乙二醇怎么用气相色谱测纯度
用FID检测器,采用外标法测得乙二醇含量。我们用的是岛津GC-14C,你可以具体的色谱仪具体的设置下参数就可以了。以下是我的操作条件供你参考:载气是氮气,燃气是氢气,助燃气是空气。30M/0.32MM的毛细管柱,汽化室温度是290,柱温是180,检测器260.载气流速是30ML/MIN,是分流比120:1,进样量1微升。配置乙二醇标样,采用外标法测得待测乙二醇浓度即可。
三根柱子都不太合适,DB-WAX是检测聚乙二醇的。要检测乙二醇,固定液最好是50%-苯基+50%甲基聚硅氧烷,推荐DB-17ms。
此外,响应值很小原因较多,比如检测器参数设置的问题,还有分流比太大了,或者是没有完全汽化等等,但乙二醇的沸点不高,应该不至于。
把情况说得更具体一点,才好排查原因。
具体的参数设置你需要可以告诉你,希望能给你一点帮助。
理化常数
CAS号 107-21-1
中文名称 乙二醇
英文名称 Ethylene glycol
别名 甘醇
分子式 C2H6O2;HOCH2CH20H
分子量 62.07
熔点 -13.2℃ 沸点:197.5℃
密度 相对密度(水=1)1.11;相对密度(空气=1)2.14
外观与性状 无色、无臭、有甜味、粘稠液体
蒸汽压 6.21kPa/20℃
闪点:110℃
溶解性 与水混溶,可混溶于乙醇、醚等
稳定性 稳定
主要用途 用于制造树脂、增塑剂,合成纤维、化妆品和炸药,并用作溶剂、配制发动机的抗冻剂
健康危害
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:国内未见相品急慢性中毒报道。国外的急性中毒多系因误报。吸入中毒表现为反复发作性昏厥,并可有眼球震颤,淋巴细胞增多。口服后急性中毒分三个阶段:第一阶段主要为中枢神经系统症状,轻者似乙醇中毒表现,重者迅速产生昏迷抽搐,最后死亡;第二阶段,心肺症状明显,严重病例可有肺水肿,支气管肺炎,心力衰竭;第三阶段主要表现为不同程度肾功能衰竭。人的本品一次口服致死量估计为1.4ml/kg(1.56g/kg)。
毒理学资料及环境行为
毒性:属低毒类。
急性毒性:LD508.0~15.3g/kg(小鼠经口);5.9~13.4g/kg(大鼠经口);1.4ml/kg(人经口,致死)
亚急性和慢性毒性:大鼠吸入12mg/m3(连续多次)八天后2/15只动物眼角膜混浊、失明;人吸入40%乙二醇混合物9/28人出现短暂昏厥;人吸入40%乙二醇混合物加热至105℃反复吸入14/38人眼球震颤,5/38人淋巴细胞增多。
危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。
第二,是看峰型,乙二醇极性非常强,峰是刀型峰。
峰型一样,保留时间完全一致,基本上能确定(不完全肯定)是乙二醇。
粘度16.0(厘泊-20℃)
冰点 -20
热熔 0.80
无色透明粘稠液体,味甜,具有吸湿性,易燃。相对密度1.1088(20/4℃)。沸点198℃。凝固点-11.5℃。密度(真空,20℃)1.11336g/ml。折射率nD(20℃)1.4318。闪点116℃。粘度(20℃)21mPa·s。比热容(20℃)2.35J/(g·℃)。摩尔生成热-452.3kJ/mol。熔解热187.025J/g。蒸发热799.14J/g。表面张力(20℃)48.4mN/m。蒸气压(20℃)7.999Pa,自燃点412.8℃。与水、低级脂肪族醇、甘油、醋酸、丙酮及类似酮类、醛类、吡啶及类似的煤焦油碱类混溶,微溶于乙醚(1:200),几乎不溶于苯及其同系物、氯代烃、石油醚和油类。