聚乙二醇怎么制
1)制备氨基酸乙酯盐酸盐将氨基酸溶于无水乙醇,在搅拌条件下通入干燥的氯化氢气体至饱和,加热回流使氨基酸溶解,将此溶液放置过夜;然后减压蒸馏除去过量的乙醇和氯化氢;最后用无水乙醚,进行赖氨酸乙酯盐酸盐的结晶;再经过滤,洗涤,干燥得到赖氨酸乙酯盐酸盐淡黄色晶体; 2)制备羧甲基化的单甲氧基聚乙二醇将mPEG溶于干燥的二氯甲烷中,加入活化的二氧化锰,均匀混合后,室温下搅拌过夜;过滤除去催化剂,通过减压蒸去溶剂得到中间氧化产物;将得到的中间氧化产物溶于体积比为3%过氧化氢水溶液,反应24小时后,通过Bio-Rad AGi*2树脂柱,除去中性物质,再用0.02M HCl洗脱,得到羧甲基化的单甲氧基聚乙二醇; 3)制备纯化的分枝型聚乙二醇 (1)将步骤1所得的氨基酸乙酯盐酸盐与步骤2所得的羧甲基化的单甲氧基聚乙二醇以1∶2-4的摩尔比溶于干燥二氯甲烷中,然后加入过量的三乙胺,二环己基碳二亚胺,氮-羟基琥珀酰亚胺,室温下反应24小时后,过滤除去所生成的二环己基脲;然后加入冷乙醚沉淀,得到白色粉末状产物;将得到的白色粉末状产物溶于1N NaOH,加入氯化钠,反应1-2小时后,用盐酸将溶液调至pH=3;然后用二氯甲烷萃取至少3次,将萃取所得的有机相合并,并用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏浓缩,加入冷乙醚沉淀,得到白色粉末状的物质; (2)将上述所得产物,每0.2克溶于1毫升水,分批用BiogelP100(100-200mesh)5*50层析柱进行以水为洗脱液的洗脱分离,每管 10毫升收集组分;将相对于分枝型聚乙二醇的组分合并,浓缩,然后用二氯甲烷抽提,乙醚沉淀,最后用乙醇结晶,得到纯化的分枝型聚乙二醇。
以甲基丙烯酸(MAA)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为主要原料,通过酯化反应制备聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯。
酯化反应时间和酯化温度对酯化反应的影响,得到了最佳酯化条件:n(MAA):n(MPEG)=1.6:1,负载磺酸型催化剂用量2.5%,阻聚剂用量250×10~(-6),酯化温度11 5~120℃,反应回流5.5h。结果表明,在该条件下合成的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯酯化率较高,在97.5%以上。
2、加热,升温到60摄氏度,待烧瓶物质搅拌均匀后,再依次加入一定量的丙烯酸和催化剂对甲苯磺酸搅拌;
3、继续升温到110摄氏度,反应一定时间后,再升温到140摄氏度,且不再有水生成,反应结束;
4、待反应体系的温度降到90摄氏度时,进行减压蒸馏,除去未反应的丙烯酸和水,催化剂和阻聚剂以无色晶体析出,分离,得到棕黄透明的液体。
5、将此粗产品用5%的Na2CO3溶液调到中性,然后用饱和的NaCL溶液洗涤,再用30ML乙醚萃取PEGA,分离有机层,过滤,在低温下减压真空干燥24H, 就得到纯的产品。
聚乙二醇是由环氧乙烷与水或乙二醇逐步加成而制得。
聚合反应经引发、增长、终止三个阶段而获得产品.引发剂可用乙二醇或水.也可使用含有一个活性官能团的其它化合物.
当用乙二醇作引发剂时,反应的步骤为:
主要有两种合成方法。成电解液时,电流效率达到90 ,乙二醇含量由15 ,20 提高到23 。制备技术步骤简单,通过光催化作用形成共聚物,避免了催化剂难去除的问题。本发明可以通过改变水凝胶前体配方中物质的配比,从而实现水凝胶的硬度和机械性能的可控性。
工业生产方法
目前乙二醇的工业生产方法主要是石油乙烯经气相氧化得环氧乙烷,再经液相催化水合制得称乙烯路线。非乙烯路线生产乙二醇技术是CO和醇先合成草酸酯,再经加氢生成乙二醇。
以四臂聚乙二醇氨基、降冰片烯为原料,在缩合剂HATU和有机碱DIPEA的辅助作用下合成四臂PEGNB,然后将PEGNB、聚乙二醇二硫醇和光引发剂I2959在紫外作用下引发点击化学反应从而形成凝胶。
聚乙二醇
化学结构:HO(CH2CH2O)nH,由环氧乙烷聚合而成.
