同位素分析样品的制备
1.样品的化学处理
（1）茶叶
茶叶铅含量是衡量茶叶品质的一个重要指标，前人针对茶叶铅含量已进行了大量的探索性工作，并取得了一系列的成果（丁建林等，2001；董静刚，2003；傅明等，2001；李方等，2003；李英等，2001；林郑和，2003；卢国伟，2002；鲁如坤，1998；汤茶琴等，2003；万渝平，1999；王婉等，2003；薛小珍，1999；杨惠芬等，1997），茶叶铅的测定精度与准确度较高。茶叶样品的前处理主要有较为传统的湿式消化和干式灰化法（GB/T5009.57—1996）（马戈等，2003）及微波消化新技术（丁建森等，2001；傅明等，2001）。湿式消化需加入较多的硝酸和高氯酸，不仅增大了空白，而且上柱前高氯酸不易赶尽，会影响到铅的分离。由于茶叶是一种含水分较少的保健品，本项研究采用了干法灰化，具体操作流程如下：
称取适量磨碎的茶叶装入干净的瓷坩埚中，放在电热板上，将电压调节在130～145V之间，至样品成黑色粉末后，移入马弗炉中，温度调到500℃，煅烧3h，冷却后加1mL亚沸蒸馏水润湿样品，低温蒸干后，再次移入马弗炉中于500℃灰化3h，冷却后取出，加入2mL 6mol/L超纯盐酸溶解试样，并稍稍加热以促进样品的溶解。将溶解的样品转入聚四氟乙烯烧杯内，放在电热板上蒸干。处理流程见图5-3。
（2）土壤
经各种途径进入土壤的铅只有以可溶态的形式才能被生物吸收，并引起生物体中铅含量增高；同时，考虑到表土中可溶态铅更易迁移，因此，重点研究土壤中可溶态铅。可溶态铅的稀盐酸提取流程为：
称取0.5～1g土壤样品，置于30mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6～9mL 1.2mol/L的HCl，封口（留一小缝以逸出反应产生的CO2气体），振荡17h。静置后，将上层清液转移至另一烧杯中，剩余的残渣用王水溶解。将盛有酸提取相清液和残渣样溶液的烧杯都放在电热板上蒸干，对残渣样连续3次用6mol/L HCl赶酸。具体流程见图5-4。
（3）煤、汽车尾气
由于煤和汽车尾气（汽车排气管道烟尘）样品含有机成分较高，若直接用酸溶解，有机质很难被破坏掉，得到的混浊溶液，上柱后沾染树脂不易分离，影响到质谱分析时离子流的发射，影响离子流的稳定性，降低了测试精度。对此，经反复试验确定样品制备流程为：称取0.1～0.5g（视样品中铅含量而定）样品，置于坩埚内，移入马弗炉，在500℃下灼烧5h，冷却后移出。将样品转入烧杯内，用HF+HNO3溶解样品，蒸干，再用6mol/L HCl赶酸3次。
（4）气溶胶
将收集气溶胶样品的滤膜连带气溶胶样品置于烧杯中，用6mol/L HCl浸泡至样品完全进入溶液，取出滤膜后，蒸干溶液。加入HF+HNO3溶解样品，蒸干，再用6mol/L HCl赶酸3次。
2.铅的分离与纯化
为去除溶解后的样品中所含的杂质，需将这些样品通过离子交换树脂进行分离纯化。
具体操作如下：在蒸干后的土壤、茶叶、煤、汽车尾气、气溶胶样品中分别加入2mL混合酸溶解，转到10mL石英离心管中离心。将离心后的上层清液上柱，依次加入10～12mL 0.3mol/L氢溴酸和5～6mL 0.5mol/L盐酸，最后用5～6mL 6mol/L盐酸解析铅。弃去最初滴下来的2～3滴解析液，收集解析液并蒸干，滴一滴7mol/L硝酸，再次蒸干，封口，留待质谱测定。具体流程见图5-5。
图5-3 茶叶的处理流程图
图5-4 土壤样品的处理流程图
奉劝一句：最好不要搞，毕竟不安全即使用Na2SO4把Pb2+沉淀，溶液中铅含量仍然超标如果不用于食品比如把焊锡溶于HCl-H2O2混合液中配比：36%的盐酸与30%的双氧水以2:1混合加入焊锡使其溶解，稀释（产生PbCl2沉淀）再加过量Na2SO4使Pb2+完全沉淀最后用过量铁置换出锡
