含磷高的食品在测定灰分时为什么要添加乙酸镁溶液

测灰分一般要烧4小时。

称取试样后，以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，重复灼烧至恒重，计算灰分含量。

称取试样后，加入3.00mL乙酸镁溶液(80g/L)，使试样完全润湿。放置10min后，在水浴上将水分蒸干，以下步骤按方法一操作。同时用相同浓度和体积的乙酸镁溶液做3次试剂空白试验。

灰化温度和时间：

灰化温度的高低直接影响灰分测定的结果。样品灰化时在高温炉内各处的温度有很大差别。在测定样品灰分时，坩埚不宜放的太多，应放在炉膛的中间部位灰化。

样品灰化的时间可通过观察灰分的颜色和其达到的恒重来判定。当灰分中不再有黑色炭粒残留、颜色为白色或浅灰色，则证明灰化已经结束，称重并重新灼烧 30min后， 一般能达到恒重。

我就是做检测的，经验如下：

食品灰分测定条件的选择说明及注意事项：

1、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。

2、灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差，灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解，造成坩埚吸留现象，多次使用往往难以得到衡量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格是黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则，个别情况下可使用蒸发皿。

灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品，及灰分含量低、取样量较大的样品，须选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿；但灰化容器过大会是称量误差增大。

3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同， 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒饱藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素，选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。

4、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异，一般需2~5h。对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。也有例外，如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定，机在600度灰化2小时。

5、加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。

a、改变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。

b、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。

c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。

6、样品经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，样品炭化时要注意热源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试样飞溅；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚；不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。

7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。

8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥期内形成较大真空，盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应使空气缓慢流入以防残灰飞散。

9、如液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干，在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时，应预先测定这些样品的水分，再将其干燥物继续加热灼烧，测定其灰分含量。

10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。

11、用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐算浸泡10~20分钟，再用水冲洗干净。

12、近年来灰化常采用红外灯。

13、加速灰化时，一定要沿坩埚壁加去离子水，不可直接将水洒在餐会上，以防残灰飞散造成损失和测定误差。

你问的是检验原理和注意事项吗？1、加工精度：取少量标准粉样和试样放在搭粉板上，压平后进行对照比较。 A、方法： 干法、湿法、湿烫法、干烫法、蒸馒头法五种，仲裁时以湿烫法对比粉色，干烫法对比麸星（制订标准样品时除按仲裁法外，也可以用蒸馒头法对比粉色麸星）。 B、注意事项： ①、应注意粉色麸星二者的关系，即粉中麸星含量多，粉色必然深，但反过来，粉色深的，麸星含量不一定多。 ②、粉刀、粉板应时常保持洁净。 ③、打粉样时，粉刀压紧用力要均匀，应压紧。 ④、观察时光线要均匀一致，在散射光下观察比较。 2、水分测定：105℃恒重法 A、原理： 在105℃温度下，将试样烘干至恒重，根据试样减轻的质量计算出水分质量百分含量。 B、注意事项： ①、烘干铝盒或试样时，应将铝盒放在温度计的直下周围，以减少温度误差。 ②、在烘箱中铝盒或试样进行干燥时，不可再放入其它湿的样品 ③、试样放入干燥箱后，应注意察看温度计的温度是否准确指示为103±2℃。 ④、取出水分盒时，应先迅速盖好盒盖，再放入干燥器中。 3、灰分测定：850℃灼烧法 A、原理： 将乙酸镁乙醇溶液加入试样，先蒸去乙醇，然后再800——850℃温度下灼烧，从灰分总量中减去由乙酸镁产生的氧化镁的量，即为灰分质量。 B、加入乙酸镁的作用：使试样疏松，便于氧气进入同时又提高了灰分的熔点避免熔融现象，所以加入乙酸镁后灼烧温度再提高到850℃即加快了灰化过程，又缩短了灰化时间。 C、注意事项： ①、乙酸镁乙醇溶液：每次临用前应先过滤，以便溶液均匀性。 试样中加入试剂时应尽可能保证体积相等。 ②、移液管在盛有试样的坩埚中停留时间应保持一致（15秒左右）。 ③、炭化时应注意不可着火，避免火焰带走部分灰分。 ④、放入或取出坩埚时，应先放在炉口预热后再放入或取出，以免坩埚骤热骤冷而炸裂。 ⑤、放坩埚时，坩埚钳不可碰炉壁或炉膛顶部，以防灰尘落入坩埚内而导致实验失败。4、湿面筋测定： 一般以湿面筋重量占试样面粉重量的百分率作为面筋的含量。 A、注意事项： ①、严格控制面团在水中的静止时间，准确为20分钟，否则影响测定结果。 ②、洗面筋用水温度在20——25℃之间比较适宜。 排水时以稍感粘手为准。5、粗细度： 指面粉的粗细程度，是以试样通过或留存在规定筛绢上的百分率来表示。 A、注意事项： 各等级的粗细度采用规定筛号的筛绢，检查筛绢型号是否符合要求、是否有破损的地方、型号和面粉等级是否一致。 6、含砂量： 粉类中所含砂、石、土等无机杂质的质量。 A、原理： 根据砂子、粉类、四氯化碳的密度不同，且四氯化碳的密度介于砂子和粉类之间，把粉类放在四氯化碳中搅拌静置后倾出漂浮的面粉，将沉于底部的砂子和其它无机物漂洗、烘干、称量，从而测出粉类含砂量。 B、注意事项： ①、每隔5分钟轻轻搅拌一次，共约搅拌3—5次。 ②、搅拌时，玻璃棒在量筒中上部搅拌。 ③、静置时应加盖，以防灰尘落入，静置时间为20—30分钟。 ④、倾出上层液时，应小心不要摇晃避免将底层的砂子振荡浮起来而随着倒出。如有其它疑问可以查看测库的QC百科和资讯的其他相关内容。

