而不是一个圆圈状，那么你的样品浓度可能太高了。稀释样品后再进行一次薄板层析，如果还是不能奏效，就应该考虑换一种溶剂体系。

11) 做好TLC标记，计算每个斑点的Rf值，并且在笔记本中画出图样。

TLC显色试剂的选择

显色试剂

显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。 l．通用显色剂

硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。

0.5％碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。

中性0.05％高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。

碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。

酸性高锰酸钾试剂 喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。

酸性重铬酸钾试剂 喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。

5％磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。

⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。 溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。

2．专属性显色剂 由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下：

(1) 烃类

①硝酸银／过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑色。

②荧光素／溴 检出物：不饱和烃。 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。 方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。

③四氯邻苯二甲酸酐 检出物：芳香烃。 溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。 方法：喷后置紫外光下观察

常用试剂配制及显色方法

（一） 通用显色剂

1． 重铬酸钾——硫酸

一般有机物均能显色，不同化合物显示不同颜色。

喷洒剂：5克重铬酸钾溶于100ml，40%硫酸中。喷洒后加热至150oC斑点出现。

2． 碘：检查一般有机物

（1） 碘蒸汽：在一个密闭玻璃皿先放入碘片，使缸内空气被碘蒸气饱和将薄层或纸层放入缸内数分钟即显色，有时在缸内放一盛水的小杯，增加缸内的湿度，可提高显色的灵敏度。

（2） 0.5%碘的氯仿溶液，取出挥发散过量的碘再喷1%淀粉的水溶液，斑点转成蓝色。

3． 碘——碘化钾溶液：很我有机物虽黄色（配法见后）。

4． 5%——磷钼酸乙醇溶液：喷后120oC烤，还原性物质显兰色，再用氨气熏，则背景变为无色。

5． 20%磷酸乙醇溶液：喷后120oC，还原性物质显兰色。

6． 碱性高锰酸钾试剂：还原性物质在淡红背景上显黄色。溶液I:1%高锰酸钾溶液。

溶液II：5%碳酸钠溶液。

溶液I和溶液II等量混合使用。

7． 中性0.05%高锰酸钾溶液：易还原性物质在淡红背景上显黄色。

8． 硝酸银——氢氧化铵（Tollen’s--zoffaronl）试剂，喷后105oC烤5~10分钟，还原性物质显黑色。

溶液I：0.1N硝酸银溶液。 溶液II：氢氧化铵溶液。

临用前溶液I和溶液II以1：5混合。注意：放久则形成爆炸性的叠氦化银。

9． 硝酸银——高锰酸钾试剂：还原性物质在兰绿色背景上立即显黄色。

溶液I：0.1N硝酸银溶液：2N氢氧化铵溶液：2N氢氧化钠（1：1：2）。临用前配制。

溶液II：高锰酸钾0.5g，碳酸钠1g，加水成100ml溶液,临用前溶液I和溶液II等量混合。

10．四唑试剂：还原性物质，在室温或微加热时显紫色。

溶液I：0.5%四唑兰甲醇溶液。 溶液II：6N氢氧化钠溶液。临用前溶液I和溶液II等量混合。

11．铁氰化钾：三氯化铁试剂：还原性物质显兰色，再喷射2N/L盐酸溶液，则兰色加深。

溶液I：1%铁氰化钾溶液。溶液II：2%三氯化铁溶液。临用前溶液I和溶液II等量混合。

12．浓硫酸：甲醇（1：1）溶液，或5%硫酸的乙醇溶液，喷后100oC烤15分钟，各种不同物质显不同颜色。

13．萤光显色剂溶液：试喷以下一溶液，不同的物质财富在萤光背景上可能显黑色或其他萤光斑点。

0.8g磷钼酸,15g硫酸（要求不是很严格的话浓硫酸以100%计算）,无水乙醇84.2g.

操作：磷钼酸先溶于无水乙醇,浓硫酸要缓慢加入无水乙醇中,且不断搅拌稀释散热.切忌要缓慢,否则很危险.

第二批ib8 2014-11-22

中药化学成分的预试验

系统预试法——应用一些简单的定性试验,对中药中所含各类化学成分作全面检查.

单项预试法——根据需要,有重点的检查某类成分或某药效成分.

方法：试管反应+薄层层析检查

中草药主要来源于植物.植物的化学成分较复杂,有些成分是植物所共有的,如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等.有些成分仅是某些植物所特有的,如生物碱类、甙类、挥发油、有机酸、鞣质等.

各类化学成分均具有一定的特性,一般可由药材的外观、色、嗅、味等作为初步检查判断的手段之一.如药材样品折断后,断面不油点或挤压后有油迹者,多含油脂或挥发油；有粉层的多含淀粉、糖类；嗅之有特殊气味者,大多含有挥发油、香豆精、内酯；有甜奈者多含糖类；味若者大多含生物碱、甙类、苦味质；味酸者含有有机酸；味涩者多含有鞣质等等.

中草药所含化学成分均为多类的混合物,分析时常常互相干扰,不易得到正确结果.因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、酸碱度、极性等理化性质,再用各类成分的鉴别反应加以鉴别.

一、 预试溶液的制备

1、 水提取液——糖、多糖、有机酸、皂苷、酚类、鞣质、氨基酸、多肽、蛋白质……

2、 乙醇提取液——酚类、鞣质、有机酸、香豆素、强心苷、黄酮、蒽醌、甾体……

3、 5%HCl-乙醇提取液——生物碱

4、 石油醚提取液——甾体、萜类、脂肪油……

（一）鉴别注意事项

1．根据各灰成分不同性质,选用适宜的溶剂提取,以保证等成分能被提取出来.