聚乙二醇-性能及用途
聚乙二醇无毒、无刺激性,具有良好的水溶性,并与许多有机物组份有良好的相溶性.它们具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接剂、抗静电剂及柔软剂等,在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用.
乙二醇,又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”,简称EG.化学式为(HOCH2)₂,是最简单的二元醇.乙二醇是无色无臭、有甜味液体,对动物有毒性,人类致死剂量估计为1.6 g/kg.乙二醇能与水、丙酮互溶,但在醚类中溶解度较小.用作溶剂、防冻剂以及合成涤纶的原料.乙二醇的高聚物聚乙二醇(PEG)是一种相转移催化剂,也用于细胞融合;其硝酸酯是一种炸药.
化学式是HO(CH2CH2O)nH,无刺激性,味微苦,具有良好的水溶性,并与许多有机物组份有良好的相溶性。具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接性,可作为抗静电剂及柔软剂等使用,
在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。
聚乙二醇是一种可以治疗便秘的药品,服用药物后可以对肠道起到清洁的作用,把肠道中的大便变得比较松,预防患者出现便秘和大便干结。
1、相对分子质量低的聚乙二醇(Mr<2000)适于用作润湿剂和稠度调节剂,用于膏霜、乳液、牙膏和剃须膏等,也适用于不清洗的护发制品,赋予头发有丝状光泽。
2、相对分子质量高的聚乙二醇(Mr>2000)适用于唇膏、除臭棒、香皂、剃须皂、粉底和美容化妆品等。
3、在清洗剂中,聚乙二醇也用作悬浮剂和增稠剂。
4、在制药工业上,用作油膏、乳剂、软膏、洗剂和栓剂的基质。
5、聚乙二醇广泛用于多种药物制剂,如注射剂、局部用制剂、眼用制剂、口服和直肠用制剂。
6、固体级别的聚乙二醇可以加入液体聚乙二醇调整黏度,用于局部用软膏;聚乙二醇混合物可用作栓剂基质;聚乙二醇的水溶液可作为助悬剂或用于调整其他混悬介质的黏稠度;聚乙二醇和其他乳化剂合用,增加乳剂稳定性。
7、聚乙二醇还用作薄膜包衣剂、片剂润滑剂、控释材料等。
扩展资料:
由于链长的影响,不同分子量的聚乙二醇往往有不同的物理性质(如黏度)及不同的应用,但大部分的聚乙二醇化学性质是相似的。低分子量的聚乙二醇通常指较纯的寡聚体,较具单分散性;高纯度的聚乙二醇具有结晶性,因此可用X-光决定其晶体结构。由于纯化和分离寡聚体聚乙二醇较为困难,因此价格通常是多分散聚乙二醇的10-1000倍。
相对分子质量在700-900之间者为半固体。相对分子质量1000及以上者为浅白色蜡状固体或絮片状石蜡或流动性粉末。混溶于水,溶于许多有机溶剂,如醇、酮、氯仿、甘油酯和芳香烃等,不溶于乙醚和正己烷。
它与疏水性分子结合后的产物可用作非离子表面活性剂。随着分子量的提高,其水溶性、蒸汽压、吸水性和有机溶剂的溶解度等相应下降,而凝固点、相对密度、闪点和黏度则相应提高。对热稳定,与许多化学品不起作用,不水解。
参考资料来源:百度百科 聚乙二醇
环氧乙烷。
乙二醇的生产技术主要是石油路线,环氧乙烷直接水合法为工业规模生产乙二醇较成熟的生产方法。环氧乙烷和水在加压(2.23MPa)和190~200℃条件下,在管式反应器中直接液相水合制的乙二醇,同时副产品一缩二乙二醇、二缩三乙二醇和多缩聚乙二醇。
乙二醇的应用
乙二醇为无色、无臭、有甜味的粘稠液体,可用于制造树脂、增塑剂、合成纤维、化妆品、炸药、溶剂、抗冻剂等。乙二醇具有醇类的化学性质,如能生成醚、酯,能被氧化,能缩合。它与硝酸反应生成乙二醇二硝酸酯(一种炸药)。
乙二醇主要用作汽车抗冻剂和飞机发动机致冷剂,另外,还可合成涤纶纤维等高分子化合物。乙二醇二硝酸酯与硝化甘油联合使用可使炸药的冻点降低。乙二醇还可作为药品和塑料的原料及高沸点溶剂。