乙酸丁酯的制备方法
在250mL的三口烧瓶上,中口装上分水器,分水器上口装上回流冷凝管.三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL,正丁醇51.3mL。催化剂5.5mL及沸石少许。仪器装好后,通入冷却水,加热回流反应。在回流反应过程中,在分水器中不断有水滴生成,要不断分出生成的水,以免流回反应器影响反应的进行。到分水器中无水滴出现,反应液温度恒定不再上升,停止加热,整个反应过程约lh左右。稍冷后放净分水器中的水,去掉分水器,改为蒸馏装置,收集125.127℃的馏分,即为产物 。
制备的话,直接浓硫酸催化酯化就好,转化率不是很低。
对于精制,首先要看原料是什么,主要是丁醇有四种结构,1-正丁醇、2-正丁醇、1-异丁醇、2-异丁醇,它们的熔沸点都不一样,所以和乙酸(这个只有一种结构)酯化以后也有四种不同的产物。
首先,制备的时候采用冰醋酸和无水丁醇、98.3%浓硫酸,保证原始产物和反应生成的水尽量少,可以被浓硫酸尽可能完全吸收;精制的时候,加热产物(混合物)至完全气化,将混合气体通入饱和碳酸钠(纯碱)溶液,分液,取上层油状物质,根据四种产物的沸点差异分馏,取你需要的馏分就好。如果不理想,可以继续二次分馏至产物纯度达到实验纯。
以上可能比较理论化,实际操作小弟就帮不上忙了!
由于反应是可逆反应,为使反应向右进行,可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此,本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。
虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物,但含水的恒沸混合物冷凝后分层,由于它们在水中溶解度较小,比重又较小,浮于水层之上,上层主要是正丁醇和乙酸丁酯,下层主要是水。
故在控制反应温度的条件下,反应在装有分水器的回流装置中进行,借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应使生成的水或水的共沸物不断蒸出,促使可逆反应朝有利于生成乙酸丁酯的方向进行提高产率。
扩展资料:
乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤,加入无水氯化钙干燥后蒸馏,当干燥要求严格时,可加入五氧化二磷干燥、过滤,在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次,再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。
优良的有机溶剂,对醋酸丁酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶、马尼拉胶、达玛树脂等均有良好的溶解性能。
广泛应用于硝化纤维清漆中,在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂,在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂,也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。
还用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂,能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。
参考资料来源:百度百科--乙酸丁酯
在干燥的50ml圆底烧瓶中,加入11.5ml(0.125mol)正丁醇和7.2ml(0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1-2粒沸石,按图安装带分水器的回流反应装置。
按照正丁醇计算,理论上可以生成乙酸丁酯X=18.81克,产率是100%*7/18.81=37.2%。
按照冰醋酸计算,理论上可以生成乙酸丁酯X=14.80克,产率是100%*7/14.80=47.3%。
打开冷凝水,小火加热.在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中;反应达到终点后,停止加热。
重要作用:
乙酸乙醇可以擦除记号笔污渍。乙酸乙酯,由乙醇和乙酸反应生成的乙酸,也叫醋酸、冰醋酸,化学式CH3COOH,是一种有机一元酸,为食醋主要成分。纯的无水乙酸(冰醋酸)是无色的吸湿性固体,凝固点为16.6℃(62℉)。
凝固后为无色晶体,其水溶液中弱酸性且腐蚀性强,蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。乙醇俗称酒精。是酒类的主要成分,它是无色、透明、具有特殊香味的液体,比水轻,沸点为 78.5℃。
一、 产品特性
●物态形状和颜色:无色透明液体;
●气味:具有果子香气味;
●熔点(℃):-73.5;
●沸点(℃):126.14;
●相对密度(水=1):0.8807;
●闪点(℃):27;
●自燃温度(℃):421;
●溶解性:微溶于水,能与醇,醚等一般有机溶剂互溶。
二、应用领域
用作喷漆、胶片、硝化棉、树胶等溶剂及用于调制药物。是优良的有机溶剂,广泛用作硝基喷漆,火棉胶,瓷漆,赛璐璐,人造革,人造纤维,印刷油墨等的溶剂,东莞市南箭精细化工有限公司醋酸正丁酯也用作人造珍珠的粘结剂,药物和有机酸的萃取剂以及水果香料的原料。
三、如何使用
操作人员穿戴好劳动保护用品,穿防静电工作服,戴防化学品手套,严格遵守操作规程,穿戴好劳动保护用品,工作场所严禁吸烟,保持良好的卫生习惯。
四、包装与储存
包装方法:180KG/桶,或采用18L、20L铁桶包装。乙酸丁酯如有特殊要求可联系南箭化工协商定制。
储 存:储存于阴凉通风仓间内,远离火种,热源,仓温不宜超过25℃,防止阳光直射,保持容器密封,应与氧化剂分开存放,储存间内的照明,通风等设施应采用防爆型,配备相应品种和数量的消防器材,禁止使用产生火花的机械设备和工具,搬运时要轻装轻卸。防止包装及容器损坏。
中文别名:醋酸正丁酯乙酸丁酯乙酸正丁酯乙酸丁脂丁基醋酸盐N-醋酸苯酯N-丁基醋酸醋 酸 丁 酯乙酸丁酯,醋酸丁酯醋酸丁酯 N-BUTYL ACETATE乙酸正丁酯, 99+%乙酸正丁酯, SEMICONDUCTOR GRADE, 99% MIN乙酸正丁酯, HPLC GRADE, 99.5+%
英文简称: s-BAC
主要性质:与醋酸正丁酯相似,无色液体、有水果香味,沸点112.3℃(101.3kPA)
相对密度0.872
(20℃/4℃)
闪点31.1℃
主要应用:漆用溶剂、稀释剂,各种植物油与树脂溶剂。还用于塑料和香料制造。
分子式(Formula):C6H12O2
分子量(Molecular Weight): 116.16
CAS No.: 123-86-4
物化性质(Physical Properties)
1、比重:0.878-0.885;
2、含量:≥96%;
3、水份:≤0.4;
4、游离酸(以醋酸计):≤0.010%;
5、不挥发物:≤0.010
【应用】
本品为性能优良的有机溶剂,被广泛地用于造漆工业,涂料工业,用来制造硝化纤维素及其衍生物清漆以及聚氨酯清漆,及醇酸树酯清漆和多彩涂料,也用于樟脑,矿油,油酯及合成树酯,天然及合成橡胶乙烯等,苯乙烯等,2一甲基丙烯酸等聚合物制品,同时还用于人造革及医药工业和电子工业,同时大量用来制造油漆工业,稀释剂,也用于塑料工业,香料工业,以及作为萃取剂和脱水剂应用于各种领域,本品由于毒性很低,还用作酒类的调香剂,总之应用非常广泛.