2．检品提取液的浓度应足以达到各该反应的灵敏度.

3．检品提取液的酸碱度（pH）值应不致影响鉴别反应中所需要的pH值.相差甚大时应事先调节.

4．提取液较深时,常易影响观察鉴别反应的效果,此时可适当稀释,或进一步提纯.

5．鉴别反应时应注意防止多类成分的相互干扰,以免出现假阳性,或颜色不正等情况.最好在化学鉴别的同时,做空白试验和对照试验（用已知含某类成分的中草药或纯品做阳性对照）.

6．在鉴别试验中,如果某一类成分的几个鉴别反应结果不一致时（即有的呈阳性反应,有的呈阴性）则应进行全面分析.首先应注意呈阳性反应的试验是否属于该类成分的专一反应,否则应检查其他类成分能否产生该反应,从多方面加以判断.但也应注意,某些反应只能对某一类成分中的某个化学基团呈性反应,如检查黄酮类的盐酸――镁粉试验,它只对黄酮类中的羟基黄酮类（黄酮醇类）反应明显,其余类的黄酮类则不甚明显,但也不能轻易否定不是黄酮类,为了避免孤立和片面的下结论,一定要全面考虑综合分析.

中草药化学成分一般鉴别试验屯只是一个初步判断,最后确证尚需进一步提纯,以鉴定后才能予以肯定.

（二）鉴别方法

1、 氨基酸、多肽、蛋白质

（1）加热沉淀试验：加热煮沸 →混浊或沉淀 （蛋白质）

+5%H2SO4（不加热）→混浊或沉淀

（2）双缩脲反应：+40%NaOH,1%CuSO4 →紫色、红色或紫红色（多肽、蛋白质）

（3）茚三酮反应：+0.2%茚三酮试液 →蓝或蓝紫色（氨基酸、多肽、蛋白质）

（4）吲哚醌反应：+吲哚醌试液 →各种颜色（氨基酸）

（5）Millon反应：+Hg,H2NO2 →红色（蛋白质分子中有酪氨酸组成）

（6）Hopkins-Cole反应：+乙醛酸,浓硫酸 →各色（蛋白质分子中有色氨酸组成）

（7）氨基酸的薄层层析检查：吸附剂——硅胶G

展开剂—— n-BuOH,n-BuOH：HAc：H2O

显色剂——0.25%茚三酮试液 →紫红色斑点

（1）加热或矿酸试验：取检品的水溶液1ml于试管中,加热至沸或加5％盐酸,如发生混浊或有沉淀示含有水溶性蛋白质.

（2）缩二脲试验：取检品的水溶液1ml,加10％氧化钠溶液2滴,充分摇匀,逐渐加入硫酸铜试液,随加摇匀,注意观察,如呈现紫色或紫红色示可能含有蛋白质和氨基酸.

凡蛋白质结构中含有两个或两个以上肽键（－CONH－）者均有此反应,能在碱性溶液中与Cu2+生成仙络合物,呈现一系列的颜色反应,二肽呈蓝色,三肽呈紫色,加肽以上呈红色,肽键越多颜色越红.

（3）茚三酮试验,取检品的水溶液1ml,加入茚三酮试液2－3滴,加热煮沸4－5分钟,待其冷却,呈现红色棕色或蓝紫色（蛋白质、胨类、肽类及氨基酸）.

氨基酸与茚三酮的水合作物作用,氨其酸氧化成醛、氨和二氧化碳,而茚三酮被还原成仲醇,与所后成的氨及另一分子茚三酮缩合生成有蓝紫色的化合物.

【注】①茚三酮试剂主要是多肽和氨基酸的显色剂,反应在1小时内稳定.试剂溶液pH值以5－7为宜,必要时可加吡啶数滴或醋酸钠调整. ②此反应非常灵敏,但有个别氨基酸不能呈紫色,而呈黄色,如脯氨酸.

（4）氨基酸薄层层析检出反应：

①吸附剂：硅胶G.

②展开剂：（1）正丁醇：水（1：1）（2）正丁醇：醋酸：水（4：1：5）

③显色剂：0.5％茚三酮丙酮溶液,喷雾后于1100烘箱放置5分钟,显蓝紫允或紫色.

2、 皂苷

（1）泡末试验：振摇 →大量持续性泡末

+0.1M HCl 二管泡末高度相同（三萜皂苷）

+0.1M NaOH 碱管高于酸管（甾体皂苷）

（2）溶血试验：+2%红血球悬浮液 →溶血

（3）Lieberman—Burchard反应：+醋酐-浓硫酸—— 紫红色（三萜皂苷）

黄-红-紫-污绿（甾体皂苷）

（1）泡沫试验：取检品的水溶液2ml于带塞试管中,用力振摇3分钟,即产生持久性蜂窝状泡沫（维持10分钟以上）,且泡沫量不少于液体体积的1／3.

【注】常用的增溶剂吐温、司盘,振摇时均能产生持久性泡沫,要注意区别.

（2）溶血试验：取试管4支,分别加入滤液0.25、0.5、0.75 ml,然后依次分别加入生理盐水2.25、2.0、1.75、1.5 ml,使每一个试管中的溶液都成为2.5ml, 再将各试管加入2％的血细胞悬液2.5ml,振摇均匀后,同置于370水浴或25－270的室温中注意观察溶血情况,一般观察3小时即可,或先滴红细胞于显微镜下,然后滴加检液看血细胞是否消失.如有溶血现象示正反应.

【注】①鞣质对血红细胞有凝集作用,干扰溶血试验的观察,应事先除去（可用取胜酰胺粉吸附或用明胶沉淀）. ②检液应为中性溶液.