控制好氨气的量，使铅和锌形成氢氧化铅和轻氧化锌沉淀。也可以加碳酸氢铵，形成碱式碳酸铅和碱式碳酸锌沉淀。注意氨气不能过量，氨气过量，氢氧化锌和碱式碳酸锌会形成锌氨络离子溶解。当然形成的沉淀，可以进一步通氨，将铅和锌分开。
1、硫酸铅本身是沉淀，也就是说富集度已很高了，还希望怎么富集，是转移到溶液吗？
2、醋酸铅是可溶于水的共价型化合物，它同样可溶于有机溶剂，是不是可以考虑用有机溶剂萃取，如五碳醇，六碳醇？
3、醋酸与硫酸铅的反应方程式为：CH3COOH + PbSO4 = (CH3COO)2Pb + H2SO4，H(+)显然会阻止醋酸铅的生成，是否可以考虑用醋酸钠来代替醋酸，促进平衡正向移动，效果不是更好吗？
4、生成的醋酸铅进入有机相后，要进行反萃取，必须用强酸才可以，硫酸和盐酸是不能用了，因为它们的铅盐都是沉淀，只有用硝酸了。
根据以上思路，假定你是富集到溶液：
1、取醋酸钠配成水溶液，与硫酸铅、戊醇组成固液液三相，充分振荡；发生如下反应：
CH3COONa + PbSO4 = (CH3COO)2Pb + Na2SO4
醋酸铅进入有机相。
2、分液去固相（如果还有其它固体的话）及水相，留有机相；
3、硝酸反萃：取6mol/L硝酸与有机相混合，充分振荡达到平衡，发生如下反应：
(CH3COO)2Pb + 2HNO3 = Pb(NO3)2 + 2CH3COOH
4、分离水相，即得到硝酸铅溶液。
铅易溶于硝酸、硼氟酸、硅氟酸和醋酸，常温下难溶于硫酸、盐酸、氢氟酸。NH4OH溶液或通空气的稀NaOH溶液能徐徐溶解铅。铅能溶于硝酸银溶液，其他的硝酸盐和氯化物会腐蚀铅。钾、钠、铁、氨的硫酸盐和钾的碳酸盐、氰化物溶液对铅不起作用。
铅位于第六周期ⅣA族，原子半径146pm，Pb半径84pm，第一电离能718.96kJ/mol，电负性1.8，主要氧化数+2、+4。银灰色有光泽的重金属，在空气中易氧化而失去光泽，变灰暗，质柔软，延性弱，展性强。密度11.34g/cm，熔点327.5℃，沸点1525℃。有较强的抗放射穿透的性能。
铅的再结晶温度在室温以下，压力加工性能极好，不产生加工硬化。铅和铅合金的强度、硬度，特别是疲劳强度和蠕变强度较低，易遭疲劳和蠕变破坏，在设计和用作构件时应予以注意。
扩展资料
铅的地壳丰度较铜、锌、锡小。自然界中最主要的铅矿是硫化矿，其次是氧化铅矿。硫化铅矿主要组成为原生的方铅矿（PbS）。但单一的硫化铅矿很少，常与闪锌矿伴生，合称铅锌矿。另外的伴生矿物常有辉银矿（）（Ag2S）、黄铁矿（FeS2）、黄铜矿（CuFeS2）、硫砷铁矿（FeAsS）、辉铋矿（Bi2S3）及铟、锗、镓、铊、碲等稀散元素的矿物。
铅锌矿成分复杂，要预先经过选矿富集方宜进行冶炼。氧化铅矿主要由白铅矿（PbCO3）和铅钒（PbSO4）组成，属次生矿，多出现在硫化矿的上层，或与硫化矿共生。含铅废杂料也是生产铅的重要资源。
铅的提取冶金分火法炼铅和湿法炼铅两类方法，在工业生产中前者应用较多。传统的火法炼铅方法一般包括铅精矿烧结焙烧、铅熔炼、粗铅火法精炼或（铅电解精炼）三大环节。
传统的铅熔炼方法以鼓风炉还原熔炼法炼铅的应用最为广泛。用这种方法生产的铅占总产铅量的85%。鼓风炉还原熔炼法炼铅是一种用焦炭作还原剂把铅的氧化物还原为粗铅的方法，此法须先经烧结焙烧把硫化铅精矿中的大部分PbS转变成PbO，并使烧结焙烧料烧结成块。
铅熔炼产出的粗铅还含有很多杂质，需经火法精炼或电解精炼才能获得达到产品质量标准、满足用户要求的精铅，并回收粗铅中的有价金属。粗铅火法精炼在当今的铅精炼中占主导地位。
铅可以溶解于浓的盐酸
Pb
+3HCl
=HPbCl3
+
H2
.
氢氧化铅和氢氧化钠反应生成的亚铅酸钠的化学式是Na2[Pb(OH)4]
氢氧化铅易溶于强碱溶液,生成亚铅酸盐{M2[Pb(OH)4]}.
反应方程式：Pb(OH)2
+
2NaOH
=
Na2[Pb(OH)4]
氢氧化铅受热会分解成多种铅的氧化物。
氢氧化锰加热分解成锰的氧化物
Pb²﹢＋2Cl﹣＝PbCl2↓ PbCl2＋2Cl﹣＝[PbCl4]²﹣
