硫酸-苯羟乙酸-氯酸钾底液极谱法
方法提要
试样经碱熔、水提取，在硫酸-苯羟乙酸溶液中，钒(Ⅴ)在水浴中加热的情况下，能将苯羟乙酸分解成苯甲醛。钒(Ⅴ)还原为钒(Ⅳ)，在氯酸钾存在下，又可将钒(Ⅳ)氧化为钒(Ⅴ)，如此循环催化生成的苯甲醛，在pH1.2～2.2的硫酸溶液中能产生一个良好的还原波，苯甲醛的扩散电流与钒浓度0.10～10.0μg/25mL呈正比，其导数峰电位为-0.96V(对饱和甘汞电极)，借测定苯甲醛的还原电流间接测定钒。
本方法适用于矿石中0.0005%～0.1%钒的测定。
仪器
示波极谱仪。
参比电极饱和甘汞电极。
试剂
过氧化钠-碳酸钠混合熔剂(2+1)。
硫酸。
苯羟乙酸溶液(100g/L)。
氯酸钾溶液(60g/L)。
钒标准溶液ρ(V)=1.0μg/mL配制方法参见57.3.2磷钨钒酸光度法。
酚酞指示剂(1g/L)。
校准曲线
移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、…、10.00mL钒标准溶液，分别置于一组25mL具塞比色管中，加入与试样相当体积(mL)的空白溶液，加一滴酚酞指示剂，用(1+9)H2SO4中和并过量0.5mL，加入5mL苯羟乙酸溶液和2mLKClO3溶液，用水稀释至刻度，混匀。放入沸水浴中，保持微沸0.5h，取出，迅速在流动水中冷却，再用水稀释至刻度，混匀。取出部分溶液置于电解池中，以饱和甘汞电极为参比电极，起始电位为-0.6V时，用示波极谱仪导数部分进行测定，绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2g(精确至0.0001g)试样，置于高铝坩埚中，加入2gNa2O2-Na2CO3混合熔剂，搅拌均匀，再覆盖一层混合熔剂，加盖，置于700℃高温炉中，熔融10min。取出冷却后，置于150mL烧杯中加热水浸提，在电炉上煮沸5min以赶尽过氧化氢，用水洗出坩埚，将溶液及沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置澄清。分取清液2.0～5.0mL于25mL比色管中，以下按校准曲线进行测定。
按式(57.3)计算钒的含量。
注意事项
1)底液中各组分的浓度(包括由中和生成的硫酸钠)不同程度影响峰高，应准确加入。
2)校准曲线的操作步骤与试样的操作步骤要严格控制一致，特别是加热反应时间要严格控制一致，以免造成系统误差。
方法提要
试样经碱熔分解，水提取，铁、钛、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨分离，在0.36mol/LH2SO4-2g/L苯羟乙酸-30g/L氯酸钾-0.08g/L辛可宁溶液中，约在-0.76V(对饱和甘汞电极)处产生灵敏的催化波。借以进行极谱法测定。钨(WO3)含量在0.02～0.60μg/mL之间，峰高与浓度呈线性关系。1mgCr、V、Sn，0.1mgMo，0.1mgNb、Ta，50mgAl、SiO2不干扰钨的测定。
本法适用于钨原矿、尾矿、一般试样及地球化学试样中钨的测定。
仪器和装置
示波极谱仪。
参比电极-饱和甘汞电极。
试剂和材料
过氧化钠。
硫酸。
无水乙醇。
苯羟乙酸溶液(100g/L)。
氯酸钾溶液(60g/L)。
辛可宁溶液(4g/L)。
钨标准溶液ρ(WO3)=0.10μg/mL用55.3.4中钨标准溶液稀释制得。
甲基橙指示剂(1g/L)。
校准曲线
移取含WO30μg、0.05μg、0.10μg、…、0.50μg的钨标准溶液，分别置于一组25mL容量瓶中，加入与试样量相当的空白溶液，加入一滴甲基橙指示剂，用(1+1)H2SO4中和并过量1.0mL，冷至室温，加入1mL苯羟乙酸溶液及1mL辛可宁溶液、12.5mLKClO3溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置0.5h。分取部分溶液置于电解池中，起始电位为-0.50V，用示波极谱导数部分进行测定。