（3）醋酐浓硫酸试验（Liebrmann Burchard反应）取检品的水溶液置蒸发皿中,于水浴上蒸干,残渣加入少量冰醋酸使溶解,再加入醋酐浓硫酸（19：1）试液,呈现红紫色并变成污色绿色（甾类、三萜类成分或皂甙）

（4）区别甾体皂甙和三萜皂甙：取带塞试管两支,各盛检品的水溶解1 ml,1支加0.1N盐酸溶液2ml,另一支加0.1N氢氧化钠溶液2ml用力振摇1分钟（需左右手交替振摇各半分钟）,观察两管泡沫的多少,若两管泡沫体积相同或酸管多,示含三萜式皂甙；若加碱管泡沫多于加酸管示含甾示含甾体皂甙.

三萜皂甙为酸性皂甙在酸性水溶液中形成较稳定的泡沫；甾体皂甙为中性皂甙在碱笥溶液中能形成较稳定的泡沫.

浓硫酸、高氯酸、高氯酸-香草醛、浓硫酸-香草醛等的显色原理主要是使羧基脱水,增加双键结构,再经双键位移,双分子缩合等反应生成共轭双键系统,又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色

3、 糖和苷

（1）斐林试剂：+硫酸铜、酒石酸钾钠 —— 砖红色沉淀（还原糖）

（—）+1%HCl +NaOH 沉淀（苷元）

△30min 上清液（+）（多糖、苷）

（2）Molish反应：+α-萘酚-浓硫酸 →紫红色环

（3）银镜反应：+0.1N硝酸银、5N氨水 →银褐色（还原糖）

（4）薄层层析检查：：吸附剂——硅胶G或纤维素

展开剂—— n-BuOH：Pd：H2O；15%HAc

显色剂—— 苯胺-邻苯二甲酸

（1）碱性酒石酸铜试液：取检品的水溶液1－2ml（如为醇溶液须将醇蒸发除去）,加入碱笥酒石酸铜试液1ml,于沸水浴上加热5分钟,产生棕红色或砖红色氧化亚铜沉淀,示有还原糖.

还原糖能使二价铜盐（蓝色）还原成氧化亚铜,醛糖的醛基氧化成羧基：

【注】①如检液呈酸性,应先碱化. ②此反应所产生的沉淀由于条件不同,其颜色也不同,质点上的呈黄色,质点大的呈红色.有保持性胶体存在时,也常产生黄色沉淀. ③职样品中含有其他醛、酮及还原较强的其他成分,或中划药制剂中附加的抗氧剂、；葡萄糖等均可显阳性反应.

（2）α萘酚试验（Molisch紫环反应）：取检品的水溶液1ml,加5％萘酚试液数滴振摇后,沿管壁滴入5－6滴浓硫酸,使成两液层,待2－3分钟后,两层液面出现紫红色环（糖、多糖或甙类）.

多糖类遇浓硫酸被水解成单糖,单糖被浓硫酸脱水闭环,形成糠醛类化合物,在浓硫酸存在下与α萘酚发生酚醛缩合反应,生成紫红色缩合物.

【注】①甙的分子结构中含有糖基,一般属于单糖类,如葡萄糖,鼠李糖、半乳糖,但也有含二分子糖（双糖）或多分子糖（多糖）.在上述反应条件下,甙被水解成单糖,因此甙萘酚试验,系分子中糖部分的反应. ②由于此反应较为灵敏,如有微量滤纸纤维或中草药粉末存在于溶液中,都能产生上述反应.故滤过时应加注意.

（3）多糖的确证试验：取检品的水溶液5ml于水蒸发至干,加入1ml蒸馏水,再加入乙醇5ml,如出现沉淀,滤过收集后用少量热乙醇洗涤,再将沉淀物溶于3ml蒸馏水中,做下例试验.

①碘试验：取检品的不溶液1ml,加碘试液1滴,观察颜色变化,如呈蓝黑色为地衣糖；紫黑色为糊精；蓝色加热消失,冷后蓝色再现为淀粉.

②多糖水取检品的水溶液1ml,加入稀盐酸5滴,置沸水浴中加热10－15分钟,然后用10％氢氧化钠液中和至中性,再加新配制的碱性酒石酸铜试淮4滴,另取检液1ml,不加酸水解直接加入上述试液4滴,两管同置水浴上煮沸5－6分钟.如果水解后生成棕红色常常物的量比未经水解的多,则示有多糖.

多糖水解后产生单糖,利用单糖的还原性,使铜离子还原成氧化亚铜.

4、 酚类和鞣质

（1）FeCl3试剂：+1%FeCl3试液 →蓝、暗绿或蓝紫色

（2）三氯化铁-铁氰化钾试剂：喷洒→蓝色斑点

（3）香草醛-盐酸试剂：喷洒 →红色（间苯二酚、间苯三酚）

（4）重氮盐试剂：+对硝基苯胺、亚硝酸钠 →红色

（5）薄层层析检查：吸附剂——硅胶G或纤维素

展开剂—— n-BuOH：HAc：H2O；15%HAc

显色剂——1% FeCl3试液

1%三氯化铁-1%铁氰化钾试液 →蓝、绿或黑色

鞣质与酚类的区别：+明胶 —— 沉淀

上清液 +1%FeCl3试液 →蓝、暗绿或蓝紫色

（1）三氯化铁试验：取检品的水溶液1ml,加三氯化铁试液1－2滴,呈现绿色、污绿色、蓝黑色或暗紫色（可水解鞣质显蓝一蓝黑色,缩合鞣显绿色一污绿色）.

鞣质均是多羟基酚的衍生物,即多元酚,能和三价铁离子发生颜色反应生成复杂的络盐.

