求 3-甲基-4-硝基苯甲酸 生产工艺流程及化学反应方程式?
先制备对氨基苯甲酸,然后把羧基保护起来,直接邻位上甲基
最后脱去保护基,把氨基氧化,得到产物
对氨基苯甲酸合成方法太多了,可以从甲苯,也可以从氨基苯合成
如果从氨基苯合成,先上一个乙酰基降低活性,然后上甲基,氧化,去保护就可以得到对氨基苯甲酸
1、
方法一:甲苯--对硝基甲苯---对氨基甲苯---对乙酰氨基甲苯---3-硝基-4-乙酰氨基甲苯--3-硝基-4-氨基甲苯--3-硝基-4-重氮甲苯盐酸盐---间硝基甲苯---T.M.
条件:硝酸----Pd催化加氢---AC2O---硝酸---HCl---NaNO2,HCl---H3PO2 or ETOH----新制MnO2
方法二:甲苯--苯甲酸---间硝基苯甲酸---间硝基苯甲酰氯----T.M.
条件:KMnO4,H+----硝酸---(t-OBu)3LiAlH
2、
甲苯--对硝基甲苯---对氨基甲苯---对乙酰氨基甲苯---3-硝基-4-乙酰氨基甲苯--3-硝基-4-氨基甲苯--3-硝基-4-重氮甲苯盐酸盐---间硝基甲苯---T.M.
条件:硝酸----Pd催化加氢---AC2O---硝酸---HCl---NaNO2,HCl---H3PO2 or ETOH----Pd催化加氢
中文名称
3-甲基-4-硝基苯甲醚
中文别名
5-甲氧基-2-硝基甲苯2-甲基-4-甲氧基硝基苯
英文名称
3-Methyl-4-nitroanisole
英文别名
5-Methoxy-2-ni1-Methoxy-3-methyl-4-nitrobenzene3-Methyl-4-Nitroanisole4-methoxy-2-methyl-1-nitrobenzene5-Methoxy-2-nitrotoluene
CAS号
5367-32-8
合成路线:
1.通过4-硝基间甲苯酚合成3-甲基-4-硝基苯甲醚,收率约90%;
2.通过4-硝基苯甲醚和甲基氯化镁合成3-甲基-4-硝基苯甲醚,收率约58%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/28241
1、配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸,加入反应器中。
2、向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混合均匀。
3、在50~60℃下发生反应,直至反应结束。
4、除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤。
5、将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏。
2.对硝基甲苯还原成对氨基甲苯
3.对氨基甲苯与乙酐反应,保护氨基,生成对甲基乙酰苯胺
4.对甲基乙酰苯胺与高锰酸钾(H+)反应,将甲基氧化成-COOH
5.再将产物在酸性介质中(H2SO4),加热,与乙醇反应
6.将5得到的产物在酸性介质或碱性介质中水解,得到对氨基苯甲酸乙酯
以甲苯为原料合成3硝基4氯苯甲酸先加3个硝酸在浓硫酸条件下形成1个3硝基甲苯和3个水分子,再与氯气在光照条件下进行取代这样优先取代测链也就是甲基上的氢,就形成3-硝基- 4 -氯苯甲酸。
甲苯蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限 1.2%~7.0%(体积)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。
扩展资料:
甲苯大量用作溶剂和高辛烷值汽油添加剂,也是有机化工的重要原料,但与同时从煤和石油得到的苯和二甲苯相比,目前的产量相对过剩,因此相当数量的甲苯用于脱烷基制苯或岐化制二甲苯。
甲苯衍生的一系列中间体,广泛用于染料;医药;农药;火炸药;助剂;香料等精细化学品的生产,也用于合成材料工业。
参考资料来源:百度百科-甲苯