对硝基乙酰苯胺ir标准是多少
≥98%。对硝基乙酰苯胺ir标准是≥98%,对硝基乙酰苯胺,又称N-乙酰基对苯二胺,是重要的染料中间体,主要用于制备分散、酸性、直接、和溶剂染料,如分散黄G、直接耐酸朱红4BS、酸性品红6B、活性蓝AG等。
硝基1600------1500 苯环中的碳1600,1580,1500,1450左右有吸收.羰基1850---1600有强吸收.甲基的伸缩振动在2960左右,甲基的弯曲振动特征峰1380左右有吸收.
温度升高时,会有较多的邻硝基乙酰苯胺产生,40℃时,邻硝基乙酰苯胺产量含量约25%;
另外,温度低于0时,也会有其它副产物生成;
反应方程式:C8H9NO+HNO3→C8H8N2O3+H2O
乙酰苯胺是一种有机化合物,为无色有闪光的小叶状固体或白色结晶性粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺主要用途:乙酰苯胺是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂,以及用于合成樟脑等。还用作制青霉素G的培养基。作为上一代的止痛剂、退热剂,由于具有低毒性,现已被新一代乙酰类药物取代。
乙酰苯胺的制备实验如下:
制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中,与酰氯反应最激烈,酸酐次之,冰醋酸最慢。
采用酰氯或酸酐作为酰化剂,反应进行较快,但原料价格较贵;采用冰醋酸作为酰化剂,反应较慢,但价格便宜,操作方便,适用于规模较大的制备。
用冰醋酸作乙酰化试剂的具体方法:
苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应,为防止乙酰苯胺的水解,提高产率,采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡,使平衡向右移动。
因此,要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大,必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱,使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝,使这两种气体得到分离,从而减少醋酸蒸出,保证水的顺利蒸出。
以上内容参考:百度百科-乙酰苯胺
根据你所要合成的量,比如0.1mol的对甲基苯胺,放入锥形瓶中,加水50 mL,搅拌下,加入0.1mol的浓盐酸(37%的浓度)溶解对甲基苯胺。然后加入0.1mol的乙酸酐,不做停留就缓慢地倒入乙酸钠溶液(0.12mol,需完全溶解于10mL水才能加入反应体系中),整个过程需要不断搅拌直到析出沉淀,不需要加热,而且不能加热。然后在冰浴中冷却5分钟,真空过滤,用5毫升水×3次洗涤,得到粗产品。
重结晶:取15~20mL水加入盛有粗产品的锥形瓶,加热到接近水沸腾,如果产品不完全溶,加几滴乙醇至溶解,然后趁热做自流式过滤(gravity filtration),得到的清液冷却至室温结晶。再过滤,即得产品。
参考:
http://www.umich.edu/~chem216/216%20S09-Expt%201.pdf