【注】此反应如遇有矿酸或有机酸、醋酸盐等存在,能阻碍颜色的生成.硝基酚类对三氯化铁试剂无明显反应.

（2）明胶试验：取检品的水溶液1ml,加氯化钠明溶液2－3滴,即生成白色沉淀物.

鞣质有凝固蛋白的性能.

（3）溴试验：取检品的水溶液1ml,加溴试液1－2滴,生成白色或沉淀物,示可能含有酚或儿茶酚鞣质.

【注】过多的溴会阻碍鞣质的沉淀,因此溴水不宜多加.

（4）香草醛一酸试验：取检品的水溶液点于滤纸片上,干后,喷雾或滴加香草醛一盐酸试液,呈现红色斑点（多元酚类物质）.

（5）鞣质、酚类薄层层析检出反应：

①吸附剂：聚酰胺；硅胶；硅胶；石膏：水（5：1：7）调成状,涂成薄板,1050烘干45分钟.

②展开剂：乙醇：醋酸（100：2）；正丁醇：乙酸乙酯：水（5：4：1）；苯：甲醇（95：5）.

③显色剂：10％三氯化铁溶液；1％三氯化铁乙醇溶液与1％铁氰化钾水溶液（1：1）显蓝一紫色斑点.

5．黄酮及其甙类

（1）盐酸-镁粉反应：+HCl-Mg →红色

（2）三氯化铝反应：+AlCl3 →黄色

（3）浓氨水反应：+NH3 →亮黄或橙色

（4）薄层层析检查：吸附剂——聚酰胺或硅胶G

（1）盐酸一镁（或锌）粉试验：取检品的乙醇溶液1ml,加放少量镁粉（或锌粉）,然后加浓盐酸4－5滴,置沸水浴中加热2－3分钟,如出现红色示有游离黄酮类或黄酮甙（以同法不加镁或粉做一对照,如两管都显红色则有花色素存在.如继续加碳酸试液使成碱笥即变成紫色双转变为蓝色,即证明含花色素）.

黄酮类的乙醇溶液,在盐酸存在的情况下,能被镁粉还原,生成花色甙元而呈现红色或紫色反应（个别为淡黄色、橙色、紫色或蓝色）.这是由于酮类化合物分子中含有一个碱性氧原子,致能溶于稀酸中被还原成带四价的氧原子即锌盐.本法是鉴别黄酮类的一个反应.但花色素本身在酸性下（不需加镁粉）呈红色,应加以区别.

【注】①此反庆仅在化学结构中,第三位上带羟基的酮醇类显色较明显,而其它黄酮烷酮类均不甚明显.因此试验呈阴性反庆是不能做出否定的结论,尚需结合其他实验再做结论. ②试验应在醇中进行,水分多会影响颜色的生成.此反庆较慢,有时需置水浴上加热,以促使反应的进行.

（2）荧光试验：

①三氯化铝试验：取检品的乙醇溶液点于滤纸片上（干后再点1次,使其浓度庥中）,干后,喷雾1％三氯化铝乙醇试液,在紫外光灯下观察,呈现黄色、绿色、橙色等荧光为黄酮类；呈现天蓝色或黄绿色；荧光,则为二氢黄酮类.这是区别二氢黄酮类化合物的一种鉴别反应.

②硼酸丙酮枸橼酸丙酮试验：取检品的乙醇溶液1ml,在沸水浴上蒸干加入饱和硼酸丙酮溶液及10％枸橼酸丙酮溶液各0.5ml,蒸去丙酮后,在紫外光灯下观察,管内呈现强烈的绿色荧光（黄酮或其甙类）.

（3）碱液试验：取检品的乙醇溶液点于滤纸片上（干后,再点一次,使其溶液集中）,干后,喷1％碳酸钠溶液或在氨蒸气中熏几分钟,呈现亮黄、绿或橙黄色.如将氨气熏过的滤纸露置空气中,颜色逐渐裉去而变为原有的颜色（黄酮或其甙类）.