分析步骤
称取0.5g(精确至0.0001g)试样，于刚玉(或石墨)坩埚中，加3gNa2O2，混匀，再覆盖1g，于高温炉中，在700℃时熔融10min，取出冷却。置于烧杯中，加30mL热水及几滴无水乙醇，煮沸赶尽H2O2，洗出坩埚，冷至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
分取上层清液或干过滤的滤液5.0～10.0mL置于25mL容量瓶中。以下按校准曲线进行测定。
注意事项
1)底液的浓度对峰高有不同程度的影响，由于生成的硫酸钠抑制钨的峰高，故应在校准曲线中加入与试样量相当的空白溶液，以抵消误差。
2)硫酸浓度在0.3～0.4mol/L之间，波高一致，大于或小于上述范围，波高均相应降低。
3)氯酸钾对波高影响明显，用量增加，波高明显增高，所以用量须严格保持一致。
4)指示剂对钨的催化波有不同程度的影响，包括酚酞、甲酚红、刚果红、酚红、甲基橙、甲基红等，应予以关注。
5)盐类对催化电流影响很大，故试剂的加入量要尽量一致。
6)可在同一试液中测定钼，其峰电位为-0.26V。若试样中钼含量小于1×10-6，可改用加入6mL250g/LNaClO3代替10mL60g/LKClO3。
英文别名 DIPHENYLHYDROXYACETIC ACID
中文名称 二苯基羟基乙酸
中文别名 二苯乙醇酸
分子式 C14-H12-O3
http://www.toxic.csdb.cn/viewRecord.jsp?ds=dataset@@10021&tab=CHH&id=24083
二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流，生成二苯乙醇酸钾盐，称为二苯乙醇酸重排。反应过程 如下：. 形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。一旦生成羧酸盐，经酸化后即产生二苯乙醇酸。 二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性溴酸钠溶液一步反应来制备，得到高纯度的产物。
http://cec.ustc.edu.cn/base/yj/sy17.htm
二苯乙二酮在氢氧化钾溶液中，重排生成二苯乙醇酸
联苯甲酰为起始原料，经催化重排而得二苯乙醇酸
二苯乙二酮在碱作用下重排生成二苯羟乙酸，反应历程是，第一步是氢氧根进攻其中的一个羰基碳原子，然后芳基带电子迁移并对邻位羰基碳原子进行亲核加成，接着分子内酸碱中和即完成整个反应。在较高温度下熔融呈深红色。其钾盐极易溶于水，溶液呈红色，在硫酸中呈紫红色，其铅盐为无定形沉淀，加热时变成深红色溶液。
具体回答如图：
分子的碳骨架发生重排生成结构异构体的化学反应，是有机反应中的一大类。重排反应通常涉及取代基由一个原子转移到同一个分子中的另一个原子上的过程。
缺电子重排反应是反应物分子先在迁移终点形成一个缺电子活性中心，从而促使迁移基团带着键裂的电子对发生迁移，并通过进一步变化生成稳定产物。
扩展资料：
在氯原子另一侧形成烯醇负离子，负离子进攻另一侧的碳原子，氯离子离去，形成一个环丙酮并五元环的中间体。受氢氧根离子进攻，羰基打开，打开三元环，得到羧基邻位的碳负离子，最后获得一个质子得到产物。
分子内亲电重排反应多发生在苯环上。常见的有联苯胺重排、N-取代苯胺的重排和羟基的迁移等。
氢化偶氮苯在酸的作用下，可发生重排反应生成联苯胺。N-取代苯胺在酸性条件下，可发生取代基从氮原子上迁移到氮原子的邻位、对位上的反应。例如：亚硝基的迁移，它也是亲电性的重排反应。
参考资料来源：百度百科——重排反应
参考资料来源：百度百科——二苯基羟基乙酸
调节溶液pH，是由碱性开始的，调到大于2，不能使二苯羟乙酸全部析出来；小于2，多余的氢离子和羟基结合为盐，又使部分化合物溶于水中！
所以最好就是2（左右，确切值需要pH计来实现，光靠比色卡不管用啦）
