乙酸酐用什么色谱柱做比较好

1.硅烷化衍生化方法

硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法，它是利用质子性化合物（如醇，酚，酸，胺，硫醇等）与硅烷化试剂反应，形成挥发性的硅烷衍生物。硅烷化反应一般在数分钟内即可完成。

能进行硅烷化的化合物反应活性一般为：醇>酚>羧酸>胺>酰胺，反应活性还受空间位阻的影响，其醇的反应活性为伯醇>仲醇>叔醇，胺的反应活性为：伯胺>仲胺。

2. 酯化衍生化方法

有机酸由于极性较强，易产生严重的拖尾现象，而且大多数有机酸挥发性差，热稳定性也较低。因此，许多有机酸（特别是长碳链的有机酸）在进行气相色谱分析之前都要衍生为相应的酯。常用的酯化方法有以下一些。

（1）甲醇法。有机酸与甲醇在催化剂的存在下加热，可以发生酯化反应，生成有机酸的甲酯。当催化剂使用H2SO4、HCl时，需要回流，反应时间较长。若用三氟化硼作催化剂，反应可在室温下完成，通常是将三氟化硼通入甲醇中配制酯化剂，然后再进行酯化反应。

（2）重氮甲烷法。重氮甲烷可与有机酸反应，生成有机酸的甲酯，放出氮气。

此方法简便有效，反应速度快，转化率高，很少有副反应，不引入杂质，但反应要在非水介质中进行。反应条件虽温和，但重氮甲烷不稳定，有爆炸性，有毒（致癌），制备和使用时要特别小心。常温下酚羟基可与重氮甲烷缓慢反应，但在0℃以下时可避免酚羟基反应。

（3）三氟乙酸酐法。在三氟乙酸酐的存在下有机酸和酸可以反应生成酯。此法特别适于空间位阻较大的有机酸和醇或酚的酯化。

（4）其他酯化方法。为了提高方法的灵敏度和选择性，有时需要制备甲酯以外的酯，这些酯化方法有的类似于甲酯化反应，如以重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷，可制得相应的酯。而且这些试剂稳定性好、爆炸性小。用BF3的丙醇、丁醇或戊醇溶液与有机酸反应，也可制备相应的丙酯、丁酯或戊酯。

3. 酰化衍生化方法

酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性，改善这些化合物的色谱性能（减少峰的拖尾），并能提高这些化合物的挥发性，也能增加某些易氧化化合物（如儿茶酚胺）的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时，还可提高使用电子捕获检测器（ECD）的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物（如乙酸咪唑）。

常用的酰化方法有以下一些。

（1）乙酰化法。标准的乙酰化法是将样品溶于氯仿（5ml）中，与0.5ml 乙酸酐和1ml乙酸在5℃反应2-6h，真空除去剩余试剂。还可以乙酸钠为碱性催化剂，以乙酸酐为乙酰化试剂进行乙酰化反应，用于糖类的分析。吡啶、三乙胺、甲基咪唑等也可作为碱性催化剂。乙酰化反应通常在非水介质中进行，但胺类和酚类化合物乙酰化时可在水溶液中进行。

（2）多氟酰化法。常用的多氟酰化试剂是三氟乙酰（TFA），五氟丙酰（PFP）和七氟丁酰（HFB），其反应活性是TFA>PFP>HFB。TFA和PFP的衍生物挥发性较强，而HFP的衍生物ECD灵敏度高。多氟酰化反应的时间除取决于多氟酰化试剂的活性外，还取决于目标化合物的活性。如：麻黄碱和伪麻黄碱及其同系物与三氟乙酸酐（TFAA）在60℃时5min可完成反应：三环类抗抑郁药物与七氟乙酸酐（HFBA）在60℃时10min 可完成反应：而哌可酸，脯氨酸，谷氨酸，γ - 氨基丁酸的甲酯与HFBA的反应需在120℃时+20min 完成。多数情况氟酰化反应不需溶剂，但也有些需在溶剂中进行。此外，有时还需加碱性催化剂。如胺和酸的多氟酰化常以苯为溶剂，三乙胺为催化剂；糖类的三氟乙酰化是在三氯甲烷溶剂中，以吡啶为催化剂进行的。