5、 生物碱

（1）沉淀反应——碘化汞钾试剂 →白色或浅黄色沉淀

碘化铋钾试剂 →橘红色沉淀

碘—碘化钾试剂 →浅棕或暗棕色沉淀

硅钨酸试剂 →浅黄或黄棕色沉淀

磷钨酸试剂 →浅黄色沉淀

磷钼酸试剂 →白色或淡黄色沉淀

苦味酸试剂 →黄色结晶或非结晶形沉淀

鞣酸试剂 →棕黄色沉淀

氯化金试剂 →黄色结晶

氯化铂试剂 →白色结晶

雷氏铵盐 →红色无定形沉淀

（2）薄层层析检查：吸附剂——碱性氧化铝（Ⅲ级,干法铺板）

硅胶G（稀碱湿法铺板）

展开剂——氯仿：甲醇

显色——UV；碘化铋钾

6、 有机酸

（1）PH试纸检查

（2）溴酚兰试液：喷洒→蓝色背景黄色斑点

（3）薄层层析检查：吸附剂——硅胶G或酸性氧化铝

展开剂—— C6H6：EtOH

显色剂——0.1%溴酚兰试液→黄色

7、甾体

（1）Lieberman—Burchard反应：+醋酐-浓硫酸 →黄-红-紫-污绿

（2）氯仿-浓硫酸反应：+氯仿-浓硫酸 氯仿层→红或青色

硫酸层→绿色荧光

（3）五氯化锑或三氯化锑反应：+SbCl3或SbCl5 →红色

（4）薄层层析检查：吸附剂——中性氧化铝或硅胶G

展开剂—— C6H6-MeOH；CHCl3-MeOH

显色剂—— 10%磷钼酸 →蓝-蓝紫色

5%三氯化锑试液 →红、棕红或绿色

9、香豆素、内酯

（1）开闭环反应：+1%NaOH→澄清 +2%HCl→混浊

（2）异羟污酸铁反应：+7%盐酸羟胺、10%KOH △ +稀HCl、1%FeCl3 →红色

（3）重氮盐试剂：+对硝基苯胺、亚硝酸钠 →红色

（4）薄层层析检查：吸附剂——酸性硅胶G或硅胶G 或酸性氧化铝

展开剂—— 甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：4：1）

显色剂—— UV→蓝色荧光

异羟污酸铁试液 →红色

10、强心苷

（1）Kedde试剂：+3,5-二硝基苯甲酸试液 →紫红色

（2）Baljet试剂：+碱性苦味酸试液 →橙或橙红色

（3）Legal试剂：+亚硝酰铁氰化钠试液 →紫红色

（4）K-K反应：+FeCl3/冰HAc、浓H2SO4→ 上层绿~蓝色 （2-去氧糖）

界面红棕色

（5）薄层层析检查：吸附剂——硅胶G 或中性氧化铝

展开剂—— n-BuOH：HAc：H2O（4：1：5）

显色剂—— 碱性3,5-二硝基苯甲酸试液→紫红色

碱性苦味酸试液 →橙红色

11、蒽醌

（1）碱液反应：+10%NaOH →红色 +H2O2 →红色不褪 +H+ →红色褪去

（2）醋酸镁反应：+1%MgAc2 →红色

（3）薄层层析检查：吸附剂——硅胶G

展开剂——Pet：EtOAc

显色剂—— UV→黄色荧光

5%NaOH →红色

12、挥发油、油脂

（1）油斑检查：油斑挥发 →挥发油； 油斑不消失→油脂或类脂

（2）磷钼酸反应：喷洒5%磷钼酸试液 →蓝色（油脂、三萜、甾醇）

最后重点提醒：以上各试剂的配制方法最好参照药典来配制,原因一是上面写得很详细,二是药典中有个规定,药典上配制的溶液要是要用到乙醇的,如果没有指定用无水乙醇,一般是要用95%的乙醇的.

另外附一个试剂的配法：

氯化钠明胶试剂：（两者都是固体,刚开始我还真不知道怎样配,后来在药典才发现配方）2g氯化钠和1g明胶,再加上100g水,要求是现配的!

　安宫牛黄丸是北京同仁堂十大王牌药之一。

【规 格】每丸重3g

【贮 藏】密封。

【包 装】塑料球壳，10丸/盒。

【有 效 期】5年。

【批准文号】国药准字Z11020076

【生产企业】北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂　

【注意】服用前应除去蜡皮、塑料球壳及玻璃纸；本品不可整丸吞服；孕妇慎用。

安宫牛黄丸2005年版药典质量标准

拼音名：Angong Niuhuang Wan

英文名：

书页号：2005年版一部-451

【处方】 牛黄 100g 水牛角浓缩粉 200g 麝香 25g 珍珠 50g

朱砂 100g 雄黄 100g 黄连 100g 黄芩 100g

栀子 100g 郁金 100g 冰片 25g

【制法】 以上十一味，珍珠水飞或粉碎成极细粉，朱砂、雄黄分别水飞

成极细粉；黄连、黄芩、栀子、郁金粉碎成细粉；将牛黄、水牛角浓缩粉、麝

香、冰片研细，与上述粉末配研，过筛，混匀，加适量炼蜜制成大蜜丸600

丸，或包金衣，即得。

【性状】 本品为黄橙色至红褐色的大蜜丸，或为包金衣的大蜜丸；气芳香

浓郁，味微苦。

【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察：不规则碎片灰白色或灰黄色，稍

具光泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝。不规则碎块无色或

淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理。不规则细小颗粒暗红色,有

光泽，边缘暗黑色。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。纤维束鲜黄色 ，壁

稍厚，纹孔明显；石细胞鲜黄色。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细。果

皮含晶石细胞类圆形或多角形，直径17~31um，壁厚，胞腔内含草酸钙方晶。糊

化淀粉团块几乎无色。

(2) 取本品2g，剪碎，加乙醇20ml，加热回流1 小时，放冷，滤过，滤液作

为供试品溶液。另取胆酸 对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品

溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同

一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙醚－冰醋酸(2:2:1) 为展开剂，展开，取出，

晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃ 加热约10分钟至斑点显色清晰。供试

品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(3) 取盐酸小檗碱对照品、黄芩苷对照品，分别加乙醇制成每1ml 含0.2mg和

0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]

(2) 项下的供试品溶液20μl及上述两种对照品溶液各10μl,分别点于同一用4%醋酸

钠溶液制备的硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水

(10:7:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，日光下在与黄芩苷对照

品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑；置紫外光灯(365nm )下在与盐酸小檗

碱对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光条斑。

(4)取本品1.5g，剪碎，加乙酸乙酯5ml，超声处理15分钟，放冷，离心，取

上清液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml 含1mg的溶液。

作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各3μl，

分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，

晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试色谱中，在

与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(5) 取本品3g，剪碎，照挥发油测定法（附录Ⅹ D），加环己烷0.5ml,缓缓加热

