叔丁基氯产率计算公式
叔丁基氯计算产率以BuCl计,产率% =(y/x)%。
叔丁基氯一般指氯代叔丁烷,氯代叔丁烷是一种化学物质,分子式是(CH3)3CCl。无色液体。不溶于水,与乙醇、乙醚混溶。
合成方法
由叔丁基苯经氯甲基化而得。将叔丁基苯、盐酸、多聚甲醛、氯化锌、冰乙酸投入反应锅,于65℃滴加三氯化磷,加毕,在65-70℃搅拌7h。然后冷至30℃,取上层苄氯粗品,除氯化氢、脱水过滤,减压蒸馏,收集124-132℃(3.33kPa)馏分,即为对叔丁基氯苄。
叔丁苯氯甲基化法,对叔丁基甲苯氯化法$$$$对叔丁基氯苄有3种合成工艺。
1、 叔丁醇法由叔丁醇与苯在三氯化铝存在下烃化而得。先将苯和三氯化铝混合搅拌冷却至5-6℃,慢慢加入叔丁醇的苯溶液,温度保持在8-11℃,加毕继续搅拌4h。反应完成后,用水破坏三氯化铝,加苯提取。苯提取液倒入冰水中,用水洗至中性后蒸出苯及低沸物,再蒸馏收集165-174℃馏分即为叔丁苯。收率60%以上。苯与氯代叔丁烷在三氯化铝存在下于0-5℃反应1h,也以相近的收率获得叔丁苯。
2、 异丁烯法由异丁烯与苯在三氯化铝存在下烃化而得。将苯置于反应器中,加入催化剂三氯化铝,然后在1~1.5h内从反应器底部通入计量的异丁烯,反应放热,外部用冷却水冷却。反应结束后,加水分解催化剂,将液体转移到容器中静置分层,放出水层,有机层依次用水、5%碳酸钠水溶液、水洗至中性,静置分去水层,将苯层打入蒸馏釜进行蒸馏,80℃以下为苯/水混合物,80~160℃是苯,回收套用,160~180℃为叔丁苯馏分,釜底残渣为多烷基苯。投料量56份(质量)时得产品19份,回收量37份,产率59%。
3、 由苯、异丁基氯和三氯化铝制备,或用发烟硫酸处理苯和异丁醇制备。
第一个是甲苯和叔丁基氯在氯化铝催化下形成对叔丁基甲苯(B),对叔丁基甲苯与酸性高锰酸钾形成对叔丁基苯甲酸(C)。
第二个是1-丁炔与水在硫酸汞催化、硫酸加热条件下,生成2-丁酮(D).
(1)、将甲苯、异丁烯和浓硫酸加入到反应釜中进行烷基化反应,
得到粗品对叔丁基甲苯,
烷基化反应的温度为20-24℃,
时间为
10-12小时,然后将粗品对叔丁基甲苯进行精馏得到对叔丁
基
甲苯;
(2)、将制得的对叔丁基甲苯和复合催化剂加入到反应釜
中通入氧气进行氧化反应,
得到对叔丁基苯甲酸粗品,
反应温度为1
10-180℃,
时间为12-24小时,
所述的复合催化剂由醋酸
钴和溴化物组成,分别加入反应釜中;
(3)、将
对叔丁基苯甲
酸粗品降温结晶、离心甩干,用对叔丁基甲苯进行清洗,然后将对叔
丁基苯甲酸粗品加入甲苯中,升温溶解,再加入活性炭、硅藻土进行
脱色,然后降温、结晶、离心,得对叔丁基苯甲酸精品;
(4)、
将对叔丁基苯甲酸精品经水洗后,用甲苯浇洗、
离心、干燥,得对
叔丁基苯甲酸成品。
中文名称
4-叔丁基甲苯
中文别名
对叔丁基甲苯(PTBT)对叔丁基甲苯对叔丁基甲苯
英文名称
4-tert-Butyltoluene
英文别名
1-tert-butyl-4-methylbenzene
CAS号
98-51-1
合成路线:
1.通过溴代叔丁烷和甲苯合成4-叔丁基甲苯,收率约88%;
2.通过4-叔丁基苄溴合成4-叔丁基甲苯,收率约71%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/47084
| (1)三颈烧瓶(2分) (2) 用冷水浴冷却(2分) (3)防止倒吸(2分) (4)A(2分) (5)80%(2分) |
| 试题分析:(1)三颈烧瓶;(2)该反应是苯酚、叔丁基氯生成产品的反应,从结构上分析为取代反应,故有 ;减缓反应速率的方法为降低温度,采用冷水浴或冰水浴冷却;(3)反应产生极易溶解于水的氯化氢气体,且反应温度较高,故用倒扣的漏斗防止吸收氯化氢时产生倒吸;(4)A为红外光谱的谱图,B为核磁共振氢图谱; (5)产品的理论产量为1.41÷94×150=2.25g 产率为1.8÷2.25×100%=80% |