4. 卤化衍生化方法

在目标化合物中引入卤原子后可使用ECD检测器，提高检测的灵敏度（降低检测限），同时也可改善挥发性和稳定性，常用的卤化衍生化方法有以下一些。

（1）卤素法。用卤素直接作为衍生化试剂处理样品，卤素的作用是加成或取代。

（2）卤化氢法。常用HCl和HBr为衍生化试剂与不饱和链发生加成反应或与羟基发生置换反应。

（3）N - 溴代丁二酰亚胺（NBS 法)。NBS是选择性很强的卤化衍生试剂，可使烯丙位的氢原子发生溴代反应。

气相色谱法测残留应该比液相色谱法更适用！！

气相最方便

但有机磷农药一般热稳定性较差，用液相多一些

还有少数农药像五氯酚钠这样的，也没法直接用GC测定

MT(Melatonin)是吲哚类化合物。

1 概述

MT(Melatonin)是吲哚类化合物。1958年，皮肤专家Lerner等〔1〕首先从牛的松果体分离得一种激素，当给青蛙饲喂时，可使深色的蛙皮褪色，因而命名为褪黑素(Melatonin)。后来，他们发现，这种褪色作用是由于MT促使蛙皮中的黑素细胞(Melanophores)凝集，进而逆转促黑激素的变黑效应。1960年，以5-甲氧基吲哚为原料，通过两条途径合成MT〔2〕。嗣后，除继续对松果体的超微结构和功能作了大量的研究外，还相继采用放免法(RIA)、HPLC、GC-MS法等多种新技术，对多种动物和人的血液或体液中的MT水平进行检测，初步阐明MT的生物合成和代谢途径、MT的昼夜节律性与多种生理功能的关系。

2 MT的合成方法

2.1 以咖啡蜡为原料来制取

咖啡蜡存在于咖啡豆的外层，相当于咖啡豆中整体类脂化合物的0.2%～0.3%，它包含几种主要的5-羟色酰胺(Ⅱ)〔3〕(花生酰胺33%，山酰胺57%，二十四酰胺10%)。

每千克咖啡豆有0.5～2.5g羟色酰胺，这相当于160～170 mg的5-羟色胺。经过收获、贮藏和饮用过程，咖啡豆中类脂化合物将会减少。

Hag〔4〕和Nestle〔5〕公司发明了一种方法，通过萃取、分离和天然色胺的化学衍生作用，从去掉咖啡碱的咖啡蜡中合成MT和其它衍生物。

2.2 Fischer吲哚的合成方法

1930年，Spath和Lederer用改进的Fischer吲哚反应合成了5-甲氧基色胺〔6〕，收率为31%，进一步乙酰化，得到MT。

Keglevic和他的同事〔7〕将N-乙酰基-4-胺基丁二乙缩醛和4-甲氧基苯肼在25%的醋酸水溶液中，于80℃反应1 h，反应完全后，用甲苯重结晶，得到MT，收率26%，这种色胺的制 备方法同样被应用于其它一些衍生物。

Abramoritch和Shapiro〔8〕采用杰甫-克林曼反应来制备所需要的苯腙，此反应是用重氮化了的4-甲氧基苯胺和2-羰基吡啶-3-甲酸偶联而成，接下来采用Fischer吲哚成环的方法合成6-甲氧基-1-羰基四氢化-β-咔啉，再用碱水解得到5-甲氧基色胺-2-甲酸，然后在酸性条件下脱羧得到5-甲氧基色胺，总收率可达41%。

研究证明〔9〕，脱羧一步的收率受到芳环取代基性质的影响。5-取代基色胺-2-甲酸在酸性介质下脱羧的难易按下列顺序递减，OMe＞Me＞Cl＞NO2，5，7-二甲氧基、5-苄氧基色胺-2-甲酸则抑制脱羧。

Misztal和Boksa〔10〕对A-S方法进行简单的改进就解决了这个问题。在喹啉酮和加热的情况下，侧链N的酰化作用优先于热脱羧，而得到相应的被取代的N-酰基色胺，羧基的脱去并不受R取代基的影响。