至沸，并保持微沸约2.5 小时，放置30分钟后，取环己烷液作为供试品溶液。另

取麝香酮对照品，加环己烷制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照气相

色谱法（附录Ⅵ E）试验，柱长为2m，以苯基(50％)甲基硅酮（OV－17）为固定

相，涂布浓度为9％，柱温为 210℃。分别取对照品溶液和供试品溶液适量，注

入气相色谱仪。供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。

【检查】 酸不溶性灰分　取本品（除去金衣）1g，剪碎，精密称定，依法

检查（附录Ⅸ K），不得过1.0％。

其他　应符合丸剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。

【功能与主治】 清热解毒，镇惊开窍。用于热病，邪入心包，高热惊厥，

神昏谵语；中风昏迷及脑炎、脑膜炎、中毒性脑病、脑出血、败血症见上述证

候者。

【用法与用量】 口服，一次1 丸，一日1 次；小儿三岁以内一次1/4丸，四

岁至六岁一次1/2 丸，一日1次；或遵医嘱。

【注意】 孕妇慎用。

【规格】 每丸重3g

【贮藏】 密封。　

目录1 拼音2 障翳散药典标准 2.1 品名2.2 处方2.3 制法2.4 性状2.5 鉴别2.6 检查 2.6.1 粒度2.6.2 微生物限度2.6.3 其他 2.7 含量测定 2.7.1 维生素B2 2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验2.7.1.2 对照品溶液的制备2.7.1.3 供试品溶液的制备2.7.1.4 测定法 2.7.2 人工麝香 2.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验2.7.2.2 校正因子测定2.7.2.3 测定法 2.8 功能与主治2.9 用法与用量2.10 注意2.11 规格2.12 贮藏2.13 附： 2.13.1 1．滴眼用溶液 2.13.1.1 制法2.13.1.2 性状2.13.1.3 鉴别2.13.1.4 检查 2.13.1.4.1 pH值2.13.1.4.2 其他 2.13.1.5 规格2.13.1.6 贮藏 2.13.2 2．牛胆干膏 2.13.2.1 性状2.13.2.2 鉴别2.13.2.3 检查 2.13.2.3.1 水分2.13.2.3.2 猪胆粉 2.13.2.4 含量测定 2.13.2.4.1 对照品溶液的制备2.13.2.4.2 标准曲线的制备2.13.2.4.3 测定法 2.13.2.5 贮藏 2.13.3 3．羊胆干膏 2.13.3.1 性状2.13.3.2 鉴别2.13.3.3 检查 2.13.3.3.1 水分2.13.3.3.2 猪胆粉 2.13.3.4 含量测定 2.13.3.4.1 对照品溶液的制备2.13.3.4.2 标准曲线的制备 2.13.3.5 贮藏 2.14 版本 3 中药部颁标准 3.1 拼音名3.2 处方3.3 制法3.4 性状3.5 鉴别3.6 检查3.7 功能与主治3.8 用法与用量3.9 规格3.10 贮藏3.11 制法3.12 性状3.13 鉴别3.14 检查 附：1 古籍中的障翳散 1 拼音

zhàng yì sàn

2 障翳散药典标准2.1 品名

障翳散

Zhangyi San

2.2 处方

丹参111g、红花111g、茺蔚子111g、青葙子111g、决明子222g、蝉蜕222g、没药111g、黄芪111g、昆布111g、海藻111g、木通111g、炉甘石（水飞）111g、牛胆干膏12g、羊胆干膏18g、珍珠40g、琥珀30g、天然冰片80g、人工麝香40g、硼砂20g、海螵蛸200g、盐酸小檗堿20g、维生素B2 40g、山药100g、无水硫酸钙40g、荸荠粉160g

2.3 制法

以上二十五味，人工麝香、天然冰片分别研成极细粉，备用；将茺蔚子、膏葙子用纱布包扎，与丹参、红花、决明子、蝉蜕、没药、黄芪、昆布、海藻、木通用水浸渍3小时后，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约1400ml，加乙醇使含醇量达75%，冷藏24小时，取上清液，浓缩至相对密度为1.16～1.18（ 20℃）的清膏，加入炉甘石，混匀，烘干，粉碎成极细粉，药粉备用；其余牛胆干膏等十一味，烘干，分别研成极细粉，加入上述炉甘石等的极细粉与辅料适量，混匀，过筛，与上述人工麝香等极细粉配研，混匀，制成1000g，即得。

2.4 性状

本品为黄色的粉末；气芳香。与滴眼用溶液混合后为浅棕黄色混悬液。

2.5 鉴别

（1）取本品粉末1g，加稀盐酸20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯20ml振摇提取，水层备用，分取乙酸乙酯液，用5%醋酸钠溶液20ml振摇提取，弃去乙酸乙酯液，5%醋酸钠溶液用盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯20ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参索钠对照品，加20%甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－三氯甲烷－甲醇－98%甲酸（2：2：3：0.5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏15分钟后取出，放置半小时以上，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）取[鉴别]（1）项下的备用水溶液，加三氯甲烷15ml，加热回流30分钟，放冷，分取三氯甲烷液，水层再用三氯甲烷10ml振摇提取，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄酚对照品、大黄素对照品，加无水乙醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）－正己烷－甲酸乙酯－甲酸（1：3：1.5：0.01）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（3）取本品粉末0.2g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗堿对照品、牛磺胆酸钠对照品，加甲醇制成每1ml分别含0.4mg和1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－异丙醇－冰醋酸－甲醇－水（8：4：2：3；1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与盐酸小檗堿对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与牛磺胆酸钠对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（4）取天然冰片对照品，加无水乙醇－正己烷（1：9）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照[含量测定]人工麝香项下的色谱条件试验，分别吸取[含量测定]人工麝香项下供试品溶液和上述对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