你是做粮食、油料检验灰分测定的吧

乙酸镁法中的试剂

乙酸镁乙醇溶液：1.5g

乙酸镁溶于100ml

95%的乙醇中。

C2H5OH的作用也就是溶解乙酸镁呀，还有就是用乙醇棉点烧时，溶剂乙醇会烧掉，这样试样也会跟着炭化的

加助灰化剂灰化法实验细节

食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物，灰分指标可以评定食品是否污染，判断食品是否掺假。如果灰分含量超标，说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一，因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。

2010年6月1日实施的国家标准GB 5009.4-2010《食品安全国家标准 食品中灰分的测定》对食品中灰分的测定方法进行细分，除一般食品的测定方法外，还增加了含磷量较高的豆类制品、蛋制品、肉禽制品、水产品、乳及乳制品中灰分的测定方法。

直接灰分法

称取试样后，以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550±25℃ 灼烧4 h。冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，重复灼烧至恒重，计算灰分含量(重量百分比g/100 g，以下简称%)。

加助灰化剂灰化法

称取试样后，加入3.00 mL 乙酸镁溶液(80 g/L)，使试样完全润湿。放置10 min 后，在水浴上将水分蒸干，以下步骤按方法一操作。同时用相同浓度和体积的乙酸镁溶液做3次试剂空白试验。

中文名称: 乙酸镁

中文同义词: 无水醋酸镁乙酸镁盐水合乙酸镁醋酸镁乙酸镁

英文名称: Magnesium acetate

CAS号: 142-72-3

分子式: C4H6MgO4

分子量: 142.39

EINECS号: 205-554-9

乙酸镁 性质

熔点 72-75 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.358

溶解度 H2O: 1 M at 20 °C, clear, colorless

化学性质 无色粉末。在323℃熔融，同时分解。相对密度1.42，易潮解，极易溶于水，溶于甲醇。

用途 用作分析试剂。对小鼠静脉注射LD50为18mg/kg。

用途 用于印染，也用作分析试剂

生产方法 由硝酸镁与乙酸共热而得。将硝酸镁与无水乙酸共同加热，反应终止后，溶液再煮沸20min。长时间放置后析出无水乙酸镁。抽滤，用少量无水乙醇洗涤，再用乙醚洗涤，在真空干燥箱中，于60℃干燥。结晶中含有游离的乙酸，应长时间干燥直至恒重。也可取四水合乙酸镁于134℃下加热至恒重，可得无水乙酸镁。

加入乙酸镁作为灰化助剂。

因为镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。

分测定恒重的要求灰化温度的高低直接影响灰分测定的结果。样品灰化时在高温炉内各处的温度有很大差别。在测定样品灰分时，坩埚不宜放的太多，应放在炉膛的中间部位灰化。样品灰化的时间可通过观察灰分的颜色和其达到的恒重来判定。当灰分中不再有黑色炭粒残留、颜色为白色或浅灰色，则证明灰化已经结束，称重并重新灼烧30分钟后，一般能达到恒重。

食品中的灰分是指食品经高温灼烧后遗留下来的无机物,主要是无机盐及其氧化物,所以也称灰分为无机物或矿物质。因此,灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。测定灰分具有十分重要的意义,它是直接用于营养评估分析的一部分。当某种食品,其所用原料、加工方法及测定条件确定后,其灰分含量常在一定范围内。如果灰分含量超出了正常范围,说明了食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂,或食品在加工、贮运过程中受到污染。因此,测定灰分可以判断食品受污染的程度。

1 样品取样量

测定灰分时,取样量的多少应根据试样的种类、性状来决 定。食品灰分与其他成分相比含量较少,所以取样时应考虑到称量误差,以灼烧后得到的灰分含量为10～100mg来决定取样量。

2 样品的炭化

样品在放入高温炉之前要进行炭化,因为灰化条件是将试样置于达到规定温度的高温炉,如不经炭化直接将试样放入,则 因急剧灼烧,一部分灰分将飞散,造成总灰分含量的减少。此外有些样品在炭化时会发生膨胀、溢出,如砂糖、淀粉、明胶、食品添加剂等,这些样品在炭化时可滴加橄榄油或其他植物油数滴,然后再炭化。对液体样品应先水浴蒸干,然后炭化对富含脂肪的样品应先抽提脂肪,然后对抽提残留物进行炭化。

3 样品的灰化

样品灰化时在高温炉内放置的位置；灰化温度；灰化时间等。

4 对含磷量较高的食品的灰化 对含磷量较高的食品的灰化,应加灰化助剂,主要是乙酸镁。

除上述几点因素应注意外,对灰化用器皿的选择也很重要。在日常分析中最常用的是素烧瓷坩埚,其具有耐高温、耐酸的特性,

且价格便宜,但其耐碱性差。当灰化碱性食品时,瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解,在反复使用多次后,往往难以达到恒重,在此情况下应更换新的坩埚。此外,在坩埚使用前应先将坩埚浸于1∶5的盐酸溶液中,视坩埚的洁净程度,加热煮沸10～60min,然后洗净烘干,恒重备用。

外观与性状：无色单斜晶体，易潮解。

熔点(℃)：80

相对密度（水=1）：1.4540

分子式：C4H6O4Mg·4H2O

分子量：214.46

溶解性：溶于水、乙醇。

在潮湿空气中易潮解，在硫酸保干器中易风化，加热至100℃时脱水。

易溶于冷水和热水。0.1℃时在100mL水中溶解度为36.20g。55℃时在100mL水中溶解度为49.46g。溶于乙醇。