2.3 从5-甲氧基色胺来制备

将5-甲氧基色胺和乙酸酐溶在吡啶里，在室温下反应，可得N，N-二乙酰化衍生物，用碱水解后可转化成MT，收率达80%。

2.4 从5-甲氧基吲哚来合成

从5-甲氧基吲哚来合成MT有许多方法，这些方法都有一个共同点，那就是吲哚环上第3位C上都是亲核性的。Gramine、Knoevenagel〔11〕和Oxalyl〔12〕过程提供了简单的途径来合成5-甲氧基色胺，即而得到MT。

3 应用前景

MT具有广泛的生物活性，与个体发育、生殖、中枢神经、内分泌和非内分泌器官机能 的调节均有关；不少疾病，包括某些肿瘤的发生发展也与MT有一些联系。 随着MT检测，人工合成，在正常组织和肿瘤组织上高亲和性结合位点的研究进展，MT的临床意义及应用将进一步明了和推广〔13〕。

在美国，褪黑激素和维生素一样作为健康食品销售，价格为每瓶40片，10美元左右。参与市场竞争的有40余家厂商。因为褪黑激素是人和动物脑内松果体分泌的激素，6岁时达到顶峰，以后则逐渐减少分泌，所以为了防止老化，使人长寿则要口服一些褪黑激素。市场上销售的褪黑激素虽是合成的，但效果不变，若长期使用，可延年益寿，几乎无副作用。

但目前我国尚没有大批量生产褪黑激素，其主要原因就是它的合成路线较长而且制备较困难，希望本文对MT的合成工艺研究有所帮助。

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甜蜜素是环己基氨基磺酸钠.

分子式：C14H18N2O5

性状：白色扮末，无臭，有强烈甜味

天冬甜素(Aspartame)，俗名甜味素，是由天门冬氨酸和苯丙氨酸合成而得。化学名为天冬酰苯丙氨酸甲酯，其甜度为蔗糖的200倍，甜味与砂糖相似，并有清凉感，无苦味或金属昧。0.8%的水溶液PH值为4—6.5。低温时在PH值3~5较稳定，高温下有水解趋势，在碱性时易分解．用时现配或在降冻食品中使用较为理想。

甜味素于1965年被发现。由美国Seark公司开发并取得专利，1974年美国食品药品管理局(FDA)批准用作食品添加剂，甜味素以其无毒、低热、高甜、不致肥胖、不引起龋齿，不致心血管疾病等优点而被广为使用，并被收入美国药典22版及美国食品化学药典（1983)。其合成路线简单明了。

制备方法

取13．38(0.1mol/l)天门冬氨酸．加入适量氧化镁、甲酸和乙酸酐，溶解搅拌5小时后加异丙醇，继续搅拌1小时后加入乙酸乙酯和冰醋酸、14．9g(0．09mo l/l)苯丙氨酸．搅拌6小时，得产品I 20．9g，收率75.2％。I中加入适量稀盐酸水解，在60℃反应4．5小时，用稀氢氧化钠中和，过滤水洗，得Ⅱ 16．2g，收率35．5％。将适量稀盐酸，甲醇和六水氯化镁加入Ⅱ中，室温下搅拌反应72小时，过滤，用lN盐酸洗．得Ⅲ 13．4g，收率79．2％。将Ⅲ加入适量水中溶解，用氨水调PH4．5，过滤水洗，干燥，得Ⅳ(甜味素)11.9g。将Ⅳ用50％甲醇重结晶得白色针状结晶11．7g，总收率为44．2％（以苯丙氨酸计)。所得甜味素经TLC及HPLC检测，确证结构，质量符合美国药典22版标准

所以说，糖尿病人吃是没有关系的

豆浆在不加任何甜味剂的情况下，20摄氏度以上最多放一天，就像楼上朋友建议一样，可以按照客人的要求，许多客人都是要无糖的，那么不要糖就好

你提到的添加剂实际上是防腐剂，这是严格限制在食品中投放的，被抓到会很严重。

豆浆的香浓主要是在煮和漂这两个环节，尽量不要有渣滓，用文火煮。开了就行，不要久煮