2.6 检查2.6.1 粒度

取本品5支粉末与滴眼用溶液40ml混合制成滴服用混悬液，照眼用制剂[粒度]项下检查（2010年版药典一部附录Ⅰ Y）应符合规定。

2.6.2 微生物限度

取本品10支粉末与滴眼用溶液80ml混合制成滴眼用混悬液，作为供试液。取供试液适量，依法检查（2010年版药典一部附录XIII C），细菌数每1ml不得过100个；霉菌和酵母菌每1ml不得过10个；金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌每1ml不得检出；沙门菌每10ml不得检出。

2.6.3 其他

应符合散剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ B）；滴眼用混悬液还应符合眼用制剂项下有关的各项规定。

2.7 含量测定2.7.1 维生素B2

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。避光操作。

2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合砖胶为填充剂；以甲醇－水（29：71）为流动相；检测波长为267nm。理论板数按维生素B2峰计算应不低于2000。

2.7.1.2 对照品溶液的制备

取维生素B2对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加1%醋酸溶液置水浴上加热使溶解，制成每1ml含20μg的溶液，即得。

2.7.1.3 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品，研匀，取约50mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加入1%醋酸溶液80ml，置水浴上加热20分钟，放冷，加1%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.7.1.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1g含维生素B2（C17H20N4O6）应为32.0～48.0mg。

2.7.2 人工麝香

照气相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ E）测定。

2.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验

以聚乙二醇20000（PEG20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）。柱温为程序升温，初始温度为60℃，以每分钟15℃的速率升至110℃，再以每分钟6℃的速率升至230℃；分流进样，分流比1:1。理论板数按麝香酮峰计算应不低于10000。

2.7.2.2 校正因子测定

取水杨酸甲酯适量，精密称定，加无水乙醇－正己烷（1：9）制成每1ml含50μg的溶液，作为内标溶液。另取麝香酮对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml含30μg的溶液，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。

2.7.2.3 测定法

取装量差异项下的本品，研匀，取约0.12g，精密称定，置10ml的具塞离心管中，精密加入内标溶液5ml，密塞，超声处理（功率300W．频率50kHz）30分钟，离心（转速为每分钟4000转），吸取上清液2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品每1g含人工麝香以麝香酮（C16H30O）计，不得少于0.47mg。

2.8 功能与主治

行滞祛瘀，退障消翳。用于老年性白内障及角膜翳属气滞血瘀证。

2.9 用法与用量

外用。临用时，将本品倒入滴眼用溶液瓶中，摇匀后滴入眼睑内，一次2～3滴，一日3～4次，或遵医嘱。

2.10 注意

孕妇禁用。

2.11 规格

每瓶装0.3g

2.12 贮藏

密封。

2.13 附：2.13.1 1．滴眼用溶液2.13.1.1 制法

取氯化钠9g和羟苯乙酯0.3g（用少量乙醇溶解），加注射用水适量使溶解，再加注射用水至1000ml，灭菌，即得。

2.13.1.2 性状

本品为无色澄明的液体。

2.13.1.3 鉴别

本品显钠盐（2010年版药典一部附录Ⅳ）与氯化物（2010年版药典一部附录Ⅳ）的鉴别反应。

2.13.1.4 检查2.13.1.4.1 pH值

应为6.0～8.0（2010年版药典一部附录Ⅶ G）。

2.13.1.4.2 其他

应符合服用制剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ Y）。

2.13.1.5 规格

每瓶装8ml

2.13.1.6 贮藏

遮光密封，置阴凉处。

2.13.2 2．牛胆干膏

本品由牛科动物牛（Bos taurus domesticus Gmelin）的胆汁低温浓缩并干燥制成的干膏。

2.13.2.1 性状

本品为黄棕色至黄褐色的粉末；味苦，有吸湿性。

2.13.2.2 鉴别

取本品约50mg，加甲醇10ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－冰醋酸－水（7.5：10：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.13.2.3 检查2.13.2.3.1 水分

不得过5.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ H 第一法）。

2.13.2.3.2 猪胆粉

取本品0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸至近干，用2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解，并转入具塞试管中，置水浴上水解5小时，取出，放冷，滴加盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷－正丁醚－冰醋酸（8：5：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷铜酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上不得显相同颜色的斑点。

2.13.2.4 含量测定2.13.2.4.1 对照品溶液的制备

取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。

2.13.2.4.2 标准曲线的制备

精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml与1ml，分别置具塞试管中，各管加入60%醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加新制的糠醛溶液（1→100）各1.0ml，在冰浴中放置5分钟，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml，混匀，在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白。照紫外－可见分光光度法（2010年版药典一部附录Ⅴ A），在605nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2.13.2.4.3 测定法

取本品约60mg，精密称定，加60%醋酸溶液适量，充分研磨，转移至50ml量瓶中，用60%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各1ml分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照标准曲线的制备项下的方法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。

本品按干燥品计算，含胆酸（C24H40O5）不得少于42.0%。

2.13.2.5 贮藏

密封，置干燥处。

2.13.3 3．羊胆干膏

本品由牛科动物山羊（Capra hircus Linnaeus）或绵羊（Ovis aries Linnaeus）的胆汁低温浓缩并干燥制成的干膏。

2.13.3.1 性状

本品为棕黄色的粉末；味苦，有吸湿性。

2.13.3.2 鉴别

取本品约50mg，加甲醇10ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取羊胆粉对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。再取牛磺胆酸钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－异丙醇－冰醋酸－甲醇－水（8：4：2：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10 %硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外灯光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色荧光斑点。

2.13.3.3 检查2.13.3.3.1 水分

不得过5.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ H 第一法）。

2.13.3.3.2 猪胆粉

取本品0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸至近干，用2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解，并转入具塞试管中，置水浴上水解5小时，取出，放冷，滴加盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次10ml．合并乙酸乙酯液，浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷－正丁醚－冰醋酸（8：5：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上不得显相同颜色的斑点。

2.13.3.4 含量测定2.13.3.4.1 对照品溶液的制备

取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。

2.13.3.4.2 标准曲线的制备

精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml与1ml，分别置具塞试管中，各管加60%醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加新制的糠醛溶液（1→100）各1.0ml，在冰浴中放置5分钟，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml，混匀，在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典一部附录Ⅴ A）．在605nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法

取本品约60mg，精密称定，加60%醋酸溶液适量，充分研磨，转移至50ml量瓶中，用60%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各1ml，分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照标准曲线的制备项下的方法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。

本品按干燥品计算，含胆酸（C24H40O5）不得少于33.9%。

2.13.3.5 贮藏

密封，置干燥处。

2.14 版本

《中华人民共和国药典》2010年版 第一增补本

3 中药部颁标准3.1 拼音名

Zhangyi San

3.2 处方

丹参 111g 红花 111g 茺蔚子 111g 青葙子 lllg 决明子 222g 蝉衣 222g 没药 111g 黄芪 111g 昆布 111g 海藻 111g 关木通 111g 炉甘石（水飞） 111g 牛胆干膏 12g 羊胆干膏 18g 珍珠 40g 琥珀 30g 天然冰片 80g 麝香 40g 硼砂 20g 海螵蛸 200g 黄连素 20g 核黄素 40g 山药 100g 无水硫酸钙 40g 荸荠粉 160g

3.3 制法

以上二十五味，将茺蔚子、青葙子用纱布包扎，与丹参、红花、决明子、蝉衣、没药、黄 芪、昆布、海藻、木通用水浸渍3小时后，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至 约1400ml，加乙醇使含醇量达75%，冷藏24小时，取上清液，浓缩至相对密度为1.16～1.18（20℃），加 入炉甘石，混匀，烘干，制成制炉甘石 200g，备用；除麝香、冰片外，其余牛胆干膏等十三味，充分烘 干，分别研成极细粉，加入制炉甘石，混匀，过9号筛；麝香、冰片分别研成极细粉，过9号筛，与上述 极细粉配研混匀，制成 1000g，即得。

3.4 性状

本品为黄色的粉末；气芳香。

3.5 鉴别

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶碎断，成束或单个散在，长20～40μm，粗约2～ 5μm。不定形半透明或透明团块淡黄色或淡棕色，埋有细小方晶。

（2）取本品0. 3g，置蒸发皿中，上盖玻璃表面皿，置沸水浴上加热5～10分钟，表面皿上有结晶析出， 加5%香草醛浓硫酸溶液3滴，显紫红色，即变蓝紫色。

（3）取本品0. 6g，加丙酮7ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液。另取 麝香酮对照品，加丙酮制成每1ml含10mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 Ⅵ B）试验，吸取 供试品溶液30μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）乙醚（9:1）为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.4%二硝基苯肼的2mol／L盐酸溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同的一个黄色斑点。

（4）取本品0. 6g，加无水乙醇5ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取 盐酸小蘗堿对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验， 吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇冰醋酸水（7:1:2）为 展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。

3.6 检查

应符合散剂项下有关的各项规定（附录 Ⅰ B）。

3.7 功能与主治

行滞祛阏，退障消翳。用于老年性白内障及角膜翳。

3.8 用法与用量

外用。临用时，将本品倒人滴眼用溶剂瓶中，摇匀后滴人眼睑内，一次2～3滴，一日3 ～4次，或遵医嘱。

3.9 规格

每瓶装0. 3g，滴眼用溶剂每瓶装8ml

3.10 贮藏

密封。 注：滴眼用溶剂的质量标准

人体体表面积计算器 BMI指数计算及评价 女性安全期计算器 预产期计算器 孕期体重增长正常值 孕期用药安全性分级（FDA） 五行八字 成人血压评价 体温水平评价 糖尿病饮食建议 临床生化常用单位换算 基础代谢率计算 补钠计算器 补铁计算器 处方常用拉丁文缩写速查 药代动力学常用符号速查 有效血浆渗透压计算器 乙醇摄入量计算器

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3.11 制法

将氯化钠 9g和对羟基苯甲酸乙酯0. 3g（用少量乙醇溶解）用适量蒸馏水溶解，再加蒸馏水至1000ml，灭菌，分装成125瓶，即得。

3.12 性状

本品为无色澄明的液体。

3.13 鉴别

本品显钠盐与氯化物的鉴别反应（附录 Ⅳ）。

3.14 检查

pH值 应为6.0～8.0（附录 Ⅶ G）。

澄明度 应符合滴眼剂项下有关的各项规定（二部附录 Ⅰ J）。

浙江省药品检验所 起草

古籍中的障翳散 《小品方》：[卷第十]治耳眼鼻口齿诸方

令人割之三复生，不如烁之良。治眼中生息肉并白赤障翳散方。贝子（十枚，烧）真珠（一分）凡二物，冶下筛...

《医心方》：[卷第五]治目肤翳方第十六

吹，少少着眼中，大良。又云∶治眼中生息肉并白赤障翳散方∶贝齿（一分）真珠（一分）凡二物，冶下筛，爪...

《普济方》：[卷七十八眼目门]内外障眼

三十丸。但有瞳仁不拘内外翳。并治之。甘菊汤治内外障翳。一切眼疾。甘菊花大黄（锉炒）旋复花升麻石决明芎...

《本草纲目》：[主治第四卷百病主治药]眼目

物伤睛陷。）车前子（明目，去肝中风热毒冲眼，赤痛障翳，脑痛泪出。风热目暗，同黄连末服；目昏障翳，补肝...

《圣济总录》：[卷第一百一十一]远年障翳